Referencia Análisis de los minerales de la arcilla y sus procesos genéticos en las formaciones arcillosas de la cuenca del tajo

Autores: M. C. Domínguez Díaz, J. M. Brell Parladé , M. Doval Montoya y E. García Romerore

Revista : Estudios Geológicos
Año :1997
Reseña Se realiza el estudio de 6 sondeos para conocer los procesos genéticos de materiales arcillosos de la cuenca con
distintos ambientes deposicionales
Métodos 1. La caracterización se lleva a cabo mediante DRX teniendo en cuenta que las sustancias cementantes como el
yeso, carbonatos y materia orgánica fueron eliminados UTILIZANDO METODOS RECOMENDADOS POR
MOORE Y REYNOLDS, -la presencia de caolinita en muestras con clorita se confirmó mediante el ataque con
HCl 1N, adicionalmente se realiza el test de Greeene- Kelly (saturación con iones pequeños como litio permite
reconocer la montmorillonita) en varias muestras
2. Los elementos químicos mayoritarios fueron analizados por ICP-AES
3. La relación textural entre distintos minerales arcillosos se reconoció mediante microscopía electrónica de
barrido
4. mediante un microscopio electrónico de trasmisión con espectrómetro de energía dispersiva se caracterizó la
morfología de la partículas y se determinó su composición química mediante microanálisis

Referencia Quantitative X-Ray Diffraction Analysis Of Clay-Bearing Rocks From Random Preparations
Autor: JAN SRODOI, VICTOR A. DRITS , DOUGLAS K. MCCARTY, JEAN C.C. HSIEH AND DENNIS D. EBERL
Revista : clay and clay minerals
Año : 2001
Reseña En este estudio se describe un procedimiento para el análisis cuantitativo de rocas que contienen arcillas mediante el
uso de polvos desorientado y reflexiones de diagnóstico que son insensibles, o tienen una sensibilidad
aceptablemente baja a las variaciones estructurales y químicas. Se evaluaron sistemáticamente diferentes fuentes de
error analítico y se optimizó un procedimiento analítico.
Métodos Inicialmente se realizó un proceso estándar en el cual las muestras fueron trituradas en un mortero y posteriormente
pasadas a través de una Tamiz de 0,4 mm , luego los datos del análisis cualitativo arrojo que este no era un método
acertado, y se procedió de la siguiente manera:
1. Preparación de muestra por molienda: 3 gramos de muestra en 4mL de metanol fueron agregados en un
molino de micronización McCrone durante 5 minutos, este tipo de molienda en húmedo se utiliza con el fin
de acelerar el secado de la muestra y evitar la expansión de las capas que podría liberar cristales de arcilla
 individuales, en esta técnica como se utiliza aglomeración es importante evitar la liberación de cristales de
arcilla individuales que podrían orientarse durante la carga lateral.
2. Adición de patrón interno : ZnO (al 10% en peso) fue seleccionado como patrón interno debido a que muestra
reflexiones más fuertes y localizadas convenientemente en comparación con el corindón, además que la
adición de este patrón antes de la molienda produce resultados completamente reproducibles.
3. Carga de muestra y orientación de las partículas: se utiliza el método de carga de muestra lateral ya que
resulta ser más satisfactoria que la carga frontal debido a : densidad reproducible, muestras más rígidas y
disminuye la orientación preferida de las partículas de arcilla. Las muestras en carga lateral se pueden
empaquetar de forma densa y reproducible mediante el uso de un agitador Vortexer o golpeando
vigorosamente el holder contra la mesa.
4. Condiciones de medida: slit de divergencia : 2 mm, rejilla soller :2.3° (incidente) y 2mm ( difractado) la
colección de datos para minerales NO ARCILLOSOS se realizó haciendo un conteo de 2s/0.020°2θ. En la
cuantificación de minerales ARCILLOSOS (reflexiones 060) se realizó un escaneo adicional a 5s/ 0.01 °2θ en la
región de 59° -64°2θ, estas condiciones fueron utilizacas para leer los patrones de mezclas estándares

