Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
8-1. Introducción.
Para variar la orientación del cristal, podemos obtener datos sobre la propiedad medida
(e.g., resistencia de el campo, resistividad eléctrica, grado de corrosión) como una
función de orientación del cristal.
En cualquier caso desde que la orientación de la muestra sea o este para ser determinada
de la ubicación de las manchas Laue sobre la capa, es necesario orientar la muestra
relativa de la capa de alguna manera conocida. Las muestras de cristales sueltos
encontrados en trabajos metalúrgicos están usualmente en la forma de alambres barras,
lamina o plato, excepto los cristales deforma irregular que deben ocasionalmente ser
tratados. Las muestras de alambre o barras están mejor incrementados con sus ejes
paralelos a un borde de la capa cuadrada o rectangular; Una marca sobre la superficie de
la muestra, por ejemplo sobre el lado más cercano a la capa luego fijar la orientación de
la muestra completamente. Es conveniente aumentar muestras de laminas o platos
paralelos al plano de la capa y un marco o borde de la lamina o plato paralelo a un borde
de la capa.
Irregularmente formado, los cristales deben tener marcas fiduciales sobre sus superficies
las cuales definitivamente ajustaron sus orientaciones relativas a este de la capa. El
problema ahora es determinar la orientación del cristal de la posición de las marcas de
reflexión Laue sobre la capa. Se deseáramos, podríamos determinar el Angulo Bragg
1
Correspondiente a cada mancha Laue de Eq. (5-2), pero esto no seria ayuda en
identificar los planos causando cada mancha, porque el plano normal siempre biseca el
Angulo entre rayos incidentes y rayos difractados. Las direcciones de planos normales
pueden luego ser trazados sobre una proyección estereográfica, los ángulos entre ellos
moderados y los planos identificados por comparación con una lista de conocidos
ángulos interplanares para el cristal envuelto.
2
El plano cual refleja un rayo a S, por ejemplo, tiene una normal cual intercepta la capa
en N, desde que la orientación del plano normal en el espacio puede ser descrito por sus
coordenadas angulares r y , el problema es determinar r y , de las coordenadas
medidas x e y de la mancha de difracción S sobre la capa.
Un método grafico de hacer esto fue concebido por Greninger quien desarrollo un
grafico, cuando situado sobre la capa, da directamente las coordenadas r y
correspondiente a cualquier mancha de difracción. Para trazar tal grafico, notemos de la
figura 8-2 que: x = OS sin , y= OS cos y OS = OC tag 2
3
el fondo obtenido. La mitad mas baja del grafico contiene un protector del cual su uso
será referido después. Los gráficos de Greninger deberán tener líneas oscuras sobre un
estatus transparentes y son los mejores preparados como prueba positiva sobre la
película fotográfica.
Su uso, el grafico es situado sobre la capa con su centro coincidiendo con el centro de la
capa y con los bordes del grafico y capas paralelas. Las coordenadas r y
correspondientes a cualquier mancha de difracción con lecturas leídas directamente o se
nota que el uso del grafico evita que cualquier medición de las distancias de
coordenadas actuales x y r de la mancha.
Imagina una esfera de referencia centrada sobre cristal en la figura 8-2 y tangente a la
capa, y permite el plano de proyección que coincide con la capa. El punto de proyección
es tomado como intersección del rayo transmitido y la esfera de referencia. Desde que el
plano normal CN intercepta el lado de la esfera más cercano al recurso de rayos x, la
proyección debe ser vista desde este lado y la capa leída desde este lado.
4
Para conocer la orientación de la capa se tuvo durante la exposición de los rayos x, en la
esquina superior del lado derecho de la capa (observada desde el cristal) es cortada antes
de ser situada en el cassette, se muestra en la figura 8-2. Cuando la capa o película es
leída, esta esquina cortada debe de esta manera estar en el lado izquierdo superior,
como se muestra en la figura 8-4(a).
Los ángulos r y , leídos del grafico, están luego situados sobre fuera la proyección
como se indica en la figura 8-4(b), nota que la red oculta Wulff debe ser orientada para
que su meridiano corra de lado a lado, no de la parte superior hacia el fondo. La razón
de esto es que las manchas de difracción cuales yacen sobre curvas constante y vienen
de planos de una zona y los polos de estos planos deben de esta manera yacer sobre un
gran circulo sobre la proyección. Las coordenadas r y correspondientes a las manchas
de difracción sobre la mitad mas baja de la capa son obtenidas simplemente para invertir
el grafico Greninger de fin a fin.
Este procedimiento podría ser ilustrado para determinar la orientación del cristal de
aluminio del cual la muestra de reflexión Laue es mostrada en figura 3-6(b). Figura 8-5
es un trazo de esta fotografiá, mostrando la mancha más importante numerada para
referencia. Los polos de los planos causando estos marcos numeradas son trazadas
estenotipicamente en la figura 8-6 por el método de la figura 8-4 y son mostrados como
círculos sólidos.
