UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS
NATURALES Y MATEMÁTICA

INTRODUCCIÓN A LA CRISTALOGRAFÍA

“INTRODUCION AL POWDER CELL 2.3 FOR

WINDOWS”

PROFESOR:
Lic. QUIÑONES MONTEVERDE, Carlos

NOMBRES Y CODIGOS:

MAYO del 2014

 Introducción

Powdercell 2.3 para Windows es un programa basado en GUI (interfaz gráfica de

usuario, es un tipo de interfaz de usuario que permite a los usuarios a interactuar con
dispositivos electrónicos con imágenes en lugar de comandos de texto) para explorar la
manipulación de estructuras cristalinas y el cálculo de los patrones de polvo. Es de libre
acceso para uso académico y no comercial.

PowderCell para Windows está pensado para realizar la simulación del difractograma
que se obtendría en un experimento de difracción de un material cristalino (mineral en
nuestro caso). Simultáneamente, se realiza la visualización de la estructura cristalina
del mineral.

También se pueden cambiar algunos de los parámetros que describen sus estructuras
cristalinas (parámetros de celda elemental, grupo espacial de simetría o coordenadas
de los átomos constituyentes) para estudiar cómo se modifica el difractograma
correspondiente. PowderCell es muy útil para ilustrar de forma sencilla la relación que
existe entre la estructura interna de un material cristalino y el diagrama de difracción
(de rayos X o de neutrones).
Objetivos

 Conocer el uso del programa Powder Cell 2.3 for Windows e identificar las
principales funciones de los elementos de la aplicación Powder Cell.

 Crear y manipular una celda unitaria de cristales cúbicos usando este programa
Powder Cell 2.3.

 Identificar su principal función del programa por la que fue creada (difracción de
rayos x).
Marco Teórico
POWDER CELL 2.3

El objetivo de PowderCell es en primer lugar una modificación de la estructura intuitiva

por paso a paso manipulación y una comparación casi simultáneo entre los datos
experimentales y el patrón de difracción de polvo calculado.

En el segundo programa contiene procedimientos de refinamiento para adaptar los

datos experimentales y teóricos de forma automática. Desde nuestro punto de vista, se
recomienda disponer de una cáscara fácil de usar, que se centra en los datos de
entrada sólo es necesaria o la solución de los problemas de difracción de polvo
exclusivamente.

Sin embargo, esto no es una desventaja en particular una gran cantidad de información
interesante que el usuario es capaz de extraer, por ejemplo, relativa a la simetría del
cristal o composición de fase, tamaño de grano, tensión, etc.

La captura de pantalla muestra el equipo del programa. Tenga en cuenta que usted es
capaz de trabajar con más de una estructura de forma simultánea.
La interacción entre una estructura de manipulación (torsión de un fragmento de
molécula) y el diagrama del polvo resultante. En aras de la simplicidad sólo una
molécula ha demostrado.

Con la ayuda de PowderCell que son, por ejemplo para poder:

 Utilizar diferentes formatos de importación de datos de estructura (ICSD,

SHELX, CELULAR EN POLVO).

 Visualizar estructuras cristalinas con más de 740 configuraciones diferentes

tipos de grupos en el espacio.

 Transformar los diferentes ajustes para monoclínico, ortorrómbica y grupo

espacial romboédrica tipo en otro.

 Generar toda klassengleiche y subgrupos translationengleiche - una herramienta

excelente para la investigación de las transiciones de fase u otros efectos
descritos por una disminución de la densidad de simetría.

 Variar la disposición de la estructura dentro de la celda unitaria mediante

rotación y traslación de los átomos o moléculas seleccionadas antes.

 Mostrar la correspondiente radiografía de neutrones o los patrones de difracción

de polvo de forma simultánea para un máximo de 10 fases.

 simular diferentes condiciones de difracción, por ejemplo, la radiación, la división

doblete, geometría de difracción, ranuras variables, la orientación preferida, la
 dispersión, el volumen de cualquier anómalo o fracciones de masa en una
mezcla de fases, etc.

 Seleccionar diferentes funciones de convolución.

 Comparar difractogramas experimentales y calculados gráficamente y / o usando

los valores R.

 Exportar la estructura cristalina y el patrón de polvo simulado en diferentes

formatos gráficos (por ejemplo, Windows Metafile, PostScript, POVRay ).

