Laboratório de Química 3 - Engenharia Química 2018.1 Alunos

Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
Instituto de Química e Biotecnologia (IQB)
Aulas Práticas
Química Analítica Qualitativa

e Quantitativa
Maceió
2018
1
Laboratório de QUÍMICA ANALÍTICA 3 - 2018.1
1. Informações gerais
Disciplina: Carga horária total:

Laboratório de Química Analítica 3 30 h (Engenharia Química - P)
Prática (P): Horário e local:
Profª. Marina Magalhães Prática - 07:30 – 09:10 h (Lab. 1 - IQB)
Contato professora:
marinaquimicaufal@gmail.com
E-mail da turma: Senha:
labquimica3ufal@gmail.com Engenhariaquimica2018
2. Cronograma do semestre
Data Conteúdo
18/06 Apresentação disciplina: normas de funcionamento e sistema de avaliação
25/06 Segurança no laboratório
03/07 Prática 1: Avaliação do comportamento ácido-base de diferentes compostos empregando
indicadores
10/07 Não haverá aula – IV COREQUI
17/07 Prática 2: Solução Tampão
24/07 Prática 3: Padronização de soluções de NaOH e HCl
31/07 Prática 4: Titulação de ácidos fracos (ácido acético e tartárico)
07/08 Prática 5: Volumetria de precipitação: Método de Volhard - determinação de iodeto
de potássio em xarope
14/08 Prática 6: Volumetria de precipitação: Método de Mohr - determinação de cloreto em
amostra de soro fisiológico
21/08 1ª avaliação
28/08 Prática 7: Volumetria de complexação: Determinação de Ca 2+ e Mg2+
04/09 Prática 8: Volumetria de óxido-redução: Determinação de vitamina C em formulações
farmacêuticas
11/09 Prática 9: Volumetria de óxido-redução: Padronização de KMnO4
18/09 Prática 10: Volumetria de óxido-redução: Determinação de cloro ativo em amostras
de alvejantes
25/09 2ª avaliação
02/10 Reavaliação
09/10 Prova final
3. Sistema de avaliação
A nota da disciplina será composta de acordo com os critérios abaixo:
AB1: Prova 1 – 50% + Relatórios (1-5) – 50%
AB2: Prova 2 – 50% + Relatórios (6-10) – 50%
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4. Diretrizes
CADERNO DE LABORATÓRIO
É de uso OBRIGATÓRIO e por EQUIPE em cada sessão de laboratório. Deve ser de
folhas fixas e numeradas. O caderno de laboratório serve para:
1. Registrar as informações e recomendações essenciais para a execução dos experimentos,

com base nos procedimentos definidos e nos modelos de relatórios;
2. Registrar o que foi feito em cada sessão de aula;
3. Registrar o que foi observado em cada sessão de aula;
4. Ser legível e compreendido por qualquer pessoa;
5. Constituir o elemento de consulta base para o cálculo de resultados e elaboração dos
relatórios.
Apresentação dos experimentos (caderno de laboratório)
a) Título do experimento
b) Data
c) Introdução: comentar sobre os princípios do método e escrever as reações químicas;
d) Fluxograma do procedimento (vide orientações nesta apostila)
e) Preparo das tabelas para os dados experimentais
f) Resultados obtidos
✓ Anotar os dados experimentais, nas tabelas apropriadas, e todas as informações
necessárias para a determinação dos resultados.
g) Tratamento dos dados
✓ Apresentar as fórmulas e equações com as respectivas operações;
✓ Fazer o tratamento estatístico dos dados adequado para o experimento.
h) Bibliografia (consultada) - ver regras da ABNT
RELATÓRIOS
Os relatórios devem conter os seguintes itens:
i) Título e data do experimento;
ii) Introdução: apresentando o princípio e reações químicas envolvidas no método (1 página no
máximo);
iii) Objetivos do experimento;
iv) Experimental preparo de soluções e equipamentos empregados (na forma de fluxograma);
v) Apresentação dos resultados com tratamento estatístico adequado (na forma de tabela);
vi) Discussão dos resultados;
vii) Conclusões (10 linhas no máximo);
viii) Referências bibliográficas.
Texto Manuscrito: tentar seguir padrão similar.
SISTEMA DE AVALIAÇÃO
Os critérios para nota prática serão:
a) Prova prática – a avaliação prática será realizada em duas etapas. Uma prova escrita
contendo os conteúdos teóricos/prático abordados nas aulas experimentais (50% da nota)
b) Relatórios – serão confeccionados relatórios escritos a partir de experimentos realizados
durante o curso experimental (50% da nota).
3
COMO FAZER UM FLUXOGRAMA

Um fluxograma é uma representação escrita do trabalho de laboratório associado a uma experiência. É uma
maneira conveniente de apresentar as instruções ou etapas de uma experiência sendo muito útil como meio de anotar
a técnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem de uma representação desse tipo está
no fato de poder anotar as instruções e informações no caderno de laboratório de forma clara, organizada e utilizando
um mínimo de espaço. A seguir são dados alguns simbolismos que podem ser empregados para fazer um fluxograma.
1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compõem a mistura reacional de partida podem
ser incluídos em retângulos ou quadrados.
Metanol = 30 ml
Ácido benzóico = 10 g
2 A adição de um reagente à mistura reacional é indicada por uma seta apontada do reagente à linha vertical que
representa a mistura em questão.
3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional que não envolva separação
dos seus componentes é indicado entre duas linhas paralelas horizontais.
Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo
4 Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura (filtração, destilação, extração,
evaporação, etc.) são indicados entre parênteses sob uma linha horizontal.
( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )
5 Os produtos resultantes dos processos de separação como os mencionados acima são encerrados em retângulos e
ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal.
( Filtração )
Filtrado Resíduo
6 A retirada de uma alíquota ou uma porção da mistura é indicada por uma seta
Retirada de uma
alíquota
7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos
Gás Precipitado
8 Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de
qualquer manipulação, mas sem fazer parte do diagrama.
Obs:
Resíduo no. 1 1. Líquido amarelo
2. Volume = 10 ml
Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

