PRACTICA N° 7

TEMA: ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ESCOPOLAMINA BUTILBROMURO

NOMBRES Y APELLIDOS OSORIO ORTEGA ESTEFANY, RUIZ ODAR CHARITO.
GRUPO Y HORARIO: A 20:05-23:05 FECHA:
MUESTRA A SER ANALIZADA: hioscina butilbromuro
FORMA FARMACEUTICA: tabletas
LOTE: 106328 FECHA DE VENCIMIENTO: 06/2021
PROCEDENCIA: Laboratorio Medrock R.S.N°: NG-6073

ANALISIS ORGANOLEPTICO:
DESCRIPCION VISUAL: tableta en forma redonda pequeña en blíster color platino.
ASPECTO: redondo, liso, suave, compacto.
OLOR: Característico COLOR: anaranjado PESO: 0.1784
SOLUBILIDAD:
SOLUBLE EN: Acetato de etilo, acetona PARCIALMENTE SOLUBLE EN: éter, cloroformo
INSOLUBLE EN: metanol, etanol
CRISTALES EN FORMA DE:
ANALISIS CUALITATIVO:
REACTIVOS: NOMBRE / CONCENTRACION / PESO
Cloroformo clch3 119.38g/mol
Hipoclorito de sodio 3% 74.44g/mol
Reactivo de Bouchardart
AgNO3 5% 69.80g/mol
RESULTADOS OBTENIDOS (INDICAR LA COLORACION O LOS CAMBIOS APRECIADOS EN EL
DESARROLLO DEL ANALISIS)
Reacción con agua de cloro: se añade en un tubo mg de hioscina +2ml de agua destilada,
luego 3ml de cloroformo + gota a gota de CL /H2O 3%.S e observa observa 2 fases.

2. Reacción de bouchardart: se añade a un tubo mg de hioscina +2ml de agua destilada + gota

a gota de reactivo de bouchardart.se observa una coloración marrón.

3. Reacción con nitrato de plata se agrega a un tubo mg de hioscina +3ml de agua destilada +
gota a gota de AGNO3 5%.
ANALISIS CUANTITATIVO:
METODOLOGIA A SEGUIR:

REACTIVOS: NOMBRE /CONCENTRACION / PESO

Acido perclórico HCLO4 0.1N
ACOH Ácido acético glacial 60.09g/mol
Acetato de mercurio
Ácido tricloroacetico 163.39g/mol
Alfa naftol benceno

CALCULOS Y RESULTADOS OBTENIDOS

CUANTIFICACION

Estandarización Gasto = 5.8 ml

Nst = Wg st = 0.1035
Mg T x (gasto L) 204.23 x 0.0058

Nst = 0.0873

VALORACION

Gasto: 0.85 ml

Wg MP =Nst x Nmg x gasto (L) = 0.0873x384.27x0.00085

Wg =0.0285x100
0.03
Wg = 95.04 %

RESULTADOS OBTENIDOS:
El porcentaje obtenido en la práctica fue de 95.04% de concentración de hioscina
butilbromuro, el cual se encuentra dentro de los parámetros (90% a 110%) por lo cual hioscina
butilbromuro de laboratorio Medrock cumple con las especificaciones que se encuentran en la
farmacopea.

CONCLUSION FINAL:
1.-Se realizó el análisis comparativo, cualitativo y cuantitativo de un antiespasmódico de 10mg
2.-Se reconoció las características del N-butilbromuro de hioscina mediante análisis
organoléptico.
3.-Se realizó las reacciones específicas para identificar la muestra problema,
resultando positivo (reacción con agua de cloro, reacción bouchardart y reacción AGNO3.)
4.-Se verifico que si cumple con las especificaciones en la USP 95.04%, pues el N-butilbromuro
de hioscina se encuentra dentro del rango 90%-110%
RESULTADOS DEL ANALISIS CUALITATIVO (CROMATOGRAFIA) Y CALCULOS DEL ANALISIS
CUANTITATIVO U OTROS CALCULOS:

RF= Frente soluto

Frente de solvente

RF MP = 0.5 = 0.1 RF st = 0.5 = 0.1

5.0 5.0

Se identificó al principio activo de la muestra problema mediante la cromatografía en capa

fina, resultando los Rf estándar 0.1 y Rf muestra problema 0.1.
Cuestionario

1. ¿A qué grupo funcional se debe la reacción de formación del ácido nitrolico?

2. ¿Qué relación guarda la estructura molecular del Nifedipino con el Óxido nítrico
sanguíneo?

nifedipino en pacientes hipertensos produjo una disminución de los niveles de

lipoperóxidos e isoprostanos plasmáticos, así como un aumento de la capacidad
antioxidante del plasma sanguíneo, concluyéndose que el antagonista de calcio
nifedipino aumenta la vasodilatación dependiente del endotelio debido a la
restauración de la biodisponibilidad de NO por un probable efecto antioxidante. En
general, aunque los calcio-antagonistas tienden a mejorar la función endotelial, los
mecanismos pueden ser múltiples como un efecto directo por reducción de la HTA,
debido a acción directa sobre las células endoteliales por: reducción del flujo de
calcio intra-celular, disminución del flujo de calcio a nivel de células musculares lisas,
aumento de la vasodilatación producida por NO o por restauración de la capacidad de
NO a través de mecanismos antioxidantes. Alternativamente, los calcio antagonistas
pueden actuar por reducción de la producción de endotelinas.

3. ¿Describa otra técnica analítica para determinación cuantitativa para el Nifedipino?

 Espectroscopia de absorción infrarroja. La finalidad de la aplicación de la

espectroscopia infrarroja es la determinación de los grupos funcionales que
contiene, un material concretó. Como cada grupo funcional absorbe únicamente a
unas determinadas frecuencias, características de la radiación infrarroja, una
representación de la intensidad de la radiación frente a la frecuencia identificará
a los grupos químicos reconocidos en la muestra.
El espectro de infrarrojo obtenido para el nifedipino (Figura 3) presenta las
bandas características descritas
 Espectrofotometría UV. Técnica se utiliza en los análisis rutinarios del principio
activo y para cuantificar la cantidad absorbida del nifedipino. El espectro de
absorción UV/Vis (Figura 4) muestra dos picos a 350 nm y a 237,5 nm. El máximo
de absorción corresponde al pico con una longitud de onda de 237,5 nm. Esta
longitud de onda; por tanto; se ha seleccionado para el de desarrollo de este
método espectrofotométrico cuantitativo de análisis.

 Cromatografía de líquidos de alta eficacia (H.P.L.C.). Para la identificación y

cuantificación del principio activo en los ensayos de estabilidad realizados sobre
la materia prima y los productos terminados se ha puesto a punto un método
analítico isocrático.
La figura 7 muestra el cromatograma del nifedipino obtenido por el método
analítico descrito. Como se puede observar, aparece un pico correspondiente a
dicho principio activo con un tiempo de retención aproximado de unos 4,5
minutos.
En el cromatograma no se observa ningún pico adicional y tampoco se apreciar
interferencias con el frente, por lo que el método se considera adecuado para la
identificación de nifedipino.
https://eprints.ucm.es/7360/1/T26281.pdf