DEPARTAMENTO DE ENERGÍA Y MECÁNICA

CARRERA DE INGENIERÍA PETROQUÍMICA

TRABAJO DE PROYECTO INTEGRADOR II

FABRICACIÓN DE PLÁSTICOS BIODEGRADABLES A BASE DE PECTINA-

ALGINATO Y POLÍMEROS DE AGAVE.

INTEGRANTES:
AGUALEMA VALDEZ ALEX EDMUNDO
LOZADA PARRA ALEX DAVID
MARTINEZ LOPEZ EDUARDO XAVIER
MENA PACHECO WELLINGTON STEVEN

PROFESOR:
LUNA ORTIZ EDUARDO DAVID

LATACUNGA
2018
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ÍNDICE DE CONTENIDO

CAPÍTULO I .......................................................................................................................... 3

INTRODUCCIÓN .............................................................................................................. 3

CAPÍTULO III ....................................................................................................................... 5

METODOLOGÍA ............................................................................................................... 5

Recolección de las pencas de Agave salmiana................................................................ 5

Obtención de la cutícula .................................................................................................. 5

Extracción de cutano ....................................................................................................... 6

Extracción de la mezcla cutina/cutano. ........................................................................... 6

Hidrolisis de la mezcla cutina/cutano.............................................................................. 7

Diseño Experimental........................................................................................................... 7

Repolimerización de la mezcla cutina/cutano..................................................................... 8

Fabricación de las películas plásticas. ................................................................................ 8

Ensayo de Biodegradabilidad .......................................................................................... 9

Determinación del grosor .............................................................................................. 10

Determinación del esfuerzo normal hasta la fractura .................................................... 10

Evaluación del porcentaje de solubilidad ...................................................................... 10

Determinación del color ................................................................................................ 11

BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................. 12
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ÍNDICE DE ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Penca de Agave salmiana. ................................................................................ 5

ÍNDICE DE TABLAS

No se encuentran elementos de tabla de ilustraciones.

ÍNDICE DE ECUACIONES

materia seca = (peso final)(peso inicial)*100 (1) ............................................... 10

%solubilidad = (peso seco inicial-peso final)(peso seco inicial)*100 (2) ... 11
C* = a*2 + b*2 (3) ...................................................................................................... 11
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CAPÍTULO I

INTRODUCCIÓN

El empaquetado de alimentos es una estrategia de conservación de alimentos que

continua en crecimiento, adaptándose a la demanda de productos, para lo cual el material de

empaque debe ofrecer protección y funcionalidad.(Sierra, Plazas, Guillén, & Rodriguez,

2010).

Aunque el empaquetado se puede realizar utilizando cartón, vidrio o metal, los

plásticos han desplazado a estos materiales debido a las propiedades que presentan. Debido

a las problemáticas que se presentan por el uso de plásticos derivados del petróleo, han

surgido diversas alternativas con el fin de reducir el impacto de contaminación ambiental,

usando como alternativa la utilización de recursos naturales renovables no convencionales,

como fuente de materia prima en la investigación para la elaboración de películas

biodegradables.(Galotto, Valenzuela, & Guarda, 2004).

En la industria alimenticia el principal desafío es producir envases y embalajes que

sean capaces de preservar alimentos por un largo tiempo y que sean fácilmente degradables

en el ambiente(Alanís-Flores & González-Álvarez, 2011). Polímeros como el almidón, el

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ácido poliláctico y los polihidroxialcanoatos han sido sujetos de estudios para la obtención

de plásticos biodegradables de origen natural.(Endres & Siebert-Raths, 2012).

Los agaves son plantas pertenecientes a la familia Agavaceae, constan de una raíz

fibrosa, tallo grueso y corto, del que salen hojas conocidas como pencas. Son plantas

adaptadas a ambientes secos de amplia distribución en hábitats áridos y semiáridos, aunque

también pueden presentarse en los bosques templados o tropicales.(Alanís-Flores &

González-Álvarez, 2011).

