UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas I

METRONIDAZOL TABLETAS 500 mg

Semestre: 2019-2

Grupo: 2402

No. de Equipo: 1

Fecha: 20 de marzo de 2019.

Elaboró Informe Revisó Informe Aprobó Informe

CALIFICACIONES

Nombre alumno Evaluación Experiment Informe Bitácora

al
 I. ANTECEDENTES
Valoraciones ácido-base:
El proceso de titulación se basa en la neutralización que se lleva a cabo entre
la disolución ácida y la básica. De esta manera, si se conoce la concentración
de iones H​+ de la disolución valorada, se puede inferir la concentración de
iones OH​- de la disolución analizada. Esto se calcula a partir del volumen de
disolución valorada utilizado.
En el momento en el que la concentración de H​+ y OH​- se igualan, se dice
que se ha alcanzado el punto de equivalencia. Para determinar este punto, se
utiliza un indicador que se caracteriza porque tiene colores diferentes en
medio ácido y en medio básico.
En medios no acuosos es posible realizar la valoración de mezclas de ácidos
con valores de pKa bastante cercanos. En agua estas valoraciones
simplemente no resuelven con técnicas simples de análisis. Además, los
diversos disolventes presentan ventajas de solubilidad que el agua no, por
ejemplo, la valoración de sustratos orgánicos de alto peso molecular. Esto
permite maximizar el número de disoluciones patrón preparadas a partir de
patrones primarios, demostrando un auge importante en el análisis industrial.
En estos medios también es posible el monitoreo con métodos tradicionales,
como el empleo de indicadores del volumen del punto final de valoración, el
monitoreo potenciométrico, conductimétrico, amperométrico entre otros.
Patrón primario, secundario, terciario:
Patrón primario: Un patrón primario también llamado estándar primario es
una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una
valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las
siguientes características:
Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y
elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe
utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulación.
Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta
manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos
respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.
Patrón secundario: El patrón secundario también es llamado estándar
secundario y en el caso de una titulación suele ser titulante o valorante. Su
nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón
primario para conocer su concentración exacta.
Patrón terciario: Son sustancias que se contrastan con patrones secundarios,
empleando titulación.
Teorías ácido base:
Arrhenius.- Un ácido es aquella sustancia que en disolución acuosa al
disociarse libera iones hidronio (H 3 O+ ) y como base toda sustancia que en
disolución acuosa cuando se disocia libera iones hidroxilo (OH − ) .
Bronsted-Lowry.- Un ácido es una sustancia de donar un protón y una base
como una sustancia capaz de donar un protón y a una base como una
sustancia capaz de aceptar un protón cedido por un ácido.
Lewis.- Un ácido es una sustancia capaz de aceptar pares de electrones para
formar un enlace para formar un enlace covalente, mientras una base es una
sustancia capaz de donar un par de electrones.
Determinación de la fuerza de un ácido y base (por la disociación y la relación de
constantes de de acidez con la concentración).
Las fuerzas relativas de los ácidos y de las bases se miden por la tendencia de
ceder y ganar protones frente al agua. Un ácido HA en disolución acuosa se
muestra en la reacción: H A + H 2 O ⇔ A− + H 3 O+
[A− ][H 3 O+ ]
La expresión de la constante de acidez es: K [H 2 O] = K a = [HA]
. Los valores
de esta expresión mientras sean mayores aumentan su acidez. ahora bien si la
concentración inicial de un ácido es Co mol / litro y la fracción α que se disocia
(grado de disociación), las concentraciones en el equilibrio del ácido sin disociar HA
son:
C o (1 − α) ⇔ αCo + αCo
La constante de equilibrio es:
(αCo)(αCo) K α2
Ka = Co(1−α)
; Co
= (1−α)

Tabla de indicadores
 II. OBJETIVO
Determinar el porcentaje de contenido de una muestra de metronidazol en tabletas
de 500 mg por medio de una valoración ácido-base en medio no acuoso.

III. HIPÓTESIS
El metronidazol en tabletas contiene no menos del 90.0 por ciento y no más de
110.0 por ciento de la cantidad de C​6​H​9​N​3​O​3 indicada en el marbete, de acuerdo a la
FEUM 8° edición, página 1883.

IV. SOLUCIÓN VOLUMÉTRICA

HClO​4​ 0.1 N 150 mL
PM: 100.5 g/mol ρ = 1.664 g/mL % pureza: 60%

100.5 g/mol
peq = 1 H+
= 100.5 g/eq
100.5 g ↔ 1 N ↔ 1 L
10.05 g ↔ 0.1 N ↔ 1 L
1.5075 g ↔ 0.1 N ↔ 0.15 L
1.664 g/mL
mL = 1.5075 g
= 1.103814 mL

1.103814 mL ↔ 60%
x = 1.839690 mL ↔ 100%
Grupo funcional cuantificable: ion hidronio H​3​O​+
Técnica oficial: SV de ácido perclórico 0.1 N en ácido acético glacial
En un matraz volumétrico de 1000 mL, mezclar 8.5 mL de ácido perclórico con 500
mL de ácido acético glacial y 30 mL de anhídrido acético. Como alternativa, la
solución se puede preparar de la siguiente manera: mezclar en un matraz
volumétrico de 1000 mL, 11 mL de ácido perclórico al 60 por ciento con 500 mL de
ácido acético glacial y 30 mL de anhídrido acético, enfriar y llevar a volumen con
ácido acético, enfriar y llevar a volumen con ácido acético glacial, de acuerdo a la
FEUM 8° edición, página 286.
 V. PATRÓN PRIMARIO

