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Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen während der Erwärmung von


Stickstoff- Siedetemperatur

Article  in  HTM - Journal of Heat Treatment and Materials · January 2016


DOI: 10.3139/105.110276

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4 authors:

Matteo Villa Thomas Christiansen


Technical University of Denmark Technical University of Denmark
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Mikkel Fougt Hansen Marcel Somers


Technical University of Denmark Technical University of Denmark
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Martensitic Transformation in Metastable Austenitic Stainless Steels View project

Compound layer formation during nitriding and nitrocarburizing View project

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M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

M. Villa, T. L. Christiansen, M. F. Hansen, M. A. J. Somers

Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen


während der Erwärmung von Stickstoff-
Siedetemperatur*
Investigation of martensite formation in Fe based
alloys during heating from boiling nitrogen temperature

Kurzfassung/Abstract

Die Austenit-zu-Martensit-Umwandlung unterhalb Raum- The austenite-to-martensite transformation at tempera-


temperatur wurde in situ mit Magnetometrie in Fe-N-, Fe-Cr- tures below room temperature was investigated in situ by
C- und Fe-Cr-Ni-basierten Legierungen untersucht. Nach dem magnetometry in Fe-N, Fe-Cr-C and Fe-Cr-Ni based alloys. Af-
Abschrecken von der Austenitisiertemperatur auf Raumtem- ter quenching to room temperature, samples were immersed
peratur wurden die Legierungen in siedendem Stickstoff ab- in boiling nitrogen and martensite formation was followed
geschreckt. Anschließend wurde die martensitische Umwand- during subsequent heating to room temperature. Different
lung während der Erwärmung auf Raumtemperatur verfolgt. tests were performed with heating rates ranging from 0.5 K/
Verschiedene konstante Erwärmraten zwischen 0,5 K/min min to 10 K/min. For comparison a sample was up-quenched
und 10 K/min wurden untersucht. Eine Probe wurde als Re- in water to verify whether martensite formation can be sup-
ferenz schockartig in Wasser aufgeheizt, um zu überprüfen, ob pressed at high heating rates. Thermally activated formation of
die Martensitbildung bei einer hohen Erwärmrate unterdrückt martensite during heating was convincingly demonstrated for
werden kann. Thermisch aktivierte Bildung von Martensit all investigated materials by showing heating rate dependent
während dem Erwärmen wurde für alle getesteten Legierun- transformation kinetics. Moreover, magnetometry showed
gen mit einer von der Erwärmrate abhängigen Umwandlungs- that the heating rate influences the fraction of martensite
kinetik überzeugend demonstriert. Außerdem konnte mittels formed during the thermal treatment. The activation energy
Magnetometrie gezeigt werden, dass die Erwärmrate den for thermally activated martensite formation as quantified by
Martensitanteil während der Wärmebehandlung beeinflusst. a Kissinger-like method lies in the range 11-18 kJ/mol and in-
Die Aktivierungsenergie für thermisch aktivierte Martensit- creases with the total fraction of interstitials in the alloy. n
bildung wurde mit der Methode nach Kissinger zu 11-18 kJ/ Keywords: Martensite, steel, cryogenic treatment, kinetics of transformations,
mol bestimmt und nimmt mit dem Anteil der Zwischengitter- magnetometry
elemente zu. n
Schlüsselwörter: Martensit, Stahl, Tieftemperaturbehandlung, Umwandlungs-
kinetik, Magnetometrie

Autoren/Authors: Matteo Villa, Thomas L. Christiansen, DTU Mechanical Engineering, Mikkel F. Hansen, DTU Nanotech
Prof. Dr. Ir. Marcel A. J. Somers, DTU Mechanical Engineering, Technische Universität Dänemark, 2800 Kgs. Lynby, Dänemark, somers@mek.dtu.dk
(Kontakt/Corrsponding author)

1 Einleitung unter Kühlung einsetzt, als horizontale Linie auf Höhe der Start-Tem-
peratur der martensitischen Umwandlung Ms dargestellt wird. Auch
Martensitbildung ist im Allgemeinen als zeitunabhängige (d. h. ather- die Temperatur, bei der die Martensitbildung unter weiterer Kühlung
mische) Phasenumwandlung bekannt und wird entsprechend dieses abgeschlossen ist, die End-Temperatur der martensitischen Umwand-
Verhaltens modelliert [1]. Dieser Ansatz ist unmittelbar in den Zeit- lung Mf, ist als horizontale Linie abgebildet. Daraus folgt, dass die Pha-
Temperatur-Umwandlungs-Schaubildern (ZTU-Schaubildern) [2] senumwandlung nicht als zeitabhängig und der Martensitanteil als
zu erkennen, in denen die Temperatur, bei der die Martensitbildung abhängig von der Unterkühlung gesehen wird [3].

* Vortrag von Mateo Villa beim ECHT & 22. IFHTSE-Kongress, 20.-22. Mai 2015 in Venedig. Die Publikation in Deutsch (Übersetzung: Frank Nießen) mit
freundlicher Genehmigung von AIMNET, Erstveröffentlichung in La Metallurgia Italiana 2015, Heft 11/12, S. 39-46.

12 HTM J. Heat Treatm. Mat. 71 (2016) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)
M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

Zeitabhängige, sogenannte isotherme Martensitbildung wur- Keimbildung) und unterscheidet nicht zwischen den verschiede-
de jedoch bereits im Jahre 1948 beobachtet [4]. Daraufhin folg- nen martensitischen Unterstrukturen.
ten verschiedene Untersuchungen, welche in [5] aufgelistet sind. Charakteristisch für Martensit ist eine nach der ersten Keimbil-
Oberhalb der Raumtemperatur geschieht isotherme Martensitbil- dung starke Form der Autokatalyse, welche aus der spannungsun-
dung zu schnell, um sie messen zu können, im Tieftemperaturbe- terstützten Aktivierung von bestehenden Martensitkeimen und der
reich ist das Phänomen jedoch leicht zu beobachten [6]. dehnungsunterstützten Bildung neuer Keime während der Phasen-
Analog zu klassischen Diffusionsumwandlungen kann im umwandlung besteht [48]. Die autokatalytische Keimbildung hat
Tieftemperaturbereich Martensitbildung zeitabhängige C-förmige einen starken Einfluss auf die Umwandlungskinetik und kann zu
Umwandlungskurven in ZTU-Schaubildern aufweisen [7-11]. C- abrupter Umwandlung ganzer Werkstoffregionen, einem sogenann-
förmige Umwandlungskurven in ZTU-Schaubildern entstehen ten Burst, führen. [49]. Die Kinetik eines Bursts kann in Systemen
durch die entgegenwirkenden Effekte der (i) Triebkraft für die beobachtet werden, die Plattenmartensit-Charakter aufweisen.
Umwandlung, welche mit der Unterkühlung zunimmt, und der Die wesentliche Folgerung aus der Rationalisierung in [3], wel-
(ii) thermischen Aktivierung, welche mit steigender Temperatur che zeitabhängige Martensitbildung als intrinsische Eigenschaft
zunimmt [12]. des Stahls einordnet, ist die theoretische Möglichkeit (zumindest
Zeitabhängige Martensitbildung wurde in verschiedenen teilweise), Martensitbildung durch abrupte Kühlung zu unterdrü-
Fe-basierten Legierungen beobachtet, darunter in Fe-C- [13], cken, sodass die C-förmige Kurve, die die Martensitbildung be-
Fe-N- [14] und Fe-Ni-Cr- [15, 16] Modell-Legierungen als auch schreibt, nicht gekreuzt wird. Daraus folgt, dass Martensitbildung
in verschiedenen Stählen [4, 8, 10, 11, 17-29]. Für Stähle wurde durch isothermisches Halten bei einer Temperatur unterhalb Ms
die zeitabhängige Martensitbildung für kohlenstoffreiche Stähle [30, 45, 51, 52] und während der Wiedererwärmung [13, 24, 26, 30,
[4, 17-21], kohlenstoffarme Stähle [22] und rostfreie Edelstähle 45] gefördert werden kann. Somit könnte zeitabhängige Marten-
[8, 10, 11, 23, 29] dokumentiert. Trotz geringer Erkenntnis über sitbildung bemerkenswerte und bislang ungenutzte Anwendun-
den thermisch aktivierten Mechanismus, der für die zeitabhängi- gen in der Wärmebehandlungspraxis haben.
ge Martensitbildung verantwortlich ist, wurde das Phänomen über Zum Beispiel wurde in [22, 51, 52] demonstriert, dass zeit-
viele Jahre lang industriell für Tieftemperaturbehandlungen von abhängige Martensitbildung es möglich machen könnte, me-
vor allem Werkzeugstählen genutzt (siehe [30]), jedoch auch für chanische Eigenschaften durch eine systematisch angepasste
rostfreie Edelstahl-Komponenten [31, 32]. Wärmebehandlung maßzuschneidern. Darüber hinaus könnte
Interessanterweise wurde die Zeitabhängigkeit als intrinsische zeitabhängige Martensitbildung dazu beitragen, die Leistungsfä-
Eigenschaft der martensitischen Phasenumwandlung in Stahl ra- higkeit kohlenstoffreicher Stahl- und rostfreier Edelstahl-Kom-
tionalisiert [3]. Nach [3] ist die Darstellung der Martensitbildung ponenten durch die Entwicklung maßgeschneiderter Tiefkühlbe-
als horizontale Linie im ZTU-Schaubild falsch, sie sollte stattdes- handlungen zu verbessern (siehe [30, 45]).
sen immer als C-förmige Umwandlungskurve abgebildet wer- Des Weiteren ist es möglich, die Aktivierungsenergie für die
den. Konkret wurde in [3] vorgeschlagen, dass zwei verschiedene zeitabhängige Martensitbildung zu messen, indem man die Marten-
Umwandlungskurven angegeben werden sollten, die die Bildung sitbildung während des Erwärmens verfolgt [24, 26, 53]. Die Akti-
(Keimbildung und Wachstum) von Martensit mit hoher Verset- vierungsenergie für die Martensitbildung spiegelt den die Umwand-
zungsdichte und die von zwillingsbasiertem Martensit beschrei- lungsrate dominierenden Mechanismus wider, weshalb die Messung
ben. der Aktivierungsenergie zum tieferen Verständnis und, möglicher-
Die interne Unterstruktur des Martensits in Stahl ist durch weise, zur Modellierung des Phänomens beitragen könnte.
eine hohe Gitterfehlerdichte, wie z. B. Versetzungen (Martensit mit Lit. [6] ist eine besonders ausgeprägte Studie über die Aktivie-
hoher Versetzungsdichte) und Zwillingen (zwillingsbasierter Mar- rungsenergie für isotherme Martensitbildung in Fe-basierten Legie-
tensit) gekennzeichnet. Diese martensitische Unterstruktur spielt rungen und basiert auf einer umfassenden Rezension von Versuchs-
eine wichtige Rolle für die Umwandlungskinetik: Versetzungen daten. Nach [6] existieren zwei thermisch aktivierte Mechanismen,
sind thermisch aktiviert [33, 34], während sich Zwillinge ather- die die Umwandlungsrate des isothermen Martensits bestimmen. Der
misch bilden [33]. Die Unterstruktur ist mit der martensitischen erste Mechanismus weist eine Aktivierungsenergie von 7 kJ/mol auf
Morphologie verbunden, die entweder als Lattenmartensit oder und ist bestimmend für die Austenit-zu-Martensit-Umwandlung in
Plattenmartensit eingestuft ist [35, 36]. Plattenmartensit ist teil- kohlenstoffreichen Stählen, welche Martensit im Tieftemperaturbe-
weise oder vollständig verzwillingt [33, 37-40], während Latten- reich formen; der zweite Mechanismus weist eine Aktivierungsener-
martensit vollständig auf Versetzungen basiert [26, 41, 42]. Damit gie von 80 kJ/mol auf und bestimmt die Martensitbildung in Fe-Ni-
übereinstimmend bilden sich Zwillinge im Plattenmartensit un- und Fe-C-Systemen, welche weit oberhalb Raumtemperatur erfolgt.
mittelbar bei der Keimbildung, während die Bildung von Verset- Nach [6] ist der erstere Mechanismus mit thermisch akti-
zungen zeitabhängig ist [43-45]. Nach der Theorie der martensiti- vierten Bewegungen von Versetzungen verbunden. Diese In-
schen Keimbildung in [46, 47] geschieht die spontane Bildung von terpretation stimmt mit einer früheren Arbeit über die Kinetik
Martensit entweder athermisch, wenn die kritische Triebkraft für isothermischer Martensitbildung überein [5]. Der mit einer Akti-
die Phasenumwandlung der potentesten Martensitkeime an der vierungsenergie von 80 kJ/mol verbundene Mechanismus konnte
Start-Temperatur der martensitischen Umwandlung Ms erreicht jedoch nicht identifiziert werden. In [6] wird suggeriert, dass Mar-
ist, oder nach einer durch die Anwesenheit einer Energiebarriere tensitbildung in Fe-C- und Fe-Ni-Legierungen von einer zeitab-
definierten Inkubationszeit, wenn die kritische Triebkraft für die hängigen Bainitbildung getriggert sein könnte.
Umwandlung nicht erreicht ist (oberhalb Ms) [46, 47]. Die Theorie Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die allgemeinen Vorgänge
der martensitischen Keimbildung in [46, 47] ist für alle Marten- für thermisch aktivierte Martensitbildung in Fe-basierten Legie-
sitkeime anwendbar (d. h. für alle Keimbildungen nach der ersten rungen im Tieftemperaturbereich und den Einfluss der chemi-