Los agaves presentan una cutícula gruesa típica de las plantas adaptadas a un habitad

seco. Esta cutícula esta forma por un polímero natural llamado cutina, el cual posee una

estructura molecular formada por monómeros de 16 y 18 átomos de carbono, ácidos grasos,

hidroxiácidos grasos y epoxi-ácidos grasos.(Deshmukh, Simpson, Hadad, & Hatcher, 2005).

Otros polímeros de origen natural son la pectina y el alginato de sodio. La pectina

suele obtenerse de la cascara de los cítricos y de la pulpa de la manzana. Las propiedades de

los materiales fabricados en base a pectina dependen del grado de metilación de los ácidos

carboxílicos residuales. Por su parte el alginato es un polímero lineal de moléculas de ácido

β(1,4)-D-manosilurónico y ácido-L-glucolosilurónico que suele obtenerse de las algas

pardas.(Nešić et al., 2017).

El uso de pectina, alginato de sodio y cutina como polímeros para la obtención de

plásticos biodegradables, se debe a que son materias primas no convencionales, abundantes

de origen natural y no toxicas.

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En este trabajo se propone la obtención del polímero cutina a partir de las cutículas

de las pencas de Agave, los cuales presentan resistencia al paso de agua y gases así como al

ataque microbiológico, por lo que se considera adecuado en la fabricación de material de

empaque en conjunto con la pectina y el alginato de sodio, polímeros de origen biológico que

han sido utilizado para la fabricación de películas plásticas trasparentes, resistentes y

biodegradables.

CAPÍTULO III

METODOLOGÍA

Recolección de las pencas de Agave salmiana

Para la realización de este trabajo se recolecta pencas de Agave salmiana (Ilustración

1), las cuales se obtienen de plantas adultas y sanas en comunidades rurales, y de las cuales
se retiran las cutículas mediante la metodología que se presenta a continuación.

Ilustración 1. Penca de Agave salmiana.

Obtención de la cutícula

Después de la recolección de varias pencas de Agave salmiana se retiraran las espinas

de sus bordes, así como la espina terminal. Mediante el uso de un bisturí se ejecutan tajos
delgados encima de la superficie de la penca y se remueve manualmente la cutícula hasta
adquirir cierta cantidad de pedazos de gran proporción o hasta que alcance su fracturación.
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Posteriormente, los pedazos conseguidos son agregados junto con una solución de ácido
oxálico al 0.4% y oxalato de amonio al 1.6%, añadiendo 1 g de cutícula y grosso modo 8 mL
de solución en tubos de ensayo de 16X150 mm, previniendo siempre que las muestras
quedaran totalmente cubiertas. Las muestras se mantienen en ese régimen durante 72 horas
a una temperatura de 40º C en una incubadora digital. Pasadas las 72 horas se aprecia la
separación de las cutículas a través de filtrado al vacío y se lavan con agua destilada.
Finalmente, se secan a 60° C durante 24 horas mediante un horno y se procede a la molienda
por medio de mortero y pistilo. (Deshmukh et al., 2005)

Extracción de cutano

La extracción de cutano se desarrolla primeramente con las cutículas molidas

colocadas en papel filtro y dentro de un cartucho de celulosa para su exposición a reflujo con
una disolución de cloroformo y metanol 1:1 en un sistema Soxhlet. Tal reflujo es constante
por 3 horas y luego se deposita las cutículas en los tubos de ensayo para después añadir
volumen suficiente con el fin de que estén cubiertas con una solución metanólica de
hidróxido de potasio al 1% (p/v) durante un lapso de 2 horas. A través de la filtración al vacío
se extrae material sólido y se somete con ácido acético al 10 % (v/v) con un pH de 4.1 durante
24 horas. Finalmente, se somete a reflujo con agua destilada por 3 horas en el sistema Soxhlet.
(Deshmukh et al., 2005)

Extracción de la mezcla cutina/cutano.