Es problema ahora es “clasificar” estos planos i.e. para encontrar sus índices Miller y
también revelar la orientación del cristal. Con la ayuda de una red Wulff, grandes
círculos son dibujados a través de varias conjuntos de polos correspondientes a varias
hipérbolas de manchas sobre la capa. Estos grandes círculos conectan planos de una
zona, y planos situados en sus intersecciones son generalmente de bajos índices, tal
como 100 , 110 , 111 y 112. Estos ejes de las mismas zonas son también de bajos
índices, también es útil para localizar estos ejes sobre la proyección. Ellos son
mostrados como círculos abiertos en la figura 8-6, siendo P A el eje de zona A, PB el eje
de zona B, etc. Luego medimos los ángulos entre polos importantes (zona de
5
intersección y zona de ejes) y tratar de identificar los polos para comparación de estos
ángulos medidos con ángulos calculados por o para cristales cúbicos (tabla 2-3). El
método es esencialmente uno de prueba y error. Notamos, por ejemplo que el Angulo PA
- PB , PA -S’ , y PB – S’ son todos de 90º. Esto sugiere que uno o más de estos polos
podrían ser 100 o 110 desde que el ángulo entre 2 polos 100 o entre 2 polos 110
es 90º. Supón que tentativamente asumimos que PA y PB y S son todos polos 100.
6
Luego PE , cual yace sobre el gran circulo entre PA y PB y en una distancia angular de
cada 45º, debe ser un polo 110. Luego giramos nuestra atención a la zona C y
encontramos que la distancia entre polo 6’ y también polo S’ o P E es también 45º. Pero
referencia hacia una proyección promedio, tal como la figura 2-37, muestra que no hay
polo importante localizado a mitad del camino sobre el gran circulo entre 100 , cual
hemos identificado con S’ y 110 , cual hemos identificado con P E . Nuestra suposición
original es de esta zona equivocada. De esta manera hacemos una segunda suposición,
cual es consistente con los ángulos medidos hasta aquí, a saber que S’ es un polo 100 ,
como antes, pero que PA y PB son polos 110. PE deber luego ser un polo 100 y 6’ un
polo 110. Podemos comprobar esta suposición midiendo los ángulos a-b-S’. Ambos a y
b son encontrados por ser 55º de S’ y 71º de uno del otro, cual conclusivamente
identifica a y b como polos 111. Notamos también, desde una proyección promedio,
que un polo 111 debe yacer sobre el gran circulo entre 100 y 110 , cual acuerda con
el factor que a, por ejemplo yace sobre el gran circulo entre S’; asumiendo por ser 100
y PB, asumiendo por ser 110. Nuestra segunda suposición es de esta manera mostrada
por ser correcta.
El lector podría detectar un error aparente en la nomenclatura aquí. Polo S’ por ejemplo,
es asumido por ser un polo 100 y mancha S sobre la muestra de difracción es asumida
tácitamente por ser debido a una reflexión 100. Pero el aluminio es cúbico de cara
centrada y sabemos que no hay reflexión 100 de tal retículo, desde que hkl deben ser
puros por difracción que ocurre. Realmente, la mancha S, si nuestra suposición es
correcta, es debido a reflexiones o reflejos de coincidencia de los 200 , 400, 600 , etc,
planos. Pero estos planos son todos paralelos y están representado sobre la proyección
estereográfica por un polo, cual es convencionalmente referido hasta como 100. La
correspondiente marca o mancha de difracción es también llamada, convencionalmente
pero vagante la mancha 100.
7
La figura 8-7 muestra la proyección estereográfica en una forma mas completa con
todos los polos de tipo 100 , 110 y 111 localizados e identificados. Nota que no fue
necesario cllasificar las observadas marcas o manchas de difracción para determinar la
orientación del cristal, cual es especificada completamente, en realidad, por las
ubicaciones de alguno de los 2 polos 100 sobre la proyección. La información dada en
la figura 8-7 esta de esta manera todo esto es comúnmente requerido. Ocasionalmente,
sin embargo, deseariamos saber los índices de Miller de una particular mancha de
difracción sobre la capa, mancha 11 por ejemplo. Para encontrar estos índices notamos
que el polo 11’ es localizado 35º de (001) sobre el gran circulo pasando a través (001) y
(111). La referencia hacia una proyección promedio y una tabla de angulos interplanares
muestra que sus índices son (112).
