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OUT 2000 NBR NM COPANT 1581

Aço e ferro fundido - Determinação de
enxofre - Método titrimétrico após
ABNT-Associação
Brasileira de combustão
Normas Técnicas

Sede:
Rio de Janeiro
Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar
CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680
Rio de Janeiro - RJ
Tel.: PABX (021) 210 -3122
Fax: (021) 220-1762/220-6436
Endereço Telegráfico:
NORMATÉCNICA

Origem: NM COPANT 1581:1993

ABNT/CB-28 - Comitê Brasileiro de Siderurgia
NBR NM COPANT 1581 - Steel and cast iron - Determination of sulfur content -
Combustion titrimetric method
Copyright © 2000, Descriptors: Steel. Foundry. Cast iron. Chemical analysis
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas Válida a partir de 30.11.2000
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Aço. Fundição. Ferro fundido. Análise. 8 páginas
Todos os direitos reservados

Prefácio nacional

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial
(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos,
delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

O Projeto de Norma MERCOSUL, elaborado no âmbito do CSM 02 - Comitê Setorial MERCOSUL de Siderurgia,
circulou para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados sob o número
02:00-COPANT 1581.

A ABNT adotou como Norma Brasileira, por indicação do seu ABNT/CB-28 - Comitê Brasileiro de Siderurgia, a norma
MERCOSUL NM COPANT 1581:1993.

A correspondência entre as normas citadas na seção 2 "Referências normativas" e as normas brasileiras é a seguinte:

NM-ISO 565:1997 NBR NM-ISO 565:1997 - Peneiras de ensaio - Tela de tecido metálico, chapa metálica
perfurada e lâmina eletroformada - Tamanhos nominais de abertura
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NORMA NM COPANT 1581/93

MERCOSUR Primera edición
01.01.96

Aceros y fundiciones de hierro - Determinación

del contenido de azufre - Método titrimétrico
después de combustión

Aço e ferro fundido - Determinação de enxofre

- Método titrimétrico após combustã o

Número de referencia
NM COPANT 1581/93
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NM COPANT 1581/93

ICS 77.080
Descriptores: Acero, fundición, hierro colado, análisis químico, determinación del contenido,
azufre, análisis de combustión, análisis volumétrico
Palavras chave: Aço, fundição, ferro fundido, análise química, determinação do conteúdo,
enxofre, análise de combustão, análise volumétrica
Número de Páginas: 8
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NM COPANT 1581/93

