Gravimetría y Volumetría de Formación de Complejos Preinforme 4 PDF

Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería
Departamento de Ciencias Básicas

Química Analítica e Instrumental
Guía de laboratorio No. 4
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en cáscara de

huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Objetivos:
1. Determinar la cantidad de calcio presente en la cáscara de huevo por medio de la precipitación

del oxalato de calcio y posterior calcinación a óxido de calcio.
2. Analizar por medio de volumetría de formación de complejos la cantidad de cobre y zinc presentes
en una moneda de 20 pesos, año denominación 2004.
1. Marco teórico
1.1 Gravimetría
Las aleaciones forman parte de nuestra vida diaria, con aplicaciones en campos como la aeronáutica,
construcción, desarrollo de dispositivos electrónicos y joyería, donde su composición de cada le
atribuye características propias, tales como conductividad, resistencia mecánica o a la corrosión. El
cobre y sus aleaciones se emplea actualmente para acuñar monedas, debido a la facilidad de
acuñación, resistencia al impacto, a la corrosión y al desgaste. El manejar diferentes porcentajes de
cobre de dan a la moneda diferentes tonalidades y brillos. El cobre tiene actividad antimicrobiana,
por lo que evita la propagación de gérmenes al pasar las monedas de mano en mano, esta es la
razón incluso de porqué en las monedas que no incluyen cobre en su composición, se recubren con
este metal o sus aleaciones, tal es el caso de las monedas más recientes de 100 pesos (Acero
recubierto de latón).
Figura 1. Moneda de 20 pesos año de denominación 2004. Ref. Banco de la República
Los análisis gravimétricos involucran cuatro operaciones: disolución del analito, precipitación,
lavado y desecación (calcinación). El proceso de preparación de la muestra (disolución del analito),
es tan importante como el análisis mismo, y para la presente práctica este paso involucra la
disolución en agua regia de una aleación de cobre y zinc (moneda), aunque la preparación de esta
solución estará a cargo del monitor, se incluyen los procedimientos de preparación de las muestras
problemas con fines de que el estudiante conozca el trabajo experimental completo. Las
operaciones de precipitación, lavado y desecación se realizarán a partir de la formación de una sal
insoluble de calcio (oxalato de calcio), controlando su precipitación.
Cuando la solubilidad del precipitado es dependiente del pH, se suele controlar el crecimiento de
las partículas para obtener cristales grandes de oxalato de calcio que se filtran con facilidad, por lo
que el precipitado se forma en un ambiente ligeramente ácido, donde la sal es moderadamente

soluble y tras una elevación sutil del pH por adiciones sucesivas de amoniaco hasta un pH de
aproximadamente 6.0, se logra la precipitación cuantitativa del analito.
Finalmente, los lavados se hacen de forma que se controle la peptización del precipitado y
postprecipitación de otros compuestos presentes en la solución madre, para finalmente calcinar el
compuesto con el fin de llegar a una forma estequiométrica definida.
1.2 Volumetría de formación de complejos
Este experimento es un ejemplo de los análisis titrimétricos clásicos. Una aleación de cobre y zinc
es disuelta por medio de un tratamiento de digestión ácida, previamente realizada por el monitor,
para posteriormente, una cantidad conocida de la muestra (alícuota) se coloca en un erlenmenyer
para ser titulado con un estándar apropiado.
La titulación que realizaremos se conoce como titulación complejométrica o volumetría de

formación de complejos debido a que el titulante es un ligando (EDTA), que reacciona con el analito
(Zn2+, Cu2+ en este caso) de forma estequiométrica, siendo favorecida la formación de los productos,
expresada por medio de una constante de equilibrio, o constante de formación (Kf), la cual
expresada en forma logarítmica (log10) son del orden 8-25, para el zinc y el cobre se tienen valores
de 16.5 y 18.8 respectivamente.
Como indicador del punto final se emplea un ligando que forma un complejo coloreado con el ion a
determinar y tiene un color diferente en su forma libre, aunque es importante recordar que el color
es dependiente del pH del medio, ya que los indicadores metalocrómicos igualmente trabajan como
indicadores de pH. Para que el indicador no interfiera en el análisis, es necesario su constante de
formación con el metal inferior (menos estable) que la constante de formación del metal con el
EDTA.
2. Materiales y reactivos para cada grupo
2.1 Gravimetría
 Solución problema de cáscara de huevo - Preparación ver Anexo

