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1. OBJETIVO
El Sulfuro de Hidrógeno que escapa de las aguas que lo contienen al aire causa problemas de
olores desagradables. El H2S gaseoso es muy tóxico, ataca directamente los metales y causa
corrosión en las alcantarillas o ductos de concreto porque es oxidado biológicamente a H2SO4
en presencia de Oxígeno; disuelto es tóxico para peces y organismos acuáticos.
Sulfuro total: Incluye H2S y HS - disuelto, así como sulfuros metálicos solubles en ácido,
presentes en la materia particulada. La pKa2 de H2S es tan alta que la concentración de S2- es
insignificante en todos los valores de pH. Los sulfuros de cobre y plata son tan insolubles que
no responden a las determinaciones ordinarias del sulfuro; pueden ignorarse para efectos
prácticos.
Sulfuro disuelto: Es el que queda después de que los sólidos en suspensión se han eliminado
por floculación y sedimentación. La floculación y la sedimentación se utilizan para separar el
sulfuro disuelto y particulado porque el sulfuro puede oxidarse durante la filtración. También se
puede utilizar la centrifugación.
Sulfuro volátil ácido: El sulfuro volátil acido incluye monosulfuros de hierro amorfos,
incluyendo mackinawita (FeS), greigita (Fe3S4) y Pirrotita (FeS), y los monosulfuros amorfos de
otros metales. La Pirita, otro mineral de sulfuro de hierro, no está incluido en los sulfuros
volátiles ácidos.
El Yodo oxida el Sulfuro en solución ácida. Una titulación basada en esta reacción es un
método preciso para determinar el sulfuro en concentraciones superiores a 1 mg/L si no hay
interferencias y si se evita la pérdida de H2S.
3. RESPONSABLES
El analista del laboratorio asignado para la realización de los análisis fisicoquímicos tiene la
autorización para la aplicación de este procedimiento y el manejo de los equipos necesarios
para su correcta ejecución.
A menos que la muestra esté completamente libre de sólidos suspendidos (sulfuro disuelto es
igual a sulfuro total), para medir el sulfuro disuelto, primero hay que eliminar la materia
insoluble. Esto se puede realizar produciendo un Floc que se forma con Hidróxido de Aluminio,
dejando un claro sobrenadante para su análisis.
Procedimiento:
NOTA: Si lo que se desea es determinar sulfuro total, omita este paso y continúe con el ítem 5
(Limitaciones e interferencias, procedimiento para concentrar el sulfuro).
5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
El método yodométrico sufre interferencia de sustancias reductoras que reaccionan con el yodo,
incluyendo tiosulfato, sulfito y diversos compuestos orgánicos, tanto sólidos como disueltos.
Elimine las interferencias debidas al sulfito, tiosulfato, yoduro y muchas otras sustancias
solubles, pero no ferrocianuro, precipitando el sulfuro como ZnS, eliminando el sobrenadante y
reemplazándolo con agua destilada. Utilice el mismo procedimiento, incluso cuando no sea
necesario para eliminación de interferencias, para concentrar sulfuro.
7. EQUIPOS Y MATERIALES
8. REACTIVOS
Solución de Yodato de Potasio: Pesar con exactitud al 0.1 mg más cercano, 1,5 g (registrar el
peso) de yodato de potasio grado analítico, previamente secado a 180°C al menos por 3 horas
y enfriado en un desecador. Disolver y diluir hasta un volumen de 500 mL con agua destilada.
Calcular la Normalidad de la solución de KIO3 mediante la siguiente ecuación
𝑒𝑞 − 𝑔𝑟 𝐾𝐼𝑂3
𝑁 𝐾𝐼𝑂3 =
𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝐾𝐼𝑂3
𝑊 𝐾𝐼𝑂3
𝑒𝑞 − 𝑔𝐾𝐼𝑂3 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 − 𝑒𝑞
Dónde:
Estandarización Muestra
Estándar de Blanco del Blanco Duplicado
solución fortificada y
control método fortificado (RRD)
titulante Duplicado de
la muestra
fortificada
X No aplica X X No aplica X
Se debe estandarizar la solución de Tiosulfato de Sodio 0,025 N (usada para la titulación del
exceso de solución de Yodo) con solución estándar de Yodato de Potasio como se indica en el
numeral 8.2 de este procedimiento.
Preparar el blanco usando solamente agua destilada y llevarlo a través de todos los pasos del
procedimiento. La concentración obtenida para el blanco de reactivos no debe superar la mitad
del límite de cuantificación; en caso contrario debe identificarse y eliminarse la fuente de
contaminación. Las muestras analizadas con blancos contaminados deben volver a analizarse
después haber tomado las acciones correctivas.
Después de cada lote de 20 muestras rutinarias (o menos) analizadas, pasar una muestra
fortificada y un duplicado de la muestra fortificada.
Nota: Estos cristales usualmente tienen un exceso de agua presente en la superficie, además
de una capa de contaminación de productos de oxidación (polisulfuros, politionatos y sulfato) de
sulfuro que reacciona con el oxígeno atmosférico. Además, las soluciones de sulfuro son
propensas a la oxidación fácil por oxígeno disuelto y atmosférico.
Si el sulfuro fue precipitado de las muestras con Acetato de Zinc y el ZnS fue filtrado:
10. CÁLCULOS
A: mL solución de Yodo
B: normalidad de la solución de Yodo
C: mL solución de Tiosulfato de Sodio
D: normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio