Universidad Nacional Agraria la

Molina
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS -
DEPARTAMENTO DE QUIMICA

 INFORME NO2: Extracción

 INTEGRANTES :

 María Guillen Guevara 20140070

 Yandira Canales Ccaccya 20140042
 Jhon Rojas Pizarro 20140234
 Marcos Martínez Chacón 20140071
 Andrey Rodríguez 20110071

 PROFESORA : Melissa Rabanal Atalaya

 DIA Y HORA : Lunes 29 de Setiembre

(11:00 – 1:00 pm)

2014
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Conocer la técnica de extracción como método de separación y

purificación de sustancias integrantes de una mezcla.

Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.

Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple

aplicándolos a problemas específicos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Extraer de una muestra sólida, con ayuda de un solvente

líquido, el compuesto requerido utilizando el extracto Soxhlet.

Extraer de una muestra líquida, mediante un solvente líquido el

compuesto requerido utilizando la extracción múltiple.

Establecer las diferencias, en base a los resultados, entre los

métodos de extracción simple y múltiple.
 INTRODUCCIÓN
La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de
una mezcla o de una fuente natural, también puede definirse como la separación
de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.
Este método permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los
productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal.
Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice “Lo semejante
disuelve a los semejante”, es decir que los solutos polares solo pueden disolverse
en solventes polares y los no polares en solventes no polares.
Los métodos de extracción pueden ser de dos tipos: Extracción Discontinua y
Continua.
Extracción Discontinua; también denominada Extracción Líquido – Líquido,
Consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevándose a cabo
entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases líquidas de una extracción son la
Fase Acuosa y la Fase Orgánica.En este caso el componente se encuentra disuelto
en un disolvente A (generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B
(un solvente orgánico como éter etílico, benceno, etc.) los que son inmiscibles
entre sí. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y se deja
reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.
Extracción Continua; también denominada Extracción Sólido – Líquido, consiste en
la separación de uno o más componentes de una mezcla sólida mediante un
disolvente líquido. Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con
el sólido que cede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso
puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (pre-colación) o en caliente, en este
caso a fin de evitar la pérdida de disolvente, suele realizarse una ebullición a
reflujo.
En la segunda parte hay una separación de la disolución del resto del sólido. Una
vez que se ha saturado el disolvente, se separa del sólido que queda, normalmente
por filtra
 MARCO TEÓRICO

La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de

reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de
un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO

Se aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una

muestra sólida. La extracción se realiza con un líquido que disuelva al compuesto a
extraer pero que, en lo posible, no disuelva a los otros compuestos (no deseados).

Para ello se suele hacer uso de equipos adecuado, siendo el más utilizado el
extracto Soxhlet, que consta de tres partes fundamentales: el matraz inferior que
contiene el solvente de extracción, la parte central o extractor propiamente dicho,
donde se coloca la muestra a extraer (aquí se realiza la extracción) y un
refrigerante superior.

El disolvente se calienta hasta ebullición, sus vapores ascienden por el tubo lateral
del extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra
sólida que se encuentran en un cartucho cilíndrico (de papel de filtro),
acumulándose y disolviendo (extrayendo) los compuestos solubles en él.

Cuando el nivel del solvente alcanza la parte superior del sifón (parte lateral del
extractor), todo el líquido contenido cae hacia el matraz inferior, completándose
así un ciclo o vuelta.

Al continuar el calentamiento, solo se vaporizará el solvente, mientras las

sustancias que tenían en solución se van acumulando en el matraz inferior. Este
ciclo se repite el número de veces que sea necesario para extraer los compuestos
deseados, lo que dependerá de su cantidad y solubilidad en el líquido extractor.