Observaciones -La molienda de las muestras es un proceso crítico tanto para la precisión (estadísticas de conteo) como para la
precisión (extinción, microabsorción, amorfización) del análisis cuantitativo de rocas.
-tiempos largos de molienda ensanchan los picos del cuarzo y decrece en intensidad
Referencia Quantitative mineralogy of sedimentary rocks with emphasis on clays and with applications to K-Ar dating
Autor : J. SRODON
Revista: Mineralogical Magazine
Año : 2002
Reseña Se presenta los pasos fundamentales en el análisis de arcillas y el desarrollo de técnicas asociadas a la cuantificación
de éstas
Métodos El análisis cuantitativo de las arcillas comprende cuatro pasos principales:
1. ANÁLISIS CUANTITATIVO MINERAL DE ROCAS:
 a partir de DRX
Teniendo en cuenta que la orientación de las partículas de arcillas y la selección de estándares son reconocidos como
las fuentes de mayor error en su cuantificación, existen algunas propuestas para corregirlos como lo son :
- molienda en húmedo mediante micronización mediante el molino Mccrone, este método garantiza la
reproducibilidad de las intensidades, se puede realizar la molienda en metanol o hexano y combinarlo con carga
lateral de la muestra
 - técnica de secado por Spray es un técnica efectiva en la preparación de agregados desorientados
-para el procesamiento de datos se puede utilizar tanto técnicas de patrón único o pico único como de patrón
completo.
 A partir de FTIR
La técnica de realización de pastillas KBr es la más recomendada porque se produce una orientación aleatoria de las
partículas , la molienda debe hacerse de tal manera que no dañe la estructura del mineral.

2. CUANTIFICACIÓN DE CAPAS MEZCLADAS

La cuantificación de capas mixtas se basa en el modelado por computadora de la función de difracción unidimensional
completa, para lo cual MOORE Y REYNOLDS proponen una programa especializado NEWMOD. Se sugiere el uso de
microscopio electrónico para corroborar el análisis cuantitativo de la mezcla ilita-esmectita pero este proceso es
mucho más laborioso.
3. CUANTIFICACION DE LOS DEFECTOS TRIDIMENSIONALES
Los desplazamientos se repiten de forma regular a lo largo del eje c * produce diferentes politipos, y los
desplazamientos irregulares producen defectos estructurales, para determinar esto Reynold desarrolla un software
especializado que modela los efectos de difracción tridimensionales

4. CUANTIFICACION DEL ESPESOR DE PARTÍCULA

El espesor del cristal es de particular interés, ya que influye en importantes propiedades de las arcillas, como el área
de superficie y la capacidad de intercambio cationica. Para esto se ha utilizado una medición de DRX que refleja este
fenómeno, conocido como el "índice de cristalinidad de ilita" o el "índice de Kubler", para definir la expansión en
rocas sedimentarias
Finalmente se incluye Aplicación a la datación K-Ar de la ilita, que se refiere a la determinación de la edad diagenética
particularmente de la ilita ya que tiene gran contenido de K y su abundancia es relevante en rocas sedimentarias

Observaciones Las técnicas basadas en agregados desorientados pueden cuantificar las principales familias de arcilla, pero la
información sobre cantidades de ciertas especies de arcilla (por ejemplo, ilita la ilita-esmectita versus otras arcillas de
capa mixta) a menudo se extraen solo analizando la serie 00l,
y Reynolds (1997) analizaron en detalle la cuantificación de arcillas a partir de agregados orientados mediante el
método de pico único, utilizando patrones calculados como estándares.
Los 06 picos son particularmente robustos y se desplazan entre sí lo suficiente para hacer posible una cuantificación
 precisa de las principales familias de arcilla

