Práctica #2 Cristalización simple

La cristalización es un procedimiento de purificación empleado en química, mediante el cual se produce la

formación de un sólido cristalino puro, a partir de un gas, un líquido o una disolución. Para llevar a cabo una
cristalización simple en esencial encontrar el disolvente ideal que debe cumplir con ciertas características;
1.-Disolver el sólido a purificar en caliente(o a la temperatura de Pebullición del disolvente) pero no en frío.
2.-Formar cristales
3.-Disolver muy bien o muy mal las impurezas.
4.-No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
5.- Tener un punto de ebullición bajo
6.-No ser toxico ni inflamable y ser barato.
La solubilidad está definida como la cantidad máxima de soluto que puede disolverse en un volumen determinado
de disolvente a una temperatura dada, la sustancia que se disuelve se denomina como soluto y donde se disuelve
solvente. La solubilidad depende de la temperatura y presión del sistema además de la polaridad del solvente y la
solvatación: cuando se disuelven los iones de un soluto, éstos se separan y son rodeados por las moléculas que
forman el disolvente. Cuanto mayor es el tamaño del ion, mayor será el número de moléculas capaces de rodear
a éste.

Resultados:
Disolventes Hexano Acetato de Acetona Etanol Metanol Agua
etilo
Soluble en frío - - + + + -
Soluble en caliente - + +
Formación de cristales + +
*Se usó como disolvente ideal Agua

Obtención de cristales:
Peso total del resto de la muestra: 0.4303g Peso final después de los cristales: 0.3934g

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑥 100% 0.3934𝑔 𝑥 100%

%𝐸𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑎 = %𝐸𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑎 = = 91.424%
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 0.4303𝑔

Punto de Fusión obtenido: 148-151 °C

Observación y discusión:

1. Al agregar los disolventes a la muestra se observó que el Hexano, Acetato de etilo y el agua no lo
disuelven en frío, es decir que, al agregarlos y agitar de manera constante, no se consiguió disolver el
 soluto, por lo que estas mezclas se calentaron en baño maría (sin evaporar el disolvente) hasta que
ocurriera algún cambio. Fue entonces cuando se comenzó a disolver, pero solamente en Acetato de etilo
y Agua (a excepción de algunas impurezas) en Hexano no, por lo que se dejaron enfriar a temperatura
ambiente y posteriormente en hielo-agua, pero únicamente cristalizo en Agua ya que en acetato de etilo
no se vio un volumen considerable de cristales, solo pequeñas trazas.

2. Se selecciona al agua como “disolvente ideal” pues cumple con todas las condiciones que este debe
tener, como punto de ebullición bajo, que disuelve en caliente y no lo haga en frio, no tóxico, es una
sustancia abundante y de bajo precio.

3. Durante la disolución se mostraron impurezas insolubles y no coloridas.

Al principio en la mezcla de agua tampoco se habían formado cristales porque la masa utilizada de muestra fue
muy poca, por lo que se repitió agregando más soluto, fue entonces cuando se vio completamente la cristalización.
Es importante mantener el volumen de disolución constante para que no exista perdida de soluto. Las impurezas
insolubles fueron eliminadas por filtración en caliente, el papel filtro debe ser humedecido con un poco del
disolvente ideal caliente, así como el embudo de vidrio y el matraz deben calentarse para que el paso de la
sustancia caliente no tenga un cambio brusco de temperatura y cristalice en el embudo.
El punto de fusión obtenido es muy bajo ya que la muestra era de ácido fumárico que según la bibliografía tiene
un punto de fusión de 287°C el error pudo ser causado porque los cristales no estaban completamente secos.

Conclusión:
El disolvente idóneo tiene que disolver al soluto en caliente y no en frío y formar cristales además algunas veces
suele tener unas características químicas y estructurales similares a las del compuesto a disolver.
La polaridad es una característica muy importante de los disolventes debido a que determina la solubilidad, esta
aumenta con la disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales
polares y la formación de puentes de hidrógeno.
El carbón activado es muy importante cuando se muestran impurezas coloridas, debido a la estructura porosa
que tiene, las impurezas quedan fuera de la disolución y adheridas al carbón que después es eliminado junto con
las impurezas insolubles con la filtración en caliente
La pérdida de masa es por diversas razones como el mal manejo de los materiales, lentitud al momento de filtrar
en caliente (ya que una cantidad de cristales se pudieron quedar en el papel filtro), o un exceso de disolvente
que acabó por disminuir la masa total inicial.

Bibliografía:
PRÁCTICA 3: Purificación de Sólidos: Cristalización; Elaboración: Begoña García.
Consultado 25/agosto/2018
http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/PRACTICAS/LQI_Practica_3_Cristalizacion.pdf

APLICACIONES DEL CARBÓN ACTIVADO EN PROCESOS DE SEPARACIÓN, Boletín técnico CA-002

Sep 2004, consultado 25/agosto/2018 en http://www.carbotecnia.info/PDF/boletines/CA-002.pdf