____________________
Gentilmente cedido pela Profª Anair Reis, Departamento de Química Orgânica (UFBA).
4
Operações Básicas no Laboratório
* Lavagem de Material Volumétrico
Sempre que uma pipeta ou bureta for usada para fornecer um volume medido de
solução, o filme líquido retido em qualquer uma destas peças de vidraria deve ter, antes da
medição, a mesma composição que a solução a ser fornecida.
O volume de solução requerido para lavagem é de cerca de 1/5 do volume do
equipamento, por lavagem, recomendando-se o uso de três porções, com escoamento entre
elas. Assim, uma bureta de 50,00 mL deve ser lavada com cerca de 30 mL de solução, isto é, 10
mL por lavagem.
* Tomada de Alíquotas - recomendações
➢ Verificar se o orifício de escoamento está intacto

➢ Lavar previamente com água da torneira e água destilada e verificar se a pipeta não está
engordurada
➢ Transferir para um béquer de capacidade adequada uma quantidade suficiente de solução
para se proceder à lavagem da pipeta. Usar pêra de borracha ou similar para aspirar à
solução.
➢ Descartar o resto da solução que ficou no béquer e colocar nova porção para as tomadas de
alíquota.
➢ Aspirar à solução acima do traço de aferição da pipeta.
➢ Enxugar a ponta da pipeta com papel absorvente.
➢ Proceder à aferição mantendo a pipeta na posição vertical e evitando erros de paralaxe.
➢ Verificar se há bolhas de ar; em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo a partir da
etapa de aspiração.
➢ Transferir a alíquota para o recipiente adequado ou exigido pelo experimento, obedecendo
rigorosamente ao procedimento correto de escoamento da pipeta:
Posição Vertical, com escoamento livre ou com a ponta da pipeta encostada à parede do
recipiente (este deve ficar então, inclinado); aguardar 15 a 20 segundos após o término do
escoamento, tocar a ponta da pipeta na parede do recipiente inclinado se o escoamento foi livre
e retirar imediatamente.
Optar por um destes procedimentos e usá-lo durante toda a análise. Geralmente esta envolve
2 ou 3 repetições e, por vezes, mais de uma tomada de alíquota; como o tempo de escoamento e
a posição da pipeta são fontes de erro de método sérias, que se somam às fontes de erro
instrumental e pessoais, a uniformidade de procedimento na mesma análise é imprescindível!
➢ Não soprar a pipeta para expulsar a gota que fica retida na ponta!!
* Uso de Bureta
➢ Verificar se o orifício de saída está intacto, se a bureta não está vazando e se não está
engordurada;
➢ Após o condicionamento da bureta, fechar a torneira e colocar um pouco da solução
titulante (cerca de 1/5 da capacidade da bureta); abrir a torneira rapidamente e encher
completamente a ponta da bureta; fechar novamente a torneira e observar possíveis bolhas
de ar.
5
➢ Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos cuidadoso,

prestando bastante atenção às que ficam presas junto ao orifício de escoamento na torneira;
➢ Verificar se a extremidade inferior da bureta está completamente cheia da solução.
➢ Encher, então, a bureta até sua capacidade máxima (marcada) e proceder ao ajuste inicial
➢ Usar cartão de leitura.
➢ Evitar erros de paralaxe.
➢ Fazer as leituras estimando-as ao 0,01 mL.
➢ Após o uso, lavar a bureta com água da torneira seguida de lavagem com água destilada (3
vezes); deixá-la cheia com água destilada ou com a torneira fechada e presa no suporte em
posição invertida.
* Reagentes Puros, Soluções Estoque ou Soluções Intermediárias
➢ Conferir o rótulo e verificar se a tampa está bem fechada. JAMAIS segurar um frasco de
reagente pela tampa!
➢ Evitar contaminação do produto original ou intermediário. Para isso:
a) Prestar atenção à limpeza das paredes externas dos recipientes que os contêm e ao local
onde se coloca a tampa e como esta é colocada.
b) Fechar bem o recipiente imediatamente após o uso, MESMO que vá ser utilizado
novamente na mesma sessão de laboratório.
c) Não colocar pipetas nestas soluções para aspiração. Usar o processo de transferência de
pequenas porções para béqueres devidamente limpos e secos ou lavados com a solução a
conter.
d) Verificar o estado de limpeza e conservação das espátulas; evitar a sua introdução em
frascos de reagentes puros; transferir pequenas quantidades para vidros de relógio ou
béqueres de tamanho adequado para, então, proceder às pesagens.
e) JAMAIS devolver reagentes sólidos ou líquidos aos recipientes originais; em quantidades
pequenas, descartar conforme orientações; guardá-los em outros recipientes limpos, secos e
devidamente rotulados se as quantidades justificarem.
* Indicações para o Cálculo Aproximado da Quantidade de Solução a Preparar
a) Definir o número de determinações (repetições) a fazer - em geral um mínimo de 03 e um

máximo de 05 (N)
b) Estimar os volumes de solução a gastar em cada determinação (Vi)
c) Verificar as capacidades das pipetas e buretas a usar; calcular 1/5 do volume de cada uma;
reservar 3 vezes esse volume para a lavagem (L).
d) Para bureta: V = volume total da bureta + NxVi + L;
e) Para pipeta: V = NxVi + L
f) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relação ao volume total estimado (V), como margem de
segurança. O bom senso ajudará a aumentar ou reduzir essa margem de segurança.
* Cálculo Aproximado da Quantidade de Reagente a Dessecar
a) Definir o número de determinações - em geral um mínimo de 03 e um máximo de 05 (N)