Indice Sumário

1. Objeto 1. Objetivo
2. Referencias normativas 2. Referências normativas
3. Principio 3. Princípio
4. Reactivos 4. Reagentes
5. Aparatos 5. Aparelhos
6. Muestreo 6. Amostragem
7. Procedimiento 7. Procedimento
8. Expresión de resultados 8. Expressão dos resultados
9. Informe del ensayo 9. Informações do ensaio
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Prefacio
El CMN - Comité MERCOSUR de Normalización -
tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
El CMN desarrolla su actividad de normalización
por médio de los CSM - Comités Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de acción
claramente definidos.
Los proyectos de norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
Nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte del Comité MERCOSUR de Normalización
requiere la aprobación por consenso de sus
miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 02 - Comité
Sectorial de Siderurgia.
Para el estudio de este Proyecto de Norma
MERCOSUR se tomó como texto base la norma
COPANT 1581/1991 “Aceros y fundiciones de hierro.
Determinación del contenido de azufre. Método
titrimétrico después de la combustión”, que a su vez
es idéntica a la norma ISO 671/1982 “Steel and cast
iron. Determination of sulphur content. Combustion
titrimetric method”.
NM COPANT 1581/93
Prefácio
O CMN - Comitê MERCOSUL de Normalização -
tem por objetivo promover e adotar as ações para
a harmonização e a elaboração das Normas no
âmbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL,
e é integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
O CMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ação claramente definidos.
Os projetos de norma MERCOSUL, elaborados no
âmbito dos CSM, circulam para votação Nacional
por intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por parte
do Comitê MERCOSUL de Normalização requer a
aprovação por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 02 - Comitê
Setorial de Siderurgia.
Para o estudo deste Projeto de Norma MERCOSUL
se tomou como texto base a norma
COPANT 1581/1991 “Aceros y fundiciones de hierro.
Determinación del contenido de azufre. Método
titrimétrico después de la combustión”, que por sua
vez é idêntica à norma ISO 671/1982 “Steel and
cast iron. Determination of sulphur content.
Combustion titrimetric method”.
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Aceros y fundiciones de hierro - Determinación del contenido
de azufre - Método titrimétrico después de combustión
Aço e ferro fundido - Determinação de enxofre - Método
titrimétrico após combustão
1 Objeto
Esta norma establece un método titrimétrico‚ para la
determinación del azufre en aceros y fundiciones
de hierro, después‚ de la combustión de la porción
de ensayo en una corriente de oxígeno.
2 Referencias normativas
Las Normas siguientes contienen disposiciones
que, al ser citadas en este texto, constituyen requi-
sitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda Norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquéllos que realicen
acuerdos en base a esta Norma, que analicen la
conveniencia de usar las ediciones más recientes
de las Normas citadas a seguir. Los organismos
miembros del MERCOSUR poseen informaciones
sobre las Normas en vigencia en el momento.
ISO 377/2/1989 - Selection and preparation of
samples and test pieces of wrought steels. Part 2:
Samples for the determination of the chemical
composition.
NM ISO 5651) - Tamices de ensayo. Mallas metálicas
y placas perforadas. Dimensiones nominales de las
aberturas.
3 Principio
Combustión de una porción de ensayo a una
temperatura elevada (1 450oC) en una corriente de
oxígeno puro, si fuera necesario en presencia de un
fundente. Transformación del azufre en dióxido de
azufre. Absorción de los gases que resultan de la
combustión, libres del polvo de óxido, mediante una
solución de sulfato de potasio y peróxido de hi-
drógeno.
Titulación de la solución absorbente con una solución
patrón de borato de sodio.
4 Reactivos
Durante el análisis, a menos que se establezca de
otra forma, usar sólo reactivos de pureza analítica
reconocida y sólo agua destilada o agua de pureza
equivalente.
__________
1) En el momento, en fase de proyecto
NM COPANT 1581/93
1 Objetivo
Esta norma estabelece um método titrimétrico para
determinação de enxofre em aço e ferro fundido,
após a combustão de uma amostra em corrente de
oxigênio.
2 Referências normativas
As seguintes Normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta publica-
ção. Como toda Norma está sujeita a revisão, se
recomenda, àqueles que realizem acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência de
usar as edições mais recentes das Normas citadas
a seguir. Os órgãos membros do MERCOSUL
possuem informações sobre as Normas em vigên-
cia no momento.
ISO 377/2/1989 - Selection and preparation of
samples and test pieces of wrought steels. Part 2:
Samples for the determination of the chemical
composition.
NM ISO 5651) - Peneiras de ensaio, malhas metálicas
e placas perfuradas. Dimensões nominais das
aberturas.
3 Princípio
Combustão de uma amostra a uma temperatura
elevada (1 450oC), em corrente de oxigênio puro, se
necessário em presença de fundente.
Transformação de enxofre em dióxido de enxofre.
Absorção dos gases que resultam da combustão,
livres da poeira de óxido, através de uma solução
de sulfato de potássio e peróxido de hidrogênio.
Titulação da solução absorvente com uma solução
padrão de borato de sódio.
4 Reagentes
Durante a análise, a menos que se estabeleça outra
forma, usar somente reagentes de pureza analítica
reconhecida e água destilada de pureza equivalente.
__________
1) No momento, em fase de projeto
1
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NM COPANT 1581/93
Verificar por ensayos en blanco que los reactivos Verificar por teste em branco se os reagentes estão
están exentos de azufre. Si fuera necesario, los isentos de enxofre. Se necessário, corrigir os
resultados se corregirán consecuentemente. resultados.

4.1 Oxígeno, pureza mínima 99% (V/V), libre de 4.1 Oxigênio, pureza mínima 99% (V/V), livre de
compuestos sulfurosos. compostos sulfurosos.

