BAB II

METODOLOGI PENELITIAN

2.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

2.1.1 Waktu pelaksanaan dan susunan tim peneliti
Waktu penelitian dilaksanakan pada tanggal 27 Agustus – 12 September 2004
dengan melibatkan berbagai ahli disiplin ilmu dari institusi terkait antara lain
KLH, DESDM, BPPT, DKP, Depkes, Bapedalda Sulawesi Utara, POLRI, Dinas
Perikanan DKI-Jakarta, UI, Unpad, IPB, Unsrat, Walhi, Perhimpunan Kelola, dan
Jatam. Saat pengambilan sampel air laut, tim lapangan menggunakan kapal
Baruna Jaya 1–BPPT.

2.1.2 Lokasi penelitian

Lokasi penelitian penanganan kasus pencemaran dan/atau perusakan
lingkungan hidup dilakukan di Teluk Buyat dan Teluk Totok. Untuk mengetahui
dampak pencemaran terhadap kesehatan masyarakat diambil sampel dari
penduduk di Desa Buyat, Desa Ratatotok Kecamatan Ratatotok Timur
sedangkan sebagai kontrol diambil sampel dari Desa Belang Kecamatan Belang
Kabupaten Minahasa Selatan Propinsi Sulawesi Utara. Peta sebaran titik
pemantauan servei tim lapangan ditunjukkan dalam gambar 3.1.

2.2 Rencana Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan

Perencanaan pengambilan sampel dilakukan untuk memperoleh hasil sesuai
dengan tujuan yang diharapkan. mengetahui dengan pasti dan menegaskan
kembali tujuan pengambilan sampel. Perencanaan pengambilan sampel
ditunjukkan sebagaimana dalam tabel 3.1 dibawah ini, yang merupakan
rencana kerja tim lapangan yang telah disetujui oleh tim teknis penanganan
kasus dugaan pencemaran dan/atau perusakan lingkungan hidup.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 1 dari 24

 Gambar 2.1 : Peta sebaran titik pemantauan di Teluk Buyat dan Teluk Totok

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 2 dari 24

2.3 Persiapan Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan
Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam persiapan pengambilan
sampel lingkungan penanganan kasus dugaan pencemaran dan/atau
perusakan lingkungan hidup di Teluk Buyat dan Teluk Totok adalah sebagai
berikut :
1) pemilihan jenis dan volume wadah sampel yang sesuai
2) pemilihan alat pengambil sampel yang sesuai
3) Pencucian wadah, alat pengambil sampel, kertas saring, alat penyaring,
sehingga bebas dari kontaminasi
4) Persiapan peralatan pengukuran lapangan seperti : suhu, kelembaban,
arah angin, debit aliran air, volume aliran udara, serta ordinat lokasi
pengambilan sampel, pH, oksigen terlarut, daya hantar listrik dan
salinitas. Peralatan ukur tersebut harus dikalibrasi atau dicek untuk
menetapkan laik pakainya peralatan tersebut.
5) Persiapan peralatan pendukung , seperti : kotak pendingin (ice box),
filter, pengawet.
6) Persiapan pengendalian mutu lapangan : Blanko lapangan (field blank),
Blanko peralatan (equipment blank), blanko wadah sampel (container
blank), blanko penyaring (filter blank), blanko perjalanan (trip blank or
transport blank).
7) Persiapan rekaman lapangan.

2.4 Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan

Pengambilan sampel dilakukan dilakukan dengan metode sbb.:
1) Pengambilan sampel air laut dilakukan pada tanggal 6 –12 September
2004, sedangkan kegiatan operasional tambang PT.NMR ditutup pada
tanggal 31 Agustus 2004. Pengambilan sampel air laut menggunakan
metode dari Puslitbang Oseanologi-LIPI
a. Pengambilan sampel air dilakukan dengan menggunakan 12 tabung
Niskin yang terpasang dalam satu frame dengan peralatan CTD.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 3 dari 24

 Tabung niskin sebelum dan saat CTD diturunkan kedalam laut harus
dalam keadaan terbuka, kemudian pada saat CTD dinaikkan dan
sampai pada kedalaman yang dikehendaki maka tutup botol akan
tertutup secara otomatis, yang pengoperasiannya dikendalikan
melalui komputer. Pengambilan sample pada satu lokasi dilakukan
pada tiga titik kedalaman untuk parameter sianida dan logam berat
dan 4 kedalaman untuk parameter TSS.
b. Pemilihan titik sampling dilakukan berdasarkan pertimbangan sebagai
berikut:
i. titik sampling sesuai dengan RKL/RPL PT NMR;
ii. titik sampling dari berbagai penelitian, seperti POLRI, DKP;
iii. berdasarkan kondisi yang dianggap kritis dan diperlukan untuk
pemantauan;
iv. masukan dari berbagai sumber, seperti WALHI, POLRI, dll
c. Titik-titik kedalaman pengambilan sampel air ditentukan dengan
kaedah standar yaitu lapisan permukaan 0,2 d; lapisan tengah 0,4 d,
0,6 d dan lapisan dalam 0,8 d (dimana d = kedalaman perairan
lokasi sampling diukur dari permukaan).
d. Sampel air yang diperoleh diawetkan dengan pengawet yang sesuai
dengan parameter yang akan dianalisis, tujuan pengawetan tersebut
adalah agar sampel uji tidak mengalami perubahan sampai pada
saat dianalisis.

Adapun perlakuan terhadap sampel air adalah sebagai berikut :

i) Parameter Hg : sampel air yang telah disaring disimpan dalam gelas
borosilikat, segera diawetkan dengan 3 mL HNO3
pekat perliter sampel air;
ii) Logam berat : sampel air yang telah disaring, simpan dalam botol PE
dan segera diawetkan dengan HCl atau HNO3 sampai
pH air sampel sekitar 1.5;

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 4 dari 24

 iii) Sianida : sampel air yang telah disaring, simpan dalam botol PE
dan segera diawetkan dengan NaOH
iv) TSS : disimpan dalam botol PE dan didinginkan;
v) Parameter fisik seperti pH, DO, turbiditas, salinitas, konduktifitas,
suhu dan lin-lain : tidak diawetkan dan tidak disimpan, karena
parameter tersebut diukur secara in situ;

2) Pengambilan air sungai, air sumur dan air suplai

Pengambilan sample air Sungai Buyat maupun Sungai Totok diambil di 5
titik mulai dari hulu sampai hilir.Metode pengambilan sampel air sungai
sesuai dengan SNI kemudian sampel air yang diperoleh diawetkan
dengan pengawet yang sesuai dengan parameter yang akan dianalisis;

3) Pengambilan sampel sedimen, dilakukan sesuai US EPA Method 2016

Dalam metode ini, sedimen/tailing permukaan dianggap memiliki range
kedalaman dari 0 – 6 inchi. Pengumpulan sedimen dilakukan dengan
menggunakan Eckman Dredge dan Ponar Dredge. Untuk menjaga
keaslian/kualitas sample maka sample sedimen/tailing disimpan dalam
botol PE mulut besar/lunch box dan didinginkan/disimpan dalam
coolbox.

4) Pengambilan sampel ikan

Pengambilan sample ikan dilakukan dengan menggunakan alat tangkap
pancing, jarring nelayan dan ‘troll’. Ikan yang didapat diletakkan pada
wadah/plastik PE, kemudian didinginkan.

5) Pengambilan sample udara ambien sesuai ASTM D4096-91 (2003)

Pengambilan sample udara ambien dilakukan untuk parameter Total
Suspended Particulate (TSP) menggunakan alat penghisap debu laju alir
tinggi, High Volume Air Sampler (HVAS) dengan media penangkap filter

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 5 dari 24

 terbuat dari Membran Cellulose Nitrate; disesuaikan dengan analisa
lanjut menggunakan analisa aktivasi netron (NAA) untuk sanalisa logam-
logam berat. Sampling dilakukan selama 24 jam dan dilakukan pula
pengukuran meteorologi secara pararel untuk mendapatkan data
pendukung selama pengukuran parameter TSP.

6) Pengambilan sampel plankton

Pengumpulan sampel plankton dilakukan dengan alat yang dapat
menyaring air laut yang memadai jumlahnya. Dalam hal ini digunakan
plankton net nomor 25 dengan ukuran mata jala (mesh) sekitar 55 µm.

Untuk tujuan kuantitatif perlu diketahui jumlah air yang disaring,

sedangkan bila hanya untuk keperluan kualitatif cukup dengan cara
menarik plankton net dari atas kapal (speed boat). Pengambilan sampel
plankton permukaan pada penelitian ini adalah dengan cara menyaring
sebanyak 60 liter air laut dengan menggunakan plankton net. Kemudian
sampel plankton dari bucket dipindahkan ke botol sampel dan diberi
label sesuai dengan nomor stasiun yang telah ditentukan. Setelah itu,
sampel plankton dalam botol sampel diberi pengawet formalin.
Konsentrasi formalin dalam botol sampel sekitar 4-5 %. Sedangkan
untuk keperluan kualitatif sampel plankton dalam botol sampel
diawetkan dengan cara didinginkan.