b) Estimar a massa a gastar em cada determinação (mi)
c) Massa total a gastar: M = Nxmi
d) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relação à massa total estimada (M), como margem de
segurança, como regra geral. O bom senso ajudará a aumentar ou reduzir essa margem de
segurança.
6
Toxicologia dos Reagentes
Informações a respeito da toxicologia dos reagentes podem ser encontradas nas fontes
designadas abaixo:
1. Endereços Eletrônicos
a) Fundação Oswaldo Cruz: pode procurar pelo nome ou pela fórmula molecular (ex. HCl)
www.oswaldocruz.br/fichas_de_seguranca/default.asp
b) F. Maia: empresa de reagentes, procurar pelo link de cada reagente sobre fichas de segurança
www.fmaia.com.br
c) CETESB de São Paulo: possui lista variada de reagentes químicos. Deve procurar pelas
páginas da lista o reagente de interesse.
www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta_completa.asp
d) Merck: empresa de reagentes, procurar pelo reagente e consultar a ficha de segurança

www.merck.com, selecionar o Brasil dentre a listas de países disposta.
2. Livros
a) Farmacopéias (Brasileira, Americana, portuguesa, Européia, entre outras)

b) Index Meck
c) M.L. Richardson, S. Gangolli, The dictionary of substances and their effects, The Royal
Society of Chemistry, Cambridge, 1995.
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ROTEIROS
EXPERIMENTAIS
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Prática 1
AVALIAÇÃO DO COMPORTAMENTO ÁCIDO-BASE DE DIFERENTES COMPOSTOS
EMPREGANDO INDICADORES
1. Materiais e reagentes
Estante para tubos de ensaio Tubos de ensaio
Pipeta graduada de 5 ml Solução de fenolftaleína 0,02% (m/v)
Azul de bromotimol 0,02% (m/v) Solução de alaranjado de metila 0,02% (m/v)
Papel de Tornassol azul Papel de Tornassol vermelho
Papel indicador universal Solução de HCl 0,1 mol L-1
Solução de NaOH 0,1 mol L-1 Solução ácido acético 0,1 mol L-1
Solução NH4OH 0,1 mol L-1 Hidrogenocarbonato de sódio (NaHCO3) 0,1 mol L-1
Solução NaH2PO4 0,1 mol L-1 Bastões de vidro
Solução Na2HPO4 0,1 mol L-1 Solução de Na3PO4 0,1 mol L-1
Solução acetato de sódio 0,1 mol L-1 Solução de Na2CO3 0,1 mol L-1
Solução de NH4Cl 0,1 mol L-1 Solução de NaNO3 0,1 mol L-1
Solução de NaCl 0,1 mol L-1 Solução de AlCl3 0,1 mol L-1
Solução de ZnCl2 0,1 mol L-1 Solução de CaCl2 0,1 mol L-1
OBSERVAÇÃO: Na ausência dos sais de cloreto, o nitrato equivalente pode ser usado.
2. Cálculos
Calcule o pH teórico das soluções de HCl, NaOH, CH3CO2H, NaHCO3, NaH2PO4, Na2HPO4,
CH3CO2Na, NH4OH, Na2CO3, NH4Cl, NaNO3, NaCl, AlCl3, ZnCl2, CaCl2 e Na3PO4. Todas as soluções
na concentração de 0,1 mol L-1.
3. Indicadores sintéticos
a) Anote a cor das soluções de fenolftaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol.
b) Encha 1/3 dos tubos com as soluções de dos compostos a serem avaliados. Para cada composto
selecione três tubos de ensaio.
c) Adicione 3-5 gotas de cada indicador nos tubos de ensaio contendo as soluções e preencha a tabela
abaixo de acordo com as cores para cada um dos sistemas avaliados.
Solução Indicador
Fenolftaleína Alaranjado de metila Azul de bromotimol
HCl
NaOH
CH3CO2H
NaHCO3
NaH2PO4
Na2HPO4
CH3CO2Na
NH4OH
Na3PO4
Na2CO3
NH4Cl
NaNO3
NaCl
AlCl3
ZnCl2
CaCl2
d) Compare a coloração obtida para os sistemas com as cores dos indicadores originais.
e) Explique as alterações de cor observadas.
f) Por que os indicadores apresentam colorações diferentes mesmo quando estão no mesmo pH?
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4. Descarte dos resíduos

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em seguida
diluídos e descartados na pia. Soluções que não foram usadas devem ser deixadas na bancada para serem
empregadas em outras práticas.
5. Referências bibliográficas
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana,
Thomson, 2004.
[2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a
Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001.
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Prática 2
SOLUÇÃO TAMPÃO
Béquer 50 mL (4 por grupo) Solução ácido acético 1,0 mol L-1 (~30 mL por grupo)*
Erlenmeyer de 25 mL (4 por grupo) Solução acetato de sódio 1,0 mol L-1 (~30 mL por grupo)*
Pipeta volumétrica 10 mL (3 por grupo) Solução 0,2% (m/v) de verde de bromocresol (1 por grupo)
Conta gotas (2 por grupo) Solução de HCl e NaOH 1,0 mol L-1 (1 de cada por grupo)
Proveta de 25 mL (1 por grupo) Peras ou pipetadores (1-2 por grupo)
pHmetro calibrado Piceta com água (1 por grupo)
*
pode ser preparado um volume maior para que as equipes façam a retirada. Neste caso, adicionar a cada grupo dois béqueres de 50 mL.
2.1 Avaliação do pH do meio frente a diferentes proporções das espécies