Las principales ventajas que presentan el proceso son:

a) Es continuo y automático, no requiere de la presencia permanente del operador.
b) Se puede hacer extracciones exhaustivas con pequeñas cantidades del solvente.
c) Puede usarse para cuantificaciones si previamente se pesa (tara) el matraz y se
vuelve a pesar al terminar la extracción y recuperar (por destilación) el solvente.
Por ej., se usa para determinar el porcentaje de grasa de alimentos, harina de
pescado, etc.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO

Se aplica cuando la muestra a extraer es líquida y la extracción se realza con otro

líquido o solvente que reúna ciertas características. Generalmente los principios se
encuentran en medio acuoso (un líquido es agua) y se extrae con disolventes
inmiscibles en ella.
La extracción liquido- liquido es de gran utilidad en el aislamiento de productos
naturales que se encentran en tejidos animales y vegetales con un elevado
contenido de agua. El proceso consiste en agitar la solución o suspensión acuosa
con un disolvente inmiscible con el agua y luego separar las dos capas que se
forman.
Los diferentes solutos presentes en la solución original se distribuyen en ambas
fases (acuosa y orgánica) de acuerdo a sus solubilidades relativas. De este modo,
se pueden separar las sales inorgánicas (poco solubles en solventes orgánicas, pero
solubles en agua), que permanecen en la fase acuosa de los componentes
orgánicos (generalmente poco solubles en agua y solubles en compuestos
orgánicos).
En algunos casos es suficiente una sola extracción, pero hay compuestos orgánicos
en los que, por su parcial solubilidad en agua, son necesarias varias extracciones
para aislarlo.

COEFICIENTE DE REPARTO

Cuando se agita la solución acuosa de una sustancia con un solvente orgánico (por
ejemplo. Éter), el compuesto se distribuye o reparte entre ambos solventes. Esta
distribución se realiza hasta que se alcanza el equilibrio y este se logra cuando la
relación entre ambas concentraciones de la sustancia en la capa orgánica y acuosa
sea igual a una constante, llamada coeficiente de reparto o de distribución (Kd)
que es especifica del soluto, del par de solventes y la temperatura del trabajo. A su
vez, este coeficiente es proporcional a la solubilidad del compuesto en ambos
solventes (generalmente un solvente orgánica y agua).

Co: concentración en la
capa orgánica
Ca: concentración en la
Kd = Co /Ca = So/ Sa capa orgánica
So: solubilidad en el
solvente orgánico
Sa: solubilidad en agua
EQUIPO Y SOLVENTE DE EXTRACCIÓN

La extracción líquido – líquido se puede hacer manualmente en un embudo de

separación o pera de bromo. En algunos casos es necesario usar equipos de
extracción continua que funcionan en forma automatizada similares al sector
Soxhlet.

Un buen solvente de extracción debe reunir las siguientes características:

a) Debe disolver fácilmente a la sustancia a extraer
b) Debe extraer poco o nada de otras sustancias (impurezas o sustancias indeseadas)
c) Debe ser fácilmente separado o eliminado después de la extracción. Generalmente
se usa solventes volátiles que pueden ser eliminados por destilación o
evaporación.
d) Debe ser inerte con las sustancias a extraer.

MANEJO DEL EMBUDO DE SEPARACIÓN

El embudo de separación o decantación se maneja con ambas manos: con una se

sujeta el tapón (con el dedo índice o la palma de la mano) y con la otra se manipula
la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión interior, se
gaita suavemente 1 a 2 seg, y se vuelve a abrir la llave. Cuando la presión interior
ya no aumenta perceptiblemente, se agita con más energía y se vuelve abrir y
cerrar la llave. Dejar reposar en el aro metálico hasta que la separación entre las
capas sea nítida. La posición relativa de las capas acuosa y orgánica depende de la
densidad de ambas.
Destapar ya abrir la llave para sacar la capa inferior. La capa superior se saca por la
boca del embudo para evitar contaminaciones. Reciba las dos capas en recipientes
diferentes.

EMULSIONES: Sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, es frecuente la

formación de emulsiones entre ambas capas, lo que dificulta el trabajo de extracción. Para
romper las emulsiones se puede proceder de alguna de las siguientes maneras:
 Colocar en su posición normal el embudo de separación, darle un movimiento de
giro o rotación suave.
 Agite vigorosamente la capa emulsionada con una varilla de vidrio.
 Sature la capa acuosa con sales (p.ej: sal común) lo que aumenta la densidad y
disminuye la solubilidad del compuesto orgánico en agua (“Efecto salino”).
 Centrifugue la emulsión.
 Modifique el pH de la solución
EXTRACCIÓN CON FLUIDOS SUPERCRITICOS

Los fluidos supercríticos son sustancias gaseosas que han sido licuadas y se
encuentran en condiciones críticas de presión y temperatura, en ese estado se
utilizan como solventes de extracción o como fase móvil de procesos
cromatográficos.