7) Pengambilan sampel bentos

Sampel benthos laut dikumpulkan dengan menggunakan Ponar Grab
dengan luas 10 x 10 inchi (625 cm2). Sampel lumpur dikumpulkan
secara komposit dari dua kali pengambilan untuk setiap stasiun. Di
lapangan sampel lumpur ini disaring dengan ayakan bertingkat dengan
ukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm,0,4 mm dan 0,2 mm , lumpur
disemprot dengan water jet sehingga lumpur dan benthos dengan

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 6 dari 24

 ukuran yang sesuai bagi tiap ayakan akan tertinggal. Setelah itu sampel
lumpur diawetkan dengan formalin 10 % (Texas Natural Resource
Concervation Commision : Surface Water Quality Monitoring Procedures
Manual, 1999, Chapter 7, hal. 9 -10)

8) Pengambilan sampel evaluasi teknologi

Untuk melakukan evaluasi pada proses produksi PT. NMR, pada tanggal
29 Agustus 2004 telah dilakukan peninjauan lapangan untuk melihat
proses produksinya dan dilakukan pengambilan sample pada beberapa
lokasi proses yaitu :
i) Sag mill product, sampel batuan yang sudah dihaluskan, bentuk
padat, sebanyak 0,5 kg, pada jam 11.20 WITA
ii) Leach feed, sampel sebelum proses pelindian dengan Sianida,
berbentuk slurry, sebanyak 2,5 liter, pada jam 11.50 WITA
iii) Discharge leach (keluar dari pelindian), bentuk slurry, sebanyak 2,5
liter, jam 12.00 WITA
iv) Detox feed, sampel sebelum detoxifikasi, bentuk slurry, sebanyak 2,5
liter, jam 12.10 WITA
v) Final Tail, sampel setelah detoxifikasi, bentuk slurry, sebanyak 2,5 lt,
jam 12.15 WITA

Pengambilan Sampel limbah PETI dengan proses mercury (Hg),

meliputi:
Tailing amalgamasi bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada 16.30 Wita
i) Limbah cair bentuk cairan, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 Wita
ii) Slurry keluar dari amalgamasi yang baru keluar dari Tromol, bentuk
slurry, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 wita

Pengambilan Limbah PETI dengan proses sianida (CN), meliputi :

i) Tailing amalgamasi bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada 16.30 Wita

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 7 dari 24

 ii) Limbah cair bentuk cairan, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 Wita
iii) Slurry keluar dari amalgamasi yang baru keluar dari Tromol, bentuk
slurry, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 wita

2.5 Metode Analisis Parameter Kualitas Lingkungan

Sesuai dengan rekomendasi Tim Peer Review, maka laboratorium yang
melakukan analisis adalah laboratorium yang mempunyai kompetensi yang
cukup dengan memperhatikan status akreditasi atau manajemen
laboratorium yang dapat dipertanggungjawabkan. Sehubungan dengan hal
tersebut maka nama-nama laboratorium yang ditunjuk untuk melaksanakan
pengujian parameter kualitas lingkungan sebagaimana dapat ditunjukkan
dalam tabel 2.1 di bawah ini.

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan

Matrik Parameter Metode Laboratorium
Air Laut DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Suhu SNI 06-2413-1991
Salinitas SNI 06-2413-1991
Konduktifitas SNI 06-2413-1991
pH SNI 06-2413-1991
TSS SNI 06-2413-1991
CN SNI 19-6964.6-2003
Hg SNI 19-6964.2-2003
As SPR-IDA-CETAC Tech.-std.Method ASL (LP-091-IDN)
Sb SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Fe SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method SARPEDAL (LP-082-IDN)
Mn SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Cu SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method
Ag Std. Method No. 3500-1998