 (1) pipeta aforada 10 mL
 Rojo de metilo
 (1) beaker 100 mL
 (40 mL) oxalato de amonio 4.5% - Preparación ver Anexo
 (1) Agitador de vidrio
 (1) Papel filtro sin ceniza banda azul
 (1) Embudo Büchner
 (30 mL) oxalato de amonio 0.1% - Preparación ver Anexo

 (1) kitasato 250 mL
 (5 mL) Acetona
 (15 mL) amoniaco concentrado
 (1) probeta 50 mL
 (1) crisol - tarado previamente a 900°C por el monitor-
2.2 Complejometría
 (1) Bureta de 25 mL
 (1) Soporte universal
 (1) Pinza para bureta
 (1) Nuez
 (76 mL) EDTA 0.0100 M - Preparación ver Anexo
 Buffer acetato de sodio y ácido acético, pH 5.5 - Preparación ver Anexo
 (20 mL) Tiosulfato de sodio 0.05 M - Preparación ver Anexo
 (30 mL) Solución problema de aleación de moneda - Preparación ver Anexo
 ZnCl2 0.0200 M
 (4) Erlenmeyer 100 mL
 (1) Pipeta aforada 5 mL
 (1) probeta 25 mL
 Naranja de xilenol 0.5% p/v
 (1) pipeta aforada 10 mL
3. Procedimiento experimental
3.1 Gravimetría:
1. Pesar el crisol previamente tarado a 900°C en balanza analítica, registrar resultado.

2. Tomar una alícuota de 10.00 mL de la solución problema de cáscara de huevo y colocarla en
un beaker de 100 mL
3. Agregar 2 gotas de rojo de metilo
4. Adicionar lentamente por la pared del beaker y en continua agitación 20 mL de oxalato de
amonio 4.5% (medir con probeta). Aquí debe observar la formación de un precipitado.
5. Decantar y adicionar lentamente y con agitación, gota a gota, una solución de amoniaco
concentrado hasta cambio del color de la solución a amarillo (pH 6.0). Adicione tres gotas
más de amoníaco cerciorándose de que no precipite más calcio.
6. Dejar en reposo (15 min.)
7. Colocar un papel filtro sin cenizas en el embudo Büchner (tenga cuidado de no romperlo),
coloque el embudo en el kitasato y conecte el desprendimiento lateral a una trampa, la cual
se encuentra conectada a una bomba de succión. Agregue algo de agua para fijar el papel.
8. Encienda la bomba de vacío.

