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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE ANANINDEUA
FACULDADE DE QUÍMICA

CARLOS EDUARDO CONCEIÇÃO RODRIGUES 201674240020

GILMAR XAVIER DOS SANTOS 201674240026
ITALO YURI BARROS DIAS 201674240006
WITALO RAFAEL DOS REIS LEAL 201674240028

PRÁTICAS 3: ANÁLISE VOLUMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO:

DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR

ANANINDEUA – PA
FEVEREIRO/2019
 2

CARLOS EDUARDO CONCEIÇÃO RODRIGUES 201674240020

GILMAR XAVIER DOS SANTOS 201674240026
ITALO YURI BARROS DIAS 201674240006
WITALO RAFAEL DOS REIS LEAL 201674240028

PRÁTICAS 3: ANÁLISE VOLUMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO:

DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR

Relatório apresentado como requisito

parcial para obtenção de aprovação
na disciplina Laboratório de Química
Analítica Qualitativa, no Curso de
Licenciatura em Química, na
Universidade Federal do Pará.
Profa. Dra. Kellen Heloizy Freitas
Tec. Jhonny Ramos

ANANINDEUA – PA
FEVEREIRO/2019
 3

RESUMO

No presente relatório enfatizou-se na padronização de soluções e a

determinação de íons cloreto através do método analítico de volumetria de
precipitação. Por meio dos métodos experimentais pode se obter a solução de
AgNO3 0,1 mol.L-1 com o fator de correção 1,15. Utilizando-se o método de Mohr
pode-se determinar a quantidade de íons cloreto presentes na amostra de soro
fisiológico e da água coletada no estabelecimento de ensino.

Palavras-chave: Volumetria; Precipitação; Mohr

SUMÁRIO
 4

1. INTRODUÇÃO .......................................................................................... 4

1.1. Produto de solubilidade............................................................................ 4

1.2. Fatores que afetam a solubilidade dos precipitados ................................ 5

1.3. Titulações de precipitação ....................................................................... 5

1.4. Indicadores .............................................................................................. 6

1.5. Método de Mohr ....................................................................................... 6

2. OBJETIVOS ............................................................................................. 8

2.1. Objetivo Geral .......................................................................................... 8

2.2. Objetivos Específicos ............................................................................... 8

3. MATERIAL UTILIZADO ........................................................................... 9

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................ 9

4.1. ................................................................................................................... P

adronização da solução de nitrato de AgNO3 0,1 mol.L-1 ......................... 9

4.2. ...................................................................................................................

Determinação de cloreto em sal de cozinha ........................................... 10

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................... 11

5.1. ...................................................................................................................

Padronização da solução de nitrato de AgNO3 0,1 mol.L-1 ..................... 11

5.2. ...................................................................................................................

Determinação de cloreto em sal de cozinha ........................................... 12

6. CONCLUSÃO ......................................................................................... 13

REFERÊNCIAS ............................................................................................ 14

ANEXOS – IMAGENS ................................................................................. 15

 5

1. INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos se fundamentam na formação de compostos
pouco solúveis através da reação entre cátion e ânion, na qual é denominada
titulação de precipitação. Em uma titulação, pequenos volumes da solução do
titulante, são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine (HARRIS,
2005). Esta técnica pode ser utilizada para a determinação de alguns íons
metálicos (Ag+, Hg2+, Pb2+, Zn2+) e alguns ânions (Cl¯, Br¯, I¯, CN¯, SCN¯).
Para que uma reação de precipitação possa ser utilizada, é preciso que
ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que
ofereça condições para uma boa visualização da precipitação (SKOOG, 2007).
Dentre os métodos de volumetria de precipitação destacam-se os que utilizam
como solução padrão de nitrato de prata (AgNO3), chamados de métodos
argentimétricos.
A partir de uma análise volumétrica por precipitação, é possível
determinar através do método de Mohr, no qual se emprega uma solução padrão
para determinar a presença de haletos e de outros íons metálicos, o teor de íons
cloretos em amostras, é determinado através de uma solução de AgNO3 0,1
mol.L-1 . Foram realizadas diversas titulações, para identificar a quantidade de
íons presentes em amostras de soro fisiológico e água coletada em um
estabelecimento de ensino.

