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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO SEMI-ÁRIDO


ENGENHARIA MECÂNICA

MÉTODOS DE CARACTERIZAÇÃO
DE MATERIAIS

ANÁLISES TÉRMICAS
Professora: Aracelle de A.S. Guimarães

Caraúbas/RN
ANÁLISE TÉRMICA E CALORIMETRIA

• Grupos de técnicas nas quais se acompanham as


variações em uma propriedade física de uma amostra
e/ou de seus produtos de reação, enquanto a mesma é
submetida a uma programação de temperatura
(Mackenzie, 1979).

• A analise térmica se constitui de um conjunto e técnicas,


cada uma com a habilidade de acompanhar uma
propriedade física diferente.

Fonte:Denari,2012
TÉCNICAS E PROPRIEDADES ANALISADAS

OBS: O foco será TGA/DTG e DSC, as demais técnicas não serão abordadas
neste estudo.
Fonte:Denari,2012
Análise termogravimétrica-ATG
• Técnica termoanalítica que acompanha a variação da
massa da amostra, em função da programação de
temperatura.

• È possível analisar a perda ou o ganho de massa de uma


determinada amostra em função do tempo ou da
temperatura.

• Acompanhada da termogravimetria derivada (DTG), que


é o arranjo matemático, no qual a derivada da variação
de massa em relação ao tempo (dm/dt) é registrada em
função da temperatura ou tempo. Ou seja, trata-se da
derivada primeira da TGA.
Análise termogravimétrica-ATG
• O equipamento utilizado para esse tipo de análise é a
termobalança. Esse equipamento permite pesagem contínua de
um mostra em função da temperatura, seja com aquecimento ou
resfriamento.
• Os principais componentes são:

Figura 1: Digrama de um equipamento para análises termogravimétricas.


Fonte:Denari,2012
Análise termogravimétrica-ATG
• Características do equipamento:

• Razões de aquecimento: o quanto que ele vai aumentar


de temperatura em determinado tempo, varia entre
1°/min até 100°/min.

• A temperatura final pode chegar até 2000°C dependendo


do equipamento.

• O peso da amostra pode ir de 0,1μg até 1g.


Análise termogravimétrica-ATG
• Fatores que podem influenciar nas medidas de TGA/DTG:
Análise termogravimétrica-ATG
• Atmosfera do forno

• A escolha de um gás reativo ou inerte, sua pressão e se vai


ser estática ou fluente, dependerá das características da
amostra ou tipo de estudo.

• Essa atmosfera tem a função de proteger o compartimento


da balança dos voláteis liberados durante a decomposição
térmica da amostra, e evitar a condensação desses produtos
nas partes frias do sistema, principalmente na haste de
sustentação do conjunto formado por estribo e cadinho.

• O efeito dessa atmosfera sobre as curvas vai depender do


tipo de reação da natureza dos produtos formados e tipo de
atmosfera empregada.
Análise termogravimétrica-ATG
• Composição do cadinho

• Pode ocorrer reação da amostra com a composição do


cadinho.
• Exemplo A oxidação de polietileno pode ser acelerada se o
ensaio de termogravimetria for realizado em cadinho de Cu.

• Forma do cadinho

• Pode alterar o perfil da curva devido ao empacotamento da


amostra dentro ele. O cadinho estreito, normalmente
desloca a curva para temperaturas mais altas, e o intervalo
de temperatura em que ocorre a desidratação é maior.
EXEMPLO DE CURVA

Figura 1 – TG obtido Atmosfera dinâmica (50m/min) de ar, razão de aquecimento


10°C/min, massa de 11mg: a)Cadinho estreito e profundo; b) cadinho largo.
Fonte: Canevarolo, 2007.
TIPOS DE CADINHOS

Figura 4- Tipos de cadinhos utilizados em um ensaio de TG/DTG


Análise termogravimétrica-ATG
• Características da amostra

• Massa da amostra.
• Para reações exotérmicas, o intervalo de temperatura em que
ocorre as perdas de massa pode ser diminuído , pois, o calor
liberado pela reação de decomposição faz com que a
temperatura da amostra aumente de for significativa, mais
rápido que a taxa de aquecimento do forno.

• Para reação endotérmica o efeito é contrário.

• Recomenda-se:
• Polímeros massas pequenas 3-30mg.
• Metais 200mg
• Cerâmicas 1g.
Exemplo

Figura 2- Curva TG obtido Atmosfera dinâmica (50m/min) de ar, razão de aquecimento


10°C/min, massa de 11mg: a)(__) 3mg b) (-----) 30mg.

Fonte: Canevarolo, 2007.


Análise termogravimétrica-ATG
• Características da amostra
• Tamanho d partícula ou granulometria da amostra.
• Uma amostra que consiste de cristais grandes ou partículas com
baixa relação área superficial/ massa, decompõe mais lentamente
do que uma amostra de mesma massa, mas com partículas
pequenas.

Figura 2- Curva TG obtido Atmosfera dinâmica (50m/min) de ar, razão de aquecimento


10°C/min, massa de 11mg: a)pulverizada b) único cristal..
Fonte: Canevarolo, 2007.
Tipos de TG.
Existem três tipos de TG.

a)Isotérmica: a temperatura é constante e a massa é registrada em


função do tempo.
Tipos de TG.
b) quase-isotérmica: razão de aquecimento linear enquanto não
ocorre variação de massa e a temperatura fica constante até se obter
massa constante para a amostra e assim por diante.
Tipos de TG.
c)A temperatura varia de maneira pré-determinada, razão de
aquecimento ou resfriamento é linear.
EXERCÍCIO PARA ENTREGAR NA PRÓXIMA AULA.
• 1) Observar o gráfico de TG/DTG de amostras cedidos pelo
professor e discutir conforme a literatura os dados encontrados
nesses gráficos.

• 2) Fazer um texto com o que foi observado e entregar na próxima


aula.

• 3) Responder, qual foi a maior dificuldade encontrada e como fez


para conseguir vencer esse obstáculo?
Análise termogravimétrica-ATG

• VÍDEO:

• https://www.youtube.com/watch?v=bF9PVR7ctcc
REFERÊNCIAS

• CANEVAROLO, S.V.Jr (2007). Técnicas de Caracterização de


Polímeros. Editora Artliber ABPol. São Paulo.