4.2 Soda-asbesto, tamaño de partícula, 4.2 Soda-asbesto, tamanho da partícula de

aproximadamente 2 mm. aproximadamente 2 mm.

4.3 Perclorato de manganeso, Mg(ClO4)2, tamaño 4.3 Perclorato de magnésio. Mg(ClO4)2, tamanho
de la partícula, aproximadamente 2 mm. da partícula de, aproximadamente, 2 mm.

4.4 Hierro puro, de bajo contenido de azufre 4.4 Ferro puro, com baixo teor de enxofre
conocido. conhecido.

4.5 Fundente, hierro, cobre o estaño, de bajo 4.5 Fundente, ferro, cobre ou estanho de baixo teor
contenido de azufre conocido. de enxofre conhecido.

4.6 Solución absorbente. Disolver 5 g de sulfato 4.6 Solução absorvente. Dissolver 5 g de sulfato
de potasio en 200 ml de agua hervida y enfriada. de potássio em 200 ml de água fervida e esfriada.
Agregar 100 ml de peróxido de hidrógeno y diluir a Juntar 100 ml de peróxido de hidrogênio e diluir a
2 500 ml con agua hervida y enfriada. 2 500 ml com água fervida e destilada.

4.7 Borato de sodio, solución estándar, equivalente 4.7 Borato de sódio, solução padrão, equivalente
a 0,010% de azufre por mililitro y para 1 g de la a 0,010% de enxofre por ml e para 1 g da porção de
porción de ensayo. ensaio.

Pesar, 2,383 9 g + 0,000 1 g de borato de sodio, Pesar 2,383 9 g + 0,000 1 g de borato de sódio,
Na2B4O7 10H2O, disolver en agua hervida y enfriada Na2B4O7 10H 2O. Dissolver em água destilada, diluir
y diluir a exactamente 2 000 ml con la misma agua. exatamente a 2 000 ml com a mesma água.

1 ml de esta solución estándar es equivalente a 1 ml desta solução padrão equivale a 0,010% de

0,010% de azufre para 1 000 g de la porción de enxofre para 1 000 g da amostra.
ensayo.

4.8 Solución indicadora. Disolver 0,1 g de azul de 4.8 Solução indicadora. Dissolver 0,1 g de azul de
metileno y 0,3 g de rojo de metilo en agua y diluir a metileno e 0,3 g de vermelho de metila na água e
500 ml con agua. diluir para 500 ml com água.

NOTA - Las proporciones de los indicadores se NOTA - As proporções dos indicadores podem se
pueden ajustar a la sensibilidad del ojo del operador. ajustar à sensibilidade do operador. A coloração do
La coloración del indicador puede evaluarse por indicador pode ser avaliada por meio de um
medio de un aparato óptico. instrumento ótico.

5 Aparatos 5 Aparelhos

Aparatos de laboratorio comunes y los aparatos Os instrumentos de laboratório comumente usados

que consisten en una fuente de oxígeno y la unidad consistem em uma fonte de oxigênio e a unidade
para purificarlo, el horno con tubo de combustión y para purificá-lo, o forno com tubo de combustão e o
el sistema de absorción de dióxido de azufre. sistema de absorção de dióxido de enxofre.

Estas diferentes partes, que están unidas con tubos Estas diferentes partes que são unidas com tubos
de conexión formando un sistema hermético, se de conexão formando um sistema fechado, estão
representan en la figura 1. apresentadas na figura 1.

5.1 Fuente de oxígeno (A), equipada con una 5.1 Fonte de oxigênio (A), equipada com válvula
válvula de regulación sensible y un manómetro. de regulagem graduada e manômetro.