9. Filtrar con ayuda de un agitador de vidrio. Recoger el agua de lavado en un erlenmeyer de
250 mL
10. Realizar un lavado con oxalato de amonio diluido (30 mL), otro con agua destilada (10 mL)
y uno final con acetona (5 mL).
11. Traspasar el papel filtro al crisol pesado.
12. Llevar a la mufla a 900°C por 30 minutos
13. Dejar en el desecador por 30 minutos y pesar en balanza analítica (utilice la misma balanza
del paso 1) registrar resultado.
14. Vuelva a dejar en el desecador y tome nuevamente el peso a los 15 min. (peso constante)
registrar resultado.
3.1 Complejometría:
3.1.1 Determinación de Cobre y zinc
1. Realice el montaje de titulación
2. Llene la bureta con una solución de EDTA 0.01 M
3. A cada uno de los dos erlenmeyer de 100 mL coloque 15 mL aprox. de agua destilada, 5.00 mL de
la solución problema (aleación moneda), observe el color.
4. A cada Erlenmeyer ahora adicione 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una pequeña cantidad
de naranja de xilenol (indicador), cada una de las soluciones se torna de color rojo.
5. Titule cada erlenmeyer con una solución de EDTA 0,0100 M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a verde.
3.1.2 Determinación de zinc
1. A cada uno de los dos erlenmeyer de 100 mL agregar 10 mL aprox. de agua destilada, una alícuota
de 10.00 mL de solución problema y 5.0 mL de Tiosulfato de sodio 0.05 M. Agite y observe el cambio
de color de la muestra.
2. A cada Erlenmeyer adicione 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una pequeña cantidad de
naranja de xilenol (indicador), cada una de las soluciones se torna de color rojo.
color de rojo a amarillo.
3.1.3 Estándarización EDTA
1. A cada uno de los dos erlenmeyer de 100 mL coloque 15 mL aprox. de agua destilada, 5.00 mL
de la solución estándar de cloruro de zinc 0.02 M, 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una
pequeña cantidad de naranja de xilenol (indicador).
color de rojo a amarillo.
Bibliografía
Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2015). Fundamentos de química analítica. Cengage
Learning, 9na ed., capítulo 12, pág. 280.
Harris, Daniel C. (2013). Análisis químico cuantitativo. 6ta ed. Reverté. Capítulo 6., pág 107, capítulo
13, pág 258.
Fabre, P. L., & Reynes, O. (2010). Determination of Copper and Zinc in Brass: Two Basic Methods.
Journal of Chemical Education, 87(8), 836-837.
Aldabe, S., & Aramendia, P. (2004). Química 2. Química en acción. Ediciones Colihue SRL.capítulo
VIII, pág. 297.
PREINFORME
Realice la siguiente consulta utilizando máximo una hoja:
2. Algunos tipos de aleaciones usados en la vida diaria incluyen: metal de Wood, latón amarillo,
amalgama dental, y diferentes soldaduras. Consulte dos tipos de aleaciones comunes de su interés,
su composición, propiedades y usos.
2. Defina que es una aleación por sustitución y una intersticial. La moneda antigua de 200 pesos
(año denominación 1994), ¿en qué categoría cae? (revisar página Banco de la República).
3. En qué consiste la terapia de quelación? ¿Qué tipo de enfermedades se pueden tratar?
3. Describa las reacciones químicas para la reacción del EDTA con zinc y cobre. Tenga en cuenta la
especie predominante del EDTA según el pH del experimento. ¿Cómo se determina la
concentración de estos metales en la moneda?
4. Calcule la solubilidad del oxalato de calcio en una solución amortiguada pH 6.0 (ver. Skoog,
Química analítica, 9ed., capítulo 11, pág. 260)
5. ¿Qué significa tarar un crisol?
6 . ¿ Porque debe enfriar la muestra en un desecador antes de pesar?

6. ¿Que esperaría obtener si pesa la muestra a una temperatura superior a la ambiente? ¿El peso
es mayor o menor que el esperado por qué?
7. Consulte los cuidados a tener con la muestra y con la bomba cuando se filtra a vacío. Dibuje el
montaje de filtración indicando el embudo Büchner, kitasato, trampa de seguridad y bomba de
vacío. Ver. https://www.youtube.com/watch?v=Kj5YF2zPBbE
Determinación de calcio en cáscara de huevo
Resultados esperados:
Diagrama de Flujo:
Determinación de cobre y níquel en una aleación
Resultados esperados:
Diagrama de Flujo
Toxicidad
Indicar todos los reactivos con los que trabajará en el laboratorio y los que aparecen en la
preparación de soluciones.
DISPOSICIÓN DE
RESIDUOS
(orgánicos/ácidos/
Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios básicos)
*Indique la peligrosidad con el símbolo correspondiente: explosivo (E), comburente (O), inflamable
(F), extremadamente inflamable (F+), tóxico (T), muy tóxico (T+), corrosivo (C), nocivo (Xn), irritante
(Xi) y/o peligroso para el medio ambiente (N).
Tabla de datos
Análisis gravimétricos *
Registro de la masa del crisol:
Grupo No Crisol vacío Crisol + CaO Crisol + CaO

