“AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE HUANCAVELICA

FACULTAD DE INGENIERIA MINAS – CIVIL Y AMBIENTAL
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

TEMA

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 08

CURSO: : ANALISIS QUIMICO

DOCENTE: : CONSUELO CANCHOS, Jahuay, Nelly

PRESENTADOS POR: : CASTILLO LOAYZA, Edelvio

: NOA JANAMPA. Estefany
: QUISPE HUACLES, Manuel
: TAIPE ESCOBAR, Alberto
: TAYPE VENTURA, Odar. Y

CICLO: : IV

LIRCAY – HUANCAVELICA
2018
 INDICE

INDICE................................................................................................................................................. 2

1. OBJETIVOS ...................................................................................................................................... 3

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS .............................................................................................................. 3

2.ALCANCE.......................................................................................................................................... 3

3.MARCO TEORICO............................................................................................................................. 3

3.1.DEFINICIONES ........................................................................................................................... 3

3.1.1.Digestión ............................................................................................................................... 3

3.1.2.Horno mufla .......................................................................................................................... 4

3.1.3.Calcinación de muestras orgánicas ....................................................................................... 4

4.CONDICIONES AMBIENTALES ...................................................................................................... 4

4.1.Atmosfera................................................................................................................................. 4

5.PARTES EXPERIMENTAL .............................................................................................................. 4

5.1.Limpieza ................................................................................................................................... 4

6.PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................................................... 5

6.1.EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS....................................................................................... 5

6.1.1.EQUIPOS ............................................................................................................................ 5

6.1.2.MATERIALES DE LABORATORIO ............................................................................................ 5

6.1.3.MATERIALES DE ANÁLISIS ..................................................................................................... 5

6.1.3.1. REACTIVOS ........................................................................................................................ 5

6.1.3.2. OBTENCÍON ....................................................................................................................... 5

7.PREPARACION DE REACTIVOS ......................................................................................................... 6

7.1.SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (1:3) ................................................................................ 6

8.PROCEDIMIENTO ............................................................................................................................. 7

8.1.DIGESTION DE MUESTRAS........................................................................................................ 7
 1. OBJETIVOS

Establecer los mecanismos para desarrollar los procedimientos de digestión de muestras por
calentamiento en horno mufla.
Proporcionar un método rápido de preparación, calcinación, digestión y prepacion de estándares de
muestras ambientales previo al análisis multielemental por espectrofotometría de absorción atómica
aspiración directa o bien generación de hidruros, a niveles de concentración de trazas.

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS

2. Realizar ensayos de digestión de muestras de ácido clorhídrico y ácido nítrico.

3. Realizar la calcinación de muestras
4. Preparación de la curva de estándares.

2. ALCANCE

Estos métodos aplican para el área analítica de espectrofotometría de absorción atómica para la
determinación de canalitos particulares o totales disueltos a niveles de concentración de mg/l y la
correspondiente de matrices ambientales diversas (aire, agua, suelo, residuos, materiales biológicos,
y alimentos de otros orígenes).

3. MARCO TEORICO

3.1. DEFINICIONES

3.1.1. Digestión

es el mecanismo mediante el cual a altas temperaturas y en presencia d ácidos se consigue la

descomposición de la materia orgánica en fracción más simple, como iones, agua y los gases
remanentes de las mezclas acidas.
La utilización de los equipos de digestión está orientada a las puestas en disolución de los analitos que
se analitos que se quieren analizar por otros procedimientos.
 3.1.2. Horno mufla

una mufla es un tipo de horno que puede alcanzar temperatura muy alta para cumplir con los
diferentes procesos que requieren este tipo de característica dentro de los laboratorios.
Las muflas han sido diseñadas para una gran variedad de aplicación dentro de un laboratorio y puede
realizar trabajos como: procesos de control, tratamientos térmicos y secador de precipitados.
Una mufla es un horno destinado normalmente para l cocción de materiales cerámicos y para la
fundición de materiales a través de la energía térmica. Dentro del laboratorio un horno mufla se utiliza
para calcinación de sustancia, secada de sustancias, fundición y procesos de control.
3.1.3. Calcinación de muestras orgánicas

la calcinación es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura de

descomposición), para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución
física o química. Proceso químico que tiene lugar mediante calentamiento a altas temperatura y cuya
finalidad es la eliminación de los componentes volátiles presentes en una sustancia sólida.

4. CONDICIONES AMBIENTALES

4.1. Atmosfera

la atmosfera del laboratorio debe estar libre de contaminación como humo, polvos y vapores.
Manteniéndose una adecuada ventilación sin corriente de aire. En el procedimiento se utilizarán
reactivos tóxicos que requieren que las manipulaciones se realicen bajo campana de extracción de
gases.
5. PARTES EXPERIMENTAL

5.1. Limpieza

debe controlarse todo el material o sea que debe estar perfectamente limpio en el enjuague con agua
pura, ácido nítrico y finalmente con agua pura. Utilizarse. Después
 6. PARTE EXPERIMENTAL

6.1. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS.