La liquefacción de un gas se puede lograr actuando sobre la temperatura o sobre la

presión, pero solo dentro de cierto límite. Así, existe una “temperatura critica” (Tc)
por encima de la cual el gas no puede licuase sea cual fuere la presión aplicada. De
igual manera, la “Presión critica” (Pc) es la presión mínima que se requiere para
licuar un gas a sus temperatura critica. En estado supercrítico, las propiedades del
fluido son intermedias entre las de los estados líquido y gaseoso. Es posible
modificar sus propiedades (densidad, viscosidad, difusibilidad, etc.) ajustando la
presión y temperatura.

El dióxido de carbono (CO2) es el fluido supercrítico más utilizado como solvente

apolar por su bajo costo, fácil disponibilidad, alto grado de pureza y seguridad en
su manipulación (poco toxico, no corrosivo ni inflamable). Además, presenta una
baja temperatura y presión críticos: 31.1℃ y 72 bar, respectivamente. Lo usa cada
vez la industria farmacéutica y de alimentos (café descafeinado, extracción de
aromas, de grasas, etc.). La necesidad de usar de presiones elevada, obliga a tener
complejas instalaciones industriales por lo que los equipos tienen un alto costo.

Las principales ventajas de la extracción con fluidos supercríticos sobre los

solvente orgánicos son : elevado grado de pureza del extracto, uso de
temperaturas más bajas( menor degradación de componentes termo-sensibles),
mayor eficiencia, fácil remosión del solvente (descompresión) y no generar
residuos químicos (no afectan el medio ambiente).
 PARTE EXPERIMENTAL
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO:
Tarar el matraz y armar el quipo Soxhlet sobre la plancha eléctrica de
calentamiento, como se indica en la figura 1.
Coloque en el cartucho de extracción la cantidad de muestra a extraer y cubrir con
un pedazo de algodón. Agregue el disolvente por la parte superior del refrigerante
(use un embudo) hasta que el líquido sifone. Adicione 30ml más de solvente.
Haga circular agua fría por el refrigerante inicie el calentamiento de tal manera que
el solvente hierva suavemente. Continué la operación hasta que el extracto que
sifona sea casi incoloro.
Retire el calor, desmonte el equipo y recupere el solvente (por destilación) hasta
eliminar todo, deje enfriar y pese el matraz con la sustancia extraída.
Halle el porcentaje de sustancia extraída, restamos el peso del matraz al peso del
matraz más la sustancia, luego dividimos este resultado entre la masa inicial de la
muestra y lo multiplicamos por 100.

R : Peso del soluto x100

Masa del compuesto

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UN COLORANTE:

1. Elección del solvente

Agrega a 4 tubos de prueba 1 mL de solución
acuosa de cristal violeta, añadir a cada tubo
de 10 a 15 gotas de: etanol, cloroformo, n-
hexano y agua. Agitar para poner en
contacto los diferentes solventes con la
solución del colorante, dejar en reposo y
observe la densidad y color de la capa
orgánica. (Agregue NaCl si se formase
emulsión).
Observe y compare el comportamiento de
los diferentes solventes frente a la solución
del colorante. Elija el solvente más adecuado
para la extracción.
Pruebas de las 15 gotas

2. Extracción simple
Elido el solvente que reúne las condiciones requeridas
para una buena extracción, se procede a realizar una
extracción simple del colorante. Para ello, poner en un
embudo de separación 15 mL de la solución acuosa de
cristal violeta y añadir 15 mL. Proceda de acuerdo a lo
indicado para el manejo del embudo de separación.
Recoger la fase orgánica en un tubo de ensayo y la
acuosa en otro tubo, tapar los tubos y guardarlos para
una observación y comparación posterior.