8
orientación convencional, aunque formo parte de una proyección promedio (001). Para
localizar el plato normal sobre este nuevo dibujo, midamos los ángulos entre el centro
de la proyección en la figura 8-7 y los 3 polos adyacentes. Estos ángulos son usados
luego para determinar los 3 arcos mostrados en la figura 8-8. Estos son arcos de
círculos, pero ellos no están centrados sobre los polos correspondientes; mas bien cada
uno es la ubicación de los puntos localizados en una igual distancia angular del polo
envuelto en su intersección de esta manera se localiza el punto deseado. Un método
alterno de llegar a la figura 8-8 de la figura 8-7 consiste simplemente en rotar toda la
proyección, polos y plato normal juntos, de la orientación mostrada en la figura 8-7 a
este de una proyección (001) promedio. Similarmente, la orientación de un cristal
suelto, alambre o barra podría ser descrito en términos de la ubicación de su eje en la
unidad de triangulo estereográfico. Nota que este método no describe completamente la
orientación del cristal, desde que permite un grado giratorio de libertad sobre o cerca de
la muestra de ejes. No es de consecuencia, sin embargo, cuando están interesados en el
valor de alguna propiedad física o mecánica medida a través de una dirección particular
en el cristal.
9
hasta Ps que yace en el centro y la zona de circulo en la circunferencia. La nueva
proyección es luego superimpuesta sobre una proyección promedio 100 y girado sobre
el centro hasta todos los puntos sobre la proyección que coincide con aquellos sobre el
promedio. Si tal coincidencia no es obtenida, otra proyección promedio es tratada. Para
el caso particular
Figura 8-9. Uso del grafico Greninger trazar los ejes de una zona de planos sobre la
proyección estereográfica. PA es e l eje de la zona A.
10
Figura 8-10. Relación entre mancha o marca de difracción S y proyección
estereográfica P del plano causando la mancha, para reflexión negra.
De la figura 8-6, una coincidencia podría ser obtenida solo sobre un promedio 110
desde que PB es ahora un polo 110. Una vez que un par ha sido encontrado, los índices
de los polos desconocidos son dados simplemente por los índices de los polos sobre el
promedio con cual ellos coinciden.
En ausencia de un grafico Greninger, el polo correspondiente a alguna mancha Laue
observada podría ser trazada por medio por una “regla estereográfica” fácilmente
construida.
La construcion de la regla es basada sobre las relaciones mostradas en la figura 8-10.
Este dibujo es una sección a través del rayo incidente OC y algún rayo difractado CS.
Aquí es conveniente usar el plano normal ON’ en vez de ON y hacer la proyección de T.
La intersección de la esfera de referencia con el rayo incidente. La proyección del polo
N esta de esta manera en P. De la distancia medida OS dé la mancha de difracción del
centro de la capa, podemos encontrar la distancia PQ de el polo proyectado del centro
de la proyección, desde:
11
Figura 8-11. Uso de una regla estereográfica para trazar el polo de un plano de reflejo
sobre una proyección estereográfica en el método Laue Polo 1’ es el polo del plano
causando marca de difracción 1.
La regla es construida para delimitar, de un punto central, una escala de centímetros por
el cual la distancia OS podría ser medida. La distancia PQ correspondiente a cada
distancia OS es luego calculada de ecuaciones (8-1) y (8-3), y delimitado del centro de
la regla en la dirección opuesta. Graduaciones correspondientes son dadas el mismo
numero y el resultado es la regla mostrada en la figura 8-11, cual también ilustra el
método de usarlo.
(Él calculo de varias distancias PQ puede ser evitada por el uso de la misma red de
Wulff. La figura 8-10 muestra que el polo de el plano de reflejo es localizado en un
ángulo del borde o marco de la proyección, y es dada para cada distancia OS por
ecuación (8-1).
La regla es colocada a lo largo del ecuador de la red de Wulff, su centro coincide con el
centro de la red, y la distancia PQ correspondiente a cada ángulo es delimitada con la
ayuda de la escala angular sobre el ecuador.)
De la elección del plano normal hecho en la figura 8-10, es aparente que la proyección
debe ser vista del lado apuesto de la fuente de rayos x, este requiere que la capa sea
leída de este lado también i.e. con su esquina cortada en la posición del lado derecho
superior. La proyección es luego situada sobre la capa, iluminada de abajo como se
muestra en la figura 8-11. Con el centro de la regla coincidiendo con el centro de la
proyección, la regla es girada hasta que su borde o marco pase a través de una particular
marca de difracción. La distancia OS es notada y el polo correspondiente trazado como
se muestra sobre el otro lado del centro y a la distancia correspondiente PQ. Este
procedimiento es repetido por cada importante marca de difracción, después del cual la
proyección es transferida hacia una red de Wulff y los polos clasificados por los
métodos previamente descritos. Nota que este procedimiento da una proyección de
cristal del lado opuesto de la fuente de rayos x. Una orientación de cristal puede, de la
fuente ser descrita justo de un lado como de otro, y también la proyección puede ser
hecha para coincidir con el otro por un giro de 180º de la proyección sobre su eje EW.
12
Aunque usar y construir la regla estereográfica no es tan exacto como el grafico de
Greninger en la solución de nuestra reflexión.
