UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

PREPARACIÓN DE OXALATOS DE HIERRO

Maria Fernanda López Ortiz, Cód.:1113308571, mflopezo@uqvirtual.edu.co

Paula Maria Escobar Pereira, Cód.: 1094968607, pmescobarp@uqvirtual.edu.co

PREPARACION DE OXALATOS DE HIERRO

Los oxalatos se tratan de sustancias habitualmente reductoras y tóxicas; son tóxicas debido
a que en presencia de iones de calcio forman el oxalato de calcio, CaC2O4, una sal muy
poco soluble. De esta manera, por una parte se elimina el calcio como elemento esencial del
organismo, y por otra parte si cristaliza formando un cálculo puede obstaculizar los
conductos renales [1]

1. PREPARACIÓN DE OXALATO DE HIERRO (II)

𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝐶2 𝑂4(𝑎𝑞) → 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4(𝑠) ↓ +𝐻2 𝑆𝑂4(𝑎𝑞) +7𝐻2 𝑂(𝑙)

Para la preparación de oxalato de hierro (II) se usaron 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 y 𝐻2 𝐶2 𝑂4 y se obtuvo

un compuesto de color amarillo pálido soluble en acido.
Para que la reacción se lleve a cabo se adiciona acido oxálico a la solución, los iones OH -
presentes desprotonan el 𝐻2 𝐶2 𝑂4 mediante una reacción acido-base, dejando libre el ion
𝐶2 𝑂42− , el cual actúa como agente coordinante en la reacción de sustitución que se lleva a
cabo. [2]

1.2.Análisis Espectroscópico
1.2.1. Espectro UV-VIS

Ilustración 1. Espectro Uv-Vis Oxalato de Hierro (II)

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Tabla 1. Datos Uv-Vis

Longitudes de Onda Absorbancia
(nm)
657 0,50482

584 0,53934

Uno de los métodos utilizados para el análisis de las estructuras de los diferentes complejos
metálicos, es la espectroscopia de absorción. Estos métodos espectroscópicos de absorción
hacen uso de la absorción de radiación electromagnética que exhibe una molécula o un
material a una frecuencia característica correspondiente a la energía de transición existente
entre diferentes niveles de energía vibracional o electrónico. [3]

Se realizó el análisis al complejo obtenido y se pudo observar la presencia de dos bandas:

657 nm y 584 nm las cuales corresponden a transiciones de transferencia de carga del
ligando al metal. Este tipo de bandas se presentan debido a que los electrones no
compartidos presentes en los oxígenos del ligando realizan transiciones hacia los orbitales
desocupados que posee el Fe2+. [4]

Este complejo puede presentar una transición: 2𝑇2𝑔 ← 2𝐸𝑔 , en la cual , corresponde a
su configuración fundamental, mientras que es su configuración excitada. [5]

1.2.2. Espectro Infrarrojo

Ilustración 2. Espectro Infrarrojo Teórico Oxalato de Hierro (II). Tomado de Spectra Base
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La banda que se presenta alrededor de 3450 cm-1 se puede atribuir al grupo OH

correspondiente a la hidratación que presenta el complejo.
Las bandas que se observan en, aproximadamente, 1600 cm-1 y 1350 cm-1 se asignan a la
tensión del grupo -C=O del carboxílico. Mientras que la banda presente en 800 cm-1 se
puede asignar a la flexión del grupo carbonilo.

 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑭𝒆𝑪𝟐 𝑶𝟒(𝒔) =

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4(𝑠)

0,5 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) ∗ ∗
333,8596 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂(𝑎𝑞)

= 𝟏, 𝟒𝟗𝟕𝟔 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑪𝟐 𝑶𝟒(𝒔)

 𝑮𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝑭𝒆𝑪𝟐 𝑶𝟒(𝒔)

143,8640 𝑔 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4
1,4976 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4(𝑠) ∗ = 0,21545 𝑔 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4

0,170 𝑔
%𝑟𝑒𝑛𝑑. = ∗ 100 = 78,90%
0,21545 𝑔

2. PREPARACION DE OXALATO DE HIERRO (III)

Para preparar el 𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ] ∗ 3𝐻2 𝑂 se utilizó un método basado en una reacción de

sustitución en medio acuoso. Este método consiste en hacer reaccionar el ligando
directamente con una solución acuosa de una sal del metal. En este caso podemos partir de
una sal de Fe (III) o de una solución acuosa de Fe (III) obtenida por la oxidación de una
salde Fe (II). Simultáneamente a la oxidación se producirá la sustitución por el ligando.

