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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL INGENIERIA DE MINAS

INTRODUCCIÓN

En el área de la química analítica se contemplan la determinación e identificación


de las propiedades químicas en una muestra se conoce como análisis cuantitativo.

Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas,
en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes, por
ejemplo tenemos el caso de la solubilidad.

Luego estos grupos pueden ser nuevamente y específicamente se tratan con


reacciones específicas de compatibilidad para identificar cada uno de los iones que
los componen.

En el presente informe de laboratorio se explicara la marcha de aniones en un


mineral a partir de los conocimientos prácticos obtenidos en el laboratorio.
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OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
 El objetivo de la presente práctica fue lograr un análisis cualitativo de los
aniones estudiados, para lo cual se hizo reaccionar con ácido clorhídrico y
otros reactivos para observar como también analizar su comportamiento.

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Evidenciar que aniones del grupo (I) están presentes en la muestra analizada
en laboratorio.
 Determinar cuáles son los cambios que sufren los compuestos al hacerlos
reaccionar.
 Lograr que mediante esta práctica aprendamos lo necesario para nuestra
vida profesional, que dicho sea de paso cada día es más competitiva.
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MARCO TEÓRICO

La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una


muestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante
a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no
existe una clasificación única, y puede decirse que cada autor propone la suya
propia, aunque entre todas existan naturales analogías. Citaremos seguidamente
algunas de las causas responsables de esta situación. (Quiroz, 2013)

a. El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por
elementos electronegativos (F-, S=, Cl-) sino también a los formados por elementos
electropositivos muy ácidos como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos,
etc.

b. La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien


definidos de aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar
la presencia de los aniones del mismo, y no como método separativo tal como en
cationes.

c. La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox


y puede transformar al mismo.

Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas


solubilidades de las sales de plata (Ag +) y bario (Ba+2) o con Ba+2y Ca+2 (calcio)
resultando un ordenamiento en tres (3) grupos. Esta clasificación no es completa,
pero resulta sencilla y cómoda. (Agamez, 2012)
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Aniones del Grupo I:
Precipitan con Ba+2 o mezcla de Ba+2 y Ca+2en medio neutro o débilmente
alcalino.
Arseniato……………………. (AsO4-3)
Arsenito………………………. (AsO2-)
Borato…………………………. (B4O7-2)
Carbonato……………………. (CO3-2)
Cromato………………………. (CrO4-2)
Fluoruro………………………. (F-)
Fosfato…………………… (PO4-3)
Yodato………………………… (IO3-)
Oxalato……………………….. (C2O4-2)
Silicato………………………… (SiO3-2)
Sulfato………………………… (SO4-2)
Sulfito…………………………. (SO3-2)
Tartrato………………………. (H4C4O6-2)
Tiosulfato……………………. (S2O3-2)

Aniones del Grupo II:


Precipitan con Ag+ en medio ácido nítrico diluido y frío.
Bromuro……………………… (Br-)
Cianuro……………………….. (CN-)
Cloruro………………………… (Cl-)
Ferrocianuro…………………. ([Fe(CN)6]-3)
Ferrocianuro..................... ([Fe(CN)6]-4)
Yoduro.............................. (I-)
Sulfuro………………………… (S-2)
Sulfocianuro………………… (SCN-)
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Aniones del Grupo III:


No precipitan con Ba+2 ó Ba+2 y Ca+2 ni con Ag+ en los medios indicados.
Acetato......................... (CH3COO-)
Bromato....................... (BrO3-)
Clorato.......................... (ClO3-)
Perclorato.................... (ClO4-)
Nitrato.......................... (NO3-)
Nitrito........................... (NO2-) (Agamez, 2012)

La clasificación de aniones oxidantes o aniones reductores que se hace a


continuación, establece que el carácter oxidante se refiere a su aptitud parea oxidar
el I-a I2 (yoduro a yodo) y el carácter reductor a la capacidad para reducir (decolorar)
al permanganato (MnO4-) ocurriendo ambas reacciones en medio netamente ácido.
(Cueva, 2013)

En estas condiciones se tiene:


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MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 2 frascos de vidrio color ámbar (1/2 L)


 2 frascos de vidrio color ámbar (100 ml)
 6 goteros
 Tubos de ensayo
 Centrifugadora
 Muestra problema

REACTIVOS

 Ácido clorhídrico
 Permanganato de
potasio
 Ácido sulfúrico
 Nitrato de plata
 Molibdato de amonio
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DIAGRAMA DE FLUJO

 Realizar la siguiente solución, 10 gotas de HCl- 3M


+ mg de KClO3 y luego agregar 20 gotas de la
sustancia problema y agitar bien. Aquí se observó
una efervescencia que evidencia la presencia de
ion carbonato.