La obtención de la mezcla de polímeros cutina/cutano se hizo a partir de las cutículas

secas y molidas. Primeramente, se coloca las cutículas secas y molidas en ácido acético al
10% con un pH de 4.1 en un lapso de 24 horas. Al terminar ese periodo de 24 horas de tal
tratamiento, se coloca en reflujo con agua destilada. Se recupera la mezcla de polímeros
mediante filtración al vacío y se lava con agua destilada. El último paso para la extracción se
da con el secado de la mezcla a 60° C para después realizar una molienda por medio de un
mortero. (Deshmukh et al., 2005)
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Hidrolisis de la mezcla cutina/cutano.

Se añade 1 g de muestra en envases de 100 mL, agregando NaOH 2N en volumen

𝑘𝑔
suficiente para cubrir la muestra. Se coloca los envases en un autoclave a 1.1 𝑐𝑚2 por 15

minutos con el fin de potencializar la hidrolisis. Luego de permitir el enfriamiento de los

frascos se neutraliza la solución utilizando HCl 2N. Seguido a ello, la suspensión obtenida
tras la neutralización se centrifuga a 3500 rpm durante 10 minutos en una centrifugadora. Se
recupera la parte sólida y se seca a 60° C. Después se realiza una molienda mediante el uso
de un mortero y pistilo. (Arteaga López)

Diseño Experimental.

En este apartado se utiliza el software Desing Expert para realizar un diseño central
compuesto (DCC) con arreglo factorial 34, con 3 replicados del punto central y distancia axial
de 1.682, esto se hace con el motivo de poder evaluar el efecto de la relación pectina-alginato,
el porcentaje de adición de la mezcla cutina/ cutano, el porcentaje de glicerol y la
concentración de la solución iónica para entrecruzamiento sobre las propiedades de los
bioplasticos para ello se pretende utilizar el método de la superficie de respuesta. En un total
de 18 experimento, los niveles y los valores de trabajo se indican a continuación, en el cuadro
1.

Cuadro 1.- Niveles y valores trabajados en el Diseño Central Compuesto.

Nivel Factor A Factor B Factor C Factor D Respuesta 1 Respuesta 2 Respuesta 3
% pectina %glicerol %cutina %CaCl2 Grosor (um) Fuerza (N) %Solubilidad
-1 30 0.5 0.33 0.26 …… …… ……
0 45 1 0.67 0.64 …… …… ……
+1 60 1.5 1.01 1.01 …… …… ……

Mediante el uso del software se realizan modelos cuadráticos para la predicción del
valor de las repuestas evaluadas, grosor y solubilidad, y un modelo lineal con interacciones
de los factores para la predicción de la fuerza necesaria para el rompimiento perpendicular.
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Con el análisis de ANOVA se evaluó la significancia de dichos modelos, así como los
factores con mayor efecto sobre las propiedades de los bioplásticos (Arteaga López, 2017).

Repolimerización de la mezcla cutina/cutano

Se lleva a cabo la polimerización por condensación o policondensacion de los

hidrolizados de cutina/cutano correspondientes al experimento en turno, para ello se colocan
en un vaso de precipitación de 100 ml los gramos de cutina/cutano correspondientes al
experimento en turno, se añade glicerol y un surfactante en 50 % de peso de la cantidad de
gramos de cutina/cutano. se agregan 5ml de tolueno se tapa con papel aluminio, y se calienta
la mezcla a 80 ℃ durante 3 horas, manteniendo una agitación magnética constante. Durante
el proceso se añade pequeñas cantidades de tolueno para recuperar el volumen perdido por
evaporación al monitorear la temperatura de la mezcla, con un termómetro. Una vez
concluido el proceso se detiene la agitación y se permite la precipitación del polímero. Se
decanta el solvente y se lava de forma secuencial con tolueno, cloroformo y metanol
(Heredia-Guerrero, Heredia, García-Segura, & Benítez, 2009).

Fabricación de las películas plásticas.