 Utilizar el portapapeles para pegar gráficos y tablas reflexión en otros programas

de Windows.

 Exportar los patrones de difracción en diferentes formatos de archivo (por

ejemplo, Siemens DIFFRAC EN:. * cruda).

PowderCell 2.3 ofrece nuevas características interesantes, como por ejemplo:

 Extensa visión general de todas las posiciones atómicas generadas, los ángulos
de unión y las distancias, el espacio-grupo de información (posiciones generales
y especiales, notación Wyckoff, la lista de todos los subgrupos máximo incl.
transformación del eje de unidad móvil y cambio de origen).

 Refinamiento automático de datos de difracción de polvos experimentales y

simulados utilizando polinomio antecedentes, factores de escala, la variación de
constantes de red, cambio de cero, la ampliación de la reflexión, la función de -
convolución, orientación preferida.

 Cálculo del tamaño y la cepa.

 Regiones excluidas en los patrones de difracción experimentales.

 Análisis cuantitativo fase.

 Descomposición de reflexiones para una estimación de la amplitud de la

estructura con respecto a análisis de la estructura de datos en polvo (algoritmo
LeBail).
Difracción de rayos X:

El descubrimiento de los rayos x y su difracción por los cristales supuso un gran

avance del conocimiento científico. Toda sustancia con un orden interno produce un
diagrama de difracción de rayos x único. Si hubiera más de una sustancia en un mismo
cristal, cada uno mostraría su diagrama independiente de las otras.

Los rayos x fueron descubiertos en 1895 por Röntgen, por ello le concedieron el Premio
embargo, esa radiación era mucho más penetrante que la luz y podía atravesar el
cuerpo humano, la madera, piezas delgadas de metal, etc. Esta propiedad encontró
inmediatamente aplicación en la obtención de radiografías: las porciones menos
densas de un material dejan pasar la radiación X en mayor proporción que las más
densas: de esta forma es posible localizar la posición de una fractura en un hueso o
una grieta en una pieza metálica. Nobel en 1901. Él pensó que no tenían nada que ver
con la luz, más tarde se demostró que los rayos x son otra onda electromagnética más,
como los rayos ultravioleta, los gamma, las ondas de radio o la luz visible.

Recibió ese nombre (rayos x) porque se desconocía su naturaleza en ese momento. A

diferencia de la luz ordinaria, esa radiación era invisible pero viajaba en línea recta y
ennegrecía las películas fotográficas de manera similar a como lo hacía la luz.

El detector de rayos x va formando un arco sobre la muestra para detectar las

diferentes intensidades difractadas. Este detector electrónico se basa en la capacidad
de ionización de los rayos x. Antiguamente se usaba como dispositivo para detectar los
rayos x, una película fotográfica. En el difractograma de rayos x veremos una serie de
picos a diferentes ángulos y con una intensidad determinada.
Materiales

Computadora personal
Software PowderCell 2.3 for Windows

Procedimiento

 En el programa powder cell podremos obtener la visualización de la estructura cristalina

de un material.

 Para poder empezar a visualizar la estructura buscamos en las opciones y damos click
en FILE -> NEW la cual nos aparecerá una ventana en la cual ingresaremos datos
como la constante de red de la estructura y los ángulos de la celda.

 Para ingresar los elementos químicos hacemos el uso de los números atómicos los
cuales serán visto en una tabla periódica del programa, ya encontrado el número
atómico del elemento necesario procederemos a ingresar las coordinas de la posición
de este y así sucesivamente ingresaremos los elementos necesarios para la estructura
cristalina del material.
Cuestionario
1.- Identificar los elementos de la pantalla principal del programa PowderCell 2.3

1) la barra de título:

Esta barra nos muestra el nombre del programa, así como la dirección donde se
encuentra guardado el archivo.

2) la barra de menús:

Donde encontramos los menús: archive, estructura, selección, opciones, difracción,

Windows, especial, ayuda.
4) barra de herramientas o la barra de instrumento superior.

Esta barra puede llamar las funciones más importantes usando botones especiales

4) Barra de instrumento para influir en la representación de una estructura

Esta barra nos presenta diferentes botones con funciones como girar, rotar o aumentar
y disminuir una estructura, mostrar sus coordenadas, los símbolos las distancias de los
átomos. Etc.

2.- En relación a la pregunta 1, describir las funciones principales de los menús:

FILE: este menú tienes las funciones de guardar o abrir un archivo ya existente, o crear
un nuevo archivo, así como cerrarlo.