No (15 min)
1
Análisis complejo métrico *

Registro del volumen de EDTA gastado en cada determinación:
Grupo No Estándarización EDTA Determinación Determinación
No Cu2+ + Zn2+ Zn2+
1
2
* La práctica se organizó para hacer una determinación gravimétrica por grupo y un duplicado en
el análisis volumétrico con EDTA.
Informe
1. Respecto a la práctica de gravimetría, responda brevemente las siguientes preguntas:
a. Cuál es la razón de agregar amoniaco concentrado gota a gota
b. a qué se debe el cambio de color de la solución de rojo a amarillo
c. Porqué se debe comprobar que la precipitación ha sido completa
d. Que ventaja tiene lavar el precipitado con una solución de oxalato de amonio 0.1% en lugar de
lavar solamente con agua destilada?
2. Determine la concentración molar de Calcio en la solución problema.
3. Calcule el % de calcio en la cáscara de huevo expresado en términos de %p/p Ca y %p/p CaCO3. .

(pregunte al profesor o al monitor la masa de la cáscara de huevo y el volumen final al que se preparó
la solución problema).
3. El contenido de calcio en la cáscara depende de la calidad de la alimentación del ave, no obstante,

existe un rango dentro del cual el huevo es estable mecánicamente. Consulte el % de calcio que
espera obtener y calcule el % error.
4. Determine la concentración de EDTA con el número apropiado de cifras significativas
5. Determine la cantidad de cobre y zinc en la solución problema (Molaridad) y en la moneda de 20

pesos (% p/p). (pregunte al profesor o al monitor el peso de la moneda y el volumen final al que se
preparó).
6. Determine el porcentaje de error de los resultados de porcentaje en peso de cobre y zinc

obtenidos con los reportados en la página del Banco de la República para una moneda de 20 pesos,
nominación año 2004, http://www.banrep.gov.co/es/contenidos/page/moneda-20-pesos
Anexos - Preparación de muestras problema y soluciones
Preparación de muestra moneda (66 determinaciones de Cu y Zn):
 (1) Moneda de 20 pesos año de denominación 2004

 (4 mL) Ácido nítrico concentrado
 (2 mL) Acetona
 Gasa
 (16 mL) Ácido clorhídrico
 (1) Agitador de vidrio
 (1) Balón aforado 500 mL
 (1) Balanza analítica
 (1) Beaker 150 mL
 (1) vidrio de reloj
1. Lave una moneda de 20 pesos de denominación año 2004 con agua y jabón.
2. Limpie la moneda con ayuda de una gasa y acetona.
3. Cuando la moneda esté seca, pésela en una balanza analítica usando un vidrio de reloj (reportar
el valor exacto del peso al docente).
4. Coloque la moneda en un beaker de 150 mL y agregue 4 mL de ácido nítrico concentrado (70%

p/p) y 16 mL de ácido clorhídrico concentrado (37% p/p). Un ligero calentamiento acelera el proceso
de disolución. Precaución: El agua regia puede causar quemaduras severas por contacto, la
disolución de la moneda produce vapores tóxicos.
5. Una vez disuelta agregue 50 mL de agua destilada y coloque un agitador de vidrio, coloque en
ebullición suave por 30-40 minutos. Evite salpicaduras o cualquier tipo de perdida de la muestra en
el calentamiento.
6. Enfriar a temperatura ambiente.
7. La muestra no debería contener ningún tipo de residuo sólido, pero si lo tiene, se debe filtrar.
8. Llevar a un balón aforado de 1000,0 mL, completar a volumen y agitar. Esta será la solución
problema de la moneda de 20 pesos.
Solución buffer CH3COOH/CH3COONa pH 5.5 - 3 M, 500 mL
 (1) Beaker 250 mL

 (1) Balanza de precisión
 (104.2 g) Acetato de sodio (82.03 g/mol)
 (13.2 mL) Ácido acético glacial (60.05 g/mol)
Pesar en un beaker de 250mL, 104.2 gramos de acetato de sodio. Agregar porciones de agua
destilada para ir disolviendo el sólido y transferir a un balón aforado de 500 mL. Agregar 13.2 mL de
ácido acético glacial (99.8% p/p) al mismo balón, agitar vigorosamente y completar a volumen con
agua destilada. Verificar el pH con un potenciómetro.
Tiosulfato de sodio 0.05 M (500 mL)
 (1) Balanza de precisión