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M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

schen Zusammensetzung auf die Aktivierungsenergie für isother- Bildung anderer Phasen als Austenit und Martensit unterbunden ist;
me Martensitbildung zu untersuchen. Weiterhin hat diese Arbeit dies ist notwendig, um eine korrekte Quantifizierung der Martensit-
das Ziel, den optimalen Temperaturbereich für Tiefkühlbehand- und Austenitanteile mittels Magnetometrie durchführen zu können.
lungen von Stahlkomponenten zu identifizieren. Nach der Austenitisierung und Abschreckung auf Raumtem-
peratur wurden die Proben bei Raumtemperatur aufbewahrt und
2  Werkstoffe und Methoden danach den Tiefkühlversuchen unterzogen. Die Tiefkühlversuche
wurden in einem Lake Shore Cryotronics 7407 Vibrating Sample
Die Untersuchungen wurden für eine Reihe von Legierungen und Magnetometer, ausgestattet mit einem Janis superTran-VP Kryos-
Zuständen durchgeführt. Tabelle 1 zeigt die chemischen Zusam- tat, durchgeführt und bestanden aus folgenden Schritten:
mensetzungen der gewählten Modelllegierungen und Stähle. Die a. Die Magnetisierung des Werkstoffes nach der Austenitisierung
Ausgangszustände, Austenitisierparameter und Probenabmessun- und Aufbewahrung wird bei 20 °C unter einem Magnetfeld
gen sind in Tabelle 2 aufgelistet, welche auch die Morphologien von 0,3 Tesla gemessen; anschließend wird die Probe aus dem
der sich formenden Martensite enthält. Die Legierungen wurden Kryostat entnommen;
ausgewählt, um eine repräsentative Gruppe einer großen Menge b. die Kryostatkammer wird teilweise mit siedendem Stickstoff
an kommerziellen Stählen und Fe-basierten Legierungssystemen befüllt; danach wird die Probe wieder eingeführt und in sie-
zu bilden. Die Austenitisierparameter wurden so gewählt, dass die dendem Stickstoff abgeschreckt;