STRUCTURE.-este menú nos da funciones de toda la estructura, como una proyección

plana de tal, representación de límites; muestra los grupos y subgrupo. Etc.

SELECT.- tiene las funciones de seleccionar un átomo, una molécula y su rango o

seleccionar toda la figura de un cristal que se está representando, así también tiene las
funciones de deshacer o borrar lo seleccionado; y también de mover los átomos
seleccionados.

OPTIONS.- este menú tiene las funciones: mostrar la barra de símbolos, mostrar la
representación de una estructura (de un elemento químico) muestra su número
atómico, radio, etc.
DIFFRACTION.- como su nombre indica, este menú tiene que ver con todo
relacionado a la difracción de una estructura, como tenga que ver con cálculos de
difracción.

WINDOWS.- este menú tiene las funciones de cómo mostrar las ventanas abiertas en
el programa, ya sea en forma cascada, o mostrando el título de una ventana así como
cerrar las ventanas abiertas.

SPECIAL.- contiene funciones especiales al tratar una estructura de un cristal.

HELP.- este menú tiene las ayudas para las funciones describiendo las funciones o
actividades que describe cada botón para el uso del programa, así también nos
describe y presenta el programa.

3.- Identificar y describir las funciones de cada uno de los iconos de acceso
directo de la barra de herramientas.

1. Abrir un fichero existente. Estos pueden tener las extensiones cel., res o ins.
2. Introducir datos cristalográficos manualmente, parámetros e celda, grupo espacial y
coordenadas atómicas.
3. Obtener información sobre el grupo espacial y la estructura cristalina representada.
4. Activar o desactivar la ventana de representación de la estructura cristalina.
5. Cambia el aspecto de la estructura tamaño color de los átomos, tipos de enlace, etc.
6. Activa ventana con información sobre sobre coordenadas atómicas, distancias y
ángulos de enlace y ángulos de torsión entre átomos seleccionados.
7. Activa una ventana con las distancias máximas y mínimas de enlace entre dos átomos
seleccionados.
8. Cambia de posición (sus coordenadas atómicas) el átomo seleccionado.
9. Controla el número de celdas unidades que deseadas representa.
10. Permite proyectar la estructura sobre un plano (hkl) determinado.
11. Activar o desactivar la ventana de difractograma simulado.
12. Obtener información sobre las condiciones de simulación del experimento radiación
utilizada, intervalos, geometría del difractometro, etc.
13. Acceso a los parámetros que controlan la forma de los máximos de difracción.
14. Listado de los índices de Miller (hkl) de los máximos de difracción.
15. Rotaciones de la representación de la estructura según diferentes ejes.
16. Angulo de rotación a utilizar al pulsar sobre los iconos n 15.
17. Representa el par estereoscópico de la estructura cristalina.
18. Representa únicamente la unidad asimétrica de la estructura cristalina.
19. Representar o esconde los ejes del cristal.
20. Muestra o esconde los enlaces interatómicos.
21. Borrar la representación excepto la celda unidad y los ejes.
22. Mostrar o esconder la celda elemental.
23. Regresar a la vista inicial de la estructura cristalina.
24. Obtener información acerca de las distancias de enlace interatómicos
representados.
25. Incluir etiquetas con los nombres de los átomos.
26. Desplazamiento en diferentes direcciones en la representación del
difractograma.
27. Calcular el diagrama de difracción suma, simula el difractograma de una
mezcla de fases.
28. Representación los diagrama de difracción de cada una de las fases
individuales.
29. Controla la información a colocar sobre cada máximo de difracción.
4.- Considerando que el ClNa tiene una estructura cubica de constante de red de
5.63 A, que contiene cuatro átomos de Cl en las posiciones de 000, ½ ½ 0, ½ 0 ½
y 0 ½ ½ y cuatro átomos de Na en las posiciones ½ ½ ½, 0 0 ½, 0 ½ 0 y ½ 0 0
construir la celda.

Habiendo seguido los pasos del procedimiento y luego de introducir los datos nos
mostrara la siguiente tabla:
La cual nos mostrara la siguiente estructura cristalina.

ESTRUCTURA CRISTALINA ClNa

5.- Construir la celda unitaria del CsCl en cuya estructura existe solo una
molécula por celda, con átomos Cs en los vértices 0 0 0 y átomos de Cl en las
posiciones centradas en el cuerpo ½ ½ ½ de la re espacial cubica simple y
constante de red 4.11ª.