2
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5.2 Torre de purificación y secado, que contiene
soda-asbesto (B) y perclorato de magnesio (4.3).
5.3 Rotámetro (C), capaz de medir un caudal de
oxigeno de 0,2 a 3 l/min.
5.4 Horno eléctrico (D), capaz de mantener el tubo
de combustión (E) a 1420oC en operación continua.
5.5 Tubo de combustión (E), de material refractario
capaz de asegurar operación continua a 1450oC,
teniendo una parte ancha de diámetro interior
27 mm y 450 mm de largo, y una parte angosta de
3 mm de diámetro interior y 250 mm de largo.
NOTAS:
1 El comienzo de la parte angosta del tubo de
combustión está situada en uno de los extremos de
la zona central más caliente del horno.
2 La conexión entre el tubo de combustión (E) y el
grifo de salida del gas (K) en contacto con la mezcla
gaseosa muy caliente que sale del horno debe ser
enfriada, especialmente si esto se hace con un tubo
de caucho natural o sintético. El enfriamiento debe
ser tal que la temperatura de la superficie interior en
contacto con la mezcla gaseosa no exceda de
40oC.
5.6 Grifo de entrada del oxígeno (F).
5.7 Dispositivo de admisión de oxígeno (G), con
una ventanilla que permite la observación visual del
progreso de la combustión (ver figura 2 como
ejemplo).
5.8 Termocupla de platino/platino-rodio (H), en
la cual la conexión caliente está colocada cerca de
la superficie externa del tubo, cerca del conjunto de
la navecilla y el cartucho. Las relaciones entre la
temperatura interna del tubo (E) y las indicaciones
del pirómetro deben establecerse y verificarse
periódicamente.
5.9 Navecilla de material refractario (I), con una
base plana y ancha capaz de soportar dos
calentamientos a 1 420oC, (largo 80 a 100 mm,
altura 8 a 9 mm, ancho 15 a 16 mm) (ver figura 3).
5.10 Filtro-cartucho refractario (J), (diámetro
interior 14 mm, diámetro exterior 16 mm, largo
50 mm) (contenido de sílice 12 a 15% (m/m), el resto
de alúmina). La porosidad del cartucho está definida
por el flujo del gas a través de toda la superficie a
una presión dada: 4 a 5 l/min de gas a a presión de
250 mm de agua (ver figura 3).
NM COPANT 1581/93
5.2 Torre de purificação/secagem, que contém,
soda-asbesto (B) e perclorato de magnésio (4.3).
5.3 Rotâmetro (C), capaz de medir vazão de
oxigênio de 0,2 a 3 l/min.
5.4 Forno Elétrico (D), capaz de manter tubo de
combustão (E) a 1 420oC em operação contínua.
5.5 Tubo de combustão (E), de material refratário
capaz de assegurar operação contínua a 1 450oC,
tendo um diâmetro interior de 27 mm e 450 mm de
comprimento, e uma parte estreita de 3 mm de
diâmetro interior e 250 mm de comprimento.
NOTAS:
1 O início da parte estreita do tubo de combustão
está situado em um dos extremos da zona central
mais quente do forno.
2 A conexão entre o tubo de combustão (E) e a
torneira de saída de gás (K) em contato com a
mistura gasosa quente que sai do forno deve ser
resfriada, especialmente se feita com um tubo de
borracha natural ou sintético. O esfriamento deve
ser de tal modo que a temperatura da superfície