Legierung Fe N C Cr Ni Mn Si Mo Cu Al

A Bal. 2,2 <0,01 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1

B Bal. 1,8 <0,01 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1

C Bal. - 0,96 1,6 0,1 0,3 0,1 <0,1 0,2 <0,1

D Bal. - 0,38 17 2,1 0,5 0,5 0,1 0,4 0,2

E Bal. - 0,09 15,5 7,1 0,8 0,6 2,1 0,4 1,2

F Bal. - 0,08 17,2 7 0,6 0.5 <0,1 0,3 1,1

Tabelle 1.  Chemische Zusammensetzung (in Gew.-%) der Werkstoffe bestimmt mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie. Der Kohlenstoffanteil
wurde mit einem LECO-CS230 Carbon Analyser gemessen. Der Stickstoffgehalt wurde mit Röntgendiffraktometrie bestimmt [54]. Bindestriche in-
dizieren Werte, die nicht mit den genannten Methoden gemessen werden können. Die Legierungen A und B sind im Wesentlichen Fe-N-Legierungen.
Legierungen C und D basieren auf dem Fe-Cr-C-System. Legierungen E und F basieren auf dem Fe-Cr-Ni-System.

Table 1.  Chemical composition (in wt-%) of the materials as determined with Energy Dispersive Spectroscopy.The carbon content was measured with
a LECO-CS230 Carbon analyser. The nitrogen content was determined by X-Ray Diffraction [54]. Dashes indicate values which cannot be measured
with the applied methods. Alloys A and B are essentially Fe-N. Alloys C and D are Fe-Cr-C based. Alloys E and F are Fe-Cr-Ni based.

Proben-
Legierung Ausgangszustand Austenitisierung/ Synthese Morphologie
abmessung [mm]

A Armco® Fe QP: Q = 3, D = 0,04 650 °C, 30 min, Wasser Platten + Latten

B Armco® Fe QP: Q = 3, D = 0,04 650 °C, 30 min, Wasser Platten+ Latten

C AISI 52100, wie gewalzt S: Ø = 3, D = 0,7 1080 °C, 3 min; Öl (80 °C), Luft Platten

D AISI 431, carburisiert, homogenisiert S: Ø = 3, D = 0,7 1180 °C, 5 min, Ar Platten + Latten

E AISI 632, wie gewalzt QP: Q = 3, D = 0,25 980 °C, 5 min, Ar Latten

F AISI 631, geglüht QP: Q = 3, D = 0,15 980 °C, 5 min, Ar Latten

Tabelle 2.  Ausgangszustände, Probenabmessungen und Austenitisierparameter. Bezüglich der Probenabmessungen: „S“ und „QP“ stehen für Scheibe und
quadratische Platte; „Ø”,”Q” und ”D” stehen jeweils für Durchmesser, Quadratdiagonale und Dicke. Bezüglich der Austenitisierparameter: „Ar“ bezieht
sich auf Kühlung in Argon bei einer mittleren Abkühlrate von 20 K/min; Legierungen A und B wurden in einer einzigen Behandlung synthetisiert und
austenitisiert unter einer kontrollierten NH3- und H2-Atmosphäre. Alle Proben wurden in ihren jeweiligen Ausgangszuständen (vor der Austenitisierung)
zugeschnitten. Die Plattenmartensite (d. h. Legierungen A-D) sind alle von linsenförmiger Martensitmorphologie (d. h. teilweise verzwillingt [33, 35]).

Table 2.  Starting conditions, sample geometries and austenitization treatments. For the geometry: “S” and “QP” refer to disc and square plate, respectively;
“Ø”, “Q” and “D” refer to diameter, diagonal of the square and thickness, respectively. For the austenitization: Ar refers to cooling in argon at an average
cooling rate of 20 K/min; alloys A and B were synthetized and austenitized in a single treatment applying a mixture of NH3 and H2 atmosphere. All samples
were cut in the starting condition (prior to austenitization). Plate martensites (i. e. alloys A-D) are all of lenticular type (i. e. partially twinned [33, 35]).

14 HTM J. Heat Treatm. Mat. 71 (2016) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)
M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

c. die Magnetisierung des Werkstoffes wird bei (−190±5) °C mit Magnetometrie während der Wärmebehandlung gemessenen
unter einem Magnetfeld von 0,3 Tesla nach vollständiger Ver- Martensitanteil fα‘ als Funktion der Temperatur T für eine Er-
dunstung des Stickstoffs gemessen; wärmrate von 3 K/min. Tabelle 3 und Bild 1 zeigen, dass die Ma-
d. die Magnetisierung des Werkstoffes wird während kontrolliertem, gnetometrie in allen Werkstoffen gewisse Martensitanteile bereits
isochronischem (konstante Rate) Erwärmen von (−190±5) °C auf vor der Tiefkühlbehandlung misst. Daraus folgt, dass keine der
20 °C unter einem Magnetfeld von 0,3 Tesla aufgezeichnet. Tiefkühlbehandlungen mit jungfräulichem Austenit als Ausgangs-
Für jede Legierung wurde eine Reihe von Versuchen (auf unter- bedingung starten. Dieser Zustand scheint repräsentativ für eine
schiedlichen Proben) mit Erwärmraten zwischen 0,5 K/min bis große Auswahl kommerzieller Stähle zu sein, bei denen bestimmte
10 K/min durchgeführt. Ein zusätzlicher Test bestand aus einer Mengen an Restaustenit nach der Abkühlung auf Raumtempera-
schnellen Erwärmung des Werkstoffes auf 20 °C in Wasser außer- tur vorhanden sind.
halb der Kryostatkammer. Bild 1 zeigt, dass sich während der Tiefkühlbehandlung die
Der molare Martensitanteil in den Proben, fα’, wurde folgen- Austenit-zu-Martensit-Umwandlung in allen untersuchten Le-
derweise über die Temperatur, T, und Zeit, t, quantifiziert: gierungen weiter fortsetzt. Martensitbildung ist während der
Kühlung als auch während der Wiedererwärmung zu beobachten.
(1) Konkret ist Martensitbildung während der Abschreckung in sie-
dendem Stickstoff für die Legierungen A-D messbar, in denen sich
Plattenmartensit mit linsenförmiger Morphologie bildet. Marten-
wobei M die Magnetisierung der untersuchten Probe, Msα die sitbildung während der anschließenden Wiedererwärmung von
Sättigungsmagnetisierung einer vollständig umgewandelten Pro- der Stickstoff-Siedetemperatur wurde für alle Werkstoffe beobach-
be nach [55], Msb die Sättigungsmagnetisierung (gemessen bei tet. Offenbar wird die Martensitbildung, trotz Unterschiede in der
0,3 Tesla) einer 100 % martensitischen Referenzprobe während chemischen Zusammensetzung, in der Temperaturhistorie und in
der Messung der Baseline, und M1,5b die Magnetisierung der glei- der Morphologie des Martensits, in allen untersuchten Systemen
chen Referenzprobe bei Raumtemperatur unter einem Magnetfeld bei schneller Kühlung auf Stickstoff-Siedetemperatur unterdrückt.
von 1,5 Tesla ist. Während der Wiedererwärmung von der Stickstoff-Siede-
Die folgenden Materialien wurden als Referenz benutzt: Arm- temperatur zur Raumtemperatur bildet sich Martensit, unabhän-
co© Fe für 0,025 mm dicke Folien, AISI 431 in abgeschrecktem gig von der erwarteten Morphologie (latten- oder linsenförmig).
Zustand für 0,7 mm dicke Proben und AISI 631 in gewalztem Zu- Dies ist unvereinbar mit einem athermischen Mechanismus und
stand für 0,15 mm und 0,25 mm dicke Proben. Die Referenzwerk- beweist, dass in allen untersuchten Legierungen thermisch akti-
stoffe entsprechen den Ausgangsbedingungen für die Legierungen vierte Martensitbildung auftritt. Bild 1 zeigt für Legierung E, dass
A, B, D und F – siehe Tabelle 2. langsamere Erwärmraten die Temperatur der maximalen Marten-
Die quantitative Phasenanalyse geht davon aus, dass Marten- sitbildungsrate verringern, dies wurde auch für die anderen Legie-
sit die einzige ferromagnetische Phase im Werkstoff ist. Dies trifft rungen (Versuchsdaten nicht abgebildet) bestätigt. Weiterhin ist
für das Temperaturintervall der Versuche in Abwesenheit anderer eine geringere Aufwärmrate mit einem höheren Martensitanteil
Phasen als Martensit und Austenit zu [45] und das magnetische bei Raumtemperatur verbunden. Es ist offensichtlich, dass die Ver-
Feld von 0,3 Tesla ist ausreichend, um eine magnetische Sättigung suchsdaten in Bild 1 mit der Behauptung in [3] übereinstimmen,
des Werkstoffes zu erreichen. Diese Annahme wurde durch die dass Martensitbildung in Stahl immer zeitabhängig ist. Die Akti-
Aufzeichnung von Hysterese-Kurven bestätigt. Unter magneti- vierungsenergien für thermisch aktivierte Martensitbildung wur-
scher Sättigung und Martensit als einzige ferromagnetische Phase den mit einer Analyse nach Kissinger für festgelegte Stufen in der
im Werkstoff ist die Magnetisierung des Werkstoffes proportional Phasenumwandlung nach Gleichung 2 bestimmt. Für eine detail-
zum Martensitanteil [56, 57]. Für ein Magnetfeld von 0,3 Tesla
anstatt 1,5 Tesla ist der Einfluss des Feldes auf die Triebkraft der
Martensitbildung vernachlässigbar [33, 47, 58]. Wärme-
A B C D E F
Die gemessene Aktivierungsenergie für Martensitbildung wird für behandlungsstufe
die Temperaturen, Tf ‘, bei einer bestimmten Umwandlungsstufe, Vor der
f ‘, für eine Reihe von Erwärmraten gemessen [53]. Diese Um- 1 % 32 % 59 % 3 % 13 % 7 %
Tiefkühlbehandlung
wandlungsstufe wird auf Basis des folgenden Kriteriums gewählt:
Bei −190 °C 35 % 53 % 79 % 46 % 13 % 7 %
(2) Nach schneller
38 % 62 % 80 % 50 % 15 % 12 %
Erwärmung in Wasser
wobei fα’BN der Martensitanteil bei (−190±5) °C unmittelbar nach f‘ 41 % 63 % 82% 57 % 53 % 47 %
der Abschreckung in siedendem Stickstoff und fα’RT-10K/min der Mar-
tensitanteil während der Wiedererwärmung bei einer Erwärmrate Nach Erwärmung
52 % 77 % 86 % 73 % 100 % 93 %
von 10 K/min ist. mit 0,5 K/min

3  Ergebnisse und Interpretation Tabelle 3.  Mit Magnetometrie bestimmter molarer Martensitanteil, fα, über
Wärmebehandlungsstufen. A-F bezeichnen die untersuchten Legierungen.