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 8 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan
Matrik Parameter Metode Laboratorium
Air Sungai DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Suhu SNI 06-2413-1991
Salinitas SNI 06-2413-1991
Konduktifitas SNI 06-2413-1991
pH SNI 06-2413-1991
TSS SNI 06-2413-1991
CN JIS K 0102-38.2-1995
Hg IK-32/A/LPDL
As SNI 06-2463-1998
Sb Std. Method No.3113-1998
Fe terlarut SNI 06-2523-1991
Fe total SNI 06-2523-1991
Mn terlarut SNI 06-2497-1991
Mn total SNI 06-2497-1991
Cu terlarut SNI 06-2516-1991
Cu total SNI 06-2514-1991
Ag terlarut Std. Method No. 3113-1998
Ag total Std. Method No. 3111-1998
Air tanah DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Suhu SNI 06-2413-1991
Salinitas SNI 06-2413-1991
Konduktifitas SNI 06-2413-1991
pH SNI 06-2413-1991
TSS SNI 06-2413-1991
CN JIS K 0102-38.2-1995
Hg IK-32/A/LPDL
As SNI 06-2463-1998
Sb Std. Method No.3113-1998
Fe terlarut SNI 06-2523-1991
Fe total SNI 06-2523-1991
Mn terlarut SNI 06-2497-1991
Mn total SNI 06-2497-1991

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 9 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan
Matrik Parameter Metode Laboratorium
Air tanah Cu terlarut SNI 06-2516-1991 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Cu total SNI 06-2514-1991
Ag terlarut Std. Method No. 3113-1998
Ag total Std. Method No. 3111-1998
Air tambang DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Suhu SNI 06-2413-1991
Salinitas SNI 06-2413-1991
Konduktifitas SNI 06-2413-1991
pH SNI 06-2413-1991
TSS SNI 06-2413-1991
CN JIS K 0102-38.2-1995
Hg IK-32/A/LPDL
As SNI 06-2463-1998
Sb Std. Method No.3113-1998
Fe terlarut SNI 06-2523-1991
Fe total SNI 06-2523-1991
Mn terlarut SNI 06-2497-1991
Mn total SNI 06-2497-1991
Cu terlarut SNI 06-2516-1991
Cu total SNI 06-2514-1991
Ag terlarut Std. Method No. 3113-1998
Ag total Std. Method No. 3111-1998
Sedimen
Sungai CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)
Hg AKAGI Method SARPEDAL (LP-082-IDN)
As JIS K 0102-61-1995
Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)
Fe EPA Method 7380
Mn JIS K 0102-56-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Cu JIS K 0102-52-1995
Ag JIS K 0102-56-1995

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 10 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan
Matrik Parameter Metode Laboratorium
Sedimen
Laut CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)
Hg AKAGI Method SARPEDAL (LP-082-IDN)
As JIS K 0102-61-1995
Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)
Fe EPA Method 7380
Mn EPA Method 7460
Cu EPA Method 7210
Ag EPA Method 7760
Sedimen
Tailing CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)
Hg EPA 7471 & 245.1 SARPEDAL (LP-082-IDN)
EPA 3050 & 206.1 EPA 3050 &
As 206.1 EPA 3050 & 206.1
Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)
Fe EPA 3050, 200.7 & 236.1
Mn EPA 3050, 200.7 & 243.1
Cu EPA 3050, 200.7 & 220.1
Ag EPA 3050, 200.7 & 272.1
Hg SNI 01-2364-1991 Dinas Peternakan,
Ikan, Perikanan dan Kelautan
moluska, DKI (LP-018-IDN)
rumput laut, As SNI 01-2357-1991 SARPEDAL (LP-082-IDN)
alga
Fe SNI 01-2362-1991 Dinas Peternakan,
Mn SNI 01-2362-1991 Perikanan dan Kelautan
Cu SNI 01-2362-1991 DKI (LP-018-IDN)
Plankton, Keanekaragaman UNPAD
bentos

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 11 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan
Matrik Parameter Metode Laboratorium
Pepaya, Kelapa CN Titrimetri BBIA (LP-057-IDN)
Beras Hg SNI-01-2896-1998
As SNI-01-4866-1998
Fe SNI-01-2896-1998
Mn SNI-01-2896-1998
Cu SNI-01-2896-1998
Udara ambien TSP ASTM D 4096-91 (2003) SARPEDAL (LP-082-IDN)
Hg Neutron Activated Analysis(NAA) BATAN
As Neutron Activated Analysis(NAA) (dalam proses akreditasi)
Sb Neutron Activated Analysis(NAA)
Fe Neutron Activated Analysis(NAA)
Mn Neutron Activated Analysis(NAA)
Cu Neutron Activated Analysis(NAA)
Ag Neutron Activated Analysis(NAA)
Ore CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)
Hg AKAGI Method SARPEDAL (LP-082-IDN)
As JIS K 0102-61-1995

Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)