En el método Laue también, las marcas de difracción sobre la capa, debido a los planos
de una sola zona en el cristal, siempre yacen sobre una curva cual es de algún tipo de
sección cónica. Cuando la capa esta en la posición de transmisión, esta curva es un
eclipse completo por valores suficientemente pequeños cortos de , el Angulo entre la
zona de ejes y el rayo transmitido. (figura 8-12). Para valores un poco grandes de , el
eclipse es incompleto a causa del tamaño finito de la capa. Cuando =45º, la curva llega
a ser una parábola, cuando excede los 45º, una hipérbola y cuando =90º, una linea
recta. En todos los casos, la curva pasa a través de la marca central formada por el rayo
transmitido.
13
gran circulo APEBWA, luego pasara a través de todas las orientaciones en cuales los
planos de esta zona podrían ocurrir en un cristal actual. Durante este giro, la mancha de
difracción sobre la capa, inicialmente en D, viajaría a lo largo de la ruta elíptica DROD
mostrada por la linea cortada.
Alguna orientación particular del plano, tal como la única mostrada en el dibujo, es
caracterizado por los valores particulares de y , las coordenadas angulares de su polo.
Estas coordenadas en giro, por una distancia de cristal capa dada D= ( = CO );
determina las coordenadas x,y de la marca de difracción R sobre la capa. De la posición
de la marca podemos por lo tanto determinar la orientación del plano, y una forma de
hacer esto es por medio del grafico Leonhardt mostrado en la figura 8-14.
14
hecha del punto O. Esto requiere que la capa sea leída del lado enfrente del cristal, i.e.
con la esquina cortada en la derecha superior. Figura 8-15 muestra como el polo
correspondiente a una marca particular es trazada cuando la capa y el grafico están en
posición paralela. Una forma alterna de usar el grafico es girarlo sobre su centro hasta
una linea de constante que coincide con un estrépito de marcas de planos de una sola
zona, como se mostró en la figura 8-16; sabiendo que y el giro del angulo , podemos
luego trazar los ejes de la zona directamente.
Una regla estereográfica podría ser construida por el método de transmisión y dará gran
precisión de trazar que el grafico de Leonhardt, particularmente cuando el ángulo se
aproxima a 90º. La figura 8-17, cual es una sección a través del rayo incidente y algún
rayo difractor, muestra que la distancia de la marca de difracción del centro de la capa
es dado por :
OS = D tan 2
La distancia de el polo del plano de reflexión del centro de la proyección es dada por
Fig. 8-18 ilustra el uso de una regla construida de acuerdo a estas ecuaciones. En este
caso, la proyección es hecha sobre un plano localizado sobre el mismo lado del cristal
como la capa y, por consiguiente, la capa debe ser leída con su esquina cortada en la
posición del lado izquierdo superior.
15
Si el grafico o la regla es empleada para trazar los polos de planos de reflexión, ellos
son determinados en la misma forma como muestras de Bach-reflexión. Por ejemplo la
muestra de transmisión Laue mostrada en la Figura 8-19 en forma de un campo trazado
la proyección estereográfica mostrada en la figura 8-20. Los mismos sólidos en él
ultimo son los polos de planos responsables para marcas sobre la capa y son
numeradas por consiguiente; los símbolos abiertos son polos derivados por
construccion. (El lector notara que los polos de planos responsables para marcas
observadas sobre una capa de transmisión son todos localizados cerca al marco o borde
de la proyección, desde que tales planos deben necesariamente ser inclinados en ángulos
pequeños hacia el rayo incidente.
16
Pero estos fueron hechos de lados opuestos del cristal y también aparecen
completamente distinto. Sien embargo, un giro de ambos o cada proyección de 180º
sobre sus ejes EW lo hará coincidir con el otro aunque ningún intento ha sido hecho
para hacer la determinación de una proyección consistente con este del otro.
17
8-4 método de Difractometro.
Todavía otro método de determinar la orientación de cristal envuelve le uso del
difractometro y un procedimiento radicalmente diferente de este del método Laue. Con
la radicación esencialmente monocromatica usado en el difractometro, un cristal solo
producirá una reflexión solo cuando su orientación es tal que un cierto conjunto de
18
planos reflejados es inclinado hacia el rayo incidente en un ángulo 0 cual satisface la
ley de Bragg pero este conjunto de palnos y la radiación característica empleada. Pero
cuando el contador, precisado en posición en el correspondiente ángulo 20, revela que
un a reflexión es producida, luego la inclinación de los planos reflejados de alguna linea
o plano escogido sobre la superficie del cristal es conocido de la posición del cristal.
(2) La localización del polo del plano de reflexión sobre la proyección estereográfica de
los ángulos conocidos de giro.
Supón que la orientación de un cristal cúbico esta por ser determinada. Para tales
cristales es conveniente usar los planos 111 como reflectores; hay 4 conjuntos de estos
y su poder de reflejo es usualmente grande. Primero, el valor 2 para la reflexión 111 (,
si deseara, la reflexión 222). Es calculada del espacio conocido de los planos 111 y la
longitud de onda de la radiación usada. El contador es luego determinado en esta
posición 2. El portador de la muestra es ahora girado sobre el eje difractometro hasta
su superficie y los ejes de giro AA’, es igualmente inclinado hacia el rayo incidente y el
rayo de difracción, cuando formado coincidirá. El portador de la muestra es luego
determinado en esta posición, ningún otro giro sobre el eje difracto metro es requerido.