Referencia Caracterización de dos arcillas colombianas por difracción de rayos x y su relación con aspectos de origen y
transformación
Autores : Carriazo, J.1; Molina, R.1; Moreno, S.
Revista: Boletín de Geología
Año: 2004
Reseña Purificación y caracterización de dos arcillas colombianas mediante tratamientos mecánicos y químicos
Métodos PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 Para la purificación de las muestras se utilizaron métodos convencionales (KUNZE, 1965): separación de
arenas y limos, disolución de sales solubles y carbonatos, remoción de materia orgánica, remoción de óxidos
de hierro libre y separación de fracciones por tamaño de partícula (mediante centrifugación a diferentes
velocidades) para obtener partículas menores a 2 micras.
CARACTERIZACIÓN DE MUESTRAS
1. El análisis químico elemental de las arcillas se llevó a cabo empleando la técnica de fluorescencia de rayos X.
2. La capacidad de intercambio catiónico (CIC) se determinó empleando una solución de acetato de amonio 2M,
a temperatura ambiente y con intercambio con cada material durante 12 horas. Luego, las muestras se
lavaron con agua destilada, hasta que las soluciones quedaron libres de acetato. Finalmente el contenido de
amonio en las muestras se determinó por micro Kjeldahl.
3. Los análisis de difracción de rayos X se desarrollaron en un equipo Brucker AXS D5005. La suspensión de
arcilla se depositó sobre una placa de vidrio para obtener una película orientada (técnica de placa orientada)
y luego se secó a 70°C. Igualmente, se tomaron los difractogramas de las muestras tratadas con solución de
etilenglicol, después de ser secadas a temperatura ambiente y ser calentadas a 300°C.
Observación  Según apreciaciones de MOORE Y REYNOLDS : Los resultados de difracción de rayos X de las muestras con
etilenglicol y tratadas térmicamente permiten identificar plenamente el tipo de arcilla, puesto que puede
existir dificultad en los análisis de rutina para distinguir las montmorillonitas de algunos tipos de clorita que
muestran expansión de 14 a 17Å después de la glicolación, la distinción puede hacerse evaluando el
comportamiento de las muestras cuando se calientan a 300°C, si la arcilla es una montmorillonita, colapsa a
10 Å (d001) después del calentamiento, pero si la arcilla es una clorita, se obtiene un espaciado de 14Å.
 Thorez (2003) aplica un procedimiento similar al anterior para diferenciar esmectitas de vermiculitas y
cloritas, el cual consiste en observar los espaciados d001 de la arcilla en tres condiciones: natural (sin ningún
 tratamiento), saturada con etilenglicol y calcinada.

Referencia Identification and Quantitative Analysis of Clay Minerals

Autor: J. SRODON
Revista : Handbook of Clay Science
Año: 2006
Reseña Se presenta una descripción breve los aspectos que se deben considera en la identificación y cuantificación de
minerales arcillosos
Métodos En el análisis de minerales arcillosos se debe garantizar la separación optima de la fracción de arcillas lo cual incluye la
no contaminación con otros minerales no arcillosos, la NO coagulación y cementación, para tal fin se tiene :
TÉCNICAS DE IDENTIFICACIÓN
Separación de la fracciones ˂ 2 µm y ˂0.2 µm:
-La separación de la fracción ˂2 µm se realiza para el estudio de minerales arcillosos de grano grueso como calolinita
y cloritas y comúnmente se realiza por decantación.
-En la separación de la fracción ˂0.2 µm se concentran minerales arcillosos de capa mezclada como ilita, esmectita
además de otros componentes de grano fino, se obtienen intensidades más fuertes con orientaciones superiores,
comúnmente se realiza por centrifugación.
- Se sugiere utilizar ultrasonido para obtener una dispersión o separación estable de fracción de arcilla.
- Si existe contenido de electrolitos que actúen como agentes coagulante, se propone centrifugar varias veces la
muestra.
- Si existen agentes aglutinantes como los carbonatos, se puede realizar una digestión con una solución Buffer de
ácido acético- acetato de sodio con pH = 5.5
- Remover la materia orgánica con peróxido de hidrógeno
- Si la muestra permanece de color rojizo, café o amarillo luego de los anteriores tratamientos , se propone el uso de
ditionito de sodio, aunque este paso puede ser dudoso debido a que este compuesto puede reducir algunas
estructuras de minares arcillosos ricos en hierro
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
- Para muestras orientadas: sedimentación sobre capa de vidrio preferiblemente esmerilada, para evitar la
segregación de las arcillas aplicar ultrasonido antes de la sedimentación
- Para muestras desorientada: se sugiere cargar la muestra lateralmente además de realizar con anterioridad
el tamizado de la muestra por malla 0.4 mm o un secado por spray ( es efectiva pero toma mucho tiempo)
- una estrategia alternativa para el estudio de las reflexiones hkl por DRX es usar una película de arcilla
 orientada en modo trasmisión.
Observaciones -Los test que comúnmente se utilizan para identificar minerales arcillosos por DRX son : secado al aire, saturación
con etilenglicol y calentamiento a 300 y 550 °C
-En la homogenización requerida en el análisis cuantitativo se sugiere el uso de un molino de micronización McCrone,
tipo de molienda en húmedo que utiliza 3g de muestra junto con etanol, agua y hexano como fluidos de molienda
utilizando estándares internos como oxido de aluminio o de zinc
Los subgrupos tri- y dioctaédricos se diferencian utilizando la posición de reflexión 06: Para el análisis, se utilizan
reflexiones 06, permitiendo cuantificar los siguientes minerales de arcilla: Fe-clorita, bertierina, Mg-clorita,
trioctaedro 2: 1, dioctaédricos 2: 1, minerales de arcilla (nontronita+ glauconita), dioctaédricos 2: 1 minerales de
arcilla ricos en Al (illita+ esmectita + mica) y caolinita En casos particulares, los politipos también se pueden
cuantificar (por ejemplo, 2M1, 1M y 1Md )