interior em contato com a mistura gasosa não
exceda a 40oC.
5.6 Torneira de entrada de oxigênio (F).
5.7 Dispositivo de entrada de oxigênio (G), com
uma abertura que permite a observação visual do
progresso da combustão (ver figura 2 como
exemplo).
5.8 Termopar de platina/platina-pódio (H), na
qual a conexão quente está colocada próxima à
superfície externa do tubo, próximo do conjunto da
navícula e cartucho. As relações entre a temperatura
interna do tubo (E) e as indicações do pirômetro
devem ser estabelecidas e verificadas
periodicamente.
5.9 Navícula de material refratário (I), com uma
base plana e larga capaz de suportar os 1 420oC
(comprimento 80 a 100 mm, altura 8 a 9 mm, largura
15 a 16 mm) (ver figura 3)
5.10 Filtro-cartucho Refratário (J), (diâmetro
interior 14 mm, diâmetro exterior 16 mm,
comprimento 50 mm) (teor de silício 12 a 15% (m/
m), o resto de alumina). A porosidade do cartucho
está definida pela vazão de gás através de toda a
superfície a uma pressão dada: 4 a 5 l /min. de gás
a uma dada pressão: 4 a 5 l/min de gás a uma
pressão de 250 mm de coluna d’água (ver figura 3).
3
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Las navecillas y los cartuchos se calcinarán a
1 420oC por 10 min en una corriente de oxígeno, y
serán mantenidos en un desecador después‚ de la
calcinación.
5.11 Grifo de salida del gas (K), con diámetro
interior de 2,5 mm, para prevenir que la solución
absorbente se eleve dentro del tubo de burbujeo:
- cuando el horno se abre para permitir la
introducción de la navecilla y el conjunto del filtro-
cartucho,
- durante el precalentamiento, lo cual causa un
vacío parcial en el horno como resultado de la
oxidación del metal.
5.12 Tubo de burbujeo con orificios (L), (ver
figura 4).
5.13 Vaso de absorción (M), con un diámetro
mínimo de 35 mm y una altura de 140 mm.
5.14 Bureta (N), de 10 ml, graduada en 1/20 ml, que
contiene la solución estándar de borato de sodio
(4.7).
5.15 Tubo de salida del gas (O), el cual debe ser
tan corto como sea posible
Figura 1
Ejemplo de aparato para la determinación de azufre
Exemplo de aparelho para determinação do enxofre
4
As navículas e os cartuchos são calcinados a
1 420oC por 10 min em uma corrente de oxigênio,
sendo mantidas no dessecador, após calcinação.
5.11 Torneira de saída de gás (K), com diâmetro
interior de 2,5 mm, para evitar que a solução
absorvente se eleve dentro do tubo de borbulhamento
- quando o forno se abre para permitir a introdução
da navícula e o conjunto de filtro-cartucho.
- durante o pré-aquecimento, o qual causa um vácuo
parcial no forno, como resultado da oxidação do
metal.
5.12 Tubo de borbulhamento com orifícios (L),
(ver figura 4).
5.13 Vaso de absorção (M), com um diâmetro
mínimo de 35 mm e uma altura de 140 mm.
5.14 Bureta (N), de 10 ml, graduada em 1/20 ml,
que contém a solução padrão de borato de sódio
(4.7).
5.15 Tubo de saída de gás (O), o qual deve ser tão
curto quanto possível.
Dimensiones en mm / Dimensões em mm
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NM COPANT 1581/93
Dimensiones en mm / Dimensões em mm