A partir das soluções estoque, retire alíquotas das soluções de ácido acético (1,0 mol L-1) e acetato de
sódio (1,0 mol L-1) e as transfira para béqueres numerando-os. As alíquotas a serem transferidas serão:
(1) 2,5 mL da solução de ácido acético e 7,5 mL da solução acetato de sódio
Em seguida, ajuste o volume final para 25 mL com água destilada utilizando uma proveta. Realize a
medição do pH com o auxílio do pHmetro. Com base nos dados obtidos preencha a tabela abaixo.
Tabela 1. Comparação entre o valor medido e calculado das soluções
Béquer pH medido pH calculado Erro, %

1
2
3
2.2 Avaliação do efeito da diluição frente à capacidade tamponante

a) Tome alíquotas de 2,5 e 5,0 mL da solução (2) respectivamente e transfira para erlenmeyer de 25 mL
(identifique-os como A e B). O volume final da primeira solução deve ser ajustado para 10 mL com água
destilada. Assim, ambas as soluções terão o mesmo volume. Calcule a concentração final do tampão em
cada sistema.
b) Adicione 1-2 gotas da solução 0,2% (m/v) do indicador verde de bromocresol. Anote a cor da solução.
c) Com o conta-gotas adicione gradativamente gotas da solução de NaOH 1,0 mol L-1 até que ocorra a
mudança de cor. Anote a quantidade de gotas adicionadas.
d) De forma análoga, repita as etapas (a) e (b), identificando cada erlenmeyer como C e D. Em seguida,
adicione gradativamente gotas da solução de HCl 1,0 mol L -1 em cada um deles, até que ocorra a
mudança de cor. Anote a quantidade de gotas adicionadas.
e) Preencha a tabela abaixo com os resultados.
Tabela 2. Efeito da diluição na capacidade tamponante.
Erlenmeyer Nº gotas de NaOH Cor observada Nº gotas de HCl Variação de cor observada
A
B
C
D

O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações quando aos
descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula experimental.
Thomson, 2004.
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Prática 3
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NaOH e HCl
1. Materiais, reagentes e equipamentos

Bureta de 25,00 mL Solução NaOH ~ 0,1000 mol L-1
Béquer 100 e 250 mL Solução HCl ~ 0,1000 mol L-1
Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol
Proveta de 50 mL Biftalato ácido de potássio (KHC8H4O4)
Balão volumétrico 100 mL Balança analítica
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL
2. Medida de volume na bureta
Errado 1,00
1,50
Correto 2,00
2,50
Errado 3,00
0,00 0,00 0,00 0,00

0,00 0,01 0,02 0,04
0,10 0,10 0,10 0,10
0,00 0,00 0,00 0,00

0,05 0,06 0,09 0,10
0,10 0,10 0,10 0,10
3. Padronização da solução de NaOH ~ 0,1000 mol L-1

Você receberá previamente seco em estufa a 110 ºC por 1-2 horas, aproximadamente 3 g de
biftalato de potássio (KHC8H4O4, M = 204,22 g mol-1), grau padrão primário, o qual quando retirado da
estufa foi transferido para um dessecador, onde deve permaneceu por cerca de 30 min. para que esfriasse
o suficiente antes de ser pesado.
a) Calcule a massa do biftalato de potássio que será utilizada na padronização de NaOH 0,1 mol L-1 para
que sejam consumidos de 12,00 a 18,00 mL do volume da bureta;
b) Pese, em papel, três porções da massa calculada anteriormente de biftalato e transfira para erlenmeyers
de 250 mL devidamente marcados;
c) Adicione cerca de 100 mL de água destilada a cada erlenmeyer (incluindo a lavagem das paredes do
mesmo desde o gargalo) e agite, cuidadosamente, para dissolver todo o sal e homogeneizar a solução.
d) Adicione 2–3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule a solução de NaOH, escoada de uma
bureta de 25,00 mL, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente (por 40-50 s), o qual
correspondente ao volume do ponto final (V f). Anote o volume gasto da solução de NaOH.
e) A velocidade de escoamento não deve ultrapassar 0,5 mL seg-1, ou seja, mantenha um gotejamento
rápido da solução da bureta, diminuindo esta velocidade nas proximidades do ponto final.
2.1 Recomendações para obtenção do ponto final de uma titulação

a) Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas porções de água destilada, imediatamente
antes do ponto final ser atingido.
b) Reconhece-se que o ponto final está próximo quando, ao acréscimo de uma gota da solução, ocorre o
aparecimento do tom rosado na zona vizinha à da gota acrescentada, esse tom desaparece depois de 2 ou 3
movimentos circulares de agitação.
12
c) Além disso, para maior exatidão, imediatamente antes do ponto final, deve-se acrescentar frações de
gota, o que se faz deixando a gota formar-se parcialmente na ponta da bureta e então tocando-a na parede
interna do erlenmeyer, lavando-se em seguida a parede com pequena porção de água destilada do pisceta
para assegurar que esta foi incorporada ao seio da solução.
d) O ponto final é alcançado quando o tom rosado persiste por 40-50 s
e) Lavar a bureta com água em abundância, ao fim da prática, pois o hidróxido de sódio ataca o vidro
quando permanece em contato prolongado com os recipientes. Deixe-a cheia com água.
2.2 Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do NaOH (mol L-1). Faça o
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança
da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 1. Padronização da solução de hidróxido de sódio.
Erlenmeyer papel + papel + Peso de Volume de Concentração

KHC8H4O4, g resíduo, g KHC8H4O4, g NaOH, mL (mol NaOH L-1)
1
2
3
4
CNaOH  s
CV (%)
IC (a 95%)
3. Padronização da solução de HCl ~ 0,1000 mol L-1