Extracción simple
 3. Extracción múltiple
Tome 15 mL de la solución acuosa de cristal violeta y proceda a extraer con 3
porciones de 5 mL cada uno del solvente elegido. Reunir los extractos orgánicos en
un tubo de ensayo y recoger la solución acuosa remanente en un cuarto tubo.
Compare la intensidad del color de las soluciones orgánicas y de la acuosa. Anote y
compare los resultados con los de la extracción simple.

1ra extra. 2da extra. 3ra extra.

3ra extra.

El resultado solo es
de extracción
múltiple en esta
imagen estamos
comparando
 DISCUSIONES
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Discusión 1:

El solvente que se encuentra en el balón se calienta hasta la ebullición, sus

vapores llegan a través del tubo lateral al refrigerante, condensan y caen al fondo
de la cámara de extracción. Cuando sube el nivel de disolvente en la cámara de
extracción, va mojando el cartucho con la mezcla sólida. El disolvente, en
contacto con la mezcla sólida, extrae el compuesto deseado (antocianina).
Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza un determinado nivel, es
forzado automáticamente por un efecto sifón a pasar de la cámara de extracción
al matraz inicial, llevando una parte del producto deseado, y la cámara queda de
nuevo sin disolvente. El disolvente se vuelve a destilar desde la disolución que
hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción
con nuevo disolvente. El proceso se puede repetir tantas veces como sea
necesario. Al final, cuando a la anilina se ha extraído, la fase orgánica en la
cámara de extracción es prácticamente incolora, mientras que el color morado
de la anilina se ha concentrado en la fase orgánica del matraz.

La elección del solvente de extracción dependerá de la solubilidad del compuesto

a extraer, la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles solventes a
emplear.
 EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO DE UN COLORANTE

1- Elección de solvente
Trabajar en 4 tubos de ensayo con 2ml del potencial solvente y 2ml de la solución acuosa
de cristal violeta.

Alcohol amilico n-Hexano

Agua con cristal

Agua incolora

 El alcohol amílico disuelve al cristal a la par que se ubica arriba del agua.
Forma capas..
 El n-hexano no se disuelve al cristal y se ubica en la superficie del agua.

Discusión 2:

Esta separación evidente es debido a que el

alcohol amílico es inmiscible en agua, y la
muestra acuosa que está compuesta por un
compuesto orgánico y agua, el compuesto
orgánico es soluble en compuesto orgánico y
poco soluble en agua, y la densidad del
alcohol amílico es menor que la densidad del
agua, por ello la fase orgánica se ubica sobre
la fase acuosa.

n- etanol agua cloroformo Alcohol

hexan
o Amilico
2- Extracción simple
Con 12 mL de la solución acuosa del cristal violeta y 12 mL del solvente el cual es el
ALCOHOL AMILICO.

Discusión 3 :

En la extracción simple liquido-liquido de un

colorante (solución acuosa de cristal violeta),
Alcohol amilico luego de agitar la mezcla que se encontraba
dentro del embudo, el disolvente (Alcohol
Amílico) se quedo en la parte inferior y el
Agua incolora
colorante e la parte superior formando
respectivamente fase orgánica y fase acuosa.
Esta posición que tuvieron se dio por la
densidad que cada uno tiene al ser más denso
el Alcohol Amílico se encontró en la parte
inferior y al ser menos denso se encontró al
colorante en la parte superior del embudo.
 3. Extracción Múltiple

Discusión 4 :

El rendimiento que obtuvimos en la extracción

múltiple fue muy parecido a la de la extracción
simple con la diferencia de que, la muestra de
nuestra extracción múltiple fue más intensa el
color; razón porla cual podemos suponer que
hicimos bien el proceso.

Por lo tanto nuestra extracción múltiple no se vio

afectada por ningún proceso inadecuado.

Muestra de la Muestra de la

Extracción Extracción
simple Multiple
 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones

Elegimos al alcohol amílico como el solvente ideal debido a que posee

una densidad de 0.8 a comparación a la densidad del agua que es 1 por
lo tanto por ser menor en densidad que el agua por lo tanto la fase
orgánica se ubicaría encima de la fase acuosa.
Pudimos determinar que nuestro rendimiento fue el correcto debido a
que al momento de comparar nuestra muestra de la extracción simple
con la muestra de la extracción múltiple pudimos observar que esta
última presentaba un color más opaco que la primera.