ayb Juntas de goma estancas / Junta de borracha estanca

c Junta toroidal / Junta toroidal
d Vidrio coloreado montado en epoxi / Vidro de cor montado em epoxi
e Tubo de combustión / Tubo de combustão

Figura 2
Tubo de cierre enfriado con agua / Tubo resfriador de água
Dimensiones en mm / Dimensões em mm

Figura 3
Navecilla y cartucho / Navícula e cartuchos

Figura 4
Tubo de burbujeo con orificios / Tubo de borbulhamento com orifício

6 Muestreo 6 Amostragem

El muestreo se realizará de acuerdo con la A amostragem deve ser feita de acordo com a
ISO 377/2. ISO 377/2.

5
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NM COPANT 1581/93
7 Procedimiento
ADVERTENCIA. El contacto entre perclorato de
magnesio y substancias orgánicas deberá evitarse
debido al posible riesgo de explosión.
7.1 Preparación de aparatos. A fin de verificar la
estanquidad a la presión de los aparatos, la
regularidad de la combustión y cualquier liberación
de azufre por los materiales refractarios, se llevarán
a cabo determinaciones preliminares sobre una
masa de acero o fundición de hierro con un contenido
de azufre conocido. La verificación de la estanqui-
dad a la presión de los aparatos puede, sin embargo,
hacerse sin la navecilla ni el cartucho.
NOTA - En estas determinaciones, será necesario
obtener un resultado consistente tomando en cuenta
la variación inherente en todos los métodos. La
diferencia entre el promedio obtenido y el valor
conocido del contenido de la porción de ensayo
usado no debería ser significativa.
7.2 Porción de ensayo. La masa (m) de la porción
de ensayo en forma de pequeñas virutas de varias
décimas de milímetro puede ser:
a) 1 g + 0,001 g para contenidos de azufre
presumidos inferiores a 0,10% (m/m);
b) 0,5 g + 0,001 g para contenidos de azufre
presumidos entre 0,10 a 0,20% (m/m);
c) para contenidos de azufre mayores que
0,20% (m/m), calcular la masa de la porción de
ensayo de tal forma que contenga a lo más
1 000 µg de azufre. Para crear las mismas
condiciones de combustión, agregar a la porción
de ensayo una cantidad complementaria para
1 g de hierro puro (4.4).
7.3 Combustión y determinación.
7.3.1 Acero y fundición de hierro no refractario.
Elevar la temperatura del horno eléctrico (D) lo
suficiente para obtener una temperatura mínima de
1 420oC dentro del tubo de combustión (E). Abrir los
grifos (F) y (K) y regular el caudal de oxígeno
(1,2 l/min). En el frasco de absorción (M), colocar
suficiente solución absorbente (4.6) para elevar el
nivel del líquido 80 mm por encima de los agujeros
en el tubo de burbujeo (L) (ver nota 1) y agregar 4
ó 5 gotas de la solución indicadora (4.8). Neutralizar
por medio de la solución estándar de borato de
sodio (4.7) hasta que el indicador cambie de color
(coloración verde-grisácea). Anótese la lectura de
la bureta V1 en mililitros.
Cortar la corriente de oxígeno mediante el cierre de
los grifos (F) y (K). Abrir el dispositivo de admisión
6
7 Procedimento
ADVERTÊNCIA. O contato entre perclorato de
magnésio e substâncias orgânicas deve ser evitado,
devido a riscos de explosão.
7.1 Preparação dos aparelhos. A fim de verificar
a ausência de vazamento nos aparelhos submetidos
à pressão, a regularidade da combustão e qualquer
liberação de enxofre através dos refratários, deve-
se executar algumas determinações preliminares
em uma amostra de aço ou ferro fundido com teor
conhecido de enxofre. A verificação da ausência de
vazamento pode ser feita sem navícula ou cartucho.
NOTA - Nestas determinações é necessário obter
resultados consistentes, levando-se em conta a
variação inerente a todos os métodos. A diferença
entre o valor obtido e o valor conhecido na amostra
considerada não deve ser significativa.
7.2 Amostra de ensaio. A massa (m) da amostra
do ensaio em pequenas aparas de vários décimos
de milímetros pode ser:
a) 1 g + 0,001 g para teores de enxofre
presumivelmente inferiores a 0,10% (m/m);
b) 0,5 g + 0,001 g para teores de enxofre
presumivelmente entre 0,10% e 0,20% (m/m);
c) para teores de enxofre acima de 0,20% (m/m),
calcular a massa da porção de ensaio de tal
forma que não exceda 1 000 µg de enxofre. Para
manter as mesmas condições de combustão,
adicionar à porção de ensaio uma quantidade
complementar de 1 g de ferro (4.4).
7.3. Combustão e determinação.
7.3.1 Aço e ferro fundido não refratário. Elevar a
temperatura do forno elétrico (D) o suficiente para
obter um mínimo de 1 420oC dentro do tubo de
combustão (E). Abrir as torneiras (F,K), regular a
vazão do oxigênio (1,2 l/min). No frasco de absorção
(M), colocar suficiente solução absorvente(4.6) para
elevar o nível do líquido 80 mm acima dos furos do
tubo borbulhador (L) (ver Nota 1) e juntar 4 a 5 gotas