Proceda de forma semelhante àquela descrita na padronização da solução de NaOH para executar
as titulações, atentando para as observações e as recomendações sugeridas e que são comuns aos dois
itens da prática.
a) Tome 3 alíquotas de 10,00 mL da solução de HCl (cerca de 0,1000 mol L-1), transfira para erlenmeyers
identificados e acrescente água destilada até cerca de 100 mL.
b) Adicione à solução do ácido 2–3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule com a solução
padrão de NaOH que foi padronizada anteriormente escoando-a de uma bureta de 25,00 mL, até o
aparecimento de um tom rosado persistente, correspondente ao volume do ponto final (V f ).
3.2 Resultados
Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do ácido clorídrico (mol L -1). Faça o
Tabela 2. Padronização de solução de ácido clorídrico.
Erlenmeyer Alíquota de HCl, mL Volume de NaOH, mL Concentração (mol L-1)

1
2
3
4
MHCl  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de NaOH (mol NaOH L-1) =

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em
seguida diluídos e descartados na pia. As soluções de HCl e NaOH que não foram utilizadas devem ser
rotuladas e separadas para serem empregadas na prática seguinte.
13
[1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Análise Química Quantitativa. 6a
Edição, Editora LTC, 2002.
Thomson, 2004.
[4] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001.
14
Prática 4
TITULAÇÃO DE ÁCIDOS FRACOS (ÁCIDO ACÉTICO E TARTÁRICO)
1. Materiais e Reagentes
Bureta de 25,00 mL Proveta de 100 mL

Béquer 100 mL Solução NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada
Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol
Balão volumétrico 100 mL
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL
2. Considerações Iniciais
O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka= 1,75x10-5. Ele é amplamente usado em química
industrial na forma de ácido acético industrial (d = 1,053 g mL -1 e 99,85% (m/m)). Na indústria
alimentícia é usado sob a forma de vinagre. Segundo a Organização Mundial da Saúde, o vinagre deve
conter de 3,5 a 8,0% em m/v de ácido acético. A acidez total do vinagre é determinada mediante titulação
com uma solução padrão alcalina na presença de fenolftaleína como indicador, segundo a reação:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)
O ácido tartárico, (C2H4O2(COOH)2; 150,09 g mol-1) é um ácido fraco diprótico,

Ka1= 9,2x10-4 e Ka2= 4,3x10-5. O conteúdo de ácido no vinho é expresso como porcentagem de ácido
tartárico, mesmo que existam outros ácidos na amostra. Os vinhos comuns contêm normalmente abaixo
de 1% (m/v) de ácido. A acidez total é determinada nos vinhos através da titulação segundo a reação:
HOOC(CHOH)2COOH(aq) + 2NaOH(aq) NaOOC(CHOH)2 COONa(aq) + 2H2O(l)
2. Análise de Amostra de Vinagre (Dosagem de Acidez Total)
a) Pipete uma alíquota de 10,00 mL da solução amostra de vinagre, para um balão volumétrico de 100
mL. Lembre-se de ambientar a pipeta.
b) Complete o volume a marca com água destilada e homogenize tampando o balão e invertendo-o pelo
menos 5 vezes. Reserve.
c) Transfira para um béquer um pouco da solução preparada (~ 20 mL) e ambiente a pipeta, rejeitando
posteriormente a solução utilizada.
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da solução preparada para 03 erlenmeyers de 250 mL, identificando
com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas e triplicata.
e) Adicione 30 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do
indicador fenolftaleína.
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembre-se de ambientá-la
antes e observe os cuidados com a utilização da bureta.
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor roséa
permanente na solução. Repita esta titulação.
2.1 Resultados Análise de Vinagre
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em ácido acético. Faça o
15
Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido acético do vinagre.
Erlenmeyer Volume do vinagre, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
3. Análise de Amostra de Vinho (Dosagem de Ácido Tartárico)
a) Transfira para um béquer um pouco de vinho branco e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a
solução utilizada.
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de vinho branco para 03 erlenmeyers de 250 mL,
identificando com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas e triplicata.
e) Adicione 100 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do
indicador fenolftaleína.
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembre-se de ambientá-la
antes e observe os cuidados com a utilização da bureta.
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea
permanente. Repita esta titulação.
3.1 Resultados Análise de Vinho Branco
A acidez titulável da amostra de vinho é normalmente expressa em percentual (m/v) de ácido

tartárico. Pode ser determinada por:
 150, 09 
Vb .C NaOH .   .100
Ácido Tartárico (g /100 mL) =
 2 
1000.Vam
sendo: Vb = volume (mL) da solução padronizada de NaOH usado na titulação.
CNaOH = concentração da solução padronizada de NaOH
Vam = volume (mL) da amostra titulada.
Com os dados da Tabela 2, determine a concentração percentual (m/v) em ácido tartárico. Faça o
Tabela 2. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido tartárico na amostra de vinho.
Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
16
4. Descarte dos Resíduos
Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com soluções de HCl ou NaOH. Em seguida
diluídos e descartados na pia. A solução NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas
para serem empregadas na prática seguinte.
5. Referências Bibliográficas
Thomson, 2004.
17
Prática 5
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE VOLHARD
DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE
Béquer 100 e 250 mL AgNO3 0,0500 mol L-1 solução padrão
Bureta de 25,00 mL KSCN 0,0500 mol L-1
Pipeta volumétrica 2 e 10 mL Solução sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v)
Proveta de 10 e 50 mL HNO3 6 mol L-1
Erlenmeyer de 125 mL Clorofórmio
Amostra de xarope a base de iodeto de potássio
2. Considerações iniciais
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam
solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente
utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN -) e cianeto (CN-) com
formação de sais de prata pouco solúveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis,
existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata:
(1) método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho;
(2) método de Mohr - formação de um precipitado colorido;
(3) método de Fajans - mudança de cor pela adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado.
No método de Volhard, com formação de um complexo solúvel, a solução nítrica contendo o íon
prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de
solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. As mais importantes aplicações
do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos, brometos e iodetos em
meio ácido. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse
excesso titulado com solução de tiocianato. Consideremos o caso da determinação de cloreto.
O cloreto começa a precipitar com excesso de prata: Ag + + Cl- AgCl(s).
O excesso de prata é, então, titulado com a solução de tiocianato: Ag + + SCN- AgSCN(s).
Entretanto, o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata, assim, é preciso
evitar que, uma vez completada a titulação do excesso de prata, um excesso de tiocianato reaja com o
cloreto de prata precipitado: AgCl(s) + SCN- Cl- + AgSCN(s). Se o excesso de prata fosse titulado
simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata, a titulação estaria sujeita a um erro
considerável, pois, após a precipitação de toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de
prata. Por essa razão utilizam-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada.
Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a
titulação com a solução de tiocianato. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada
de éter, benzeno, entre outros. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases,
livrando-se da ação dissolvente do tiocianato.
Finalmente, a alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de
AgCl. O nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas, impedindo-as de
reagirem com o SCN-, este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente.
3. Procedimento
3.1 Preparação da solução da amostra

