J. Y. PASTOR, J. PLANAS, M.
ELIGES
en la expresión de la energía de línea, se obtiene que las
correspondientes temperaturas críticas para dislocaciones en
arista y helicoidales son: Tc^ = 126 K, Tc^^ = 59 K para el
CoO, y Te"" = 80 K, Tc^^ = 100 K para el NiO. Comparando
estos valores con los resultados experimentales (figs. 1 y 4),
se deduce que la deformación está controlada por el movi-
miento de dislocaciones helicoidales en el caso del CoO
^rp^exp ^ 70 K), como en muchos cristales con estructura tipo
NaCl, donde se ha encontrado que las dislocaciones helicoi-
dales tienen una velocidad inferior a las dislocaciones en
arista, y por tanto, controlan la plasticidad (6). En el caso
del NiO, los resultados experimentales (Tc^^^ - 120 K) pa-
recen indicar que son las dislocaciones en arista las que
controlan la deformación, en oposición al caso general. El
origen de esta diferencia en el comportamiento mecánico de
ambos compuestos no se conoce, aunque podría deberse a
la distancia anisotropía que presentan.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido financiado por el proyecto CICYT
num. MAT91-1196-C02 del Ministerio de Educación y
Ciencia (España), y en parte por la Acción Integrada Hispa-
no-francesa num. 262-A.
Ensayos de fractura estables en materiales cerámicos
J. Y. PASTOR, J. PLANAS, M. ELICES
Departamento de Ciencias de Materiales.
ETSI de Caminos, Canales, y Puertos, Universidad Politécnica de Madrid
Ciudad Universitaria, E-28040- Madrid, España
RESUMEN. Ensayos de fractura estables en materiales
cerámicos.
En este artículo los autores presentan una técnica
para realizar ensayos estables en materiales cerámicos a
temperatura ambiente, y a alta temperatura. Esta técnica
se basa en un sistema de metrología láser convencional,
el cual es usado para medir la apertura de la boca de la
grieta (CMOD) en una probeta prefísurada (SEPB). Este
nuevo método de ensayo utiliza una señal analógica,
correspondiente al CMOD medido por el extensómetro
láser, como señal de retroalimentación para controlar
una máquina de ensayo servohidráulica.
El principal problema que presenta esta técnica son
las fluctuaciones en la medida debidas a corrientes de
convección, y a la velocidad fínita de muestreo del apa-
rato. Estas fluctuaciones se pueden reducir mejorando
el aislamiento térmico del horno y promediando sobre
un número no muy grande de lecturas. No obstante este
promedio reduce el tiempo efectivo de respuesta de la
máquina, y puede perderse el control sobre la misma.
Por tanto, es necesario alcanzar un compromiso entre la
amplitud de las fluctuaciones y la velocidad de muestreo.
En nuestro caso se encontró que un muestreo efectivo de
alrededor de 1 Hz reduce las fluctuaciones a ±0.2 mieras,
y permite obtener ensayos estables.
PALABRAS CLAVE, Ensayos fractura, materiales ce-
rámicos.
322
BIBLIOGRAFÍA
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BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. 31 (1992), 4, 322-325
ABSTRACT. Fracture stable test in ceramic materials.
This paper presents a technique for performing stable
test at room and at high temperature in ceramic
materials. It is based on a laser metrology apparatus.
This instrument is used to measure crack mouth opening
displacement (CMOD) on single-edge-precracked-beam
specimens (SEPB). The new feature consists in using an
analog output of this measurement as the feedback signal
to control a servo-hydraulic testing machine.
Fluctuations due to convective currents and the finite
sampling rate of the extensometer are the two essential
problems in this set-up. At the maximum sampling are
the fluctuations are too large for the machine to be
accurately controlled. These fluctuations are reduced by
improving furnace thermal insulation and tightness, and
by averaging over a certain number of readings. But this
averaging reduces the effective sampling rate. If this rate
is too low, the feedback signal becomes too retarded and
the machine also goes out of control. A compromise must
be reached betweenfluctuationand sampling rate. In our
case we found that an efective sampling rate of about
1 Hz —which reduced fluctuations to about ±0.2
microns— was adequate to obtain the stable tests.
KEY WORDS. Fracture test, ceramics.
BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 31 - NUM. 4
Ensayos de fractura estables en materiales cerámicos