Luego sobre el eje BB’, un borde o marco de la muestra o una linea dibujada sobre este
es hecha paralela al eje difractometro. Esta es
la posición inicial ilustrada en la figura 8-21.
19
estereograficamente, como fue mostrado en la figura 8-22. La proyección es hecha
sobre un plano paralelo a la superficie de la muestra y con el eje NS de la proyección
paralela al borde de referencia o linea mencionada arriba. Cuando el cristal es girado
grados sobre BB’ de su posición inicial, la proyección es también girado grados sobre
su centro. La dirección CN, cual podría ser llamado la normal a planos de reflejo
“potencial”, es representado por el polo N, cual esta inicialmente en el centro de la
proyección pero cual mueve grados a lo largo de un radio cuando el cristal es girado a
grados sobre AA’.
Lo que tratamos de hacer, esencialmente, es hacer que N’ coincida con un polo 111 y
también revele la ubicación de el ultimo sobre la proyección. La búsqueda podría ser
hecha para variar y continuamente por valores determinados de 4 ó 5º aparte; la
proyección luego es cubierta punto por punto a lo largo de una serie de radios. Es
suficiente examinar un cuadrante en esta forma desde que siempre habrá por lo menos
un polo 111 en algún cuadrante. Una vez que un polo ha sido ubicado, la búsqueda
para el segundo es aislado por el conocimiento que debe ser 70.5º del primero. Aunque
polos 111 son suficientes para determinar la orientación del cristal, un tercero deberá
ser localizado como una comprobación. Entre paréntesis esto deberá ser notado que la
posición de la superficie del cristal y los ejes AA’ en ángulos iguales hacia los rayos
incidente y difractor es hecho solo por conveniencia en trazar la proyección
estereográfica. No hay pregunta de enfocar cuando la radiación monocromatica es
reflejada desde un deformado cristal suelto, y el ideal rayo incidente para la
determinación de la orientación del cristal es un rayo paralelo, no uno divergente.
En manos de un operador experimentado, el método difractometro es tan rápido que
otro método Laue. Además, esto puede dar resultados de gran exactitud si la abertura
más estrecha son usados para reducir la divergencia del rayo incidente, aunque el uso
de aberturas extremadamente estrechas lo harán más difícil localizar las reflexiones
20
reflectivas del cristal. Por otro lado, el método difractometrico no proporciona récord
permanente de la determinación de la orientación, mientras muestras Laue podría ser
clasificado para referencia futura. Pero lo que es más importante, el método
difractometrico no revela el estado ede perfección del cristal, mientras una muestra
Laue dan este tipo de información de un vistazo, como vemos en sección 8-6, y en
muchas investigaciones el metalurgista es tal como muchos interesados en la perfección
relativa de un cristal suelto como esta en su orientación.
Todos las cosas consideraron, que los métodos Laue son preferibles cuando solo las
determinaciones de orientación ocasional son requeridas, o cuando hay alguna duda
como para la perfección del cristal. Cuando las orientaciones de grandes números de
cristales tienen que ser determinados en una manera rutinaria, el método
difractometrico es superior. En realidad este método que desarrollada grandemente para
tal aplicación durante la Segunda Guerra II cuando la orientación de grandes números
de cristales de cuarzo tuviera que ser determinadas. Estos cristales fueron usados en
radios transmisores para controlar a través de ser natural frecuencia de vibración, la
frecuencia de la señal transmitida. Para este propósito las ondas de cuarzo tuvieron que
ser cortadas con superficies precisamente paralelas a ciertos planos cristalográficos, y el
difractometro fue usado para determinar las orientaciones de estos planos en el cristal.
Por ejemplo, supon que es requerida para girar el cristal cual orientación es dada por la
figura 8-7 en una posición donde los puntos 011 a lo largo del rayo incidente y puntos
100 horizontalmente a la izquierda, i.e. en orientación promedio 011 mostrado en la
figura 2-36 (b) si el ultimo fuera girado 90º sobre el centro. La orientación inicial
(posición 1) es mostrada en la figura 8-23 por los símbolos abiertos, requerido a ejes
NSEW. Desde que 011 esta por ser llevado hacia el centro de la proyección y 100
hacia el lado izquierdo, 010 yacerá el eje vertical de la proyección cuando el cristal esta
en su posición final.
El primer paso por lo tanto es para localizar un punto 90º fuera de (011) sobre el gran
circulo uniendo (010) hacia (011), porque este punto debe coincidir con el polo norte de
la proyección final. Este es simplemente un punto de construcción, en el presente caso
esto pasa a coincidir con el polo (011), pero generalmente es de no significancia
cristalografica. La proyección es luego girada 22º en sentido horario sobre el eje de rayo
incidente para llevar este punto sobre el eje vertical de la subyacente red Wulff.(En la
figura 8-23, las líneas de latitud y longitud de esta red han sido omitidas para claridad).