Referencia Synthetic Clay Minerals and Purification of Natural Clays

Autores : K.A. Carrado, A. Decarreau, S. Petit, F. Bergaya y G. Lagaly
Revista: Handbook of Clay Science
Año: 2006
Reseña La identificación de minerales arcillosos requiere de los pasos de purificación , lo más común es fraccionar por
sedimentación y luego remover los carbonatos, hidroxilos y materia orgánica
Métodos PROCEDIMIENTO DE PURIFICACIÓN
Este proceso consiste en la descomposición de carbonatos, la disolución de hidróxidos y sílice amorfa y la oxidación
de la materia orgánica.
 Descomposición de carbonatos
La descomposición de los carbonatos se debe realizar ya que los iones calcio y magnesio impiden la peptización
completa de minerales arcillosos y la deslaminacion de esmectitas. Los carbonatos se descomponen mediante la
adición de HCl diluido teniendo en cuanta que el pH no puede caer por debajo de 4.5 para no atacar las estrucuturas
de los minerales arcillosos, también se pueden tratar con una buffer de acetato o EDTA ( se recomienda cunado
existen minerales con iones Ca2+ y Mg2+ , aunque puede influir en las propiedades reologicas de la dispersión en
estudio).
-PROCEDIMIENTO
Dispersar de 10-15 g de arcilla en 100 mL de agua y adicione HCl 2M gota a gota, mida el pH con tiras de papel
indicador y no con electrodo. Si se utiliza la solución buffer debe ser una solución de pH= 4.8 de acetato de sodio
(2M + ácido acético 2 M). Para la solución EDTA 0.1 mol/L Na 2H2EDTA2 con pH = 4.5 ó 0.1 mol/ L de Na3HEDTA con
 pH=8, después de la descomposición de los carbonatos la muestra debe lavarse para eliminar los cationes disueltos o
aquellos que se encuentren en forma de complejos.
 Disolución de hidróxidos
La presencia de hidróxidos previene la dispersión óptima de los minerales arcillosos y el fraccionamiento exitoso
debido a que los cationes trivalentes liberados por los hidróxidos causan una fuerte coagulación. Además, las
interacciones dependientes del pH de hidróxidos con minerales de arcilla conducen a la agregación. Estas impurezas
inorgánicas también interfieren con la identificación por rayos X de los minerales arcillosos.
- PROCEDIMIENTO
Los óxidos de hierro, aluminio y manganeso se eliminan formando complejos con citrato, el caso de Fe (III) debe
reducirse con ditionito de sodio a Fe (II) que forma un complejo estable de citrato, aunque este paso puede ser
dudoso debido a que este compuesto puede reducir algunas estructuras de minares arcillosos ricos en hierro, el
procedimiento a seguir es: agregar 50 mL de una solución de citrato de sodio 0.3 M y 10 mL de hidrogenocarbonato
de sodio 1M, calentar de 75-80°C, añadir 3g de ditionito de sodio, el color debe cambiar de marrón a azul; Si no,
agregue más ditionito. Mantener a 75–80 °C durante aproximadamente 30 minutos y lavar cuatro veces con NaCl
2M1.
 Oxidación de la materia orgánica
La materia orgánica debe eliminarse porque las altas cantidades de materiales húmicos, principalmente asociados
con las arcillas del suelo, pueden dificultar la identificación de los rayos X.
-PROCEDIMIENTO
La materia orgánica puede oxidarse con H2O2, hipoclorito de sodio, bromo en agua y peroxodisulfato. Si se realiza una
comparación entre ellos, el hipoclorito de sodio es más efectivo que el H2O2, mientras que el bromo y el
peroxodisulfato son aún más efectivos. Se recomienda: Después de eliminar los carbonatos, agregue pequeñas
cantidades de H2O2 al 10% al sedimento húmedo, calentar a 60–70 °C y agregar cantidades adicionales de
aproximadamente 50 ml de H2O2
siempre que se observe alguna reacción (formación de espuma). Para evitar reacciones vigorosas, lavar el sedimento
con agua. Si se dispersa algo de arcilla, agregue pequeños volúmenes de solución de NaCl 2M para coagular la
dispersión.
 Disolución de sílice amorfa
La presencia de sílice amorfa, que actúa como agente de cementación, impide la expansión y la dispersión.
PROCEDIMIENTO