 (6.2 g) Tiosulfato de sodio pentahidrato (248.21 g/mol)
 (1) Balón aforado 500 mL
Pesar 12.4 gramos de tiosulfato de sodio pentahidrato (Na2S2O3 * 5 H₂O) en balanza de precisión,
disolver y llevar a volumen de 500 mL con agua destilada hervida y fría.
EDTA (tritiplex III) 0.0100 M, 1 L
 Titriplex® III (ácido etilendinitrilotetraacético, sal disódica, dihidrato) (372.24 g/mol)

 Balón aforado 1000 mL
En balanza de precision pesar 3.72 g de C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈ · 2H₂O, disolver en agua, aforar a 1 L.
ZnCl2 0.02 M, 500 mL
 Cloruro de zinc (136.30 g/mol)

 Balón aforado 500 mL
Secar en la estufa a 80°C aprox. 1.4 gramos por 30 min., desecar en el desecador 60 min. Pesar en
la balanza analítica 1.36 gramos de ZnCl2 (reportar valor exacto al docente), disolver en agua
destilada y llevar a volumen de 500 mL.
Naranja de xilenol 0.5% p/v
Disolver 0,5 g de indicador naranja de xilenol en 100 ml. de agua destilada. La solución es estable
indefinidamente.
Solución problema de cascara de huevo, 1000 mL (100 grupos, 1 determinación por grupo)
 (1) beaker 250 ml

 (32 g) Cáscara de huevo
 (1) Estufa de calentamiento – 100 °C
 (1) mortero con brazo
 (20 mL) HNO3 concentrado
 (100 mL) HCl concentrado
 (1) potenciómetro
 Oxalato de amonio 4.5% p/v
 (1) equipo de calentamiento
 (1) balón aforado 500 mL
1. Lavar la cáscara de huevo con agua y jabón
2. en un beaker de 250 mL, hervir la cáscara en agua destilada (150 mL aprox.) por 15 minutos
3. Dejar secar el cascaron por 3 dias (o secar a 100°C por 2 horas)
4. Triturar el cascaron en mortero
5. En un beaker de 50 mL pesar en balanza analítica 25 gramos de cáscara de huevo pulverizada

previamente. Repotar peso exacto al docente
6. Transferir cuantitativamente la cantidad pesada a un beaker de 500 mL con ayuda de agua

destilada (200 mL aprox.)
7. en la vitrina de extracción, y uso de todos los implementos de seguridad, agregar 20 mL de HNO3

concentrado y 100 mL de HCl concentrado.
8. Calentar suavemente por 4 horas aprox.,colocar la varilla de vidrio en el beaker para evitar
salpicaduras por el calentamiento.
9. Dejar enfriar a temperatura ambiente (usar vitrina de extracción)
10. no se deben observar residuos sólidos, si ese es el caso, se debe filtrar.
11. Determinar el pH de la solución con uso del potenciómetro, si es menor a pH 4.0 adicionar gotas
de amoniaco concentrado, hasta ese valor de pH.
12. Lavar el potenciómetro con una pequeña porción de agua destilada dejando caer el lavado sobre
la solución, con el fin de no perder muestra.
13. Transfiera a un balón de 1000 mL y afore con agua destilada.
Oxalato de amonio (a) 4.5% p/v y (b) 0.1%p/v
(a) pesar 45 gramos de oxalato de amonio y se disuelven en 1 L de agua destilada. (b) Pesar 1 gramo
de oxalato de amonio y disolverlo en 1 L de agua destilada.
Rojo de metilo 0.02% p/v
 (0.1 g) Rojo de metilo

 (250 mL) Etanol (95%)
Disolver el rojo de metilo en el etanol, agregar 250 mL de agua destilada, filtrar la preparación de
ser necesario.

