Sie sind auf Seite 1von 3

Referencia: LAB-GYE-ME-403

MÉTODO DE ENSAYO Página 1 de 3


DETERMINACIÓN DE pH IN SITU Fecha de Aprobación: 13-08-2013
Revisión: 01
Revisado por: M.T.
SGS DEL ECUADOR S.A. LABORATORIO AGRI - GUAYAQUIL Aprobado por : M. M.

1. INTRODUCCIÓN 6. CONDICIONES AMBIENTALES

La determinación del pH es una de las pruebas más importantes y frecuentes del N.A.
análisis químico del agua. La medición del pH es aceptada como la medida de
acidez o alcalinidad de la muestra, cuya intensidad viene determinada por la 7. PATRONES Y/O MATERIALES DE REFERENCIA
actividad del ión hidrógeno de la misma. El valor del potencial de hidrógeno
viene dado por la variación de la fuerza electromotriz que se produce en un MATERIAL DE REFERENCIA
electrodo de vidrio que a su vez lo transmite al potenciómetro que tiene una a) Solución estándar buffer pH 4 para verificación del Potenciómetro Código:
escala lineal del 0 al 14. FQ-MR -01
La presencia de vida solo se da en un estrecho margen de (6 – 8 de pH); b) Solución estándar buffer pH 7 para verificación del Potenciómetro Código:
además afecta a los tratamientos de depuración del agua residual y tiene gran FQ-MR -02
importancia en la corrosión de los materiales que se encuentran en contacto con c) Solución estándar buffer pH 10 para verificación del Potenciómetro Código:
el agua. FQ-MR -03

2. ALCANCE Se puede utilizar indistintamente una de estas soluciones estándar buffer para la
verificación del potenciómetro.
Aplicable a Aguas naturales, residuales y de consumo.
8. PROCEDIMIENTO
3. PARAMETROS
Determinación del valor de pH (escala de 0 a 14 adimensional) 8.1. PREPARACION Y HOMOGENIZACIÓN DE MUESTRAS
Las muestras deben estar completamente homogéneas,
Rango : 4.0 a 10.0 unidades de pH
Es aconsejable analizar la muestra tan pronto como sea posible.
4. EQUIPOS Y MATERIALES En el caso de no realizar el análisis in situ, la muestra por duplicado, debe
de estar bien sellada y almacenadas en refrigeración 5°C ± 3.
a) Beaker de 50 ml, o recipiente de toma de muestra.
b) Potenciómetro (Código: EQ-MA-19) 8.2. MARCAS DE IDENTIFICACION
c) Piceta con agua destilada. Durante el proceso de análisis las muestras conservaran el mismo código
d) papel toalla que se asigna en el ingreso, con la finalidad de mantener la trazabilidad de
la misma
5. REACTIVOS Y SOLUCIONES DE TRABAJO
8.3. VERIFICACIÓN DE MATERIAL, EQUIPOS Y CONDICIONES
a) Solución estándar buffer pH 4 Código interno: FQ-MR-01 AMBIENTALES
b) Solución estándar buffer pH 7 Código interno: FQ-MR-02
c) Solución estándar buffer pH 10 Código interno: FQ-MR-03 Antes de iniciar el análisis se debe verificar que se cuente con todo el material
d) Agua desionizada. necesario para desarrollar el análisis, así como la verificación del correcto
funcionamiento de equipos.
8.3. a. VERIFICACION DEL POTENCIOMETRO

La copia impresa de este documento sin visto bueno del Jefe de área/ unidad de negocio es una copia no controlada.
Referencia: LAB-GYE-ME-403
MÉTODO DE ENSAYO Página 2 de 3
DETERMINACIÓN DE pH IN SITU Fecha de Aprobación: 13-08-2013
Revisión: 01
Revisado por: M.T.
SGS DEL ECUADOR S.A. LABORATORIO AGRI - GUAYAQUIL Aprobado por : M. M.

 Lavar el electrodo con agua destilada, y secarlo suavemente con papel


toalla. Datos:

 Sumergir el electrodo en las soluciones buffer de pH 4, y presionar la tecla Lectura ( pH) =7.76
cal, hasta que en el display aparezca el valor, luego de esto retirar el Temperatura= 26° C
electrodo de la solución buffer y enjuagarlo con agua destilada y secarlo
suavemente con papel toalla. pH= 7.76 T=26° C