2. OBJETIVOS

2.1. Objetivo Geral

Determinar o teor de cloreto em soluções comerciais como o soro e a
sua concentração em água utilizada no abastecimento por meio do Método de
Mohr.

2.2. Objetivos Específicos

• Realizar o preparo de algumas soluções, conforme os cálculos
necessários, para o procedimento experimental;
• Compreender os princípios fundamentais da volumetria de
precipitação, através das técnicas de padronização da solução de
nitrato de prata (AgNO3) a concentração de 0,1 mol/L, frente ao padrão
primário cloreto de sódio (NaCl), pelo método de Mohr
 6

3. MATERIAL UTILIZADO
3.1. Vidrarias/Equipamentos
• Espátula
• Balança analítica
• Kitassato
• Balão Volumétrico de 250 mL
• Pipeta graduada de 2 mL
• Becker de 50 e 100 mL
• Pipeta Volumétrica de 1, 5, 10 e 25
• Bomba de vácuo
mL
• Bureta de 25 mL
• Vidro de relógio
• Erlenmeyer de 125 mL

3.2. Reagentes
• Solução de AgNO3 0,1 mol L-1
• Soro Fisiológico de Cloreto de
Sódio a 0,9%
• Cromato de potássio 5%
• Cloreto de sódio 0,1mol L-1
• Carbonato de cálcio
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Padronização da solução de nitrato de prata AgNO3 0,1 mol.L-1
Com base nas informações presentes nos reagentes e nos cálculos
previamente efetuados, preparou-se 250 mL de solução padrão de cloreto de
sódio (NaCl) a 0,1mol L-1 e 50 mL de solução de cromato de potássio (K2CrO4) a
5% e reservou-se. Posteriomente, fez-se o ambiente na bureta de 25 mL com a
solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol.L-1 , e montou-se o sistema de
titulação tradicional, aferindo-se ao fim a bureta com a solução titulante; Com
auxílio de uma pipeta volumétrica, colocou-se 10 mL da solução preparada de
padrão de cloreto de sódio (NaCl) a 0,1mol L-1,em um erlenmeyer de 100 mL, ao
mesmo adicionou-se água destilada até a marca referente 25 mL, e 10 gotas da
solução indicadora de cromato de potássio (K2CrO4) a 5. A titulação fora
realizada até mudança aparente no sistema, registrando ao fim o volume gasto
de nitrato de prata (AgNO3). A padronização realizada é proveniente do grupo
02, e o procedimento foi realizado em duplicata pelo mesmo.

4.1.1 PROVA EM BRANCO PARA AgNO3 0,1 mol.L-1

Com auxílio de uma pipeta graduada, mediu-se o volume médio gasto de

titulante, de água deionizada e transferiu-se para um 7rlenmeyer de 100 mL. A
este adicionou-se 10 gotas da solução indicadora de cromato de potássio
(K2CrO4) a 5% e 0,5g de carbonato de cálcio (CaCO3), agitou-se e observou-se
o sistema formado. A titulação fora realizada com o mesmo titulante, até
mudança aparente no sistema, registrando ao fim o volume gasto de nitrato de
prata (AgNO3);

5.3 DETERMIÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO

Com auxílio de uma pipeta volumétrica, tomou-se uma alíquota de 5 mL,
transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 25 mL de água
destilada e 10 gotas de K2CrO4 a 5 % (m/v). A mistura então, foi titulada com
solução padrão de AgNO3 0,1 mol/L, em duplicata. Os resultados obtidos foram
expressos em gramas de NaCl/100 mL de solução.
4.2.1 PROVA DO BRANCO PARA O SORO

Utilizou-se os mesmos parâmetros da preparação da titulação para

realização da prova do branco anterior.

5.3 DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUA

Retirou-se uma alíquota de 50 mL da água coletada com auxílio de uma

proveta e transferiu-se para um erlernmeyer de 100 mL, em seguida, adicionou-
se 10 gotas de (K2CrO4) a 5%, e titulou-se com a solução padrão de AgNO3
0,0141 M. A titulação foi realizada em triplicata.