1
En el caso de tener bentonitas el procedimiento puede variar , se utiliza una solución buffer de citrato de sodio 0,3 M + hidrogenocarbonato de sodio 1 M +
1,2 M HCl
 La sílice amorfa se disuelve en una solución en ebullición de carbonato de sodio al 5% (p / p). Debido a que esta
reacción dificulta la disolución de los óxidos de metales, debe utilizarse cuando se hayan completado todos los
tratamientos anteriores. Los alófanos se disuelven rápidamente en NaOH 0,5 M o KOH en ebullición. Sin embargo,
este método no se recomienda porque ataca a otros minerales arcillosos. El método preferido es el tratamiento con
solución de oxalato ácido a pH 3.5 en la oscuridad.
Observaciones No todos los pasos de purificación son necesarios, algunos se pueden omitir de acuerdo a las necesidades de la
investigación, en el caso dela sílice amorfa no siempre actúa como agente cementante. Es necesario estudiar a fondo
cada paso de purificación ya que las reacciones químicas que ocurren a través de este proceso pueden modificar las
estructuras de los minerales.

Referencia Characteristics of variably saturated granular bentonite after long-term storage at near-field relevant temperatures
Autor: M. Valter y M. Plo ̈ Tze
Revista: Clay Minerals
Año: 2013
Reseña Se analiza la influencia de diferentes grados de temperatura y saturación con agua en las propiedades fisicoquímicas
y mineralógicas de la bentonita durante su tratamiento térmico
Métodos 1. La caracterización mineralógica se llevó a cabo mediante DRX con parámetros específicos: Bruker AXS D8
Advance, rejilla soller primaria y secundaria, los datos se recolectaron de 2-80° 2Ɵ(para muestra de polvo
orientado) y 2-40° 2Ɵ (para especímenes texturizados) con tamaño de paso 0.02° 2Ɵ y tiempo de conteo de
4 s/paso. Las muestras se micronizaron en etanol a <20 µm utilizando un molino de micronización McCrone
equipado con elementos de molienda de ágata.
2. Después del secado, las muestras se cargaron en el holder mediante llenado frontal pegando una cuchilla de
corte en al soporte para garantizar una superficie plana.
3. Se mezcló una cantidad de cada muestra con agua desionizada y la pasta obtenida se extendió sobre un vidrio
plano, se secó a temperatura ambiental y se analizó.
4. Las muestras texturizadas se saturaron con etilenglicol para examinar la expansión de la esmectita.
5. Algunas muestras fueron saturadas con 1,3-propanodiol con el fin de detectar posibles interestratificados
como Ilita-esmectita a partir del valor del coeficiente de variación.
6. Con el objetivo de determinar la carga de la capa media mediante DRX, las muestras fueron intercaladas con
dodecil amonio y lavadas con etanol, a estas mismas, se les adicionó algunos miligramos de talco como
estándar de posicionamiento de línea para el patrón de DRX , posteriormente se dejó caer esta suspensión
preparada sobre un portaobjetos de vidrio, se secó al vacío a 40 °C y se midió inmediatamente.
 METODOS ADICIONALES PARA ANALISIS DE LA COMPOSICIÓN
 FTIR: Esta técnica particularmente se utilizó para analizar la presencia de sílice amorfo y la distribución de
iones en posiciones octaédricas en esmectitas, se llevó a cabo utilizando pastillas de KBr de pesos variados
( 0.5 mg y 3 mg en 200 mg de KBr) para cada muestra
 Análisis Térmico: el análisis termogravimétrico se puede emplear en la investigación de la deshidratación y
deshidroxilación característica de la esmectita, este último particularmente para el análisis del carácter de
vacante cis / trans de su lámina octaédrica, en este caso, se utilizó 110 mg de cada muestra en crisoles de
platino en un rango de 25-1000° C en una atmósfera de flujo de aire seco y libre de CO2 (50 ml / min).
 Capacidad De Intercambio Catiónico : Se determinó con la concentraciones de cationes Na+, K+, Mg2+, Ca2+
utilizando espectrometría de absorción atómica