Die Ausgangsbedingungen der Werkstoffe vor der Tiefkühlbe- Table 3.  Molar fraction of martensite fα, measured by magnetometry versus
handlung sind in Bild 1 und Tabelle 3 zu sehen. Bild 1 zeigt den thermal step / thermal treatment. A-F refers to the alloy of investigation.

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M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

Bild 1.  Molarer Martensitanteil fα‘ über Temperatur T als Funktion der Erwärmrate Θ; Beschriftungen A bis F verweisen auf die untersuchten Legierungen.
Gepunktete Linien beschreiben die nicht aufgezeichnete schnelle Erwärmung in Wasser.

Fig. 1.  Molar fraction of martensite fα‘ versus temperature T plotted as a function of the heating rate Θ; labelling A to F refer to the alloy of investigation.
Dotted lines indicate unmonitored heating performed by up-quenching in water.

16 HTM J. Heat Treatm. Mat. 71 (2016) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)
M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

Bild 2.  a) Plot nach Kissinger für verschiedene Werkstoffe und Austenitisierungszustände. Tm (d. h. Tf´, siehe oben) ist die Temperatur, die zum umgewan-
delten Anteil fα‘ gehört; Θ ist die Erwärmrate. Die Achsen umfassen das Temperaturintervall −175 °C bis −50 °C und das dazugehörige Erwärmratenin-
tervall 0,1 K/min bis 100 K/min; b) Aktivierungsenergie für Martensitbildung EA über den gesamten molaren Anteil an Zwischengitterelementen in der
Legierung C + N (% At.)

Fig. 2.  a) Kissinger-like plot for different materials and austenitization conditions. Tf´ is the temperature corresponding to the fraction transformed
fα‘; Θ is the heating rate. Axes include the temperature interval –175 °C to –50 °C and the heating rate interval 0.1 K/min to 100 K/min; b) Activation
energy for martensite formation EA plotted versus the total content of interstitials in the alloy C+N (%at.).

liertere Abhandlung der Theorie der kinetischen Analyse von Pha- ten in Bild 1 werden in Verbindung mit der martensitischen Mor-
senumwandlungen wird auf [53] verwiesen. In Bild 2a wird die phologie (siehe Tabelle 2) und konkret mit der martensitischen
Aktivierungsenergie für die Martensitbildung von der Steigung Unterstruktur interpretiert.
(= EA / R, wobei R die universelle Gaskonstante ist) einer Gerade Im Rahmen von [35, 37-42] ist Martensit in den Legierungen
durch die Versuchsdaten bestimmt [53]. A-D teilweise verzwillingt, während Martensit in den Legierungen
In Bild 2b sind die gemessenen Aktivierungsenergien der un- E und F vollständig auf einer hohen Versetzungsdichte basiert.
tersuchten Legierungen über den molaren Anteil an Zwischen- Während der Abschreckung in siedendem Stickstoff fördert
gitterelementen (N oder C) abgebildet. Bild 2 zeigt, dass die Ak- die Zunahme der Triebkraft für die Martensitbildung die sponta-
tivierungsenergien für die Martensitbildung in den untersuchten ne und athermische Keimbildung des Martensits [46, 47] in vielen
Systemen zwischen 11 kJ/mol und 18 kJ/mol betragen. Wie in verschiedenen Bereichen der Probe, die durch die Potenzvertei-
Bild 2b veranschaulicht, liegt ein linearer Zusammenhang zwi- lung der Keimungsplätze bestimmt ist [48]. Nach der Keimbildung
schen dem Anteil an Zwischengitterelementen in der Legierung beginnt die Wachstumsphase der Martensiteinheiten. Wachstum
und der Aktivierungsenergie für thermisch aktivierte Martensit- geschieht entweder athermisch oder zeitabhängig, was durch die
bildung vor. Es wird an dieser Stelle angemerkt, dass diese Schluss- martensitische Unterstruktur bestimmt ist – siehe oben.
folgerung voraussetzt, dass andere Faktoren, wie die Anwesenheit Athermisches Wachstum der gezwillingten Bereiche bewirkt au-
von substitionellen Legierungselementen, der bereits umgewan- tokatalytische Keimbildung mehrerer verschiedener Martensiteinhei-
delte Phasenanteil zum Start der Messung und die Austenitkorn- ten im umgebenden Austenit, welche ebenfalls gezwillingte Regionen
größe, einen geringen Einfluss auf die gemessenen Werte haben. bilden und (zumindest teilweise) athermisch wachsen. Dies ergibt
Dies ist nicht immer der Fall (siehe z. B. [26, 28] über den Einfluss eine schlagartige Phasenumwandlung großer Teile des Werkstoffes.
des umgewandelten Phasenanteils). Deshalb wird der Fokus zu- Andererseits kann thermisch aktiviertes Wachstum der gezwillingten
künftiger Untersuchungen auf einer systematischeren Analyse lie- Bereiche nicht während schnellem Kühlen auf eine Temperatur ge-
gen, welche den Einfluss verschiedener Faktoren entkoppelt. Zur- schehen, bei der die thermische Energie ungenügend für thermische
zeit wird antizipiert, dass eine Erhöhung der Aktivierungsenergie Aktivierung ist, d. h. beim Abschrecken des Werkstoffes auf die Stick-
mit einem erhöhten Anteil an Zwischengitterelementen eine In- stoff-Siedetemperatur. Daher ist die autokatalytische Keimbildung ge-
teraktion zwischen der Bewegung von Versetzungen und der An- hemmt und die Reaktion eingefroren (siehe [24, 25]).
wesenheit von Zwischengitterelementen widerspiegelt, was unter Daraus folgt, dass spontane athermische Keimbildung des
Berücksichtigung der starken Dehnungsfelder verbunden mit Ver- Martensits während des Abschreckens in siedendem Stickstoff ei-
setzungen und Zwischengitterelementen so zu erwarten ist. nen messbaren Anstieg an fα‘ ergibt, wenn Martensit eine Platten-
Morphologie aufweist (Legierungen A-D), während athermische
Keimbildung des Lattenmartensits während des Abschreckens
in siedendem Stickstoff nicht mit Magnetometrie erfasst werden
4 Diskussion kann (Legierungen E und F). Es ist anzumerken, dass diese Inter-
pretation voraussetzt, dass Martensitbildung in den Legierungen
Im Folgenden wird der Umwandlungsvorgang im Rahmen der A-D nicht vollständig während des Kühlens zu sehr niedrigen
Theorie der Martensitbildung in Stahl diskutiert. Die Versuchsda- Temperaturen unterdrückt werden kann, ungeachtet davon, wie