El cristal esta ahora en posición 2, mostrada por símbolos abiertos referidos a ejes
N’S’E’W’. La próxima rotación es presentada sobre el eje E’W’, cual requiere que la
subyacente red de Wulff sea lograda con su ecuador vertical para que la linea de latitud
corrieran de la parte superior hacia el fondo. Este giro de 38º, mueve todos los polos a
lo largo de las líneas de latitud, mostrada como pequeños círculos cortados, y lleva
21
(011) hacia el polo N’, y (100) y (011) hacia el eje E’W’ de la proyección, indicado por
los símbolos cortados (posición 3). La orientación final es obtenida por giro de 28º
sobre el eje N’S’, con el ecuador de la subyacente red de Wulff ahora horizontal; los
polos se mueven a las posiciones mostradas por símbolos sólidos (posición 4).
La necesidad para seleccionar un punto de construcción 90º de (011) debería ahora ser
evidente. Si este punto, cual aquí pasa a ser (011), es llevada, hacia el polo N’ luego
(011) y (100) debe necesitar yacer sobre el eje E’W’; el giro final sobre N’S’ luego
moverá el ultimo hacia sus posiciones requeridas sin perturbar la posición del polo
(011), desde que 011 coincida con el eje N’S’.
22
procedimiento estereográfico, los actuales giros físicos sobre el goniómetro podrían ser
presentados en alguna secuencia.
Hay otro método de establecer un cristal en una orientación promedio, cual no requiere
otra registracion fotográfica de la muestra de difracción o manipulación estereográfica
de los datos. Esto depende de que los rayos difractados en el método de transmisión
Laue son tan intensos, para un cristal de espesor apropiado, que las marcas que ellos
forman sobre una pantalla florecente son visibles en un cuarto oscuro. El observador
gira el cristal sobre los varios arcos del goniómetro hasta que la muestra
correspondiente a la orientación requerida aparece sobre la pantalla, obviamente, el
debe estar dispuesto a reconocer esta muestra cuando esto aparece, pero un poco estudio
de unas fotografiás Laue hechas de cristales en orientaciones promedio le permitirán
hacer esto. La necesidad de trabajar en un cuarto oscuro podría ser evitado por el uso de
una caja de inspección de escasa luz, si el empleo del cristal establecido ocurre
suficientemente a veces justifica su construcción. Esta caja encierra la pantalla
floreciente cual el observador observa a través del binocular ocular establecido en la
pared de la caja, otro directamente a lo largo de la dirección del rayo transmitido, o
indirectamente en una dirección en ángulos rectos por medio de un espejo o prima de
Angulo rectos. Para la protección de rayos x, el sistema óptico debería incluir el vidrio
cubierto, y las manos del observador deben ser protegidas durante la manipulación del
cristal.
Un retículo de cristal puede por lo tanto girar sin sufrir su deformación, o pueda
volverse flexionado y/o torsionado. Las fotografiás Laue puede fácilmente decidir entre
estas 2 posibilidades. En el método Laue, algún cambio en la orientación de los planos
de reflexión es acompañado por un cambio correspondiente en la dirección (y longitud
de ondas) del rayo reflejado. En realidad, la reflexión Laue de rayos x es a veces
comparada con la reflexión de luz visible por un espejo. Si el retículo simplemente gira
durante la deformación, luego las muestras Laue hechas antes y después mostraran un
23
cambio en la posición de las marcas de difracción, correspondiente al cambio en
orientación del retículo, pero las mismas marcas permanecerán marcadas. Por otro lado,
si el retículo es flexionado o torsionado, las marcas Laue se volverán aplastadas fuera en
raya o líneas a causa de cambios continuos en la orientación de los planos de reflejo, tan
solo una mancha de luz reflejada por un espejo plano llega a ser extendido cuando el
espejo es curveado.
24
después de los ejes de muestra en la unidad del triangulo estereográfica. Él ultimo
método es él más común y es ilustrado por la figura 8-26, cual aplica a un cristal cúbico
superficie centrado. La posición inicial de eje de tensión es representado por el punto 1.
Después de extensiones sucesivas, la posición de este eje es encontrado por estar en
puntos 2,3,4,......i.e, el eje mueve a lo largo
un gran circulo pasando a través de la
posición inicial y la dirección 101, cual es
la dirección de la combinación. Durante
esta extensión el plano de combinación
activo es (111). Podemos concluir que la
reorientación del retículo ocurre en tal
forma que ambos, el plano de combinación
y la dirección de combinación en que el
plano rota hacia el eje de tensión. Este
proceso viene a ser mas complicado en la
ultima presentación de la deformación, y el
lector interesado es referido a libros sobre
plasticidad del cristal para mas detalles.
Suficiente ha sido dicho aquí para indicar
la forma en cual la difracción de rayos x
podría ser aplicada a este particular
problema.
Otro ejemplo de reorientación de retículo durante la combinación podría ser dada para
ilustrar el método alterno de trazar los datos. En la figura 8-27, las orientaciones
sucesivas cual un cristal de magnesio cilíndrico asume durante la torsión plástica son
trazadas sobre un plano de proyección determinada paralela a los ejes de muestra (ejes
de torsión). Desde que los polos de planos de reflejo son encontrados para mover a lo
largo de círculos de latitud sobre la proyección, esto sigue que la reorientación del
retículo es principalmente uno de giro sobre el eje de muestra.
Alguna distorsión de retículo también ocurre, desde que métodos de rayos x especiales
revelan que la deformación es el giro del retículo descrito arriba. Similarmente, en el
alargamiento plástico de cristales sueltos, esto no debería ser supuesto que
absolutamente la deformación del retículo no ocurre. Aquí nuevamente la principal
característica es giro de retículo, pero métodos de rayos x sensitivos siempre mostraran
alguna flexión o torsión de planos de retículos, y en algunos casos esta distorsión del
retículo podría ser tan severa que ordinariamente las muestras de Laue lo revelaran.
Un buen ejemplo de severa distorsión de retículo es permitida por aquellas partes de una
muestra de tensión de cristal suelto inmediatamente adyacente a los aisladores. Como
mencionamos antes, estas porciones del retículo de cristal son forzados a flexionar
durante el alargamiento de la muestra, y las fotografiás Laue hechas de estas secciones
mostraran marcas alargadas. Si la tensión esta sobre un solo eje, el índice Miller de los
ejes flexionados pueden usualmente ser determinados estereograficamente, cada linea es
trazada como un arco representado el índice de orientación del plano de retículo
correspondiente, y un giro de eje cual cortara para las direcciones de estos arcos sobre la
proyección es encontrada. La longitud angular de los arcos son una medida de la
cantidad de flexión cual ha ocurrido. En medir la cantidad de flexión por este método,
25
esto debe ser recordado que la longitud de ondas presentan en el rayo de incidencia no
cubren un índice infinito. No hay radiación de longitud de ondas cortas que él limite de
longitud de ondas pequeñas o cortas, y sobre el lado de larga longitud de ondas la
intensida disminuye continuamente mientras la longitud de ondas aumenta.
Esto significa que, por un grado dado de tensión de retículo, alguna linea Laue no
podría estar mientras ellos podrían ser si un índice completo de longitud de ondas fueran
disponibles. La cantidad de tensión estimada de las longitudes de estas líneas serian por
lo tanto mas cortas que esta actualmente presente.
26
Muestras de transmisión y back-reflection hechos de la misma región deforme
usualmente son diferentes en apariencia. Las fotografiás en la figura 8-28 fueron
hechas, bajo condiciones idénticas, de la misma región de un cristal de aluminio
deforme teniendo la misma orientación relativa al rayo incidente de cada fotografiá.
Ambas muestran manchas alargadas, cuales son evidencia de tensión de retículo, pero
las manchas son alargadas primariamente en una dirección radial sobre la muestra de
transmisión mientras sobre la muestra back-reflection tienden a seguir zonas de lineas.
Él termino asterismo (del Greco aster = estrella) fue usado inicialmente para describir la
apariencia estrellada de una muestra de transmisión tal como en la figura 8-28 (a), pero
ahora es usada para describir alguna forma de lineamiento, radial o no radial, sobre otro
tipo de fotografiá Laue.
27
La diferencia notable entre estas 2 fotografiás es mejor entendida por considerar un caso
muy general. Supón que un cristal es tan deforme que el normal hacia un conjunto de
planos de retículo de reflejo que describe un caso pequeño de Angulo 2; en varias
partes del cristal la normal desvia por un angulo en todas las direcciones de su
posición media. Este es equivalente a arrastrar un espejo plano a través del mismo
índice angular y como la figura 8-29 muestra, la mancha reflejada S es ligeramente
elíptica sobre una placa situada en la posición de transmisión. Cuando el plano normal
garondea a través del Angulo 2 en el plano ACN, el rayo reflejado se mueve a través de
un Angulo 4, y el mayor eje del elipse es dado aproximadamente por 4(AC) cuando
2 es corto. Por otro lado, cuando el plano normal zarandea a través del ángulo 2 en
una dirección normal hacia el plano de reflexión ACN, el único efecto esta para
zarandear el plano de reflexión a través del mismo Angulo 2 sobre el rayo incidente. El
eje menor de la mancha elíptica es por lo tanto dada por 2 (AS) 2 (AC)tan 2 2
(AC) 2. La forma de la mancha es caracterizada por el radio.