Referencia composition vs. soil forming processes in loess2 soils — A case study from Kraków (Southern Poland)
Autores: Marek Drewnik, Michał Skiba,Wojciech Szymański, Marcin Żyła
Revista: Catena
Año: 2014
Reseña Se presenta la influencia de la composición mineral de loess en la génesis del suelo con el objetivo de determinar las
transformaciones de silicato de la capa y la formación de minerales arcillosos en los suelos de loess en relación con los
procesos de formación de suelo utilizando métodos cualitativos y análisis cuantitativos por difracción de rayos X .
Métodos La composición mineral de los perfiles de suelo se determinó mediante DRX, el análisis cuantitativo se realizó en dos
tipos de fracciones
-Para suelos con fracciones ˂ 2 µm . Las muestras se secaron al aire y se tomó 2,7 g de cada una para ser mezcladas
con 0.3 g de ZnO como estándar interno y se trituraron en etanol usando un molino de micronización McCrone
durante 10 minutos. Las muestras molidas se secaron y se pasaron a través de un tamiz de acero de 0,4 mm y se
montaron en modo carga lateral con el objetivo de obtener montajes de polvo desorientado de acuerdo con el
procedimiento dado por MOORE Y REYNOLDS.
-Para suelos con fracción fina ˂0.2 µm. Esta fracción se separó mediante centrifugación, la eliminación de los
carbonatos se llevó a cabo mediante una solución buffer de acetato de sodio, la materia orgánica se oxidó utilizando
H2O2 y finalmente los óxidos de Hierro se removieron mediante citrato de bicarbonato de sodio. –ditionita.
-Las fracciones separadas se saturaron con K+ y Mg2+ usando KCl (1mol/dm3) y MgCl2 (1mol/dm3)
RESPECTIVAMENTE.

2
Material geológico sedimentarios arcillosos tipo eólico
 En el caso de los montajes orientados, se utilizó la técnica de porta objeto a partir de muestras saturadas de K y Mg
con una densidad de superficie de 10 mg / cm2 propuesta por Srodon . Sin embargo, en algunos casos, la densidad
de los especímenes orientados se redujo para evitar el rodamiento de la película de arcilla.
 Especificaciones de DRX: Difractómetro con goniómetro vertical
- Para el análisis cuantitativo de muestras desorientadas por el método de Rietveld se realizó un escaneo de 2-65° 2θ
a una velocidad de conteo de 0.02°/ 5 s
-Para el análisis de muestras orientadas se realizó un escaneo de 2 – 50° 2θ a una velocidad de conteo de 0.02°/ 2 s
-las muestras saturadas con K fueron escaneadas en condiciones de secado al aire y posteriormente calentadas por
una hora a 330°C y 550°C
- las muestras saturadas con Mg fueron analizadas en condiciones de secado al aire y posteriormente solvatadas con
glicerol.

