UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

CUAUTITLÁN

LICENCIATURA EN BIOQUÍMICA DIAGNÓSTICA

QUIMICA ORGANICA I

INVESTIGACIÓN PREVIA

PRÁCTICA NO. 3: PUNTO DE FUSION Y SUBLIMACION.

EQUIPO 1

FUERTE GÓMEZ TERESA

2019-II
 Práctica no. 3: Punto de fusión y sublimación.

Punto de fusión.

Objetivos: Determinar el punto de fusión de un compuesto orgánico, para que con

esta propiedad física se pueda efectuar una identificación tentativa y a su vez
establecer el criterio de la pureza del mismo.

Conceptos previos.

Temperatura a la cual el
sólido se funde para
convertirse en un líquido

Sirve para determinar

la identidad de un
compuesto

Punto de Punto de fusión

fusión de una mezcla

Punto de
fusión mixto

Métodos para determinar el punto de fusión.

 El aparato de Fisher-Johns.

El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente

y unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La
muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La
temperatura se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del
compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada. El
termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de
referencia.

 Tubo de Thiele.

El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de fusión

de una determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de
fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de
convección formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura
constante.

El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de

calefacción y un termómetro al que está unido un tubo capilar que contiene la
muestra. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de
convección en el aceite cuando se calienta. Estas corrientes mantienen una
distribución de temperatura bastante uniforme a través del aceite en el tubo. El
brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y
por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente por
todo el aceite de calefacción. La muestra envasada en un tubo capilar está unido
al termómetro, y se mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de
goma. Es importante que esta banda de caucho este por encima del nivel del
aceite (permitiendo la expansión del aceite de calefacción). De lo contrario, el
aceite suaviza el caucho y permite que el tubo capilar caiga dentro del aceite.

El tubo de Thiele se calienta generalmente usando una pequeña llama de un

mechero Bunsen. Al calentar, la tasa de aumento de la temperatura debe ser
cuidadosamente controlada. La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca
del punto de fusión (alrededor de 1-2 °C por minuto).

¿Qué es el nujol y para que se utiliza?

Reactivo de laboratorio, en medicina y farmacia (en apósitos protectores y como

sustitutivos de grasas en ungüentos), cosméticos, dispersantes, diluyentes, en la
fabricación de plásticos, lubricantes para compresores y lubricantes textiles,
soportes de catalizadores, en alimentos como aglutinante, desespumante, agente
de desmoldeo, auxiliares de fermentación y revestimientos protectores, arcilla para
modelar, cremas para calzado, preventivo de la herrumbre, extractor de perfumes,
repelente de insectos, agente desincrustante y revestimiento protector,
reblandecedor en compuestos de caucho blancos y de color.
 Intervalos de pureza del punto de fusión para un compuesto solido

Si un compuesto está perfectamente puro, no hay cambio en la temperatura desde

el inicio de su fundición hasta que la sustancia esté completamente líquida,
algunos compuestos se consideran químicamente puros sobre un intervalo de 0-5
°C o menos. El intervalo de punto de fusión de compuestos de pureza ordinaria es
de 1 a 2 °C, consolidándose entonces éste como un criterio de pureza y una
buena constante para la posible identificación de compuestos sólidos
desconocidos. Además, éste se altera sensiblemente por la presencia de
impurezas, descendiendo en un intervalo de 3-20 °C, según el contenido de ellas.

Tabla de propiedades físicas y toxicológicas

Reactivos Propiedades físicas Propiedades toxicológicas

Líquido aceitoso sin color ni olor. Su
punto de ebullición varía entre 260 y
Nujol 360 °C. Su densidad específica varía
de 0.845 a 0.905 para el aceite
pesado y de 0.818 a 0.880 para el
aceite ligero. Es insoluble en agua.
Vías de exposición: Inhaladora,
contacto dérmico y ocular, e
ingestión. Inhalación: Puede
causar irritación en el aparato
respiratorio y nariz. Contacto con la piel:
Puede causar irritación. Contacto con los
ojos: Puede causar irritación. Ingestión:
Puede causar irritación en el aparato
digestivo. Posibles náuseas y/o vómitos.

Sublimación

Objetivos: Evaluar a la sublimación como un método alterno para la purificación

de ciertos sólidos orgánicos.

Conceptos previos.

La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso,

sin pasar por el estado líquido.
Una sustancia pura sublima cuando presenta ciertas características como
son:

En general, existen dos formas por las que la sublimación de una sustancia
térmicamente estable se puede consumar:
1. Si la sustancia es sólida bajo condiciones ordinarias puede fundirse a una
temperatura definida, y por encima del aumento de temperatura, ebullir como un
líquido ordinario.

2. Si la sustancia es sólida bajo condiciones ordinarias puede volatilizarse sin

fusión a una temperatura definida por encima de la presión atmosférica.

Para que una sustancia pueda sublimarse se debe considerar que el sólido
contenga una presión relativamente alta, y las impurezas deben tener presiones
muy diferentes a las del material que se desea purificar, el otro factor a considerar
es que la sublimación está limitada sólo a compuestos no polares debido a que
representan estructuras muy simétricas.
 Tabla de propiedades físicas y toxicológicas

Acetona Aspecto: Líquido transparente e Por inhalación de vapores:

incoloro. Olor: Característico. Punto
de ebullición :56,5°C Punto de fusión
: -94°C Punto de inflamación : -20°C
Temperatura de auto ignición : 540°C
Límites de explosión
(inferior/superior): 2,2 - 12,8 Vol. %
Presión de vapor: (20°C) 233 hPa
Densidad (20/4): 0,791 Solubilidad:
Miscible con agua, alcohol, éter,
triclorometano
Irritaciones en mucosas. La
exposición prolongada provoca
dolores de cabeza, flujo salival,
náuseas, vómitos, vértigo, narcosis,
lesiones en la piel. No se descarta: coma.
Por contacto ocular: trastornos de visión.
Por ingestión: trastornos gastro-
intestinales, dolores de cabeza, flujo
salival, náuseas, vómitos, vértigo, narcosis,
coma. No se descartan otras
características peligrosas. Observar las
precauciones habituales en el manejo de
productos químicos.

Referencias

 Aguado, F. (2015). Operaciones Básicas de laboratorio- química inorgánica.

Accedido el día16 de septiembre, 2017. Desde:
http://riubu.ubu.es/bitstream/10259.3/66/8/24.3_Determinaci%C3%B3n_de_
Puntos_de_Fusi%C3%B3n.pdf

 Universidad Nacional Autónoma de México, (s.f.) Punto de fusion

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/11.puntodefusion_23730.pdf

 Portal educativo, sublimación (s.f.)

https://www.portaleducativo.net/segundo-medio/51/sublimacion

 s.f. (2005). Hojas de datos de seguridad. 16-08-2000, de INSHT Sitio web:

http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/

 Burns, Ralph A. Fundamentos de Química. Prentice-Hall

Hispanoamericana.
Diagramas de flujo