UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES DE CUAUTITLÁN

Laboratorio de Química analítica II

Reporte 6: “Determinación del porcentaje de pureza de ácido

maleico y ácido sulfúrico mediante una valoración con OH-”

Grupo: 2501 CD Semestre: 2018-II

Profesor:
Gabriel Israel Nava Nabté

EQUIPO No. 5

Integrantes:
Bustamante Guillén María de la Paz

Gómez González Fernanda Saraí

Rodriguez Velasco Fabian Armando

Valencia Gil Ma. Elvira

Fecha de entrega: 23 de marzo de 2018

PRÁCTICA 6: “Determinación del porcentaje de pureza de ácido maleico y

ácido sulfúrico mediante una valoración con OH-”
OBJETIVOS:
Objetivo general
● Realizar un análisis cuantitativo de dos ácidos dipróticos, así como observar la
diferencia entre los saltos de cada uno en la curva de valoración gracias al
porcentaje de cuantitatividad; por medio de una valoración potenciométrica.

Objetivos particulares
● Determinar experimentalmente los coeficientes estequiométricos de las reacciones
entre el ácido maleico y OH-, y entre ácido sulfúrico y OH-, utilizando un proceso de
valoración.
● Determinar los valores experimentales de los pKa.
● Determinar los grados de conversión experimental de las reacciones de valoración.
● Determinar experimentalmente el porcentaje de pureza de ácido maleico y el de
ácido sulfúrico mediante una valoración con OH -.

INTRODUCCIÓN
Para la determinación del porcentaje de pureza de un ácido, es necesario conocer el
comportamiento de la especie química en cuestión para así implementar la metodología y
los cálculos correctos que permitan la cuantificación. En esta práctica se estudiaron dos
ácidos dipróticos, ácido maleico y ácido sulfúrico, los cuales a pesar de que ambos tienen la
capacidad de intercambiar 2H+, estos presentan un comportamiento distinto dada su
naturaleza química, lo que propicia que, de igual manera, se utilice una metodología distinta
para cada cuantificación así como también el cálculo de sus pka´s experimentales.
Como ya se sabe, el ácido maleico es un ácido diprótico y presenta 2 valores de pka,
debido a sus grupos carboxilo que tienen 2H+ disponibles para donar. Sus pares conjugados
son H2Mal/ HMal-, HMal-/Mal-2 en donde el ion maleato ácido se considera un anfolito, ya
que éste tiene características tanto básicas como ácidas.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
1. A partir de dos diluciones sucesivas realizadas sobre la solución del reactivo
analítico de ácido sulfúrico preparamos 25 mL de una solución, C= 0.0575 M.
2. Se calibró el pH-metro, siguiendo los pasos que en las prácticas anteriores.
3. Utilizando una pipeta volumétrica medimos 2 mL de la solución diluida de ácido
maleico y agregamos una o dos gotas de fenolftaleína (indicador químico).
4. Se mezcló la solución y se mantuvo bajo agitación “magnética”; realizamos la
valoración agregando con la bureta la solución estandarizada de OH -. Se detuvo la
valoración cuando ocurrió el cambio de coloración y éste se mantuvo por lo menos
15 segundos. Anotamos el volumen agregado de OH -, en esta situación (Vvire).
Realizamos la operación anterior una vez más y obtuvimos el volumen promedio.
5. Utilizando una pipeta volumétrica medimos 1 mL de la solución más diluida de ácido
sulfúrico y agregamos una o dos gotas de fenolftaleína (indicador químico).
Mezclamos la solución y se mantuvo bajo agitación “magnética”; realizamos la
valoración agregando con la bureta la solución estandarizada de OH. Se detuvo la
valoración cuando ocurrió el cambio de coloración y éste se mantuvo por lo menos
15 segundos. Anotamos el volumen agregado de OH, en esta situación (Vvire). Con
el resultado obtenido del: Vvire, ajustamos las condiciones, esto es, el volumen de la
alícuota y/o el factor de dilución para que el valor de: OH PEV , de la valoración que
se realizamos, seguida pH-métricamente, se encontrará en 6 y 7 mL.
 6. Enseguida medimos con una pipeta volumétrica 5 mL de la solución “ajustada” de
ácido sulfúrico. Se sumergió el electrodo combinado en la solución y armamos el
montaje necesario para llevar a cabo la valoración y la medición de pH. Se realizó la
valoración agregando con una bureta la solución (estandarizada) de hidróxido de
sodio. Se midió el pH inicial y los pH’s para cada adición de la solución de hidróxido
de sodio y, anotamos los valores.

