Penetapan Logam Alkali Tanah Dengan Flame Fotometri

JURNAL
KIMIA ANALISIS INSTRUMEN
“ PENETAPAN KADAR ALKALI TANAH DENGAN
METODE FLAME FOTOMETRI ”
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK IV :
1) M TRI SULTANA
2) AMALUDDIN
3) NUR HAFSIAH
4) SITI HARTINA
5) HUSNUL FATIMAH
6) HASTI NURUL HAQ
7) RAHMAT WIJAYA

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN
SMK SMAK MAKASSAR
2013/2014

Abstrak

Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan

pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada
panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali
atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana
besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam
tersebut. Tujuan Dari Analisis ini adalah untuk menentukan konsentrasi
larutan sampel dengan menggunakan fotometer nyala serta dapat
mengetahui prinsip-prinsip dasar analisis fotometer nyala .Dalam
percobaan ini digunakan Sample Pocari Sweat , Sample Air Sumur ,
Sample Air Rawa , Sample Air Sungai , Sample Limbah 1 , Dan Sample
Limbah 2 sebagai sampel . Dalam penetapan ini dilakukan
dengan berdasarkan emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang
gelombang tertentu dalam keadaaan berpijar atau nyala . Dari hasil
pengukuran dengan menggunakan Flame fotometer diketahui bahwa
Kosentrasi sampel yang dihasilkan Pocari Sweat Adalah 3,1 ppm ; Air
Sumur adalah 1,7 ppm ; Air Rawa Adalah 2,3 ppm ; Air Sungai Adalah
0,8 ppm ; Limbah 1 Adalah 5,8 ppm ; Limbah 2 Adalah 3 ppm dan %
Kesalahan pada Sample pocari sweat Adalah 38 % .
KATA PENGANTAR
Puji Syukur kami panjatkan ke-hadirat Tuhan Yang Maha Esa,
karena atas berkat rahmat dan karuniaNyalah, jurnal ini dapat
terselesaikan dengan baik, tepat pada waktunya. Adapun tujuan
penulisan Jurnal ini adalah untuk memenuhi tugas Mata pelajaran
kimia analisis instrumen, pada semester V, di tahun ajaran 2013,
dengan judul penetapan PENETAPAN KADAR ALKALI TANAH DENGAN
METODE FLAME FOTOMETRI. Dengan membuat tugas ini kami
diharapkan mampu untuk lebih mengenal tentang metode FLAME
FOTOMETRI , Prinsip kerja filter fotometer nyala ,kesalahan-kesalahan
dalam analisis flame fotometri dan lain-lain..

Dalam penyelesaian jurnal ini, kami banyak mengalami kesulitan,

terutama disebabkan oleh kurangnya ilmu pengetahuan yang
menunjang. Namun, berkat bimbingan dan bantuan dari berbagai
pihak, akhirnya jurnal ini dapat terselesaikan dengan cukup baik.
Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan adanya kritik dan
saran yang bersifat positif, guna penulisan jurnal yang lebih baik lagi
dimasa yang akan datang.

Makassar, 09 Desember 2013

PENYUSUN

DAFTAR ISI
ABSTRAK...................................................................................
..............ii
KATAPENGANTAR........................................................................
...........iii
DAFTAR
ISI...........................................................................................
....v
BAB I PENDAHULUAN
A. LATAR
BELAKANG.........................................................................1
B. DASAR
PRINSIP..............................................................................1
C. TUJUAN
PERCOBAAN.....................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Sejarah Serapan
Atom..................................................................3
B. Prinsip Kerja Filter Fotometer
Nyala..............................................7
C. GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA................9
D. FOTOMETRI NYALA PENAMBAHAN
STANDAR.............................13
E. Bagian-bagian dari fotometer nyala
yaitu....................................14
F. Aplikasi dalam
Oceanologi..........................................................16
BAB III METODE PERCOBAAN
I. ALAT DAN
BAHAN....................................................................20
II. PROSEDUR
KERJA....................................................................21
III. DATA
PENGAMATAN.............................................................23
BAB IV
PEMBAHASAN............................................................................
26
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
A.
KESIMPULAN..............................................................................
..29
B. SARAN
.........................................................................................30
DAFTAR PUSTAKA
.................................................................................31
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Seiring dengan kemajuan sistem pertanian di
negara kita, maka berkembang pula laboratorium-
laboratorium di daerah-daerah sebagai pendukungnya .
Pengoperasian laboratorium-laboratorium ini memerlukan
prosedur analisis yang handal . Prosedur-prosedur ini
berkembang terus sesuai dengan tuntutan peralatan dan
metode yang baru yang lebih baik, serta disesuaikan dengan
kebutuhan pengguna jasa. Pada saat ini hampir seluruh
peralatan yang digunakan telah diganti dengan peralatan yang
lebih canggih.