En nuestro caso, la sal de partida fue 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 ∗ 6𝐻2 𝑂 (sal de Mohr).En una
primera etapa, se lo hará reaccionar con ácido oxálico para formar oxalato de hierro (II),
insoluble

𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 + 𝐻2 𝐶2 𝑂4 → 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 + (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑆𝑂4

En el medio de reacción se agregó algo de ácido sulfúrico, para evitar que el Fe (II) se
hidrolice, y se forme el hidróxido en lugar del oxalato de Fe (II). La sal de Mohr es un
producto de partida muy utilizado para preparar otras sales de hierro, y por ello es común
disponer de esta salen los laboratorios. Para nuestro caso específico, los iones amonio y
sulfato presentes en la sal de Mohr pueden interferir con la formación del complejo final.
Por eso esta primera etapa de la preparación tiene como finalidad obtener el FeC 2O4, libre
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de los iones mencionados. En una segunda etapa, se produce la reacción principal de
formación del complejo, utilizando ahora el 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 preparado en el paso anterior, como sal
de partida

2𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 + 3𝐾2 𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝑂2 → 2𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ] + 3𝐻2 𝑂

En esta parte de la reacción se debe tener en cuenta que el oxidante, necesario para
transformar el Fe (II) en Fe (III), es el peróxido de hidrógeno, además el ligando es el anión
oxalato; el ácido oxálico no puede actuar como ligando, porque los protones están
bloqueando las posiciones que podría tomar el Fe (III) para formar el complejo. De acuerdo
con esto, no sería conveniente para la obtención del [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ]3− tener como reactivo al
ácido oxálico. Pero si sólo utilizáramos oxalato de potasio, el pH de la solución sería
básico, y precipitaría el hidróxido de Fe (III), en lugar de formarse el complejo deseado.

2.2.Análisis Espectroscópico

2.2.1. Espectro UV-VIS

Ilustración 3. Espectro Uv-Vis Oxalato de Hierro (III)

Se analizó el complejo por espectroscopia de ultravioleta-visible (UV-visible) utilizando como

muestra de referencia el agua. En el espectro se observó dos bandas de absorción de 665 nm y
960 nm correspondientes a transiciones de transferencia de carga del ligando al metal (LMCT), lo
que explica la intensidad de las dos bandas. Estas bandas de transferencia de carga se produce por
las transiciones de los pares de electrones no compartidos de los átomos de oxigeno del ligando
oxalato, hacia los orbitales vacíos de baja energía del hierro Fe2+.

2.2.2. Espectro Infrarrojo

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Ilustración 4. Espectro Infrarrojo Teórico Oxalato de Hierro (III)

Tabla 2. Bandas Espectro Infrarrojo Oxalato de Hierro (III)

Bandas Frecuencias cm-1

K3 [Fe(C2O4)3]*3H2O
Vibración asimétrica
1715,75
(C=O)

Vibración asimétrica
1682,96
(C=O)

Vibración simétrica
1388,80
(C-O) + (C -C)
Vibración simétrica 1265,35 ;
(C - O) + (O-C=O) 891,15
Vibración
781,20
(O-C=O) + (Fe - O)
Vibración
(Fe-O) + (C -C) 533,34
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 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑭𝒆𝑪𝟐 𝑶𝟒 . 𝟐𝑯𝟐 𝟎 =

1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂

0,7𝑔 (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 ∗
392,13 𝑔 (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 (𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ) ∗ 3𝐻2 𝑂

∗ = 1,7851 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 (𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ) ∗ 3𝐻2 𝑂
1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂

 𝑮𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆𝑲𝟐 (𝑭𝒆(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ) ∗ 𝟑𝑯𝟐 𝑶

491,2427 𝑔 𝐾2 (𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ) ∗ 3𝐻2 𝑂

1,7851 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 (𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ) ∗ 3𝐻2 𝑂 ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 (𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ) ∗ 3𝐻2 𝑂

= 0,8769 𝑔 𝐾2 (𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ) ∗ 3𝐻2 𝑂

0,65 𝑔
%𝑟𝑒𝑛𝑑. = ∗ 100 = 74,12%
0,8769 𝑔

3. CONCLUSIONES
 Para preparar complejos de Fe3+, es más conveniente partir de soluciones acuosas de
Fe2+, y oxidarlas a Fe3+, puesto que este último es fotosensible y se reduce a Fe2+
con la luz.

 El medio acido es necesario para garantizar el correcto desarrollo de la síntesis ya

que impide la oxidación precoz del metal.

 Los métodos empleados para la síntesis del K3[Fe(C2O4)3]*3H2O y del FeC2O4

fueron efectivos como lo demuestran los valores obtenidos en el porcentaje
rendimiento ( 74,12% y 78,90%, respectivamente)

 Los métodos espectroscópicos empleados fueron de gran utilidad para el análisis de

la estructura del complejo.
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BIBLIOGRAFIA

[1]. Análisis Químico Cuantitativo. I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, E.J. Meshan, Stanley
Bruckenstein. Librería y Editorial Nigar S.R.L. 4ª Edición. Buenos Aires. ISBN 84-7359-
042-2.

[2]. CASTRO, N.a; DOMINGUEZ, I.b; FIGUEROA, V c. Síntesis Y Utilización De

Métodos Espectroscópicos Para El Análisis De Tris Oxalato Ferrato (III) De Potasio.
Universidad del Valle, Colombia.

[3]. SHRIVER, D. F. and ATKINGS, p. Química Inorgánica. 4ed. Barcelona: McGraw-

Hill, 2008.

[4].ESPECTROSCOPIA ELECTRONICA. Tomado de:

https://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/3125/ac09de14.pdf?sequence=9

[5].Espectroscopias Electronicas. Tomado de:

http://www3.uah.es/edejesus/resumenes/DECI/tema_3.pdf

Espectro Infrarrojo Oxalato de Hierro (II).

https://spectrabase.com/spectrum/IZp8rxKQ6D7. Bio-Rad Laboratories, Inc