PM: 204.33 g/mol

204.23 g/mol
peq = 1 eq
= 204.23 g/eq
1 meq
100 mg( 204.23 g/eq ) = 0.4896 meq
0.4896 meq
mL = 0.1 N = 4.89 mL

Grupo funcional cuantificable: ion metálico K​+

VI. SUSTANCIA A ANALIZAR

171.16 g/mol
peq = 1 H+
= 171.16 g/eq
171.16 mg ↔ 1 meq
100 mg ↔ x = 0.5842486562 meq
0.5842486562 meq
mL = 0.1 meq/mL
= 5.842486562 mL

Técnica oficial: Disolver 100 mg de la muestra en 20 mL de anhídrido acético,

calentar ligeramente hasta su disolución. Enfriar, agregar gota de SI verde de
malaquita y titular con SV de ácido perclórico 0.1 N en ácido acético glacial hasta la
aparición de un color amarillo verdoso. Realizar una determinación a un blanco y
hacer las correcciones necesarias. Cada mililitro de la SV de ácido perclórico 0.1 N
en ácido acético glacial equivale a 17.12 mg de metronidazol, de acuerdo a la FEUM
8° edición, página 1157.
VII. INSUMOS
a)Material: b)Equipo:
Espátula Balanza Granataria
Vaso de precipitados de 100-150 mL (x2)
Vaso de precipitados de 500 mL
Varilla de vidrio
Papel Glassine c)Reactivos:
Matraz Erlenmeyer 50 mL (x6) Ácido perclórico
Bureta 10 mL Biftalato de potasio
Soporte Universal Anhídrido acético
Pinza doble para bureta
Parrilla de agitación
Barra de agitación (x3)

VIII. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE REACTIVOS UTILIZADOS

● Ácido perclórico
Fórmula: HClO​4​ P.M.=100.46 g/mol
Peligro de explosión en caso de calentamiento. Peligro de fuego en contacto con
materias combustibles. Provoca quemaduras graves.
Aspecto: Líquido transparente e incoloro.
Olor: Inodoro.
Punto de ebullición :198°C
Punto de fusión : -18°C
Densidad (20/4): 1,668 g/cm​3
Solubilidad: Miscible con agua

● Biftalato de potasio
Denominación: Potasio Hidrógeno Ftalato
Fórmula: C​ ​8​H​5​KO​4​ P.M.=204.23 g/mol
Aspecto:
Sólido blanco.
Olor: Inodoro.
pH X4 (50 g/l)
Punto de fusión : 295-300°C
Solubilidad: 80 g/l en agua a 20°C
 ● Anhídrido acético
C​4​H​6​O​3​ Masa molecular: 102.1 g/mol
Punto de ebullición: 139°C
Punto de fusión: -73°C
Densidad relativa (agua = 1): 1,08 g/cm​3
Solubilidad en agua: reacciona
Presión de vapor, kPa a 20°C: 0,5

IX. RESULTADOS
Tabla 1.- Estandarización de SV ácido perclórico
peso de pp Biftalato meq de pp Biftalato volumen de HClO​4 Concentración
de potasio (mg) de potasio (mL) Normal de HClO​4

109.8 0.5376291436 3.7 0.1453051739

100.3 0.4911129609 3.6 0.1364202669

100.1 0.490133628 3.6 0.1361482424

a) promedio: x = 0.1392912277 ; desviación estándar: sx = 5.210005826 * 10−3 ;
porcentaje de coeficiente de variación: %CV = 3.740368945

Tabla 2.-Valoración Metronidazol con SV ácido perclórico

Wi Volumen de meq mg de mg/tableta %Contenido
polvo de HClO​4​ (mL) Metronidazol Metronidazol
tableta (mg)

140 4.8 0.6672 114.197952 570.98976 114.197952

140 4.6 0.6394 109.439704 547.19852 109.439704

140.1 4.6 0.6394 109.439704 546.8079429 109.3615886

b) promedio: x = 110.9997482 ; desviación estándar: sx = 2.770601113 ; porcentaje de
coeficiente de variación: %CV = 2.495502159

X. CRITICA ANALITICA DE LA TÉCNICA

La técnica en general no es tan recomendable debido a que la reacción adquiere
humedad del ambiente, por lo que se vuelve reversible y vuelve a su tonalidad
original con cierta facilidad lo que nos causó una disyuntiva sobre el viraje de la
muestra y el punto de equilibrio de la valoración, esto se ve reflejado en la
estandarización del ácido perclórico la cual no es confiable debido a un alto
coeficiente de variación.
XI. ANÁLISIS DE RESULTADOS
La muestra de metronidazol 500 mg en tabletas obtuvo un porcentaje de contenido
de 110.99 con un coeficiente de variación de 2.4955% por lo que los resultados
obtenidos son confiables.

XII. CONCLUSIÓN
La muestra de metronidazol tabletas de 500 mg no cumple con los parámetros
establecidos en la FEUM 8° edición pág. 1883 con un porcentaje de contenido de
promedio de 110.99% y un coeficiente de variación de 2.4955%.

XIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● The Merck index: an encyclopedia of chemicals, drugs, and biologicals.
Whitehouse Station, New Jersey: Merck; 2006.
● Jenkins, Gleen L. Jenkins' Quantitative Pharmaceutical Chemistry. New York;
México: McGraw-Hill; 1977.
● México. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos: suplemento para
dispositivos médicos. México: Comisión Permanente de la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos; 2006.