1. INTRODUCCIÓN 40 mm. La probeta y el dispositivo de cargas se sitúa en el

Los ensayos de fractura en materiales cerámicos son
normalmente inestables: las probetas rompen catastrófica-
mente después de la carga máxima. Este comportamiento
reduce considerablemente la cantidad de información que se
puede extraer de un ensayo, ya que se pierde parte de la
relacionada con la función de ablandamiento del material.
La única información disponible en estas condiciones es la
tenacidad de fractura calculada a partir de la carga máxima,
siempre que el comportamiento pueda considerarse elástico
y lineal. Si existiera una técnica consistente que permitiese
obtener ensayos estables en materiales cerámicos, se podría
obtener en un mismo ensayo, además de la tenacidad de
fractura, las curvas de crecimiento de grieta (curvas-R) y la
energía de fractura (trabajo total de fractura por unidad de
área de crecimiento de grieta) sin coste adicional.
Los ensayos estables, aunque teóricamente posibles, se
consiguen raramente, ya que la rigidez de la máquina de
ensayo es, en general, menor que la requerida para alcanzar
la estabilidad (1). Este hecho hace que normalmente la
caracterización del comportamiento en fractura de los ma-
teriales cerámicos se realice calculando la tenacidad de
fractura, Kic, determinada a partir de la carga máxima en un
ensayo inestable, o bien a partir de un ensayo de indentación.
El problema de la inestabihdad de los ensayos algunas
veces se puede evitar; incrementando la rigidez del disposi-
tivo de ensayo usando sistemas de carga cerámicos, redu-
ciendo la rigidez de la probeta utilizando probetas prefisu-
radas en lugar de probetas entalladas, o mediante el uso de
estabiüzadores (2, 7). No obstante, estas soluciones no son
siempre posibles ni suficientes, para materiales cerámicos,
tanto a temperatura ambiente como a alta temperatura.
Una solución plausible al problema sería realizar los
ensayos de fractura controlando la máquina de ensayo con
la señal del CMOD(crack mouth opening displacement-
apertura de la boca de grieta) proveniente de un extensóme-
tro, al igual que se hace con los metales muy frágiles. Sin
embargo, esta solución es muy compHcada debido al peque-
ño tamaño de las probetas que se utilizan normalmente, y
las altas temperaturas a las que se suelen ensayar los mate-
riales cerámicos. Todo esto hace necesario el uso de técnicas
de extensometría no convencionales (8,13), las cuales hasta
ahora no se han podido utilizar para controlar una máquina
universal de ensayos. Aquí se presenta una técnica basada
en un aparato de metrología láser similar al descrito por
Carrol y cois. (11). Este instrumento es utilizado para medir
la apertura de la boca de la grieta (CMOD) en probetas
prefisuradas, SEPB^ (Single Edge Precracked Beam). A
estas probetas se pegaron dos barritas cilindricas —espi-
gas— a ambos lados de la grieta, uthzando un pegamiento
cerámico para aha temperatura, y se midió la separación
entre espigas.
interior de un homo acoplado a la máquina de ensayo. La
carga se transmite desde la máquina al dispositivo de ensayo
mediante sendas barras de alúmina, las cuales están conec-
tadas, respectivamente, a la célula de carga y al pistón de la
máquina. Los extremos extemos de las barras están refrige-
rados con agua para evitar el sobrecalentamiento tanto de la
célula de carga, como del pistón. La máquina servohidráulica
empleada en los ensayos fue una INSTRON 8501. El des-
plazamiento de la probeta durante el ensayo se mide con un
transductor LVDT, de ± 1 miera de resolución, que se en-
cuentra fuera del homo.
La determinación del CMOD en la probeta se realiza
fijando dos pequeñas barritas de alúmina, espigas, sobre la
cara de la probeta sometida a flexotracción, para lo cual se
utiliza un pegamento cerámico de alta temperatura. Las
espigas se colocan bien centradas a ambos lados de la boca
de la grieta. La distancia nominal entre ambas es de 1.5 mm.,
que corresponde a la señal inicial del CMOD a medir (fig. 1).
Fig. 1. Geometría de la probeta utilizada.
La medida del CMOD se realiza mediante un extensó-
metro láser similar al descrito por Carrol y cois. (11). El
extensómetro consiste en un emisor láser de HeNe de baja-
potencia (<lmw), y un detector. El emisor reaüza un barrido
horizontal, paralelo a la cara de la probeta sometida a
flexotracción, a una frecuencia de 125 Hz. El haz láser es
dirigido directamente a través de una ventana de sflice al
interior del homo. El detector, que está perfectamente ali-
neado con el emisor, recibe el haz láser a través de otra
ventana de vidrio, perfectamente alineada con la primera,
después de pasar entre las dos espigas. Las dos espigas de
alúmina intermmpen el haz láser y el detector mide la
distancia entre sombras. La variación de la distancia entre
sombras es el incremento en el CMOD (fig. 2). Las espigas
Espigas Probeta
Barrido del
haz láser Ventana