Introduciendo datos.
ESTRUCTURA CRISTALINA CsCl
4.- Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro
moléculas de ZnS por celda, con átomos de Zn en las posiciones 000, 0 ½ ½, ½ 0
½, ½ ½ 0 y átomos de S en las posiciones ¼ ¼ ¼, ¼ ¾ ¾, ¾ ¼ ¾, ¾ ¾ ¼ de la red
espacial cubica cara centrada y constante de red 5.41 A.

Introduciendo datos
ESTRUCTURA CRISTALINA ZnS
 7.- De lo observado en el laboratorio 1, ¿qué similitudes y diferencias encuentra
usted entre los programas Powdercell 2.3 y CaRIne Crystallography 3.0?
CaRIne Crystallography 3.0
 El CaRIne Crystallography 3.0 es
una herramienta informática que
permite la creación, visualización y
modificación simulada de
estructuras cristalinas. Realiza
diversos cálculos cristalográficos de
los diferentes modelos simulando
una variedad de condiciones
experimentales
 Unas de las tantas funciones para
usar en el CaRIne Crystallography
3.0 son:
 Controlar la apertura o creación de
celdas cristalográficas.
 Controlar la rotación de las celdas
para un mejor visualización de los
planos cristalográficos.
 Controlar la traslación de los planos.
 Calcular las distancias entre los
átomos de las celdas.
 Calcular el ángulo entre las
direcciones de los planos.
 Calcular el volumen y la densidad
de la celda unitaria.
 Crear proyecciones estereográficas.
 Crear registros de difracción de
rayos x para diferentes longitudes
de onda.
 modificar el cristal.
 La creación de un cristal.
 Añadir átomos.
 Estudiar las relaciones entre la
orientación de los cristales.
Powder Cell 2.3
 El programa PowderCell 2.3 está pensado
para realizar la simulación del
difractograma que se obtendría en un
experimento de difracción de un material
cristalino (mineral en nuestro caso).
Simultáneamente, se realiza la
visualización de la estructura cristalina del
mineral.
 También con ayuda de este programa se
pueden cambiar algunos de los
parámetros que describen sus estructuras
cristalinas (parámetros de celda elemental,
grupo espacial de simetría o coordenadas
de los átomos constituyentes) para
estudiar como se modifica el difractograma
correspondiente. PowderCell es muy útil
para ilustrar de forma sencilla la relación
que existe entre la estructura interna de un
material cristalino y el diagrama de
difracción (de rayos X o de neutrones).
 Además, PowderCell permite realizar un
estudio bastante completo de un modelo,
ya que :
 Calcula los parámetros geométricos
generales de la estructura (distancias y
ángulos de enlace, ángulos de torsión
interatómicos, etc) o de los átomos.
 Este programa es incluso, puede variarse
interactivamente la disposición espacial o
la naturaleza química de los átomos
seleccionados en la estructura, y analizar
los cambios que ello provocaría en el
diagrama de difracción.
Resultados

 Se observa la distribución de una celda unitaria la cual es más espaciada para

el estudio de difracción de rayos x.

 La estructura cristalina mostrada observa átomos del mismo tamaño no toma en

cuenta los radios atómicos.
 Nos da un mejor estudio detallado del difractograma.

Conclusiones

 Mediante este programa se puede observar que la estructura del cristal esta
mejor definida y más espaciada con más orden aunque este no sea su real
estructura ya que este programa está más definido para la experimentación de
difracción de rayos

 Se logró obtener las diferencias y semejanzas entre dos aplicaciones (carine y

poder cell) para la simulación de una celda unitaria, destacando powder en una
función creada únicamente para el profundo análisis de una celda unitaria
cuando se le somete a una difracción de rayos x obteniendo de ella las
distancias entre los átomos, el cálculo de los ángulos entre planos, su simetría,
dando una imagen en donde se podría visualizar la estructura de un mineral.

 No olvidando que el carine que solo se enfoca más en el análisis de las celdas
unitarias.

Bibliografía

 http://www.ehu.es/imacris/PIE05/web/PowderCell.htm#ficheroPwC
 http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DR
X_Apuntes_y_ejercicios.pdf
 http://www.spanishminerals.com/articlelosrayosxysudifraccionporloscristales.htm