1.2 Dasar prinsip

Suatu unsur dilewatkan melalui nyala , maka akan
menyerap energi radiasi , sejumlah atom dalam keadaan
tereksitasi pada keadaan dasar akan menyerap energi dari
panjang gelombang yang karakteristik dan akan mencapai
keadaan energi yang lebih tinggi .

1.2 Tujuan Percobaan

1) Dapat Menggunakan alat Flame spektrofotometer .
2) Dapat Menganalisis cuplikan secara Flamespektrofotometer nyala .
3) Untuk Mengetahui Prinsip kerja fotometer nyala .
4) Untuk mengetahui cara mengoperasikan alat .
5) Dapat menentukan nilai absorban dari suatu sampel .
6) Dapat menentukan konsentrasi larutan sampel dengan
menggunakan fotometer nyala .

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sejarah Serapan Atom
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer,
ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan
yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah
seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli
kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau
metode analisis spektrografik. Selama bertahun-tahun detektor uap
raksa mewakili analitis utama dari absorpsi atom. Tekanan uap raksa
logam cukup besar sehingga membahayakan kesehatan dalam ruang
yang ventilasinya tidak memadai. Detektor-detektor itu pada dasarnya
adalah spektrofotometri primitive, dimana sumbernya adalah sebuah
lampu uap raksa bertekanan rendah (Anonim, 2010).

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan

pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan
maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan
akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang
berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
diturunkan dari Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monokromatik
melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan
berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang
mengabsorbsi. Hokum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang
secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang
menyerap sinar tersebut (Anonim, 2010).

Atom-atom mengalami transisi bila menyerap energi. Energi akan

dipancarkan ketika atom terjatuh (tereksitasi) kembali ke tingkat
energi dasar. Detektor akan mendeteksi energi terpancar tersebut.
Cuplikan yang diukur oleh fotometer nyala dan AAS adalah berupa
larutan, biasanya air sebagai pelarut. Larutan cuplikan mengalir ke
dalam ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas bahan bakar
dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak,
metode ini tidak memperdulikan warna larutan (Hendayana, 1995; 231
& 235).

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas,

energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat-
sifat yang karakteristik untuk setiap unsure (atau persenyawaan), dan
besarnya perubahan yang terjadinya biasanya sebanding dengan jumlah
unsur atau persenyawaan yang terdapat. Di dalam kimia analisis yang
mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis
spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorbs
(serapan) (Rohman, 2005; 298-299).

Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara

memperoleh garis resonansi yang tepat. Tempratur nyala harus sangat
tinggi. Pada umumnya fraksi atom tereksitasi yang berada pada gas
yang menyala, kecil sekali. Pengendalian tempratur nyala penting
sekali. Kita membutuhkan kontrol tertutup dari tempratur yang
digunakan untuk eksitasi. Kenaikan tempratur menaikan efisiensi
atomisasi. Tenaga radiasi emisi akan menentukan jumlah atom
tereksitasi (Khopkar, 2007; 275-276).

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan

tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi
diperlukan energi panas. Tempratur harus benar-benar terkendali
dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi
harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila tempratut terlalu tinggi.
Bahan bakar dan oksidator dimasukan dalam kamar pencampur
kemudian dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar. Nyala akan
dihasilkan. Sampel dihisap masuk ke kamar pencampur. Hanya tetesan
kecil yang dapat melalui baffle. Tetapi hal ini tidak selalu sempurna
ini, karena kadang kala nyala tersedot balik ke dalam kamar pencamur
sehingga menghasilkan ledakan. Untuk itu biasanya lebih disukai
pembakar degan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar
(Khopkar, 2007; 278).

Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam

analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam
tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang
gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau
alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran
ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.

Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning,

kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar
merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk
maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar
pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk
tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif.
Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi
yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya
untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan
logam.
 Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian
besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu
serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu.
Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke
orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul
akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada
panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah
pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali
kekeadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang

khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor
dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur
tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi,
yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke
tingkat dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena
tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk
suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu
atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk
analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala

2.2 Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala

Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi
atom. Oleh karenasetiap atom memiliki konfigurasi elektron yang
berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi
juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian
yang dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang
disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap
energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan tingkat energi
eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi
dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi
eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisamenyerap energi
yang sama dengan atom Na .

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

 Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
 Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat

pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua
yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang
gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan
filtratnya:

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara

flame fotometri :
a. Radiasi dari unsure
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum
logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin
terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan
frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan
mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

2.3 GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA

Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan
memberikan hasil yang baik hanya apabila tidak ada gangguan –
gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran sedemikian
rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih
tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.

Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak

dilakukan secara intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara
dari kedua cara yang lain yaitu, cara penambahan standar atau dengan
cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan
sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain
yang terdapat bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai
terutama kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang gelombang
yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma
dsb. Gangguan ini akan berkurang.

Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari

Ca(OH)2 mengganggu pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu
gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan monokromator bukan filter
karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang gelombang
Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum
yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan
ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan
spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah
merah spektrum tampak.

Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur

pengganggu berimpit dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki.
Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja atau
keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-duanya,
Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang
gelombang pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak
ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur pengganggu
dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut,
penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah
intensitas pancaran latar belakang atau background.

b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan

Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah
1. viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut
larutan mencapai nyala. Semakin besar viskositas larutan semakin
lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih
kecil dari konsentrasi sebenarnya.

2. tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi

ukuran tekanan kabut larutan. Terutama pada alat-alat filter
fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu
dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan
tetesan tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas
yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang sesuai dengan
konsentrasi yang dicari.

3. garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan

dianalisa secara fotometri akan memperlambat penguapan pelarut
yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak sebanding lagi
dengan konsentrasi unsur.

c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang
dianalisa. Akibatnya intensitas spektrum atom berkurang sehingga
tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam. Gangguan ionisai ini
misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa
dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d) Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa
dapat diabsorbsi kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang
ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi.
Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang
yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan
lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala
absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur
intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan
perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan
tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini
dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi rendah.

e) Gangguan dari anion

Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi
dengan konsentrasinya) apabila tercampur dengan asam-asam HNO3,
H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-asam tersebut dalam jumlah
yang besar.

2.4 FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN

DENGAN CARA PENAMBAHAN STANDAR
Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam
:
1. Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur
tersebut ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.
2. Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala
3. Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang
yang dipakai
4. Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan
standar
5. Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari
konsentrasi lar.X
6. Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada
panjang gelombangnya.
7. Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.

2.5 Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :

1. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam
pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan
larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk
kabut-kabut yang halus
2. Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan
pencampur alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar
yang masuk dengantekanan tertentu

3. Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan
ke dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor
nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah
menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini
(uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-
atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga
tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri
dari berbagai panjang gelombang

4. Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali
ke nyala.

5. Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh
lensa melaluisuatu celah (diafragma).

6. Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang
gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis
dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala
7. Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah
menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas
sinar pancaran tersebut.

8. Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan
diperkuat danditeruskan ke recorder.

9. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya
terkalibrasi oleh suatu intensitas.

2.6 Aplikasi dalam Oceanologi

 Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali
dapatdilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-
kadar logamtersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan
dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan
dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang
tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahuludengan asam-asam
kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh padat, harus
didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam
nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering
dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam
kuat (encer) yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan
menggunakan filter fotometrinyala dapat dilakukan dengan cepat dan
praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang rendah (ppb) dan
analisis pendahuluannya tidak rumit.

Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang

didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan
panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali /
alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium
menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu
dan litium memancarkan sinar merah biladibakar dalam nyala. Besaran
ini merupakan fungsi dari konsentrasi darikomponen logam tersebut.
Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali
tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian
besar unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan
memancarkan emisiradiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital
yang lebih tinggi.

Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke

orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang
tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya
elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
Besaran intensitassinar pancaran ini sebanding dengan tingkat
kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame
fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara
relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa
propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan
salah satu variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini
ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan
udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala
hydrogendan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi
bagi banyak keperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan
 latar belakang sangatsedikit yang dapat mengahalangi pengamatan
spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala
pada suhu tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang
gelombang tertentu. Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral
keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih tinggi, dan bila
terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan
akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan

dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan
untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi
ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self
absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum
dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gasdengan
cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.

Filter dapat menggantikan monokromator dalam suatu instrumen

yang menggunakan sumber bertemperatur rendah.Penerapan
fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkutanalisa
yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain,
palingtidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan.
Penggunaanfotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis,
analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk
menetukan suatu logam alkali.

BAB III
METODE PERCOBAAN
6.1. ALAT & BAHAN
6.1.1. Bahan
a. Larutan standar Na dan K
b. Sample Pocari Sweat
c. Sample Air Sumur
d. Sample Air Rawa
e. Sample Air Sungai
f. Sample Limbah 1
g. Sample Limbah 2
h. Aquadest

6.1.2. Alat
a. Alat Fotometer Nyala untuk Na dan K
b. Tabung LPG
c. Gelas Kimia 100 ml & 250 ml
d. Labu Takar 100 mL
e. Pipet Volum 1 mL dan 5 mL
f. Botol semprot

6.2. PROSEDUR KERJA

1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG
2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG
3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas
4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas
5. Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION
pelan-pelan kearah kiri.
6. Melihat nyala api pada pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar
tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran.
7. Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besar menyala.
8. Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa
diputar lagi, setelah api besar menyala.
9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala
yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.
10. Memasukkan Blanko, memilih range 1, 2 atau 3, mengatur jarum penunjuk
keposisi 0 dengan memutar tombol 0.
11. Memasukkan standar ppm, mengatur jarum penunjuk supaya
menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100 %
12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan
dengan skala pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya
konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm
13. Mengusahakan melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2
sampel.
14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10
atau 15.
15. Melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa
sampel dalam alat setelah selesai melakukan analisis sampel.
16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai
full.
17. Mematikan air compressor dengan menekan tombol COMP, kemudian
mematikan alat dengan menekan MAIN setelah api mati.
18. Melepaskan sambungan KPG.

Catatan:
1. Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika
ada endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu
2. Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan
pengenceran sampel sampai pembacaan di bawah 100%

DATA PENGAMATAN

Pembacaan
No Sampel
Standar

1 Larutan kalium 100 %

2 Aquadest 0%

Konsentrasi
Pembacaan sampel
No Sampel sampel
(%)
(ppm)

Pocari
1 31 3,1
Sweat

2 Air Sumur 17 1,7

 3 Air Rawa 23 2,3

4 Air Sungai 8 0,8

5 Limbah 1 58 5,8

6 Limbah 2 3 0,3

DATA PERHITUNGAN
1. Pembuatan larutan standar

100 ppm K dari larutan 1000 ppm K

M1 . V 1 = M2 . V2
(100 mg/l) . (100 ml) = (1000 mg/l) . V2
V2 = 10 ml

2. Pembuatan larutan standar

10 ppm K dari larutan 100 ppm K

M1 . V 1 = M2 . V2
(10 mg/l) . (100 ml) = (100 mg/l) . V2
V2 = 10 ml

3. Konsentrasi sampel

 Pocari Sweat
M = 0,31 x 10 = 3,1 ppm
 Air sumur
M = 0,17 x 10 = 1,7 ppm
 Air Rawa
M = 0,23 x 10 = 2,3 ppm