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El material utiüzado en esta investigación ha sido circo-
nia parciahnente estabihzada con itria (3 % mol Y-PSZ)
suministrada por GERATEN, S. A. (España). De este mate-
rial se extrajeron probetas rectangulares de dimensiones
50 X 10 X 5 mm^, las cuales fueron prefisuradas usando el CMOD
método de Warren y Johannesson (6, 14). La longitud de Horno
grieta así introducida es de 3 a 6 mm. El dispositivo de carga
empleado es un dispositivo comercial de flexión en tres Fig. 2. Sección esquemática del dispositivo de ensayo a lo largo del
puntos en carburo de silicio, con una luz entre apoyos de haz láser.

JULIO-AGOSTO, 1992 323

 J. Y. PASTOR, J. PLANAS, M. ELIGES

fueron elegidas con forma cilindrica para evitar errores en

la medida del CMOD debidos al desalineamiento entre las
espigas, la probeta, y el haz láser, como podría haber
sucedido si hubiésemos utilizado espigas de sección rectan-
gular.
La señal recibida por el detector es enviada a un proce-
sador multidimensional, que la lee y que calcula la distancia
entre las dos espigas. Una salida analógica de esta lectura es
introducida en la máquina de ensayo como si fuera la señal
de un extensómetro convencional.
En los ensayos a alta temperatura el homo utilizado
permite alcanzar los 1.800 °C en aire, y dispone de un buen
asilamiento térmico, de forma que el emisor y el dectector
Pk
se pueden situar muy cerca de las ventanas de vidrio sin
riesgo de sobrecalentamiento del equipo.
A alta temperatura el principal problema es la fluctuación
al azar de la medida debida a los cambios en la densidad del
aire y, por tanto, en el índice de refracción. Un buen análisis
de los diversos tipos de fluctuaciones y de su origen es el
realizado por Carrol y cois. (11). En nuestro caso, debido a
la corta duración de los ensayos (menos de una hora), sólo
encontramos fluctuaciones de período corto (menor a un 20
segundo), las cuales pueden reducirse considerablemente 4 8 12 16
con una buena estabilización de la temperatura en el interior CMOD (|Lim)
del homo y promediando sobre un determinado número de
lecturas. Por este motivo se reduce el efecto chimenea tanto Fig. 4. Curva Carga-CMOD a 600 °C.
como es posible y la probeta se mantiene una hora a la
temperatura de ensayo antes de romperla. Además, el pro- fig. 5 muestra la curva Carga-Desplazamiento correspon-
cesador que controla el extensómetro láser se selecciona de diente al mismo ensayo. La rama de descarga («snap-back»)
forma que promedia sobre 150 lecturas antes de enviar la que aparece en esta última curva, después de la carga
señal promediada a la máquina de ensayos, lo cual reduce máxima, es característico de los dispositivos experimentales
apreciablemente las fluctuaciones. En estas condiciones el que conducen a ensayos inestables si se controla en despla-
CMOD puede ser medido con una resolución de ±0.2 mieras zamiento. Por tanto el control en CMOD es estrictamente
después de 40 minutos a 900 °C (ñg. 3), tiempo superior al necesario para obtener ensayos estables en este tipo de
necesario para realizar un ensayo. Las condiciones anterior- materiales cerámicos frágiles.
mente descritas fueron lo suficientemente buenas como para De las curvas citadas anteriormente es posible obtener la
obtener una señal adecuada para controlar la máquina de energía de fractura y la curva-R, además de la tenacidad de
ensayo con la señal de CMOD. fractura, de forma inmediata.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La fig. 4 muestra una curva típica de Carga-CMOD |600°C 1
obtenida usando el procedimiento anteriormente descrito. La
50 J