Com pipeta volumétrica transferir 10,00 mL da amostra de xarope para um balão volumétrico de
50 mL e diluir com água. Normalmente os xaropes a base de iodeto de potássio são 2% (m/v).
3.2 Titulação da amostra

a) Com pipeta volumétrica, retirar uma alíquota de 10,00 mL da solução problema diluída e transferir
para um erlenmeyer de 125 mL (se o xarope for muito colorido, adicionar cerca de 25 mL de água
destilada).
b) Acrescentar 2 mL de HNO3 6 mol L-1.
c) Adicionar 10,00 ml (medidos com pipeta volumétrica) da solução padrão de AgNO 3 0,05 mol L-1.
Agitar para coagular o precipitado amarelo que se forma.
18
d) Adicionar aproximadamente 3 mL de clorofórmio.

e) Adicionar 1,0 mL de sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v) (indicador).
f) Titular com solução de KSCN 0,050 mol L-1 e agitar até aparecer uma coloração alaranjada, bem
perceptível quando o precipitado sedimenta.
g) Agitar vigorosamente durante 2 min e caso a coloração desapareça, continuar a titulação.
h) Anotar o volume de KSCN consumido nesta titulação e calcular a concentração de KI na amostra
analisada.
4. Resultados análise da amostra problema

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em KI presente na
amostra. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o
intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos
apropriados.
Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em KI.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KSCN, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de KSCN (mol KSCN L-1) =

O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações
quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula
experimental.
Thomson, 2004.
19
Prática 6
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE MOHR
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO
Béquer 100 e 250 mL AgNO3 0,0500 mol L-1 solução padrão
Bureta de 25,00 mL Solução K2CrO4 a 5% (m/v)
Pipeta volumétrica 1 e 25 mL HNO3 6 mol L-1
Erlenmeyer de 125 mL Proveta de 50 mL
Agitador e barra magnética Amostra de soro fisiológico
2. Considerações iniciais
No método de Mohr o haleto (X = Cl-, Br- ou I-) é titulado com uma solução padrão de nitrato de
prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o
primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho:
Ag+(aq) + X-(aq) AgX(s)
2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s)
Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX (s) e Ag2CrO4(s) é muito
importante a concentração adequada do indicador. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do
ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4(s) em
quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja
feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do
branco obtido deve ser subtraído do valor gasto na titulação. A solução a ser titulada deve apresentar um
pH entre 6 a 8, pois o íon cromato reage com os íons hidrogênio em soluções ácidas, conforme a reação:
2CrO42-(aq) + 2H+(aq) 2HCrO4-(aq) Cr2O72-(aq) + H2O(l).
Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH - ocasiona a formação de hidróxido de prata,
que se oxida a óxido de prata: 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)
O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de hidratação ou como
veículo medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força iônica do soro sanguíneo) encontra-se na
concentração de 0,9 % (m/v). Neste experimento, a determinação analítica do cloreto de sódio no soro
fisiológico será realizada segundo o método de Mohr.
3. Procedimento
a) Prova do branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL da solução de cromato
de potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO3 e titular até o aparecimento do precipitado avermelhado.
Anotar o volume de titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto.
b) Análise da amostra. Pipetar 5,00 mL da amostra de soro fisiológico, transferir para um erlenmeyer de
250 mL, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL da solução de K2CrO4. Titular com solução padrão de
AgNO3 0,05 mol L-1 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Calcular o volume corrigido a
partir da prova do branco.
4. Resultados análise da amostra problema

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em cloreto presente na
amostra fornecida pelo professor. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de
variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos
significativos apropriados.
Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em cloreto.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de AgNO3, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de AgNO3 (mol AgNO3 L-1) =
20

experimental.
Thomson, 2004.
21
Prática 7
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE Ca(II) e Mg(II)
Béquer 100 e 250 mL Solução problema com Ca(II) e Mg(II)
Bureta de 25,00 mL Solução 0,05% (m/v) de calcon
Pipeta volumétrica 10 mL Solução 0,5% (m/v) de negro de eriocromo T
Proveta de 10 mL Solução KOH 3 mol L-1
Erlenmeyer de 250 mL Solução tampão amoniacal (pH = 10)
Solução padrão de EDTA 0,015 mol L-1
2.1 Dosagem de cálcio
a) Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água
destilada até cerca de 100 mL.
b) Adicione 5 mL de hidróxido de potássio (KOH 3 mol L -1).
c) Adicione 1-2 gotas de calcon como indicador.
d) Titule com a solução de EDTA padronizada (0,0150 mol L -1), até que a solução mude de vermelho
para azul.
e) Anote o volume de EDTA gasto no ponto final da titulação (V f do Ca2+).
2.1 Resultados para Ca(II)

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração de cálcio na amostra (mol Ca2+ L-1). Faça o
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de confiança
Tabela 1. Determinação da concentração de íons Ca2+ na amostra.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Ca(II)], mol L-1