Observaciones En loess que no contiene carbonatos, se produce la dispersión y translocación de los minerales de arcilla , esto lleva a
la formación de luvisoles3 y disminuye su permeabilidad. Como consecuencia, se produce un estancamiento periódico
del agua sobre el horizonte iluvial4, y también se produce una reducción y oxidación cíclicas.

Referencia Application of the Rietveld refinement method for quantification of mineral concentrations in bauxite residues
(alumina refining tailings)
Autor: Talitha C. Santini
Revista: International Journal of Mineral Processing 139
Año:2015
Reseña Métodos para cuantificar concentraciones de minerales en mezclas provenientes de desechos de minas
Métodos Métodos para cuantificar concentraciones de minerales en mezclas en muestras en polvo :

1. cálculo normativo: método usado para cuantificación de minerales el cual consiste en la identificación de
fases minerales y sus composiciones elementales estándares.
2. Relación de intensidad de referencia de pico único (RIR): utiliza la relación 1:1 de la intensidad de los picos de
un mineral X con un patrón en una mezcla
3. Ajuste de patrón interno: ajuste del factor de escala para cada fase mediante el método de mínimo

3
suelos desarrollados sobre sedimentos recientemente aportados por los ríos.
4
Capa de suelo donde se acumula el material transportado por las aguas
 cuadrados.
4. Refinamiento de Rietveld con estándar externo: se modela un patrón observado mediante parámetros de
Rietveld, las concentraciones de minerales son determinadas mediante el factor escala de Rietveld y el
cálculo o la medida del coeficiente de absorción de masa μm; las constantes geométricas del instrumento se
determinan con el patrón estándar.
5. Refinamiento Rietveld con estándar interno: la concentración se determina mediante el refinamiento de
Rietveld adicionando un estándar interno de concentración conocida y determinando la relación entre la
concentración calculada y conocida del estándar interno en la mezcla. El refinamiento de Rietveld tiene como
ventaja comparado con los demás métodos de cuantificar múltiples fases además de fases de amorfas, sin
embargo, para poder aplicar debidamente este método se deben tener en cuenta las siguientes
recomendaciones:

 Reducción del tamaño de partícula: se recomienda realizar la molienda con solvente volátil no reactivo como
etanol el cual minimiza el calentamiento de la muestra durante este proceso y una mejor reducción del
tamaño de partícula.
 Orientación preferencial :aplicar el método de rotación (capilar) y traslación (placas planas) de la muestra
durante la colección de datos
 Contenido de amorfos : adicionar un patrón interno
 Composición mineral no ideal : la influencia ocasionada por posibles sustituciones isomórficas pueden ser
corregidas mediante la modificación de los parámetros de la celda unidad y sitios ocupados
 microabsorción: aunque no se puede eliminar del todo, se puede minimizar su influencia si se tiene un
tamaño de partícula uniforme y una longitud onda apropiada para minimizar el contraste en los coeficientes
de absorción lineal entre fases y maximizar la penetración de la muestra.
 Otras: tamaño del paso del detector debe ser lo más pequeño posible para permitir que los picos
superpuestos se resuelvan.

Observación El método de Rietveld es el más recomendado ya sea utilizando un patrón externo o interno principalmente para el
análisis de desechos de minas, las limitaciones para este método pueden ser solventadas durante la preparación de la
muestra y la recolección de los datos.