4.3.1 PROVA DO BRANCO PARA ÁGUA

Com uma proveta, aferiu-se 50 mL de água destilada e transferiu-se para
um erlernmeyer de 100 mL, em seguida, pesou-se 0,5g de carbonato de cálcio
(CaCO3) e adicionou-se ao recipiente com água destilada, posteriormente,
gotejou-se 10 gotas de (K2CrO4) a 5% e realizou-se a titulação.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1 5.1 Padronização da solução de nitrato de AgNO3 0,1 mol.L-1

Os volumes obtidos para a padronização do Nitrato de Prata com solução
de padrão primário de cloreto de sódio estão apresentados na Tabela 1. Os
cálculos necessários para calcular a concentração de AgNO3 foram realizados a
partir da Equação 1.
[𝑁𝑎𝐶𝑙]𝑥𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 (1)
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑉𝐵𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜

Onde VNaCl é o volume da solução de cloreto de sódio utilizado para cada

replicata e VAgNO3 é o volume de nitrato de prata gasto durante a titulação e VBranco
é o volume de solução de nitrato de prata gasto na prova em branco. Nesse
sentido, para a primeira replicata:
0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑥 10 𝑚𝐿
[AgNO3] =
(8,4 − 0,3)𝑚𝐿
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0,1234 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
O cálculo para o fator de correção pode ser feito através da Equação 2,
utilizando a média das concentrações das replicatas.
 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝐸𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 10,0 (2)
𝐹𝑐 = = = 1,1904
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 8,4

Tabela 1: Resultados experimentais obtidos durante a padronização do AgNO3.

Vol. AgNO3–
[AgNO3] Fator de
Replicata Vol. Branco
-1
Experimental(mol.L ) Correção (Fc)
(mL)
1ª 8,2 0,1219
2ª 8,0 0,1250
Branco 0,3 -
Média
8,1 0,1234
(Replicatas) 1,19
Desvio Padrão 0,14 0,002 -
Coef. Variação
1,72 1,62% -
(%)
Fonte: Autores

5.2 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO

Os resultados obtidos para os volumes de AgNO3 adicionado para as
amostras de soluções de soro fisiológico estão apresentados na Tabela 2.

Tabela 2: Resultados obtidos para as Concentrações de Cloreto na amostra

mamostra VAgNO3 – mCl %Cl na
Replicata nCl/100 mL
(g) V.Branco (mL) (g)/100 mL amostra
1ª 0,96 6,8 4,92. 10-3 0,58 60,4
2ª 0,96 6,8 4,92.10-3 0,58 60,4
Média 0,96 6,8 4,92. 10-3 0,58 60,4
Desvio
0 0 0 0 0
Padrão
Erro Relativo 0,06 - - - -
Fonte: Autores
O cálculo das concentrações em porcentagem de íons cloreto na amostra
se deu a partir das titulações realizadas onde o volume experimental gasto de
AgNO3 ficou em média 6,8 mL, no qual os valores foram subtraídos pela
determinação em branco (0,1 mL). Com isso os valores foram expostos na
equação 3.
 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,1642 𝑚𝑜𝑙/𝐿 (3)

A partir do número de mols de cloreto de sódio encontrado, encontra-se a

massa presente a partir da Equação 2.
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 58,5 𝑥 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝑁𝑎𝑐𝑙 =9,60 g/L (4)

Sabendo que em um 1L contêm 9,60 gramas, usa-se a relação 1 para

determinar o teor de NaCl:
1000 mL 9,60 gramas
100 mL X (Relação 1)
X= 0,96 gramas de NaCl ou 0,96%

A dissociação do NaCl ocorre em uma proporção 1:1, ou seja, quando um

mol de Cloreto de Sódio é dissociado vão para o meio 1 mol de Na+ e 1 mol de
Cl-. A partir disso obtêm-se a relação 2:

1 mol (58,5g) de NaCl 1 mol (35,5g) de Cl-

0,96 g Y (Relação 2)
Y= 0,58 gramas de Cl-

O teor de Cloreto se dá pela equação 5:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜
%𝐶𝑙 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥100 (5)

%𝐶𝑙 =60,4

O teor de cloreto se sódio encontrado foi de 0,96%, com um erro relativo

de 0,06, que está de acordo com a Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA) determina as soluções fisiológicas devem ser comercializadas à uma
concentração máxima de Cloreto de Sódio 0,9% (m/v) (BRASIL, 2008). Esta
concentração não deve ser ultrapassada, devido a isotonicidade que o soro
fisiológico deve apresentar frente aos demais líquidos corporais, pois caso a
concentração seja ultrapassada, a pressão osmótica não será igual à do sangue,
ocasionando problemas como hemólise nas hemácias.

