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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería


Química E Industrias Extractivas

Laboratorio de Principios de Análisis Cuantitativos

Práctica N°7 “Determinación de la curva de


titulación potenciométrica de un ácido débil con
una base fuerte”

Alumna: Rosas Rivera Karla Natalia

Maestra: Andrea Marmol

Clave:10A
Grupo: 2IM42

Boleta: 2014111252
Equipo: 3
Objetivo:
1. En esta práctica se determinara el contendí de ácido acético en
una muestra, al titular este acido con un hidróxido de sodio valorado.
2. Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un
ptenciómetro para construir la curva de titulación.
3. Se utilizaran métodos gráficos para determinar el punto equivalente
de la titulación potenciómetrica de un ácido con una base fuerte.

Introducción
La química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los
métodos volumétricos constituyen una herramienta importante y muy útil en
cualquier laboratorio de análisis químico. Los métodos volumétricos son
empleados para determinar la concentración del analito en estudio, y,
dependiendo de las reacciones que se efectúen se clasifican en:
reacciones ácido base, complejométricas, de óxido-reducción y de
precipitación.(Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).

Para llevar a cabo un análisis de este tipo se utilizan los métodos volumétricos
en los que se usa un “indicador” (especie química o instrumento que permite
visualizar el momento en que se presenta la reacción completa). Debido a
que este método puede tener algún tipo de “variación” en la visualización
al momento de completarse la reacción, se opta por utilizar la técnica de
potenciometría. (2)

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades


electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la
concentración del analito que se encuentra presente en ella y se desea
conocer. (3)

En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico


basado en la medida de la diferencia de potencial entre electrodos
sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos
función de la concentración de determinados iones presentes en la
solución. La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de
forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo
largo de una reacción química (reacción de titulación).

Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han


utilizado para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos
de análisis. (Skoog-Holler-Nieman, 1992).
En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea
conocida y no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente
establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores de
detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de
equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción (figura 1), se
determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de
valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido. (4)

Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida


del potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen
de un “valorante”. Este tipo de análisis proporciona resultados más fiables
que cuando usamos indicadores químicos debido a la turbidez o color que
pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se efectúa una
reacción.
Aplicaciones
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en
diferentes áreas de análisis, se caracteriza por ser un método más preciso y
exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones
indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la
naturaleza de la muestra, pudieran obtenerse resultados con más
desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
Soluciones
Preparación
a) Hidróxido de Sodio NaOH
Calcular los gramos necesarios de NaOH para preparar 500ml de solución
0.1N
𝑚 40𝑔
𝑁= ∴ 𝑚 = (0.5𝐿)(0.1𝑁) ( ) = 𝟐𝒈
𝑃𝑒𝑞 ∗ 𝑉 𝑒𝑞
b) Solución de fenolftaleína al 0.5% indicador

Calcular los gramos necesarios de fenolftaleína para preparar 100ml


de solución

𝑚
𝜌= ∴ 𝑚 = (1280𝑔/𝑙)(0.1𝐿) = 128𝑔soluto
𝑣

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 128


%𝑤 = ∗ 100 ∴ = 𝟐. 𝟓𝟔𝒈
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 0.5% ∗ 100

c) Valorar el NaOH
Calcular los miligramos de biftalato de potasio, estándar primario necesarios
para titular el NaOh 0.1N, considerando que se desea tener un gasto de más
o menos 10ml
𝑚 = (204.23)(0.1𝑁)(10𝑚𝑙) = 𝟐𝟎𝟒. 𝟐𝟑𝒎𝒈

Solución Concentración Volumen Cálculo de peso


o volumen del
soluto
NaOH 0.1 500ml 2g
Fenolftaleína - 100ml 2.56g
Valoración de Soluciones
𝒂𝑲𝑯𝑪𝟖𝑯𝟒𝟎𝟒 (𝒎𝒈) 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 (ml) 𝒂 𝒎𝒈 𝒂 𝒎𝒆𝒒
𝑻= ( ) 𝑵= ( )
𝑽 𝒎𝒍 𝑬𝑽 𝒎𝒍
A1=203.7 V1=10.3 T1=19.7766 N1=0.0968
A2=208.1 V2=11.7 T2=18.7477 N2=0.09179
A3=206.9 V3=10.6 T3=19.5188 N3=0.0955
A4=202 V4=10.6 T4=19.0566 N4=0.0933
AT=205.175 Vprom=10.65 Tprom=19.2749 Nprom=0.09434

𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻=𝑒𝐾𝐻𝐶8𝐻404
𝑎𝐾𝐻𝐶8𝐻404
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝐸𝐾𝐻𝐶8𝐻404
𝑎𝐾𝐻𝐶8𝐻404
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻=
𝐸𝑞𝐾𝐻𝐶8𝐻404 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
205.175𝑚𝑔 𝒎𝒆𝒒
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻= 𝑚𝑔 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟑𝟒
(204.23 ) (10.65𝑚𝑙) 𝒎𝒍
𝑚𝑒𝑞
Procedimiento Experimental
Recibir la solución por
analizar en vaso de
precipitados de 600ml

Diluirla con agua destilada


aprox. a 200ml

Lavar y secar los electrodos del


potenciometro con ayuda de
una piceeta

Calibrar el electrodo con


soluciones buffer de pH
conocido.