1
2
3
[Ca(II)]  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) =
3. Dosagem de cálcio e magnésio (Ca(II) + Mg(II))
a) Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água
destilada até cerca de 100 mL.
b) Adicione 5 mL de tampão amoniacal (pH = 10).
c) Adicione 1-2 gotas do Negro de Eriocromo T como indicador.
d) Titule com o EDTA padronizado, até que a solução mude de vermelho para azul, anote o volume de
EDTA gasto no ponto final da titulação (Vf do Ca(II) + Mg(II)).
3.1 Resultados para Cálcio e Magnésio (Ca(II) + Mg(II))
Calcule o volume de EDTA gasto para titular o magnésio usando a seguinte fórmula:
Vf do Mg(II) = (Vf do Ca(II) + Mg(II) ) – (Vf do Ca(II))#

#V
f do Ca(II) corresponde à média dos volumes gastos na titulação do cálcio.
22
Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do magnésio na amostra (mol Mg(II) L-1).
Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de
confiança da concentração A 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 2. Determinação da concentração de íons Mg(II) na amostra.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Mg(II)], mol L-1

1
2
3
[Mg2+]  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) =
IMPORTANTE: considerando que esta é uma amostra real, com base nos resultados obtidos, como a
amostra seria classificada em relação a sua dureza? Indique os parâmetros utilizados e como foi calculado
o valor para se chegar a está classificação.

experimental.
Thomson, 2004.
23
Prática 8
VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO:
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS
Balão volumétrico de 500 mL e 1L Solução H2SO4 20% (v/v)
Béquer de 200 mL Solução KI 10% (m/v)
Pipeta graduada de 5 mL Solução de KIO3 0,0020 mol L-1
Pipeta volumétrica 10 mL Suspensão de amido 1% (m/v) recém preparada
Erlenmeyers 250 mL Compridos de vitamina C
Bureta de 25,00 mL Proveta 10 mL
2. Procedimento
2.1 Preparo da amostra

a) Pegue um comprimido (1 g em ácido ascórbico) do produto farmacêutico, coloque em um béquer de
200 mL, adicione 100 mL de água e 1 mL de H2SO4 20% (v/v).
b) Aguarde a completa desintegração do comprimido.
c) Em seguida, adicione o conteúdo do béquer a um balão volumétrico de 500 mL e complete com água.
Observações: 1Uma pequena quantidade de agente aglutinante dos comprimidos, pode não dissolver e
ficar visível em pequenas partículas brancas, mas não causaram erros.
2
Caso o comprimido seja de 2 g em ácido ascórbico, utilize um balão volumétrico de 1 L.

a) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra e transfira para três erlenmeyers de 250 mL.
b) Adicione 10 mL de H2SO4 20% (v/v) seguidos de 1 mL de KI 10% (m/v) e agite com movimentos
circulares.
c) Após adição de todos os reagentes lave cuidadosamente as paredes dos erlenmeyers.
d) Faça uma titulação branco do processo de titulação.
e) Titule com a solução padrão de KIO3 0,0020 mol L-1.
f) Após a adição de aproximadamente 15 mL do titulante, ponha 1-2 mL da solução de amido no
erlenmeyer e continue a titulação até que a coloração amostra se torne azul permanente.
3. Resultados
Calcule o volume de KIO3 gasto para titular a vitamina C usando a seguinte fórmula:
Vf de KIO3 (mL) = V(mL) de KIO3 consumidos – V(mL) do branco
Com os dados da Tabela 1, determine a massa de vitamina C (M = 176 g mol-1) por amostra de
comprimido. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o
intervalo de confiança da concentração A 95 % (IC) com o número de algarismos significativos
apropriados.
Tabela 1. Determinação de vitamina C em formulações farmacêuticas.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KIO3, mL Vitamina C, g

1
2
3
[Vit. C] (g)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de KIO3 (mol KIO3 L-1) =
24

experimental.
Thomson, 2004.
25
Prática 9
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE KMnO4
Bureta de 25,00 mL Proveta de 25 mL
Erlenmeyers 250 mL Solução 0,0200 mol L-1 KMnO4 a ser padronizada
Pipeta volumétrica de 5 mL Solução de H2SO4 20% (v/v)
Solução oxalato de sódio 0,15 mol L-1 Termômetro
Placa de aquecimento
2.0 Considerações iniciais

O permanganato de potássio é um agente titulante largamente empregado em volumetria redox.
Ele mesmo atua como indicador para a detecção do ponto final da titulação, sendo um agente oxidante
forte (E0 = 1,51 V). Sua solução é estável se precauções forem tomadas durante a sua preparação. Quando
a solução é recém preparada pode conter pequenas quantidades de impurezas redutoras. A solução pode
ser estabilizada quando submetida à fervura para acelerar a oxidação das impurezas redutoras, e após
repouso por uma noite, onde o MnO2 produzido é removido em cadinho filtrante, enquanto a solução de
KMnO4 é recolhida e armazenada em frasco escuro. Em meio ácido, o permanganato pode ser
padronizado com uma solução padrão de oxalato de sódio. No início, a reação é lenta mesmo sob
aquecimento solução, mas com o aumento da concentração do catalisador Mn2+ a reação é acelerada.
3. Procedimento
a) Transferir uma alíquota de 5,00 mL, de uma solução padrão de oxalato de sódio 0,15 mol L -1, com
auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 mL.
b) Acrescentar 50 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 20% (v/v) ao erlenmeyer contendo a
solução de oxalato de sódio.
c) Faça um branco da titulação.
d) Aquecer a solução de oxalato de sódio à no máximo 60-80ºC.
e) Titular com uma solução de permanganato de potássio (KMnO 4) até o aparecimento de uma coloração
violeta clara, tendendo a rósea, permanente por 30 segundos. Anote o volume gasto.
f) O aquecimento da solução acelera a reação, porém não deve atingir 100ºC, temperatura na qual o
oxalato é decomposto. O controle da temperatura deve ser feito com termômetro, se necessário.
4. Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do KMnO4 (mol L-1). Faça o
Tabela 1. Padronização da solução de permanganato de potássio.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KMnO4, mL KMnO4, mol L-1