5.3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA COLETADA

Os resultados obtidos a partir dos ensaios feitos com a titulação de AgNO3
adicionados nas amostras de água estão retratados na Tabela 3.

Tabela 3: Resultados experimentais da titulação de AgNO3 0,0141 mol/L em água

coletada
Vol. AgNO3–
Concentração de Cl- Fator de
Replicata Vol. Branco
(mol/L) Correção (Fc)
(mL)
1ª 1,6 5,371 𝑥10−4
2ª 1,4 4,699 𝑥10−4
-
3ª 1,4 4,699 𝑥10−4
Branco 0,3 -
Média
1,4 4,923 𝑥 10−4
(Replicatas) 1,19
Desvio Padrão 1,11 3,81 x 10−8 -
Coef. Variação
0,79 7,75 𝑥 10−5 -
(%)
Fonte: Autores

Para a determinação do teor de cloreto na água coletada pelo método de

Mohr, o ensaio foi realizado em triplicata mais o branco. Na primeira titulação
foram gastos aproximadamente 1,9 mL da solução titulante de AgNO 3 0,0141
mol/L padronizada. Para calcular a concentração de íons cloreto na amostra de
50 mL utilizaremos a equação XX, então temos:

𝐹𝐶 𝑥 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑀𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐶𝑙

0,000026855424
1,190 𝑥 0,0141 𝑥 0,0016 = 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 0,05 ∴ 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 =
0,05
𝑚𝑜𝑙
= 5,3710848 10−5 𝑑𝑒 í𝑜𝑛𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜
𝐿
Para a segunda e para terceira titulação utilizamos 1,4 mL da solução de AgNO 3
0,0141 mol/L. Para os cálculos, utilizou-se a mesma equação para determinar a
concentração de íons de cloreto na água. Logo teremos:

𝐹𝐶 𝑥 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑀𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐶𝑙

0,000023498496
1,190 𝑥 0,0141 𝑥 0,0014 = 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 0,05 ∴ 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 =
0,05
𝑚𝑜𝑙
= 4,6996992 𝑥 10−5 𝑑𝑒 í𝑜𝑛𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜
𝐿
Por meio da média aritmética das concentrações de cloreto, obtivemos o valor
de 0,0047494 mol/L. No entanto, o valor ainda não demanda ser satisfatório, haja
vista que está em mol, então podemos transformar de mol/L para mg/L utilizando
a seguinte relação:

0,00046996992 g Cl- x 35,453 de Cl- (Massa Molar) x 1000 1L

Y 1L

Y = 17,47 mg/L

Os valores encontrados para os íons de cloreto em água estão dentro dos

parâmetros aceitáveis. Segundo o Ministério da Saúde, de acordo com a Portaria
n°. 36/6M de 19.01.90, o teor máximo de cloreto permissível, em águas de
abastecimento, é de 250 mg/L, portanto estando dentro do valor máximo
permitido e está própria para o uso.

CONCLUSÃO

A partir do método de Mohr para volumetria de precipitação foi possível

determinar a quantidade de cloreto de sódio presente na amostra de soro
fisiológico, identificando o teor encontrado de 0,96%, com um erro relativo de
0,06 demostrando estar dentro dos padrões estabelecidos, e da amostra de água
obtendo 17,47 mg/L de íons cloro demostrando estar dentro dos parâmetros, já
que o ministério as saúde permite o teor de cloreto em 250 mg/L.
REFERÊNCIAS

BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública n°

41, de 12 de agosto de 2008. Disponível em:
http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[23557-1-0].PDF . Acesso em
19/02/2019.

BRASIL – Normas, Leis, Portarias: Portaria 36, Ministério da. Saúde. "Padrão
de
Potabilidade da Água Destinada ao Consumo Humano, 19/11/90. Diário Oficial
da União.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001.

HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.

SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de

Química Analítica. 8 ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007.