 Air Sungai
M = 0,08 x 10 = 0,8 ppm

 Limbah 1
M = 0,58 x 10 = 5,8 ppm

 Limbah 2
M = 0,03 x 10 = 0,3 ppm
 Konsentrasi Secara teori = 5 ppm
 Konsentrasi Secara Praktek = 6,9 ppm
 Selisih =( 6,9 – 5 ) ppm
= 1,9 ppm
% Kesalahan Pocari Sweat = Selisih X 100 %
Teori

= 1,9 x 100 %
5
= 38 %

BAB IV
PEMBAHASAN
Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja
fotometer nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel dengan
menggunakan fotometer nyala yang mengandung kalium , Prinsip kerja
dari percobaan ini yaitu saat suatu unsur dilewatkan melalui nyala,
maka akan menyerap energy radiasi, sejumlah atom dalam keadaan
tereksitasi pada keadaan dasar akan menyerap energi dari panjang
gelombang yang karakteristik dan akan mencapai keadaan energi yang
lebih tinggi . Pada percobaan kali ini menggunakan sampel larutan
pocari sweat, air rawa, air sumur, air sungai, limbah 1, dan limbah 2.
Metode ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam
suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar
monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaaan
berpijar atau nyala. Larutan standar yang digunakan pada percobaan
ini adalah larutan kalium.

Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan kalium dari

1000 ppm menjadi 100 ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi
10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai pembacaan standar.
Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk
menentukan kosentrasinya. Dapat diamati bahwa pada saat pembacaan
sampel yang diukur nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan
terdapat kalium didalamnya.

Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar

unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta
 memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbitas
yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, in molekul akan
kembali ke orbital semula dan akan memancarka cahaya pada panjang
gelombang tertentu. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa
semakin besar kosentrasi unsur kalium maka semakin besar emisi sinar
yang dihasilkan.

Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri

nyala initerdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang
didapatkan sepertigangguan spektral karena adanya unsur lain yang
terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal
dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas,
gangguan ionisasi, gangguan karena adanya penyerapansendiri dan
gangguan karena adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur
logam tersebut

Dari percobaan yang dilakukan diketahui bahwa semakin tinggi

konsentrasi suatu larutan maka nilai absorbannya juga akan semakin
tinggi. Hal ini telah sesuai dengan teori yang menyatakan konsentrasi
larutan berbanding lurus terhadap nilai absorban. Hal ini dikarenakan
semakin banyak partikel logam maka akan semakin banyak yang
tereksitasi yang akan kembali ke keadaan dasar sehingga sinar yang
dipancarkan akan semakin banyak terbaca sebagai emisi pada alat
Flame photometer. Akan tetapi terdapat perbedaan yang sangat
mencolok antara blanko dan sampel dimana sampel memiliki
konsentrasi yang lebih besar dibandingkan konsentrasi blnko akan
tetapi nilai absorbannya sama, hal ini kemungkinan dikarenakan
kurangnya ketelitian praktikan dalam percobaan.

BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan

bahwa :
1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan
kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi
(pancaran)sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam
keadaan berpijar atau nyala.
2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron
yangtereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi
unsur yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur
yangdianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang
dihasilkan,sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa
dalam larutan,maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan
4. Kosentrasi sampel yang dihasilkan :
- Pocari Sweat = 3,1 ppm
- Air Sumur = 1,7 ppm
- Air Rawa = 2,3 ppm
- Air Sungai = 0,8 ppm
- Limbah 1 = 5,8 ppm
- Limbah 2 = 3 ppm
5. % Kesalahan pada pocari sweat = 38 %
B.SARAN

Diharapkan kepada para praktikan selanjutnya agar lebih berhati-

hati dan teliti pada saat melakukan percobaan agar data yang
diperoleh lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2012.”Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrument”.Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.
http://mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/07/fotometer-
nyala.html (Diakses tanggal 20 Juni 2012).
http://www.scribd.com/doc/59729410/FOTOMETRI-NYALA (Diakses
tanggal 20 Juni)
http://richylerian.blogspot.com/2012/10/laporan-flame-
fotometri.html