40
- /J
25°C 5 30
Pk
-
r /
/ J M
D O 20
O
S-2 - / '^^^^ Snap-Back
U b#w»**»«A«ii^^ 900°C
10
-4 V \.
-6 O
n / , , , , , , , , , ^^'''^^7^^'':^'^^^
500 1000 1500 2000 2500 3000
t(sg)
O 4 8 12 16 20
Fig. 3. Análisis de la señal de CMOD a 25 ° y 900 °C. Nótese que la Desplazamiento (|Liin)
frecuencia cambia con la temperatura mientras que la amplitud
permanece constante. Fig. 5. Curva Carga-Desplazamiento a 600 °C.

324 BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 31 - NUM. 4

Ensayos de fractura estables en materiales cerámicos
El punto crucial en el procedimiento de ensayo es usar
una señal no continua —escalonada— para retroalimentar
el servocontrol de la máquina. La señal no varía continua-
mente porque cada barrido requiere una cantidad de tiempo,
pequeña pero finita, y además es necesario promediar sobre
varias lecturas para evitar fluctuaciones excesivas en la
señal.
Si el promedio se realiza sobre un gran número de
barridos las fluctuaciones de la señal se reducen de forma
considerable, pero la demora entre dos señales consecutivas
que llegan a la máquina (tiempo de respuesta) es grande. Si
el retraso es superior a un segundo se pierde el control de la
máquina (la respuesta de la máquina está desfasada respecto
a lo que le ocurre a la probeta).
Por otra parte, si el promedio se realiza sobre un pequeño
número de barridos, de nuevo se pierde el control de la
máquina, debido ahora a la excesiva amplitud de las fluc-
tuaciones. El número óptimo de lecturas sobre los que
promediar se obtiene por el tradicional sistema de prueba y
error. La mejor estabilidad se consiguió en este caso prome-
diando sobre 150 lecturas, como muestra la fig. 4. Con este
número de barridos sobre los que promediar, las fluctuacio-
nes en la señal se mantuvieron dentro de unos límites
razonables como muestra la fig. 3.
Por supuesto estas figuras deben tenerse como meramen-
te indicativas, ya que los ajustes óptimos dependen del
conjunto del sistema; la respuesta total está controlada por
la resultante de las ganancias electrónicas y mecánicas del
dispositivo de ensayo.
4. CONCLUSIONES
De todo la exposición anterior se pueden extraer las
siguientes conclusiones:
1. Se ha desarrollado un sistema experimental para
realizar ensayos estables con probetas prefisuradas (SEPB),
que parece ser efectivo a temperatura ambiente y a alta
temperatura.
2. En esencia, este método consite en el uso de una
salida analógica de un sistema de metrología, láser, con el
que se mide el CMOD, que se utiliza como señal de retro-
alimentación para servocontrolar la máquina de ensayo.
3. La eficacia del método se debe a: (i) lograr una buena
estabilidad térmica, evitando el efecto chimenea; y (ii)
optimizar el número de lecturas sobre el cual se promedia
para alcanzar un equilibrio entre al amplitud de las fluctua-
ciones de señal y su retardo.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido posible gracias a la financiación
aportada por la Comisión Interministerial de Ciencia y
Tecnología (CICYT) mediante el proyecto coordinado
MAT90-1153-E.
JULIO-AGOSTO, 1992
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