HTM J. Heat Treatm. Mat. 71 (2016) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung) 17
M. Villa u. a.: Martensitbildung in Fe-basierten Legierungen

schnell abgekühlt wird und dass sich gezwillingter Martensit tat- tum ist, abhängig von der martensitischen Substruktur, ather-
sächlich athermisch bildet. misch oder thermisch aktiviert und fördert die autokatalytische
Während der Erwärmung wächst Martensit durch thermische Keimbildung des Martensits.
Aktivierung mit einer Substruktur von hoher Versetzungsdichte. Ein generelles „Rezept“ für die Tiefkühlbehandlung von Stahl-
Dies ist für Lattenmartensit als auch für den linsenförmigen Teil komponenten wurde nicht erlangt, aber es gilt als wahrscheinlich,
des Plattenmartensits der Fall. Es wurde in der Tat gezeigt, dass die dass die Stickstoff-Siedetemperatur zu gering für eine effektive
innere Struktur des linsenförmigen Martensits nahe der mittleren isotherme Martensitbildung ist. Auf Grundlage der untersuchten
Rippe gezwillingt ist, während im Randbereich Gebiete hoher Ver- Legierungen wird ein effektives Temperaturintervall von −180 °C
setzungsdichten vorherrschen [34]. Daraus wird gefolgert, dass die bis −50 °C für die Tiefkühlbehandlung vorgeschlagen.
gezwillingte Struktur sich athermisch während des Kühlens bildet,
während sich die Linsenstruktur durch thermisch aktivierte Ver- Danksagung
setzungsbildung ausformt. Diese Arbeit wurde von der Danish Council for Independent Re-
Martensitwachstum verursacht die autokatalytische Bildung search (G.R. grant: DFF-4005-00223) und Siemens Wind Power
neuer Martensitkeime für Latten- (mit hoher Versetzungsdich- GmbH unterstützt.
te) und Plattenmartensit (verzwillingt). Die Temperatur, bei der
Martensitbildung erstmalig während des Erwärmens beobachtet Acknowledgement
werden kann, hängt von der Erwärmrate und der chemischen Zu- This work was supported by the Danish Council for Independent
sammensetzung des Werkstoffes ab. Die während der Erwärmung Research (G.R. grant: DFF-4005-00223) and Siemens Wind Power
erfolgende Martensitbildung findet allgemein verstärkt im Tempe- GmbH.
raturintervall von −180 °C bis −50 °C statt.
Literatur
Bevor die Raumtemperatur erreicht wird, klingt die Martensit-
1. Koistinen, D. P.; Marburger, R. E.: A general equation prescribing the extent of the
bildung ab. Offenbar kann thermische Energie alleine die Marten- austenite-martensite transformation in pure iron-carbon alloys and plain carbon
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da ein gewisses Maß an Unterkühlung, d. h. eine zusätzliche Trieb- 2. Voort, G. F. V.: Atlas of Time-Temperature Diagrams for Irons and Steels. ASM
kraft, für eine erweiterte Umwandlung erforderlich ist. Genauer Int., Materials Park, OH, USA, 1991
gesagt ist eine ausreichende Unterkühlung für eine fortschreitende 3. Zhao, J.-C.; Notis, M. R.: Continuous cooling transformation kinetics versus iso-
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wachstumsinduzierte/unterstützte autokatalytische Keimbildung experimental observations. Mater. Sci. Eng. R: Reports 15 (1995), S. 135-207, DOI:
notwendig [46, 47]. Daraus folgt folgender Zusammenhang: Je 10.1016/0927-796x(95)00183-2
langsamer die Erwärmung, desto mehr Martensit bildet sich wäh- 4. Kurdjumov, G. V.; Maksimova, O. P.: Kinetics of austeniteto-martensite transfor-
rend der Wärmebehandlung. mation at low temperature. Dokl. Akad, Nauk SSSR 61 (1948), S. 2187
Das gleichzeitige Zusammenspiel thermischer Energie und 5. Thadhani, N. N.; Meyers, M. A.: Kinetics of isothermal martensitic transformati-
on. Progress Mater. Sci. 30 (1986) 1, S. 1-37, DOI: 10.1016/0079-6425(86)90002-2