Fe EPA Method 7380
Mn JIS K 0102-56-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)
Cu JIS K 0102-52-1995
Ag JIS K 0102-56-1995
Fisika CTD In situ dengan CTD Arop probe Balai Teksurla BPPT
Oseanografi sensor type GMI
Arus Current Meter Mooring dengan Balai Teksurla BPPT
VACM SUBER SLS 21
Bathymetri Kedalaman Laut Sounding dengan Echosounder Balai Teksurla BPPT
ELAC Honeywell 12/200 KHz
Positioning Posisi Geometri DGPS (Differensial Global K/R Baruna Jaya I BPPT
Positioning System) C-Nav

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 12 dari 24

 2.5.1 Prinsip analisis air permukaan
1) SIANIDA, (CN-): Sampel uji didestilasi dalam suasana asam (asam
fosfat), lalu destilat ditampung dengan NaOH. Destilat yang
mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida
CN- bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini
kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon
menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur
serapannya pada panjang gelombang di sekitar 638 nm.
2) MERKURI, (Hg) : senyawa merkuri dalam sampel uji dioksidasi menjadi
ion merkuri (Hg2+) oleh KMnO4 dalam suasana asam. Ion merkuri
kemudian direduksi menjadi atom merkuri (Hgo) oleh SnCl2. Atom
merkuri yang terbentuk kemudian diukur serapannya dengan AAS atau
Mercury analyzer.
3) ARSEN (As), ANTIMONI (Sb), MANGAN (Mn), TEMBAGA (Cu), PERAK
(Ag) : Penambahan asam nitrat yang dilanjutkan dengan pemanasan
yang bertujuan untuk melarutkan analit dan menghilangkan zat-zat
pengganggu yang terdapat dalam sampel uji, selanjutnya diukur
serapannya dengan AAS tungku karbon (graphit furnace) dengan gas
argon sebagai gas pembawa.
4) BESI (Fe) : Penambahan asam nitrat yang bertujuan untuk melarutkan
analit dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam
sampel uji, selanjutnya diukur serapannya dengan AAS flame.

2.5.2 Prinsip analisis air laut

1) SIANIDA, (CN-): Sampel uji didestilasi dalam suasana asam (asam
fosfat), lalu destilat ditampung dengan NaOH. Destilat yang
mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida
CN- bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini
kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 13 dari 24

 menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur
serapannya pada panjang gelombang di sekitar 638 nm.
2) MERKURI, (Hg) : senyawa merkuri dalam sampel uji dioksidasi menjadi
ion merkuri (Hg2+) oleh KMnO4 dalam suasana asam. Ion merkuri
kemudian direduksi menjadi atom merkuri (Hgo) oleh SnCl2. Atom
merkuri yang terbentuk kemudian diukur serapannya dengan AAS atau
Mercury analyzer.
3) MANGAN (Mn), TEMBAGA (Cu), BESI (Fe) menggunakan metode SPR-
IDA : Dalam suasana asam, logam berat (kecuali Hg) yang terkandung
dalam air laut bereaksi dengan SPR-IDA (suspended particulate reagent-
iminodiacetic acid) pada pH 8 - 8,5 membentuk senyawa kompleks
organik. Kompleks logam berat-SPR dipecah dengan HNO3 pekat,
sehingga berbentuk ion dan larut kembali kedalam fasa air. Fasa air
ditampung, kemudian diukur dengan AAS (graphit furnace)
4) PERAK (Ag) : Penambahan asam nitrat yang bertujuan untuk melarutkan
analit dalam sampel uji kemudian diukur dengan menggunakan AAS
(graphit furnace)

2.5.3 Prinsip analisis parameter logam berat di sedimen

Prinsip analisa logam berat dari sampel sedimen terbagi menjadi dua
kategori yaitu untuk logam berat pada umumnya dan logam Merkuri.
1) Prinsip analisa logam berat pada umumnya dalam pemantauan ini
meliputi proses destruksi sampel dalam suasana asam(pH ± 2) untuk
selanjutnya dilakukan analisa menggunakan Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA).
2) Prinsip analisa logam merkuri meliputi tahap oksidasi sampel sedimen
oleh oksidator kuat dalam suana asam, sehingga senyawa merkuri yang
terkandung di dalamnya berubah menjadi ion merkuri. Ion yang
terbentuk selanjutnya direduksi menjadi atom merkuri oleh SnCL2. Atom

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 14 dari 24

 merkuri yang terbentuk selanjutnya diukur absorbansinya menggunakan
Mercury Analyzer.

2.5.4 Prinsip analisis sianida di sedimen

Sampel uji didestilasi dalam kondisi asam (H2SO4 dan MgCl2) sehingga
terbentuk gas HCN yang kemudian ditangkap dengan NaOH. Destilat yang
mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida CN-
bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini
kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon
menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur
serapannya pada panjang gelombang disekitar 638 nm.