1
2
3
[KMnO4]  s
CV (%)
IC (a 95%)

quando aos descartes em cada recipiente durante a realização da aula experimental.
26
Prática 10
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM AMOSTRAS DE ALVEJANTE
Balão volumétrico de 100 mL Proveta de 10 e 50 mL
Béquer de 50 mL Ácido acético concentrado
Pipeta graduada de 5 mL Solução KI 20% (m/v)
Pipeta volumétrica 10 mL Solução de Na2S2O3 0,1000 mol L-1 padronizada
Erlenmeyers 250 mL Suspensão de amido 1% (m/v)
Bureta de 25,00 mL Amostra de água sanitária
A solução de Na2S2O3 deve ser recém preparada para evitar o efeito da oxidação pelo oxigênio atmosférico.
2. Procedimento
2.1 Preparo da amostra

a) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica retire 10,00 mL de água sanitária e transfira para um balão
volumétrico de 100 mL.
b) Com a técnica necessária, completar o volume até o traço de aferição tendo o cuidado de homogeneizar
a solução formada.

a) Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 10,00 mL da solução diluída de água sanitária para um
erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicionar 50 mL de água destilada.
c) Adicionar 20 mL de iodeto de potássio a 10% (m/v) e 10 mL de ácido acético concentrado.
d) Titular o iodo liberado, com solução de Na2S2O3 previamente padronizada até o aparecimento de uma
coloração amarelada.
e) Então, adicionar 2-3 mL da suspensão de amido 1% (m/v) e titulação até o desaparecimento da
coloração azul.
f) Realize o experimento em triplicata.
3. Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine o percentual de cloro ativo presente na amostra de água
sanitária. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o
intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos
apropriados.
Tabela 1. Determinação do teor percentual (m/v) de Cl2 na amostra de água sanitária.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de Na2S2O3, mL Cl2, % (m/v)

1
2
3
Cl2, %(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de Na2S2O3 (mol Na2S2O3 L-1) =

experimental.
27

Laboratório de Química 3 - Engenharia Química 2018.1 Alunos

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Universidade Federal de Alagoas (UFAL)

Instituto de Química e Biotecnologia (IQB)

Química Analítica Qualitativa

Laboratório de QUÍMICA ANALÍTICA 3 - 2018.1

Disciplina: Carga horária total:

1. Registrar as informações e recomendações essenciais para a execução dos experimentos,

COMO FAZER UM FLUXOGRAMA

Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo

( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )

7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos

Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

Operações Básicas no Laboratório

* Lavagem de Material Volumétrico

* Tomada de Alíquotas - recomendações

➢ Verificar se o orifício de escoamento está intacto

➢ Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos cuidadoso,

* Reagentes Puros, Soluções Estoque ou Soluções Intermediárias

* Indicações para o Cálculo Aproximado da Quantidade de Solução a Preparar

a) Definir o número de determinações (repetições) a fazer - em geral um mínimo de 03 e um

* Cálculo Aproximado da Quantidade de Reagente a Dessecar

a) Definir o número de determinações - em geral um mínimo de 03 e um máximo de 05 (N)

Toxicologia dos Reagentes

d) Merck: empresa de reagentes, procurar pelo reagente e consultar a ficha de segurança

a) Farmacopéias (Brasileira, Americana, portuguesa, Européia, entre outras)

4. Descarte dos resíduos

2.1 Avaliação do pH do meio frente a diferentes proporções das espécies

Tabela 1. Comparação entre o valor medido e calculado das soluções

Béquer pH medido pH calculado Erro, %

2.2 Avaliação do efeito da diluição frente à capacidade tamponante

Tabela 2. Efeito da diluição na capacidade tamponante.

4. Descarte dos resíduos

1. Materiais, reagentes e equipamentos

2. Medida de volume na bureta

0,00 0,00 0,00 0,00

0,00 0,00 0,00 0,00

3. Padronização da solução de NaOH ~ 0,1000 mol L-1

2.1 Recomendações para obtenção do ponto final de uma titulação

Tabela 1. Padronização da solução de hidróxido de sódio.

Erlenmeyer papel + papel + Peso de Volume de Concentração

3. Padronização da solução de HCl ~ 0,1000 mol L-1

Tabela 2. Padronização de solução de ácido clorídrico.

Erlenmeyer Alíquota de HCl, mL Volume de NaOH, mL Concentração (mol L-1)

4. Descarte dos resíduos

Bureta de 25,00 mL Proveta de 100 mL

CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)

O ácido tartárico, (C2H4O2(COOH)2; 150,09 g mol-1) é um ácido fraco diprótico,

HOOC(CHOH)2COOH(aq) + 2NaOH(aq) NaOOC(CHOH)2 COONa(aq) + 2H2O(l)

2. Análise de Amostra de Vinagre (Dosagem de Acidez Total)

2.1 Resultados Análise de Vinagre

Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido acético do vinagre.

Erlenmeyer Volume do vinagre, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

3. Análise de Amostra de Vinho (Dosagem de Ácido Tartárico)

3.1 Resultados Análise de Vinho Branco

A acidez titulável da amostra de vinho é normalmente expressa em percentual (m/v) de ácido

Tabela 2. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido tartárico na amostra de vinho.

Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

4. Descarte dos Resíduos

3.1 Preparação da solução da amostra

3.2 Titulação da amostra

d) Adicionar aproximadamente 3 mL de clorofórmio.

4. Resultados análise da amostra problema

Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em KI.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KSCN, mL % (m/v)

5. Descarte dos resíduos