Montar correctamente el disposotivo de la


titulación, introduciendo el electrodo en la
solucion por analizar y colocando la bureta
de tal manera que el NaOH valorado
caiga dentro del vaso de precipitados, sin
tocar sus paredes ni los elestrosodos.

Tomar la lectura del pH inicial


de la solución antes de
agregaar NaOH

Agregar incrementos de solución de


NaOH valorada, con la bureta
efectuando lesturas de pH después de
cada volumen agregando y
mezclando perfectamente.

Lllevar un registro de las lecturas de


pH y del volumen de NaOH
agregando, ya que servirá para
elaborar la curvva de titulación.

Finalizar la titulación agregando


de 3 a 5 incremenetos mas de
1ml de solución de NaOH

Construirla curva de titulación con


los datos taubulados. Uniendo estos
puntos por medio de una curva
Reacciones que ocurren
a) Al valorar la solución de NaOH

NaOH +KHC8H4O4 F H2O + KNaC8H4O4

Forma acida de la fenolftaleína Forma básica de la fenolftaleína

Incolora Coloración rosa

b) Al titular el ácido acético.

*En el punto de equivalencia*

HAc +NaOH H2O+ NaAc

*Al hidrolizarse el NaAc formado*

NaAc + H2O Ac + Na

Ac+ H2O HAc + OH

Datos experimentales de titulación Potenciométrica


Resultados Cálculos
Para obtener la primera y segunda derivada se necesitan:
𝑉𝑖 +𝑉𝑖+1 ∆𝑃ℎ
Vprom= = 𝑃ℎ𝑖+1 − 𝑃ℎ𝑖
2 ∆𝑉
𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚𝑖 +𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚𝑖+1 ∆𝑃ℎ ∆𝑃ℎ ∆𝑃ℎ
Vprom2= = −
2 ∆𝑉 2 ∆𝑉 𝑖+1 ∆𝑉 𝑖

Vprom ∆𝑃ℎ Vprom2 ∆𝑃ℎ


(mL) ∆𝑉 (mL) ∆𝑉 2
0.5 0.37 1 -0.07
1.5 0.3 2 -0.05
2.5 0.25 3 -0.01
3.5 0.24 4 0.05
4.5 0.29 5 0.18
5.5 0.47 6 2.52
6.5 2.99 7 -1.93
7.5 1.06 8 -0.53
8.5 0.53 9 -0.16
9.5 0.37 10 -0.15
10.5 0.22 11 -0.09
11.5 0.13 12 -0.02
12.5 0.11 13 -0.03
13.5 0.08 14 -0.01
14.5 0.07 15 -0.01
15.5 0.06 16 -0.02
16.5 0.04 17 0.02
17.5 0.06 18 -0.03
18.5 0.03 19 -1.7764E-15
19.5 0.03 20 0
20.5 0.03 21 -0.01
21.5 0.02 22 0.02
22.5 0.04 23 -0.02
23.5 0.02 24 -0.01
24.5 0.01
Método Primera derivada

Vs ∆Ph/∆V
3.5

3 2.99

2.5

2
∆Ph/∆V

1.5

1 1.06

0.5 0.47 0.53


0.37 0.3 0.37
0.25 0.24 0.29 0.22 0.13
0.11 0.08 0.07 0.06 0.04 0.06 0.03 0.03 0.03 0.02 0.04 0.020.01
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
V prom NaOH

Método Segunda Derivada

2.5 2.52

1.5

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
-0.5

-1

-1.5

-2 -1.93

-2.5
V NaOH ml
Curva de Titulación

pH Vs Volumen de NaOH
12.5
12
11.5 11.59
11
10.5
10
9.5
9
8.5 8.55
8
pH

7.5 Punto equivalente


7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
3.5
3
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Volumen NaOH (mL)

𝑒𝐻𝐴𝑐 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎𝐻𝐴𝑐
= 𝑉𝐸𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝑒𝑞𝐻𝐴𝑐
𝑎𝐻𝐴𝑐 = 𝑉𝐸𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐻𝐴𝑐
𝑚𝑒𝑞
𝑎𝐻𝐴𝑐 = (10.65𝑚𝐿) ( 0.09434 )*(40mg/meq)=40.1888mg
𝑚𝑙
𝑎𝐻𝐴𝑐 40.188𝑚𝑔
%𝐻𝐴𝑐 = ∗ 100 %𝐻𝐴𝑐 = ∗ 100 = 𝟔. 𝟔𝟗𝟖%
𝑏𝑚 600𝑚𝑔

Método V eq (ml) pH eq %HAc


1a Derivada
2a Derivada
Conclusión
La potenciometría es una técnica de múltiples aplicaciones en las
principales áreas de análisis. La determinación de distintos iones en procesos
industriales, monitoreo de aire y gases contaminantes, determinación de
diversos electrolitos en fluidos fisiológicos para análisis clínicos,
determinaciones de iones constituyentes en muestras agrícolas, medio
ambiente, farmacia, etc. Han hecho de esta técnica una herramienta muy
útil y de fácil aplicación para cualquier área de estudio, siendo susceptible
a un desarrollo continuo.

Bibliografía
http://www.posgradoeinvestigacion.uadec.mx/CienciaCierta/CC38/4.html
#.WvzQWe8vzct

Aciertos Errores