 Repetir el paso anterior con las soluciones buffer de pH 7 y 10 (en orden 10. CONTROL DE RESULTADOS
ascendente).
 Repetibilidad : Al menos 1 duplicado por cada análisis en in sito.
 Después de calibrar el Equipo con las soluciones estándares buffers (FQ-
MR-01 ; FQ-MR-02 y FQ-MR-03) , verificar la operatividad del equipo con
 Veracidad (Frecuencia cada vez que se verifica antes de usarse en el
soluciones estándares buffers de pH 4, 7 ó 10 preferentemente de otro lote
campo)
distinto al que calibramos el equipo inicialmente pero conservando la misma
codificación interna del laboratorio es decir los FQ-MR-, Medir en modo
Criterio de evaluación en la veracidad:
lectura y anotar este valor en el registro de operatividad LAB-R-P04-04
según el rango de la muestra a analizar. Solución estándar buffer pH 4 Cód.: FQ-MR-01 (criterio de Aceptación ±0.7 %)
Solución estándar buffer pH 7 Cód.: FQ-MR-02 (criterio de Aceptación ±0.5 %)
 La frecuencia de verificación del equipo es aconsejable hacerlo cada vez
que se lo envía al campo. Solución estándar buffer pH 10 Cód.: FQ-MR-03(criterio de Aceptación ±0.4 %)

8.4 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE DETERMINACION 11. REPORTE DE RESULTADOS


a) Verificar el potenciómetro con las soluciones estándares buffer, ver el inciso
9.3.a.  Los resultados obtenidos deberán ser registrados en el Registro técnico
LAB-GYE-R-P16-02
b) Tomar la muestra en un recipiente (cantidad necesaria para que el bulbo  Presentar el resultado como valor de pH (adimensional).
quede sumergido), introducir el equipo y registrar el valor obtenido una vez  Los resultados se deberán expresar en números enteros con 1 (una ) cifra
estabilizada la lectura decimal.

c) Entre muestra y muestra lavar el electrodo con agua destilada, y secarlo 12. PARAMETROS DE DESEMPEÑO
suavemente con papel toalla.
a .- ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE:
9. CÁLCULOS a.1. Incertidumbre relativa combinada:

pH= Lectura ( pH)

Reportar la temperatura a la cual se midió. µmétodo =√ µEqu2 + µ Solu 2 + u medi.


Ejemplo de Cálculos:

La copia impresa de este documento sin visto bueno del Jefe de área/ unidad de negocio es una copia no controlada.
Referencia: LAB-GYE-ME-403
MÉTODO DE ENSAYO Página 3 de 3
DETERMINACIÓN DE pH IN SITU Fecha de Aprobación: 13-08-2013
Revisión: 01
Revisado por: M.T.
SGS DEL ECUADOR S.A. LABORATORIO AGRI - GUAYAQUIL Aprobado por : M. M.

donde:  AOAC Official Methods of Analysis 18° Edition 2005 for AOAC
µEqu = Incertidumbre del Equipo International; Dr. Horwitz w., Dr. Latimer G. ; Chapter 11 , Official Method
µ Solu = Incertidumbre de las soluciones estándar of Analysis 973.41, pH of Water
µ SR = Incertidumbre de la mediciones
 Orion Star and Star Plus Meter. User Guide
15. REGISTROS
a.2 Incertidumbre Expandida (U)

U Revisión Detalle del cambio Fecha


REFERENCIA TITULO IDENTIFICA RESPONSABL UBICACION
= 01 Se realizaron cambios en los siguientes puntos: 5 – 13-08- CIÓN E
µ 8.1 – 8.3 (a) – 8.4 (b) – 11 – 12 – 13 – 15 2013 LAB-GYE-R- Registro técnico – Número de Analistas Files LAB-
método xK P16-02 Análisis Físico orden senior / GYE
Químico analistas
Donde K = Factor de cobertura (K= 2 confiabilidad al 95%) LAB-R-P04- Verificación de Código del Analistas Files LAB-
04 equipos equipo senior / GYE
analistas
b.- CRITERIOS DE ACEPTACION Y RECHAZO
Para la evaluación de aceptación o el rechazo de resultados se verificará la
repetibilidad o desviación estándar, Si no se cumplen los Criterios de Aceptación 16. CONTROL DE CAMBIOS
se realiza un nuevo ensayo

NIVELES media desvest U % (K=2) 17. ANEXOS


1 4.1 0.1 0.21
2 6.9 0.06 0.14 N.A.
3 10 0.06 0.14

13. PRACTICAS SEGURAS DE TRABAJO

 Verificar que se encuentre en buen estado el equipo y verificar la batería.

 El personal durante la ejecución de los análisis debe hacer uso de


Implementos de seguridad tales como: Guantes, mascarillas, gafas
según corresponda.

14. BIBLIOGRAFÍA

La copia impresa de este documento sin visto bueno del Jefe de área/ unidad de negocio es una copia no controlada.