de solução indicadora (4.8). Neutralizar com a
solução padrão de borato de sódio (4.7) até que o
indicador mude para cor verde-grisácea. Anotar a
leitura dos mililitros gastos (V1) .
Cortar a corrente de oxigênio fechando as torneiras
(F) e (K). Abrir o dispositivo de entrada de oxigênio
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de oxígeno (G), e introducir la navecilla y el conjunto
filtro-cartucho que contiene la porción de ensayo,
bien adentro del sector ancho del tubo de combustión
(E). Cerrar el dispositivo de admisión de oxígeno
(G), y ajustar el caudal de oxígeno a 1,2 l/min
abriendo el grifo de admisión (F) primero, e
inmediatamente después, mediante el
grifo de salida (K).
Permitir que la porción de ensayo se queme por un
período de 3 min, y luego por un lapso de 4 min más,
durante el cual simultáneamente titula la solución
absorbente por medio de la solución estándar de
borato de sodio (4.7) hasta que se obtenga un firme
color verde-grisáceo del indicador (ver nota 2).
Anótese la lectura de la bureta V2 en mililitros (ver
nota 3).
NOTAS
1) La altura del líquido de 80 mm es válida para un
caudal de oxígeno de 1,2 l/min como se establece
en el procedimiento.
2) 3 min es el período mínimo necesario para que
fluya el dióxido de azufre del sistema antes de
comenzar la titulación.
3) La titulación final también‚ se puede ejecutar por
medio de instrumentos (por ejemplo, titulación
potenciométrica).
7.3.2 Acero y fundición de hierro refractarios.
Dado que la combustión de estos aceros y
fundiciones de hierro es difícil de iniciar, será
necesario agregar una cantidad adecuada de
fundentes (4.5). Nótese que las dimensiones del
conjunto de la navecilla y cartucho están previstas
para quemar una masa máxima de 1,2 g de metal.
8 Expresión de resultados
8.1 Fórmula de cálculo. El contenido de azufre (S)
se obtiene, como porcentaje en masa, mediante la
fórmula:
( V2 − V1 )
0,00010 ⋅
m m
donde:
(V2 - V1) es el volumen, en mililitros, de la solución
estándar de borato de sodio (4.7) usado para la
titulación;
m es la masa, en gramos, de la porción de ensayo;
0,00010 es el equivalente, en gramos de azufre, de
la solución estándar de borato de sodio (4.7).
NM COPANT 1581/93
(G), e introduzir a navícula e o conjunto filtro-
cartucho que contém a amostra do ensaio e levar
até o centro do tubo de combustão (E). Fechar o
dispositivo de entrada de oxigênio (G) e ajustar a
vazão a 1,2 l/min abrindo a torneira de entrada (F)
primeiro e imediatamente depois a torneira
de saída (K).
Deixar a amostra queimar por um período de 3 min
inicialmente e em seguida por mais 4 min, durante
o qual simultaneamente se titula a solução
absorvente com a solução padrão de borato de
sódio (4.7), até que atinja coloração verde-grisácea.
(ver nota 2). Anotar a leitura da bureta V2 em ml (ver
nota 3).
NOTAS
1) A altura do líquido de 80 mm é válida para uma
vazão de 1,2 l/min conforme estabelecido no
procedimento.
2) O tempo de 3 min é o período mínimo necessário
para fluir o dióxido de enxofre do sistema antes de
iniciar a titulação.
3) A titulação final pode também ser feita por meio
de instrumentos (por ex., titulação potenciométrica).
7.3.2 Aços e ferros fundidos refratários. Sendo a
combustão de aço e ferro fundido difícil, é necessário
adicionar uma quantidade de fundente (4.5). Note-
se que as dimensões da navícula e cartucho estão
previstas para queimar uma quantidade máxima de
1,2 g de metal.
8 Expressão dos resultados
8.1 Fórmula para o cálculo. O teor de enxofre (S) se
obtém, como percentual em massa, mediante a
fórmula:
(V2 − V1 )
⋅100 = 0,010 ⋅
onde:
(V2 - V1 ) é o volume em milímetros da solução
padrão de borato de sódio (4.7) usado na titulação;
m é a massa, em gramas, da amostra de ensaio;
0,00010 é o equivalente, em gramas de enxofre, da
solução padrão de borato de sódio (4.7).
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NM COPANT 1581/93
9 Informe de ensayo 9 Relatório do ensaio

El informe de ensayo debe incluir las indicaciones O relatório do ensaio deve incluir as seguintes
siguientes: indicações:

a) el método usado, por referencia a esta norma; a) o método usado, com referência a esta norma .

b) los resultados obtenidos, así como la forma de b) os resultados obtidos, assim como a forma de
expresión de los resultados; expressão dos resultados;

c) cualquier acontecimiento inusual observado c) qualquer acontecimento anormal observado

durante la determinación; durante a determinação;

d) cualquier operación no establecida en esta norma d) qualquer operação não especificada nesta norma
u otra operación optativa que pueda haber influido ou outra operação opcional que possa ter influído
en los resultados. nos resultados.