RESULTADOS
a) Valoración de ácido maleico
Tabla 1. Resultados de la valoración de ácido maleico usando fenolftaleína como indicador
1) VPE 3.25 mL

2) VPE 3 mL

VPE promedio 3.125 mL

b) Valoración de ácido sulfúrico

Tabla 2. Resultados de la valoración de ácido sulfúrico seguida potenciométricamente
V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH

0 1.003 3.9 1.588 5.8 2.316 6.7 6.421 7.8 11.89

0.5 1.058 4.2 1.643 5.9 2.366 6.8 8.727 8.1 11.964

1 1.112 4.5 1.724 6 2.456 6.9 10.919 8.4 12.044

1.5 1.175 4.8 1.823 6.1 2.542 7 11.187 8.7 12.102

2 1.243 5.1 1.911 6.2 2.641 7.1 11.356 9 12.155

2.5 1.308 5.4 2.036 6.3 2.84 7.2 11.508 9.3 12.197

3 1.389 5.5 2.088 6.4 3.088 7.3 11.528 9.6 12.232

3.3 1.421 5.6 2.155 6.5 3.758 7.4 11.64 9.9 12.245

3.6 1.492 5.7 2.206 6.6 5.017 7.5 11.696 10 12.267

ANÁLISIS DE RESULTADOS
Con los datos de la valoración, se elaboró la tabla de balance estequiométrico del ácido
maléico.
H2Ma + 2OH- ⇌ Ma2- + 2H2O

inicio) 2 𝑚𝐿 𝐶0
 se agrega) 3.125𝑚𝐿(0.0864 𝑀)

equilibrio) 3.125 𝑚𝐿(0.0864 𝑀)

2
A partir de la tabla, podemos determinar la concentración del ácido en la solución valorada y
el porcentaje de pureza del ácido en la muestra original.

3.125 𝑚𝐿 (0.0864 𝑀)
𝐶0 = = 0.0675 𝑀
2(2 𝑚𝐿)

Como se puede observar en la gráfica 1, el pH del punto estequiométrico de la valoración se

encuentra dentro del intervalo de vire de la fenolftaleína. Commented [1]: Aquí falta el %error del indicador, no
sé cómo sacarlo :c
Porcentaje de error:

A partir de los resultados de la valoración potenciométrica, se obtuvo la siguiente curva y se

determinó el punto de equivalencia de la misma por el método de las tangentes.

Gráfica 1. Curva experimental de valoración de ácido sulfúrico

Se elaboró la Tabla de balance estequiométrico del ácido sulfúrico.

H2SO4 + 2OH- ⇌ SO42- + 2H2O

inicio) 5 𝑚𝐿 𝐶0

se agrega) 6.7𝑚𝐿(0.0864 𝑀)

equilibrio) 6.7 𝑚𝐿(0.0864 𝑀)

2
Y en seguida determinamos la concentración de ácido sulfúrico de la solución valorada,
tanto en unidades de molaridad como de normalidad.
Molaridad:
6.7 𝑚𝐿 (0.0864 𝑀)
𝐶0 = =0.0578 M
2(5 𝑚𝐿)
Normalidad:
𝑚𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 2 𝑒𝑞 1000 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞
0.0578 𝑚𝐿
× 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 × 1 𝑚𝑜𝑙 × 1 𝑒𝑞
= 0.1156 𝑚𝐿
=0.1156 N

Utilizando la densidad reportada en la etiqueta del reactivo analítico, se determinó el

porcentaje en peso (%P) del ácido en la muestra original. Commented [2]: Faltan los datos del reactivo para
calcularla
Datos del reactivo analítico del ácido sulfúrico
MM: 98.08 g/mol
Densidad: 1.84 g/mL
Pureza 95%

0.0578 𝑀 (98.08 𝑔/𝑚𝑜𝑙)

%P= ∗ 100 = 30.81%
(10)(1.84𝑔/𝑚𝑙)
Por lo general, a los ácidos dipróticos les corresponden 2 pka’s. No obstante, al tratarse de
ácido sulfúrico (que es un ácido fuerte), su primer disociación es total y por esa razón se
sabe que su pka1 es un valor muy cercano a cero, y es por ello que procedemos a calcular
el pka2 con ayuda de la hoja de cálculo proporcionada por el profesor y utilizando los datos
obtenidos en la experimentación:

V (mL) pH [H+] αH2A αHA- αA2-

0 1.003 0.0993116 0.0825979 0.83170443 0.08569767

0.5 1.058 0.08749838 0.07264602 0.83025563 0.09709835

1 1.112 0.07726806 0.06387362 0.82664972 0.10947666

1.5 1.175 0.06683439 0.05478484 0.81971034 0.12550482

2 1.243 0.05714786 0.04622834 0.80892506 0.1448466

2.5 1.308 0.04920395 0.03913855 0.79543508 0.16542637

3 1.389 0.04083194 0.0316173 0.77432771 0.19405498

3.3 1.421 0.0379315 0.02900615 0.7646982 0.20629565

3.6 1.492
0.03221069 0.02386157 0.74079666 0.23534177

3.9 1.588 0.0258226 0.01815807 0.70318512 0.27865682

4.2 1.643 0.02275097 0.01545025 0.67910293 0.30544682

4.5 1.724 0.01887991 0.01209568 0.64066391 0.34724041

4.8 1.823 0.01503142 0.00886391 0.58969191 0.40144418

5.1 1.911 0.01227439 0.00664934 0.54172485 0.45162581

5.4 2.036 0.0092045 0.00433983 0.4714899 0.52417028

5.5 2.088 0.00816582 0.00361111 0.44222213 0.55416676

5.6 2.155 0.00699842 0.00283431 0.40499347 0.59217221

5.7 2.206
0.006223 0.00234778 0.37727382 0.6203784

5.8 2.316 0.00483059 0.00154668 0.32018527 0.67826804

5.9 2.366 0.00430527 0.00127332 0.29575775 0.70296893

6 2.456 0.00349945 0.00089098 0.25460505 0.74450397

6.1 2.542 0.00287078 0.00062854 0.2189438 0.78042766

6.2 2.641 0.0022856 0.00041712 0.18250111 0.81708176

6.3 2.84 0.00144544 0.00017887 0.12374854 0.87607259

6.4 3.088 0.00081658 6.0344E-05 0.07389766 0.926042

6.5 3.758 0.00017458 2.9285E-06 0.01677459 0.98322249

6.6 5.017
9.6161E-06 9.028E-09 0.00093884 0.99906115
 6.7 6.421 3.7931E-07 1.406E-11 3.7067E-05 0.99996293

6.8 8.727 1.875E-09 3.4356E-16 1.8323E-07 0.99999982

6.9 10.919 1.205E-11 1.4191E-20 1.1776E-09 1

7 11.187 6.5013E-12 4.1305E-21 6.3533E-10 1

7.1 11.356 4.4055E-12 1.8967E-21 4.3053E-10 1

7.2 11.508 3.1046E-12 9.4189E-22 3.0339E-10 1

7.3 11.528 2.9648E-12 8.5901E-22 2.8973E-10 1

7.4 11.64 2.2909E-12 5.1286E-22 2.2387E-10 1

11.696
7.5 2.0137E-12 3.9628E-22 1.9679E-10 1

7.8 11.89 1.2882E-12 1.6218E-22 1.2589E-10 1

8.1 11.964 1.0864E-12 1.1535E-22 1.0617E-10 1

8.4 12.044 9.0365E-13 7.9799E-23 8.8308E-11 1

8.7 12.102 7.9068E-13 6.1094E-23 7.7268E-11 1

9 12.155 6.9984E-13 4.7863E-23 6.8391E-11 1

9.3 12.197 6.3533E-13 3.9446E-23 6.2087E-11 1

9.6 12.232 5.8614E-13 3.3574E-23 5.728E-11 1

9.9 12.245 5.6885E-13 3.1623E-23 5.559E-11 1

10 12.267
5.4075E-13 2.8576E-23 5.2845E-11 1

Como se observa en la tabla, el volumen en el que los valores de 𝛼𝐻𝐴− y 𝛼𝐴2− son más
cercanos es 5.4 mL, por lo que localizamos en la curva de valoración este volumen para
hallar el pka 2 (par conjugado HA-/A2-) experimental:
El pka 2 del ácido sulfúrico reportado en la literatura es 1.99.
2 − 1.99
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 = 0.5025%
1.99
Commented [3]: Aquí igual falta la validez de la
Porcentaje de precisión: fenolftaleína

(1 − 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟) × 100 = (1− ) × 100 =

CONCLUSIONES
El porcentaje de pureza, así como el error de la fenolftaleína se ven afectados por los datos
de la concentración inicial de ácido maléico. Por otro lado, para el ácido sulfúrico se
observa el comportamiento de un ácido monoprótico en la curva, dado que, su primer pKa
es muy cercano a cero, lo cual significa que es muy poco cuantitativo. Sabemos que esto es
correcto gracias al análisis de porcentaje de error.