Triebkraft für die Umwandlung impliziert, dass es eine optimale 6. Borgenstam, A.; Hillert, M.: Activation energy for isothermal martensite in ferrous
Temperatur gibt, bei der Tiefkühlbehandlungen bestmöglich aus- alloys. Acta Mater. 45 (1997), S. 651-662, DOI: 10.1016/s1359-6454(96)00186-3
geübt werden können. Die optimale Temperatur für Tiefkühlbe- 7. Shih, C. H.; Averbach, B. J.; Cohen, M.: Some characteristics of isothermal marten-
handlungen ist eine Funktion der chemischen Zusammensetzung, sitic transformation. JOM 7 (1955), S. 183-187
welche die Triebkraft vorgibt und welche einen Einfluss auf die 8. Nilsson, J.-O.; Stigenberg, A. H.; Holmquist, M.: Isothermal formation of marten-
site in a 12Cr-9Ni-4Mo maraging stainless-steel. Scri. Metall. Mater. 33 (1995),
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und damit auf den umgewandelten Martensitanteil hat. 9. Lee, J. H.; Choi, J.; Fukuda, T.; Kakeshita, T.: TTT diagram of martensitic transfor-
Zurzeit ist ein generelles „Rezept“ für eine optimale Tiefkühlbe- mation under magnetic field in a Ni45Co5Mn36.5In13.5 (at.%) alloy. J. All. Com.
handlung von Stahlkomponenten nicht trivial. Andererseits wurde 577 (2013), S. S380-S382, DOI: 10.1016/j.jallcom.2012.06.140
die Erkenntnis gemacht, dass langes isothermes Halten auf Stickstoff- 10. Lee, J. H.; Fukuda, T.; Kakeshita, T.: Isothermal Martensitic Transformation in
Sensitized SUS304 Austenitic Stainless Steel at Cryogenic Temperature. Mater.
Siedetemperatur, unabhängig von der chemischen Zusammenset- Trans. 50 (2009), S. 473-478, DOI: 10.2320/matertrans.mbw200804
zung der jeweiligen Legierung, nicht effizient ist, um Martensitbil- 11. Imai, Y.; Izumiyama, M.; Sasaki, K.: Isothermal Martensitic Transformation in Fe-
dung in Stahl zu fördern. Stattdessen sollten höhere Temperaturen Ni-Cr Alloy. Tohoku University: Sci. Reports Res. Inst. 18 (1966) 1, S. 39-48
im Bereich von −180 °C bis −50 °C angewandt werden. 12. Ragone, D. V.: Thermodynamics of Materials – Volume II. Wiley, USA, 1995
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Eine Reihe von Fe-basierten Legierungen wurden während der Mater. Trans. 44 (2003), S. 2541-2544, DOI: 10.2320/matertrans.44.2541
Erwärmung von Stickstoff-Siedetemperatur untersucht. In allen 15. Kulin, S. A.; Speich, G. R.: Isothermal martensite formation in an iron-chromium-
Werkstoffen wurde die Martensitbildung während des Erwär- nickel alloy. JOM 4 (1952), S. 258-263
16. Kakeshita, T.; Sato, Y.; Saburi, T.; Shimizu, K.; Matsuoka, Y.; Kindo, K.; Endo, S.:
mens durch Magnetometrie nachgewiesen. Martensitbildung bei Effects of static magnetic field and hydrostatic pressure on the isothermal marten-
der Erwärmung ist thermisch aktiviert, wie es anhand der von der sitic transformation in an Fe-Ni-Cr alloy. Mater. Trans. JIM 40 (1999), S. 107-111,
Erwärmrate abhängigen Umwandlungskurven dargelegt wurde. DOI: 10.2320/matertrans1989.40.107
Die Aktivierungsenergie für Martensitbildung befindet sich im 17. Stojko, A.; Hansen, M. F.; Slycke, J.; Somers, M. A. J.: Isothermal Martensite Forma-
Bereich von 11-18 kJ/mol und ist linear vom Anteil an Zwischen- tion at Sub-Zero Temperatures. J. ASTM Int. 8 (2011), Paper ID: JAI103459, DOI:
10.1520/jai103459
gitterelementen im Werkstoff abhängig. 18. Grachev, S. V.; Zhuikov, O. V.; Gvozdovskii, V. P.; Matsneva, E. S.; Vichuzhanin,
Martensitbildung wird als athermische Keimbildung des Mar- D. I.: Structure and properties of high-carbon steel cast pellets. Metal Sci. Heat
tensits und anschließendem Wachstum interpretiert. Das Wachs- Treatment 53 (2011), S. 57-60, DOI: 10.1007/s11041-011-9340-z

18 HTM J. Heat Treatm. Mat. 71 (2016) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)
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