En un vaso de precipitación de 100ml se anaden 50 ml de agua destilada y 1 gramo

de alginato-pectina para obtener una solución al 2% siguiendo el porcentaje correspondiente
correspondiente a cada estándar, por ejemplo para el estándar 1 se anaden 0.6 gramos pectina
(60% especificado en el estandar) y 0.4 gramos de alginato de sodio (40%) , dando asi el total
de 1 gramo. De igual manera se agrega la cantidad correspondiente de glicerol y la mezcla
se mantiene con agitación constante a una temperatura de 50 ℃ para facilitar la disolución
de los polímeros, una vez realizada completamente la disolución se añade el repolimerizado
de cutina/ cutano obtenido previamente y correspondiente al estándar en turno. Se agita para
alcanzar una disolución completa. Posteriormente se coloca en un matraz Kitazato de 500mL,
el cual se tapa con un tapón de goma para eliminar el aire de la solución mediante vacío por 5
minutos. Luego la solución se vacía sobre vidrios planos. Se deja secar a temperatura ambiente
por 24 horas. Pasado este tiempo la película formada se retira del vidrio y se sumerge en solución
de CaCl2, a la concentración del estándar trabajado. Se deja secar a temperatura ambiente por 24
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horas y se almacena para su posterior uso en las pruebas correspondientes. Este procedimiento
se aplica para cada uno de los 18 experimentos resultantes del diseño central compuesto.

Ensayo de Biodegradabilidad

Esta norma NTE INEN 2641:2012 es la versión oficial, en español, para el Ecuador,
de la norma ASTM D-5488-94d que define "biodegradable" como "capaz de sufrir
descomposición a dióxido de carbono, metano, agua, compuestos inorgánicos o biomasa,
siendo el mecanismo predominante la acción enzimática de microorganismos, que puede
medirse mediante ensayos estándar, en un periodo especificado de tiempo, que refleja las
condiciones de eliminación disponibles".(Atlas & Bartha, 2002; Demicheli, 1996)

La transformación en abono o compost, es un proceso de descomposición biológica

acelerada considerado por muchos como una solución potencial a la crisis de gestión de
residuos sólidos que existe en muchas partes del mundo. (Quiroga & Díaz, 2011)

Un asunto a tratar es si los ensayos de laboratorio actuales reflejan con exactitud la

biodegradabilidad de un material en una pila real de compost. Los medios en los que tiene
lugar la biodegradación difieren ampliamente en términos de composición microbiana, pH,
temperatura y humedad y no se reproducen fácilmente en el laboratorio.(Demicheli, 1996)

La biodegradabilidad de una sustancia se determina utilizando tres niveles sucesivos

de ensayo: las pruebas de biodegradabilidad inmediata, de biodegradabilidad intrínseca y de
simulación.(Vázquez-Rodríguez & Beltrán-HernÁndez, 2004)

Según (Vázquez-Rodríguez & Beltrán-HernÁndez, 2004) manifiesta que:

Inicialmente se lleva a cabo una prueba de biodegradabilidad inmediata, con la finalidad de

clasificar las moléculas en la categoría fácilmente biodegradable con medios analíticos
simples. Si el resultado de la prueba de biodegradabilidad inmediata es negativo, se procede
a realizar una prueba intrínseca. Estas pruebas utilizan condiciones experimentales más
favorables a la degradación, por lo que un resultado positivo implica que la sustancia es
intrínsecamente biodegradable bajo las condiciones empleadas, aunque no necesariamente en
el medio natural. Por otra parte, un resultado negativo indica muy probablemente la
persistencia ambiental de la sustancia. Finalmente, si la sustancia mostró una
biodegradabilidad mediocre en una prueba intrínseca, se llevan a cabo pruebas de simulación.
Tales pruebas tienen como objetivo estudiar su comportamiento en sistemas de tratamiento o
medios naturales relevantes como agua, suelos, etc. Si el resultado de la prueba de simulación
 10

pertinente arroja un resultado negativo, se presume que la sustancia persiste en el ambiente y

que puede considerársele sujeta a restricciones en cuanto a su esquema de producción o
comercialización.
El principio general de estas pruebas es la incubación aerobia estática, o por lote, de
una cantidad reducida de biomasa en un medio mineral, a pH neutro y a una temperatura
entre 20 y 25ºC. La sustancia en estudio se añade a una concentración definida, como única
fuente de carbono y energía. El inóculo consiste en una población microbiana natural que no
haya sido expuesta al compuesto de prueba.(Bustamante, 2012)