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Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en cáscara de

1. Determinar la cantidad de calcio presente en la cáscara de huevo por medio de la precipitación

Figura 1. Moneda de 20 pesos año de denominación 2004. Ref. Banco de la República

que el precipitado se forma en un ambiente ligeramente ácido, donde la sal es moderadamente

1.2 Volumetría de formación de complejos

La titulación que realizaremos se conoce como titulación complejométrica o volumetría de

2. Materiales y reactivos para cada grupo

 Solución problema de cáscara de huevo - Preparación ver Anexo

 (30 mL) oxalato de amonio 0.1% - Preparación ver Anexo

1. Pesar el crisol previamente tarado a 900°C en balanza analítica, registrar resultado.

8. Encienda la bomba de vacío.

3.1.1 Determinación de Cobre y zinc

1. Realice el montaje de titulación

2. Llene la bureta con una solución de EDTA 0.01 M

3.1.2 Determinación de zinc

3.1.3 Estándarización EDTA

3. En qué consiste la terapia de quelación? ¿Qué tipo de enfermedades se pueden tratar?

5. ¿Qué significa tarar un crisol?

6 . ¿ Porque debe enfriar la muestra en un desecador antes de pesar?

Determinación de calcio en cáscara de huevo

Determinación de cobre y níquel en una aleación

Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios básicos)

Grupo No Crisol vacío Crisol + CaO Crisol + CaO

Análisis complejo métrico *

1. Respecto a la práctica de gravimetría, responda brevemente las siguientes preguntas:

a. Cuál es la razón de agregar amoniaco concentrado gota a gota

b. a qué se debe el cambio de color de la solución de rojo a amarillo

c. Porqué se debe comprobar que la precipitación ha sido completa

2. Determine la concentración molar de Calcio en la solución problema.

3. Calcule el % de calcio en la cáscara de huevo expresado en términos de %p/p Ca y %p/p CaCO3. .

3. El contenido de calcio en la cáscara depende de la calidad de la alimentación del ave, no obstante,

4. Determine la concentración de EDTA con el número apropiado de cifras significativas

5. Determine la cantidad de cobre y zinc en la solución problema (Molaridad) y en la moneda de 20

6. Determine el porcentaje de error de los resultados de porcentaje en peso de cobre y zinc

Anexos - Preparación de muestras problema y soluciones

Preparación de muestra moneda (66 determinaciones de Cu y Zn):

 (1) Moneda de 20 pesos año de denominación 2004

2. Limpie la moneda con ayuda de una gasa y acetona.

4. Coloque la moneda en un beaker de 150 mL y agregue 4 mL de ácido nítrico concentrado (70%

6. Enfriar a temperatura ambiente.

Solución buffer CH3COOH/CH3COONa pH 5.5 - 3 M, 500 mL

 (1) Beaker 250 mL

Tiosulfato de sodio 0.05 M (500 mL)

 (1) Balanza de precisión

EDTA (tritiplex III) 0.0100 M, 1 L

 Titriplex® III (ácido etilendinitrilotetraacético, sal disódica, dihidrato) (372.24 g/mol)

En balanza de precision pesar 3.72 g de C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈ · 2H₂O, disolver en agua, aforar a 1 L.

ZnCl2 0.02 M, 500 mL

 Cloruro de zinc (136.30 g/mol)

Naranja de xilenol 0.5% p/v

 (1) beaker 250 ml

1. Lavar la cáscara de huevo con agua y jabón

3. Dejar secar el cascaron por 3 dias (o secar a 100°C por 2 horas)

4. Triturar el cascaron en mortero

5. En un beaker de 50 mL pesar en balanza analítica 25 gramos de cáscara de huevo pulverizada

6. Transferir cuantitativamente la cantidad pesada a un beaker de 500 mL con ayuda de agua

7. en la vitrina de extracción, y uso de todos los implementos de seguridad, agregar 20 mL de HNO3

9. Dejar enfriar a temperatura ambiente (usar vitrina de extracción)

10. no se deben observar residuos sólidos, si ese es el caso, se debe filtrar.

13. Transfiera a un balón de 1000 mL y afore con agua destilada.

Oxalato de amonio (a) 4.5% p/v y (b) 0.1%p/v