2.5.5 Prinsip menghitung densitas dan identifikasi plankton

1) Stasiun dan waktu pengambilan sampel :
Teluk Totok : 7A,8A,AM,16A,20A,21A,1A,10A,13A,15A
Teluk Buyat : AH,MH,MWR
A,B,C,D,E = daerah penimbunan tailing
BB1,BB4,BB5,BB7,T
Daerah kontrol : CB1,CB2 dan CT2

2) Waktu pengambilan sampel pada tanggal 6 - 10 September 2004

3) Metodologi penelitian plankton
i) Pengumpulan sampel
Pengumpulan sampel plankton dilakukan dengan alat yang dapat
menyaring air laut yang memadai jumlahnya. Dalam hal ini digunakan
plankton net nomor 25 dengan ukuran mata jala (mesh) sekitar 55 µm.

Untuk tujuan kuantitatif perlu diketahui jumlah air yang disaring,

sedangkan bila hanya untuk keperluan kualitatif cukup dengan cara
menarik plankton net dari atas kapal (speed boat).

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 15 dari 24

 Pengambilan sampel plankton permukaan pada penelitian ini adalah
dengan cara menyaring sebanyak 60 liter air laut dengan menggunakan
plankton net. Kemudian sampel plankton dari bucket dipindahkan ke
botol sampel dan diberi label sesuai dengan nomor stasiun yang telah
ditentukan. Setelah itu, sampel plankton dalam botol sampel diberi
pengawet formalin. Konsentrasi formalin dalam botol sampel sekitar 4-5
%. Sedangkan untuk keperluan kualitatif sampel plankton dalam botol
sampel diawetkan dengan cara didinginkan.

ii) Menghitung densitas dan identifikasi plankton

Untuk pencacahan dan identifikasi plankton digunakan mikroskop fase
kontras Olymphus dengan pembesaran antara 5 x 10 dan atau 10 x 10.
Pencacahan plankton, untuk fitoplankton dilakukan dengan jumlah
selnya, sedangkan untuk zooplankton adalah per individu.

Untuk memudahkan perhitungan setiap sampel volumenya dijadikan 20

ml, dengan cara memasukkan sampel ke dalam gelas ukur berkapasitas
sekitar 25 ml. Pemeriksaan dilakukan dengan menggunakan counting
chamber dari Sedgewick Rapter dengan volume 1 ml, dan masing-
masing sampel diperbesar 5x (5 ml). Selanjutnya pencacahan dihitung
dengan menggunakan rumus berikut (Welch, 1952) :
n x m x 1000
N =
V
dimana :
N = Jumlah sel per liter
n = Jumlah sel yang dihitujg dari pemeriksaan per liter
m = Volume sampel plankton
V = Volume sampel tersaring dalam satuan liter
iii) Menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam
plankton

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 16 dari 24

 Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang
telah dihomogenkan didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat
(HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam
yang terikat dalam sampel. Sedangkan untuk menghilangkan
pengganggu-pengganggu yang timbul dari bahan-bahan organik dalam
sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah destruksi sampel disaring
dengan menggunakan kertas saring yang mempunyai pori-pori ukuran
0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan tersebut diukur dengan
menggunakan Induced Couple Plasma (ICP). Pada pengukuran logam
Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By Akagy (Minamata
Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk mengubah :

2+
Hg + SnCl2 HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh
Detector Hg analyzer.

2.5.6 Prinsip menghitung densitas dan identifikasi benthos

1) Pengumpulan sampel
Sampel benthos laut dikumpulkan dengan menggunakan Ponar Grab
dengan luas 10 x 10 inchi (625 cm2). Sampel lumpur dikumpulkan
secara komposit dari dua kali pengambilan untuk setiap stasiun. Di
lapangan sampel lumpur ini disaring dengan ayakan bertingkat dengan
ukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm,0,4 mm dan 0,2 mm , lumpur
disemprot dengan water jet sehingga lumpur dan benthos dengan
ukuran yang sesuai bagi tiap ayakan akan tertinggal. Setelah itu sampel
lumpur diawetkan dengan formalin 10 % (Texas Natural Resource
Concervation Commision : Surface Water Quality Monitoring Procedures
Manual, 1999, Chapter 7, hal. 9 -10).