 Con otra porción de sustancia problema agregarle


5 gotas de NaCO3-1.5M, luego calentamos y
centrifugamos hasta obtener un concentrado y residuo.
En el residuo se observó pequeños cristales de
carbonatos e hidróxidos y metales pesados.

 Con el concentrado se procede a lo siguiente. Se


neutraliza con H Ac 3M y KOH 3M (para este caso
se utiliza 15 gotas de ambos, luego comprobar con
papel tornasol. Agregar Ac2. Ca 2M hasta obtener
una precipitación y luego centrifugar.
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 Después del centrifugado se obtienen dos fases, el


concentrado y el residuo. El concentrado lo
obtendrán los aniones II-V.

 Luego se centrifuga y se obtiene dos


fases nuevamente.

 Luego con el residuo obtenido, se procede a lavar


este dos veces con agua desechando los lavados.
Después dividir el residuo en dos partes.
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 Con el centrifugado se divide en 4


porciones:

 Primera porción: colocar en un tubo de


ensayo una granalla de zinc, con 5 gotas de
ácido sulfúrico concentrado. Verter sobre
este la solución problema, hacer incidir los
vapores que se desprenden sobre un papel
impregnado con acetato de plomo.

 Segunda porción: a la solución problema


contenido en un tubo de ensayo añadir gotas de
ácido clorhídrico 3M hasta acidificar, luego añadir
gotas de una solución de sulfuro de sodio. La
aparición de un precipitado amarillo confirma la
presencia del ion arseniato.
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 Tercera porción: a la solución problema


ligeramente ácida añadir nitrato de plata 0.5 N. La
aparición de un precipitado pardo marrón
confirma la presencia de arseniato.

PROCEDIMIENTO

Tubo de
Efervescencia: Calentar si la Observar
ensayo: 1mL
presencia de muestra es muy
Na2CO3 1M y
ion CO32- diluida efervescencia
1mL HCl 6M

Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión carbonato

Colocar 1mL de
Calentar en baño Añadir unas gotas de
Na2SO4 0.5M y unas
maría para eliminar BaCl2 hasta formación
gotas de HCl hasta
exceso de CO2 de precipitado blanco
acidificar

Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión sulfato

Añadir 1 mL de Colocar en un baño de


Colocar 1mL de
molibdato de amonio agua caliente hasta
Na2HPO4 0.5M y 1 mL
(NH4)2MoO4 0.5 M y formar precipitado
de HNO3 6M
agitar vigorosamente amarillo

Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión fosfato

Tubo de
Coloración
ensayo: 1mlL Acidificar gota a Añadir 5 gotas
marrón oscura:
Na2HPO4 0.5 M gota con H2SO4 de FeSO4
presencia de
y 1mL HNO3 6M saturado
NO2-
6M

Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión nitrito


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Colocar 1mL de KSCN Coloración rojiza


Añadir 2 gotas
0.5M y 1mL indica presencia del
Fe(NO3)3 0.1 M
CH3COOH ion SCN-

En caso de interferencia con el ion fosfato

Centrifugar y
recuperar el líquido
Retirar todo el ion Buscar coloración
sobrenadante y
fosfato precipitando rojiza al contacto con
agregar Fe(NO3)3 0.1
con Fe(NO3)3 0.1 M Fe(NO3)3 0.1M
M hasta no
precipitación

Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión tiocianato

Formación de un
Colocar 1 mL de NaCl
Añadir unas gotas de precipitado blanco
0.5M y 1mL de HNO3
AgNO3 indica presencia de
6M
cloruro

En caso de interferencia con el ion tiocianato

Llevar a Dejar enfriar y Formación de


Colocar 1 mL
ebullición hasta añadir 1mL de precipitado
de la muestra y
que se evapore HNO3 6M y 2-3
1mL de HNO3 blanco indica
la mitad del gotas de
6M cloruro
volumen AgNO3

Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión cloruro. (Figueroa, 2017)


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CUESTIONARIO

1. Desarrollar las reacciones para.

 Reconocimiento del ion carbonato ‘

NaC𝑂3+2HN𝑂3 2NaN𝑂3 + (C𝑂2)2−+ 𝐻20

 Reconocimiento del ion oxalato

5C𝐻3 COOH+ 2Mn𝑂4 + 6𝐻20 2Mn𝑂2+ 14𝐻20 +10 CO

 Reconocimiento del ion fluoruro

4HF + 9Si𝑂2 Si𝐹4+ 2𝐻20 +8 Si𝑂2

 Reconocimiento del ion sulfito

𝐻2S𝑂3+ 𝐻2𝑂2+𝐻20 (S𝑂4) 2− +2𝐻20

 Reconocimiento del ion arsenito

As𝑂3+ 𝐻2𝑆2 (As𝑂4) 2− +𝐻2𝑂3

 Reconocimiento del ion arseniato

𝐻2As𝑂3+ 𝐻2𝑂2+𝐻20 (As𝑂4) 2− +2𝐻20

 Reconocimiento del ion fosfato

𝐻𝑃𝑂4+12𝑀𝑜𝑂4+23𝐻+ 3𝑁𝐻4 →(𝑁𝐻4)3𝑃𝑂4+12𝑀𝑜𝑂3+12𝐻2


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2. ¿Cómo preparo las concentraciones de los reactivos en la presente


practica?

Las siguientes formulas nos ayudan en la preparación de las concentraciones.


𝑀=𝑛º 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠/𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑛º=𝑚𝑎𝑠𝑎/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑁=𝑛º 𝐸𝑄(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣−𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜)/𝐿

𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
3. Determine sus cálculos de dichos reactivos
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4. ¿Qué precauciones debe tener, con los frascos reactivos y las


marchas analíticas utilizadas en la práctica?

Los reactivos con los que se trabajan son sumamente peligrosos contra la salud, ya que
por ejemplo los ácidos si interactúan en el organismo produce gran irritación y
quemaduras .producen gran calor que causa quemaduras de primer, segundo y tercer
grado.
Ante esto, ¿Qué precauciones tener? Prestar una atención especial a los procesos de
almacenamiento, manipulación y aplicación con el fin de prevenir cualquier tipo de
contacto con el ácido sulfúrico; nunca se almacenara este ácido en la cercanía de
cromitos, cloratos o productos similares, por el peligro o riesgo de incendio o explosión,
tampoco debe echarse agua sobre el ácido sulfúrico, puesto que puede producir una
reacción explosiva.
De utilizar con mucho cuidado las muestras y agregar adecuadamente lo indicado por el
docente a la muestra los reactivos; todo el proceso es guías por el docente y las marcha
de aniones.
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CONCLUSIONES

 Los aniones presentan reaccione de oxidación y reducción al interactuar con


reactivos específicos como ocurrió en esta experiencia.
 Logramos aprender un método que más adelante quizá nos pueda servir en algún
trabajo, es por ello que tenemos que conocer bien su aplicación ya enseñada en el
presente laboratorio.
 Logramos determinar cuál fue el anión que estuvo presente en nuestra muestra con
la ayuda del profesor. ( cloruros )

BIBLIOGRAFÍA
Agamez, y. y. (02 de diciembre de 2012). Analisis Cualitativos de Aniones. Obtenido de Analisis
Cualitativos de Aniones: https://es.scribd.com/document/44503458/Analisis-Cualitativo-
de-Aniones

Cueva, C. G. (22 de octubre de 2013). Estudio Analitico de Aniones. Obtenido de Estudio Analitico
de Aniones: https://es.scribd.com/doc/178255734/Estudio-Analitico-de-Aniones

Figueroa, L. C. (25 de abril de 2017). Scribd. Obtenido de Scribd:


https://es.scribd.com/document/346291324/Marcha-analitica-de-aniones

Quiroz, F. (02 de octubre de 2013). Scribd. Obtenido de Scribd:


https://es.scribd.com/doc/172699236/Semi-Microanalisis-Quimico-Cualitativo

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