Referencia Mineralogical characterization of Neogene clay areas from the Jijel basin for ceramic purposes (NE Algeria -Africa)
Autor: Baghdad Abdelmalek, Bouazi Rekia , Bouftouha Youcef , Bouabsa Lakhdar, Fagel Nathalie
 Revista: Applied Clay Science
Año: 2016
Reseña Se estudió la composición mineralógica de Margas arcillosas de cuatro localidades en la cuenca Neógena de Jijel
Argelia, mediante su caracterización físico-química para evaluar su idoneidad potencial como materia prima en
aplicaciones cerámicas.
Métodos  Para el análisis mineralógico realizado mediante DRX, Todas las muestras se secaron a 50 ° C a 48 h y luego
triturado a mano con un mortero de ágata, se tuvieron en cuenta dos tipos de montajes
-En el análisis de muestras de polvo desorientadas: se tamizó 1 gramo de muestra a 250 µm, se colocó en un holder y
se compactó suavemente para limitar cualquier orientación preferencial de los minerales según MOORE Y REYNOLDS.
-En el caso del análisis de minerales arcillosos en muestras desorientadas, se preparó a partir de una fracción ˂ 2µm
obtenida por suspensión en agua destilada de 1 a 2 g de muestra original tamizada a 63 μm, la remoción de
carbonatos se realiza con HCl (0.1 mol/L) bajo agitación y a continuación se centrifuga para obtener una suspensión
estable, esta fracción fu aislada después de un tiempo por sedimentación por gravedad, el primer centímetro de la
suspensión se coloca con una pipeta en un portaobjetos y se seca durante la noche a temperatura ambiente, para
cada muestra, se registraron tres patrones de rayos X para aplicar las 3 pruebas de diagnóstico: secado al aire
(Normal), etilenglicol solvatado durante 24 h (En etilenglicol) y calentamiento a 500 ° C durante 4 h .
 Además de DRX, para realizar una caracterización más completa se utiliza FTIR , FRX, la distribución del
tamaño de partícula , la gravedad específica y la evaluación de la plasticidad

Referencia Quantitative clay mineralogy as provenance indicator for recent muds in the southern North Sea
Autor: R. Adriaensa, E. Zeelmaekersa, M. Fettweis, E. Vanlierded, J. Vanleded, P. Stassena,
J. Elsena, J. Środoń, N. Vandenberghea
Revista: Marine Geology
Año:2018
Reseña Aplicación de los análisis cuantitativos y cualitativos en minerales arcillosos como indicadores de las rutas de
sedimentos de grano fino en el mar, Mareas y ambientes fluviales .
Métodos En todas las muestras recolectadas se realizó análisis de minerales arcillosos ( ˂2 µm) yanálisis de composición
mineral total (Bulk) siguiendo el procedimiento descrito a continuación:
1. Aproximadamente 100 g de cada muestra se secaron a 60°C y posteriormente se pulverizaron suavemente y
se homogeneizaron en un mortero. Para el análisis de minerales arcillosos, se sometieron 15 g de muestra en
polvo a una preparación química (según Jackson, 1975) durante la cual se eliminaron los carbonatos, la
materia orgánica y los óxidos de Fe libres utilizando una solución buffer de ácido acético / acetato de sodio,
 Solución H2O2 al 30 %, respectivamente Y Ditionito de sodio en un ambiente de bicarbonato citrato de sodio,
respectivamente.
2. Posteriormente, se extrajo material de arcilla <2 μm usando un termo Scientific SL-40R centrífuga y
saturación con Ca utilizando CaCl2.
3. Se sedimentando 160 mg de material de arcilla <2 μm en un portaobjetos de vidrio.
4. Se dejaron secar, posteriormente se saturaron con etilenglicol y se secaron finalmente a 550°C (1h 30 min)
Medición
-las muestras Bulk y las muestras de arcilla se midieron utilizando un Philips PW1050 / 37 goniómetro conectado a un
generador PW1830 Equipado con radiación Cu-Kα y detector proporcional PW3011 / 00 en la configuración Bragg-
Brentano θ – 2θ.
-Para las arcillas: se tomaron datos en muestras secadas al aire seco y con etilenglicol en un rango de 2-47° 2θ con un
paso de 0.02 que dura 2s por paso. Los datos de las muestras calcinadas se tomaron de 2-15° 2θ
- Para el Bulk: una porción representativa de cada muestra fue mezclada con patrón interno de ZnO al 10% y 4 mL de
etanol. Esta mezcla fue molida por 5min usando un molino de micronización McCrone y después se recuperó en en
taza de porcelana (ver Srodon,2001). Las muestras se pasaron por un tamiz de 250 µm y se cargaron lateralmente en
soportes de alúmina para optimizar la orientación aleatoria de los cristalitos. Estas muestras se midieron en un rango
de 5-65° 2θ con un paso de 0.02° con duración de 2s/ paso.

observación