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 17 dari 24

 2) Menghitung densitas dan identifikasi benthos
Sebelum pencacahan dan identifikasi, sampel benthos dipisahkan dahulu
dari lumpur dan sampah, batuan dan atau pasir dengan cara
memasukkan lumpur ke dalam sidle (ayakan) yang berukuran mata jala
(mesh) sebesar 0,5 mm. Setelah pencucian dengan air untuk
menghilangkan lumpur dan sampah kemudian dilakukan penyortiran
fauna benthos. Identifikasi dilakukan di bawah mikroskop stereo atau
kaca pembesar. Selanjutnya pencacahan dihitung dengan menggunakan
rumus sebagai berikut :

n x 10000
N =
L
dimana :
N = Jumlah individu per m2
N = Jumlah pengambilan sampel
L = Luas Ponar Grab

3) Rumus koefisien kesamaan menurut Bray & Curtis (dalam OEY, 1978)

2 W
S = X 100 %
a + b

dimana :
S = Koefisien Kesamaan
a = Jumlah nilai penting (NP) di komunitas A
b = Jumlah nilai penting (NP) di komunitas B
W = Jumlah NP dari jenis yang ada dikedua komunitas (A dan B)
yang dibandingkan dengan nilai NP diambil nilai terkecil/sama

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 18 dari 24

 NP = C √ F

C = Rata-rata individu dari suatu jenis dari seluruh sampel pada satu
stasiun
F = Frekuensi terdapatnya suatu jenis dari sampel yang diambil dari
komunitas (Stasiun Penelitian)

4) Menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam
benthos. Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel
yang telah dihomogenkan (total benthos) didestruksi basah dengan
menggunakan asam kuat (HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk
mendekomposisi logam-logam yang terikat dalam sampel. Sedangkan
untuk menghilangkan pengganggu-pengganggu yang timbul dari bahan-
bahan organik dalam sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah
destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas saring yang
mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan
tersebut diukur dengan menggunakan Induced Couple Plasma (ICP).

Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By

Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan
untuk mengubah
2+
Hg + SnCl2 HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh
Detector Hg analyzer.

2.5.7 Prinsip menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag
dan Sb dalam ikan
Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang telah
dihomogenkan didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat (HNO3).
Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam yang terikat
dalam sampel. Sedangkan untuk menghilangkan pengganggu-pengganggu

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 19 dari 24

 yang timbul dari bahan-bahan organik dalam sampel, maka ditambahkan
HClO4. Setelah destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas
saring yang mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil
penyaringan tersebut diukur dengan menggunakan AAS.

Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By

Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk
mengubah :

2+
Hg + SnCl2 HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh
Detector Hg analyzer.

1) Metode evaluasi risiko konsumsi ikan

i) Perhitungan risiko konsumsi ikan dari Arsen (As) melalui perhitungan
Acceptable Daily Intake (ADI) dan dibandingkan dengan standar ADI
WHO yaitu 2 mg/kg dengan memakan ikan 125 gr sebanyak 2 kali
dalam 1 minggu. Untuk mengevaluasi kemungkinan terjadinya
pencemaran melalui rantai makanan, perlu diketahui pola makan,
meliputi air yang diminum, makanan (ikan dan jenis makanan lain)
dan udara serta kadar pencemar (logam berat) yang terkait dengan
pemaparan terhadap manusia. Kandungan zat pencemar tersebut
dievaluasi dengan membandingkan terhadap standar dalam dan luar
negeri, serta dihitung nilai Daily Intake (DI), International Center for
Environmental and Industrial Toxicology (ICEIT), volume 3,
Chulaborn Research Institute, tahun 1996. Selain itu dievaluasi
Hazard Index (HI)-nya.

Dalam penentuan Risk Assessment, perlu disampaikan data yang

diambil adalah data kandungan rata-rata dan kandungan maksimum
zat pencemar.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 20 dari 24

 Rumus Intake : Rantai makanan - dari ikan yang terkontaminasi

Intake (mg/kg-hari) = CF x IR x FI x EF x ED
BW x AT

CF = Konsentrasi kontaminan dalam ikan (mg/kg);

IR = jumlah ikan yang dikonsumsi (kg/konsumsi);
FI = Fraksi injeksi dari sumber yang terkontaminasi (tanpa satuan);
EF = Frekuensi paparan (konsumsi/thn);
ED = lamanya paparan (thn);
BW = berat badan (kg):
AT = waktu rata-rata terpapar (-hari)

Rumus Intake : Dari sumber air minum yang terkontaminasi

Intake (mg/kg-hari) = CW x IR x EF x ED
BW x AT

CW = Konsentrasi kontaminan dalam air (mg/L);