Recomendaciones

Durante la extracción sólido – líquido se evitan las grietas u hoyos, que

el goteo continuado del disolvente condensado puede producir en la
masa de materia sólida que se extrae, poniendo sobre esta un disco
perforado de porcelana, de los empleados para filtrar o lana de vidrio.

Durante la elección de solvente, luego de agregar las sustancias en los

diferentes tubos con la muestra acuosa es importante agitarlo para
poner en contacto las diferentes sustancias con la muestra.
 CUESTIONARIO
1. Teniendo en cuenta la densidad y solubilidad den agua de los siguientes solventes,
indicar cuales ocuparan la capa superior en la extracción frente a una solución acuosa,
utilizando el embudo de separación:

a) Tetracloruro de carbono d. Alcohol metílico

b) Cloroformo e. Ácido acético

c) n-hexano f. Ácido láurico

n-hexano
Tetracloruro de carbono
alcohol metílico
ácido láurico
ácido acético
Tetracloruro de carbono

2. Si una solución de 40 mg de una sustancia “y” en 50 mL de agua se extrae con dos

porciones de 25 mL de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de sustancia “Y”, que se
extraerá si el Kd (éter/agua) = 4?

1era extracción: 2da extracción:

X”mg X mg

4= 25 ml = 26,67mg 4 = 25ml = 8.89mg

(40 – X”) mg (13.33 – X) mg

50ml 50ml

26,67 mg extraídos con 25ml de éter 8.89 mg extraídos con 25ml de éter
(Quedan en el agua: 40-26.67=13.33mg) (Quedan en el agua 13.33- 8.89 = 4.44 mg)
* Se extrajo en total : 26.67 + 8.89 = 35.56 mg de sustancia “Y”

3. El coeficiente de distribución del ácido isobutirico en el sistema éter etílico/agua a 25°C

es 3. Tenemos una solución de 38g de ácido isobutirico en 1L de agua y la extraemos
con 800ml de éter etílico (una sola extracción) ¿cuántos gramos del ácido pasarán a la
capa orgánica y cuantos permanecerán en la capa acuosa?¿cuántos g de ácido se
extraerán si se realizan dos extracciones con 400ml de éter etílico en cada una?¿en cuál
de los dos casos la extracción es más eficiente?

a) Extracción Simple:

Xmg - En la capa orgánica pasan 26.82mg del ácido.

Kd = 3 = 800ml = 26.82mg

(38 – X) mg - En la capa acuosa se quedan 38-26.82=11.18mg del ácido.

1000ml

b) Extracción Múltiple:

*Primera extracción (400ml de éter etílico) * Segunda extracción (400ml de éter

etílico)

(X”)mg X mg

Kd = 3 = 400ml = 20.71mg Kd = 3 = 400ml = 9.43mg

(38 – X”)mg (17.29 – X)mg

1000m 1000ml

20.71mg extraídos con 25ml de éter 9.43mg extraídos con 25ml de éter

(Quedan en el agua: 38-20.71=17.29mg) (Quedan en el agua: 17.29-

9.43=7.86mg)

 La extracción es mucho más eficiente en el segundo caso ya que en la fase acuosa

queda menos ácido isobutirico.
 4. En una extracción liquido-liquido, se obtienen 90mg de ácido salicílico utilizando Xcc
de benceno. ¿Qué cantidad de benceno fue necesaria para la extracción, si se sabe
que la solución inicial contenía 100mg de ácido salicílico en 100cc de agua y el Kd
(agua/benceno)=0.02?

Kd (agua/benceno) = 0.02 Kd (benceno/agua) = 50

90 mg

50 = Xcc * Xcc = 18cc

(100 – 90) mg

100cc

5.El Kd del ácido salicílico en el sistema éter/agua es : 50.¿cuánto de éter se necesita

para extraer el 70% del ácido contenido en 100cc de agua, con una sola extracción?.

70%M

Kd = 50 = X X = 4.67cc

30%M

100cc

M = 100% del peso del ácido en gramos.

 BIBLIOGRAFÍA

Introducción a la Química Orgánica Juan León

Manual de Laboratorio Química Orgánica Pedro Cueva

Juan León

Alejandro Fukusaki