6.1.1. EQUIPOS

 Cabina extractora de gases

 Balanza analítica
 Cabina mufla NABERTHERM
6.1.2. MATERIALES DE LABORATORIO

 Embudos
 Fiolas
 Luna de reloj
 Pipetas
 Frasco de 500ml
 Gotero
 Varilla de vidrio
 Probeta 100 ml.
 Vasos de precipitados 250ml
 Matraz volumétrico
 Pipeta volumetría 10 ml
 Espectrofotómetro de luz normal.
 Papel filtro whatman No. 40
 Crisoles.

6.1.3. MATERIALES DE ANÁLISIS

 Muestra molida y calcinada

6.1.3.1. REACTIVOS

 Ácido clorhídrico
 Ácido nítrico
6.1.3.2. OBTENCÍON

La obtención de una muestra debe de encontrarse molida y calcinada (cenizas) es un punto

muy importancia a la hora de enviar un material para analizar. Los resultados del
laboratorio no aportarán información valida si la muestra enviada no es representativa del
material original.
7. PREPARACION DE REACTIVOS

7.1. SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (1:3)

Se prepara a una razón de (1:3) a concentración de 25% de ácido clorhídrico, en 75 m de

agua adicionar 25 ml de ácido clorhídrico.
Los reactivos empleados en la digestión de muestras son ácidos concentrados ue
regularmente no requieren ser preparados a una menor concentración.
Ácido nítrico concentrado.
INSTRUCTIVO DEL USOO DE HORNO MUFLA NABERTHERM
Encender el equipo
a) Conectar al tomacorriente, el transformador (220v a 110v)
b) Ir a la parte de atrás de la estufa y presionar el botón (ON/OF)
c) Espere que el equipo concluya su verificación
d) El equipo desplegara los métodos programados que tiene guardados
e) Se selecciona y guarda el programa.

Cuadro1.-
PROGRAMAS TIEMPO
P1 O ºC – 50 ºC 10 minutos
P2 50 ºC – 100 ºC 20 minutos
P3 100 ºC – 250 ºC 30 minutos
P4 250 ºC – 500 ºC 30 minutos
P5 500 ºC – 700 ºC 30 minutos

f) Pulsar el botón enter/start para iniciar el programa

g) Deje correr el programa y ocasionalmente revise la presión y temperatura para evitar
un accidente por exceso de Tº o presión.
h) Terminado el programa de calcinación se deja enfriar el horno mufla por 30 minutos y
presionar el botón (ON/OF)
 8. PROCEDIMIENTO

8.1. DIGESTION DE MUESTRAS

 Pese con exactitud aproximadamente 5 g de muestra (salvia y

raquis molido) en un crisol, calcinar la muestra a 600 ºC por 6
horas.

 Enfrié el crisol con las cenizas en un

desecador (por 20 – 30 minutos).
 Lave las cenizas del crisol con un total de 40 ml de
solución de ácido clorhídrico de concentración 1:3
(HCL, H2O), (lave el crisol, 2 veces usando 2
porciones de 10 ml del ácido cada vez, lave una
tercera vez usando los restantes 20 ml). Vacié el
contenido de los lavados en un vaso de
precipitados de 150ml con tapa de luna de reloj,
agregar 5 gotas de ácido nítrico concentrado y
calentar hasta hervir por 5 minutos en hot plateé
o plancha de calentar.

 Deja enfriar el vaso precipitado no

muestra digerida, hasta que sea
manipulable.
 Transfiera el contenido del vaso
precipitado a un matraz volumétrico
de 100 ml, lave los residuos del vaso
3 veces con agua destilada (usando
15 ml cada vez) depositando los
lavados en el matraz volumétrico.
Preparación de la curva estándar
Se realiza por duplicado. Pipetear alícuotas de la solución diluida de fósforo que
contengan de 4 a 20 µg de fósforo en matraces de 25 mL. Desarrollar el color como
se estableció anteriormente.

mL soluc. µg P/mL Promedio

No. matraz µg P agreg. Absorbancia
2 µg/mL soluc. Abs
1y2 2 4 0,16

3y4 4 8 0,32

5y6 6 1 0,48
2
7y8 8 1 0,64
6
9 y 10 10 2 0,80
0
11 Blanco 0 0

9: CUESTIONARIO

9.1 CUESTIONARIO:

1. Determinar y explique los equipos utilizados en la presente práctica.

 Balanza analítica
 Cabina extractora de gases
 Horno Mufla Nabertherm
 Fiolas
 crisoles
 Conclusión

Se evidenciaron diferencias significativas en la concentración de metales pesados tanto a nivel de las

técnicas de digestión empleadas como a nivel de las soluciones ácidas empleadas en cada caso. Las
concentraciones más altas de los metales analizados, se obtuvieron empleando principalmente al
utilizar la técnica de digestión cerrada en reactores de alta presión (Bombas tipo). Por lo que la
digestión cerrada puede considerarse una alternativa más ventajosa en comparación con la técnica de
digestión abierta, en el sentido de que es más rápida, implica menor consumo de energía y de
reactivos, genera mínima contaminación de las muestras y de la atmósfera del laboratorio
La concentración promedio de metales pesados de la planta de tratamiento de, es inferior a los niveles
máximos establecidos por la normativa de la Comunidad san juan de dios