IR = Jumlah air yang diminum (L/hari);
EF = Frekuensi paparan (hari/thn);
ED = Lamanya paparan (thn);
BW = Berat badan (kg);
AT = Waktu rata-rata terpapar (-hari)

Penentuan Hazard Index adalah:

Menghitung Rfd yaitu : NOAEL atau LOAEL atau standar ADI
UF x MF UF x MF
NOAEL : No Observed Adverse Effect Level LOAEL : Lowest Adverse Effect Level
UF : Uncertainty Factor MF : Modifying Factor

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 21 dari 24

 HQ = Intake
Rfd
Intake (1) Intake (2)
Hazard Indek = +
Rfd (1) Rfd (2)

Keterangan : Intake (1) untuk air minum

Intake (2) untuk ikan

Bila Hazard Index (HI) ≥ 1; maka zat pencemar mempunyai resiko terjadi
gangguan kesehatan, untuk itu zat pencemar perlu dikelola antara lain
clean up.

ii) Risiko konsumsi ikan dari Merkuri melalui perhitungan Tolerable Daily
Intake (TDI)
Untuk mengestimasi asupan Hg dalam tubuh manusia yang
bersumber dari konsumsi ikan, dan dari data rata-rata konsentrasi
Hg yang terkandung dalam ikan yang diperoleh dari penelitian ini
dan berdasarkan pola makan masyarakat Dusun Buyat Pante, maka
dapat dihitung pendugaan Resiko Konsumsi Ikan, sebagai berikut :

Asupan Hg (mg/hari) =
Konsumsi ikan (kg/hari) x (1- 0.7) x Konsentrasi Hg dalam ikan (mg/kg)
Catatan : 1-0.7 adalah jaringan/daging ikan dikurangi kadar air

Asupan Hg (mg/hari)
Presentasi TDI (%) = x 100%
TDI (mg/kg berat badan/hari)

Evaluasi hasil TDI adalah jika nilai TDI dibawah 100%, maka ikan
tersebut masih aman dikonsumsi sedangkan jika nilai TDI diatas
100%, maka harus ada pengaturan pola makan atau mengurangi

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 22 dari 24

 konsumsi ikan. Semakin mendekati 100% dari TDI, maka
mempunyai resiko besar jika mengkonsumsi ikan.

2.5.8 Prinsip analisis parameter logam berat di udara

Analisa lanjut terhadap parameter logam berat dilakukan menggunakan
metode Neutron Acivation Analysis (NAA) yang terkandung di udara ambien
dilakukan terhadap sampel filter; dengan terlebih dahulu dilakukan analisa
gravimetri. Sampel filter yang akan dianalisa lanjut dikondisikan terlebih
dahulu pada reaktor nuklir dengan cara radiasi menggunakan sinar netron.
Unsur yang diiradiasi berubah menjadi zat radioaktif yang memancarkan
sinar gamma. Untuk kemudian dideteksi menggunakan detektor Germanium
sebagai puncak-puncak energi yang menggambarkan tingkat aktivitas
unsur. Aktivitas unsur dianalisa secara kuantitatif dengan membandingkan
terhadap SRM untuk mendapatkan konsentrasi dari unsur logam berat
yang diinginkan.

2.5.9 Analisis Hukum

Studi aspek hukum ini dilakukan dengan pendekatan studi dogmatic,
dengan cara melakukan identifikasi, analisisis dan klarifikasi terhadap
dokumen-dokumen pemerintah, perusahaan, dan peraturan-peraturan
perundang-undangan yang terkait dengan kegiatan pertambangan PT
Newmont Minahasa Raya sejak tahun 1986 sampai dengan 2004.
Disamping itu juga dilakukan klarifikasi terhadap wakil instansi yang
bersangkutan untuk mendapatkan gambaran aktual kasus. Hal-hal penting
yang jadi tekanan utama studi adalah perijinan dan pengelolaan
lingkungan, pembuangan tailing kelaut dan penutupan tambang.

Dalam studi ini, peristiwa konkrit yang berupa terjadinya pencemaran

dan/atau perusakan lingkungan Teluk Buyat yang diduga telah dilakukan
oleh PT NMR dengan dukungan bukti yang cukup dikonstantir dan

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 23 dari 24

 dikonstruksikan kedalam peraturan perundang-undangan untuk
menemukan peristiwa hukum dalam kerangka penyusunan pendapat
hukum atas kasus pencemaran/perusakan lingkungan Teluk Buyat ini.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 24 dari 24