28
relacionada hacia la naturaleza de la distorsión del retículo que es la forma de una
mancha de transmisión desde, en el caso general, mocion circular del final del plano
normal de reflejo que causa mocion circular del rayo reflejado tardío, pero la moción
elíptica del rayo reflejado avanzado. Para esta razón, el método back-reflection es
generalmente preferible para estudios de distorsión de retículo. No debe ser supuesto,
sin embargo, que solo el lineamiento radial es posible sobre muestras de transmisión. La
dirección de lineamiento depende de la orientación de ejes sobre cual los planos de
reflejo son tensionados y si, por ejemplo son tensionados solo sobre un eje que yace en
el plano ACN de la figura 8-29, luego la mancha será alargada en una dirección en
ángulos derechos hacia los radios AS.
29
Que la longitud de ondas inmediatamente adyacente a este en el espectro continuo. En
realidad si la exposición de rayos x no es significante larga, solo los arcos de dibujo
podrían ser visibles sobre la capa, y el observador podría tomar las conclusiones
erróneas considerando la naturaleza y extensión de la deformación del retículo.
Sobre endurecer un cristal deforme en una temperatura suficientemente alta, uno de los
siguientes defectos es usualmente producido:
(1) Poligonizacion.
Si la deformación no es tan severa, las porciones plásticamente pensionadas del cristal
roto en pequeños bloques, cuales son de tendencia libre y desorientados por una misma
cantidad total, como el fragmento pensionado del cual ellos se originan, como se sugirió
en la Fig. 8-22. Además, la orientación de los bloques es el mismo como del fragmento
de la matriz. El efecto de poligonizacion sobre una muestra Laue es por lo tanto
30
reemplazar una alargada linea Laue con un estrépito de pequeñas manchas afilados,
ocupando la misma posición sobre la capa, dado cada bloque es suficientemente
desorientado de su vecino para que los rayos reflejados por unir bloques que son
resueltos uno de otro. Figura 8-33 muestra un ejemplo de poligonizacion en un cristal de
ferrito de silicota.
(2) Recristalizacion.
Si la deformación es severa, el cristal podría recristalizar en un nuevo conjunto de
granos de tendencia libre difiriendo completamente en orientación del cristal original.
La apariencia de la muestra de difracción luego depende del tamaño de los nuevos
granos relativos al área de sección recta del rayo incidente de rayos x. La apariencia de
tales muestras es discutida e ilustrada en la sección 9-2.
31
el plano de pulimento por puntos diametricamente opuestos sobre el circuito básico. De
esta manera en la Figura 8-34(b), los polos N y S y los puntos Ay B localizados en un
ángulo de N y S que representan la cara. Nota que el diámetro ACB no representa la
cara; M ACB representa un plano perpendicular al plano de pulimento cual podría haber
causado la cara observada, aunque también podría los planos inclinados ADB, AFB y
AGB.
32
Las fotografías back-reflexión Laue de la figura 8-36 fueron obtenidos de un grano
conteniendo una banda de gemelos: para cambiar la muestra en su propio plano entre
exposiciones, el rayo incidente fue hecho para caer primero sobre una parte de los
gemelos (muestra (a)), luego sobre la otra parte (muestra (b)).
Las orientaciones derivadas de muestras (a) y (b) son mostrados en la figura 8-37 y
ciertos polos de cada parte de los gemelos son vistos por coincidencia, particularmente
el polo (111) en el cuadrante derecho más bajo.
33
Para el mismo método, la orientación del cristal puede también ser determinado de 2
trozos no paralelos de planos de índices conocidos de una superficie.
34
8-8. Orientación Relativa de Precipitado y Matriz.
Cuando una solucion sólida sobresaturada precipita una segunda fase, él ultimo
frecuentemente toma la forma de platos delgados cual esta paralelo a ciertos planos de
bajo índice en la matriz.
La matriz plana sobre el plato precipitado yace es llamado el plano habito y sus ideas
siempre se refieren al retículo de la matriz. También hay una relación de orientación
entre el retículo de la precipitación y de la matriz. También hay una relacioreloacion
También hay una relación de orientar entre el retículo de la precipitación de un orden
atómico es la precipitación que conforma tan cercanamente posible hacia la orden
cónico en la matriz, en la interfase entre los dos. Por ejemplo la precipitación de una
fase HCP de una solucion sólida FCC a veces ocurre de tal forma que el plano
35
fundamental (0001) de la precipitación es paralelo
los átomos tienen un orden hexagonal.
Relaciones de este tipo son ilustrados sobre una
escala atómica en la figura 8-39. en este caso
hipotético el plano habito es (110) y la relación de
retículo es tal que el plano (010) de la precipitación
es paralelo al plano (110)de la matriz; la dirección
(100)en el plano anterior es paralelo a la dirección
(110) en él ultimo, o en la usual notación
taquigráfica.
(010)p//(110)m (100)p//(110)m
Cuando tal grano es seccionado, los delegados platos de precipitación aparecen como
agujas sobre el plano de pulimento resultando una estructura tal como se mostró en la
figura 8-40 en una forma grandemente idealizada. Es llamada una estructura
Widmanstatter. Es a veces el producto de nucleacion y reacciones de desarrollo, tal
como precipitación y descomposición eutectoide.
36