Determinación del grosor

Una vez secos los bioplásticos se determinará el grosor de cada uno de ellos, para
esto se debe utilizar un micrómetro, con una precisión de 0.01 mm. La medición se realizará
en 5 puntos diferentes de la película bioplástica.(Arteaga López, 2017).

Determinación del esfuerzo normal hasta la fractura

De cada uno de los plásticos fabricados se deben cortar muestras de 40*30 mm.
Utilizando un Analizador de Textura se puede determinar el esfuerzo perpendicular a la
película plástica necesario para lograr la fractura de esta. Para ello el plástico debe estar sujeto
a la base mediante dos placas unidas por tornillos que en el centro presentan una perforación
para permitir la incidencia de la sonda del equipo. Se utilizará la sonda a una velocidad de 1
mm/s con una carga inicial de 0.03N. Y un objetivo de 8 mm de distancia con el fin de
asegurar el rompimiento del plástico. Este ensayo se debe realizar 5 veces para cada plástico
fabricado.(Arteaga López, 2017).

Evaluación del porcentaje de solubilidad

Se puede utilizar la metodología reportada por Rhim (2004). Para ello se deben pesar
0.1 gramos de cada uno de los bioplásticos en charolas de aluminio por triplicado y se secarán
a 150 °C por 24 horas en un horno digital para determinar el % de materia seca mediante la
siguiente formula:

(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙)
𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) ∗ 100 (1)
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Posteriormente en vasos de precipitados de 50 mL se agregan 0.1 gramos de cada uno

de los plásticos y a cada uno se le adicionaron 30 mL de agua destilada. Se cubren con papel
aluminio y se los mantiene a 25 °C en incubadora por 24 horas con ligera agitación ocasional.
Se recuperará la parte insoluble y se secará a 150 °C por 24 horas. Transcurrido este tiempo
se pesan los plásticos. El % de solubilidad se determina mediante la siguiente ecuación:

(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙−𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙)

%𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100 (2)
(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙)

Donde el peso seco inicial se obtiene de multiplicar el peso inicial colocado en el vaso
de 50 mL por el % de materia seca previamente calculado.(Arteaga López, 2017).

Determinación del color

Se utiliza un colorímetro para determinar las coordenadas de color. La medición se

debe realizar en diferentes puntos de la muestra. Los valores obtenidos se utilizaron para el
cálculo del valor del croma mediante la ecuación:

𝐶 ∗= √(𝑎 ∗)2 + (𝑏 ∗)2 (3)

Debido a la importancia de cuantificar la variación del color en 1976 la Comisión

Internacional de Iluminación (CIE) instauro el sistema CIEL*a*b*; a* indica que tan rojo o
verde es el color siendo los valores positivos respectivos a rojo y los negativos a verde, y b*
que evalúa cuan amarillo (b+) o azul (b-) es el color. C* permite cuantificar la intensidad del
tono, la disminución de este parámetro implica la degradación del color, siendo para este
caso de 16.(Arteaga López, 2017).
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BIBLIOGRAFÍA

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Nuevo León, México. Revista Salud Pública y Nutrición, Edición Especial(5), 287-299.
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polímeros de agave para su uso en la industria alimentaria.
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adicionado con polímeros de agave para su uso en la industria alimentaria.
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Heredia-Guerrero, J. A., Heredia, A., García-Segura, R., & Benítez, J. J. (2009). Synthesis and
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Nešić, A., Onjia, A., Davidović, S., Dimitrijević, S., Errico, M. E., Santagata, G., & Malinconico, M.
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