Referat

Metode de purificare a
substantelor chimice

Elev: Ungurenu Elena-Oana

Clasa: 1C-AMG
Metode de purificare a substantelor chimice
 Recristalizarea

Substanţele organice pe care le obţinem prin sinteză sau cele extrase din
produşi naturali sunt amestecuri complexe din care izolăm, de obicei, componentul
care ne interesează. Pentru a avea un compus unitar, este necesar să-l separăm de
impurităţile ce-l însoţesc sau de alte substanţe care ne interesează în mod egal.Se
pune problema separării amestecului de substanţe în substanţe chimice individuale
pure. Pentru a realiza acest aspect, avem la îndemână două metode de separare
eficiente: recristalizarea şi distilarea.

Principii generale.
Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se
separă din amestecul respectiv. Purificarea substanţelor solide se face, de obicei,
folosind diferenţa de solubilitate a substanţei respective într-un dizolvant dat, la
cald şi la rece şi anume substanţa se dizolvă în cantitate mai mare la cald, iar prin
răcire precipită cantitativ.
Un factor esenţial în recristalizare este alegerea solventului. Acesta trebuie să
îndeplinească o serie de condiţii, ca de exemplu: să dizolve o cantitate mai mare de
substanţă la cald, decât la temperatura obişnuită. Deoarece la dizolvarea unei
substanţe pentru recristalizare, lichidul se încălzeşte la fierbere, la alegerea
solventului trebuie avut în vedere ca punctul său de fierbere să fie mai coborât
decât punctul de topire al substanţei de purificat. În caz contrar, substanţa se poate
separa sub formă de ulei, ceea ce dăunează purificării.
Solvenţii de laborator uzuali sunt : apa, alcoolul etilic, alcool metilic, eter
etilic, benzenul, cloroformul, sulfura de carbon, tetraclorura de carbon etc.

Modul de lucru.
Metoda de lucru şi aparatura variază după natura dizolvantului. În general se
procedează astfel: se dizolvă la cald, dacă se poate până la saturare, substanţa în
dizolvantul specific. O soluţie saturată la cald într-un solvent organic se prepară în
recipiente de sticlă de diferite forme, prevazute cu refrigerent ascendent
(refrigerent cu reflux). Refrigerentele servesc la condensarea vaporilor care se
formează în timpul fierberii , ce revin în balon, menţinând constant volumul de
dizolvant.
 Dispozitivele cele mai utilizate sunt: baloane cu fund rotund, cu fund plat, în
formă de pară, vase conice, toate confecţionate din sticlă. Forma şi capacitatea
baloanelor sau a vaselor conice întrebuinţate depind de natura dizolvantului, de
solubilitatea substanţei, de cantitatea de substanţă. Refrigerentele ascendente se
adaptează la balonul respectiv, fie prin intermediul unui dop de plută, fie prin
intermediul unui dop de sticlă şlefuit, adaptat la refrigerent. Se poate întrebuinţa şi
un dop de cauciuc, în cazul în care solventul organic nu dizolvă cauciucul. Este
necesară utilizarea refrigerentelor ascendente, deoarece majoritatea solvenţilor
organici sunt volatili şi inflamabili. Se împiedică astfel, pe de o parte pierderea
solventului, iar pe de altă parte pericolul de incendiu.
Refrigerentele ascendente sunt de două feluri: refrigerente răcite cu apă, ce se
întrebuinţează pentru lichide care fierb până la 120 °C şi care sunt de mai multe
feluri: tubular, cu bule, în spirală etc., şi refrigerente răcite cu aer, formate dintr-un
tub de sticlă de dimensiuni variabile. (p.t. > 120°C). Sursele de încălzire variază
după punctuld e fierbere al solventului şi anume: pentru solvenţii care fierb sub
100 °C se întrebuinţează baia de apă încălzită cu un bec de gaz electric, iar pentru
solvenţii care fierb peste 100 °C se întrebuinţează baia de aer încălzită cu un bec de
gaz sau baia de aer electrică reglabilă.
Cel mai simplu mod de încălzire a unei soluţii constă în a întrebuinţa un bec
de gaz, balonul fiind aşezat pe o sită de azbest care se găseşte deasupra unui
trepied metalic. În acest din urmă caz, flacăra becului nu trebuie să atingă sita,
astfel încât aceasta să fie încălzită prin intermediul unui curent de aer fierbinte.
Pentru efectuarea unei recristalizări, introducem în balon substanţa care
trebuie purificată, adăugând şi o cantitate de solvent necesară pentru dizolvarea
substanţei la cald. Se adaptează refrigerentul şi se încălzeşte treptat până cand
solventul începe să fiarbă. Se menţine fierberea pânâ când intreaga cantitate de
substanţă a fost dizolvată. În cazul în care 1 2 substanţa s-a dizolvat prea repede, se
întrerupe fierberea , se răceşte balonul se scoate refrigerentul şi se introduce o noua
cantitate de substanţă. Se continuă fierberea ca la început.
Dacă substanţa nu se dizolvă integral, chiar după o fierbere mai îndelungată,
se adaugă prin intermediul unei pîlnii mici de sticlă, prin partea de sus a
refrigerentului, o nouă cantitate de solvent. Deoarece, pe de o parte unii
componenţi mecanici, iar pe de altă parte unii dintre componenţii care însoţesc
substanţa nu se dizolvă în condiţiile arătate mai sus, este necesar ca soluţia
fierbinte să fie filtrată. Filtrarea soluţiei saturate se face la presiune redusă.
 Reducerea presiunii se face cu o trompă de apă, care poate fi de sticlă sau de
metal. Reducerea presiunii se datoreaza antrenării aerului din instalaţia de filtrare
cu ajutorul unui curent de apă. Pentru executarea filtrării este necesară o pâlnie de
porţelan sau de sticlă la care fundul este format dintr-o placă perforată cu
numeroase orificii mici.
Peste această placă se aşează hârtie de filtru în aşa fel încât să acopere
complet porţiunea perforată. Hârtia de filtru trebuie să adere perfect pe fundul
pâlniei. În timpul filtrării nu se va închide robinetul de apă înainte de a se desface
legătura dintre trompă şi vasul de filtrare.
Prin răcirea soluţiei filtrate, substanţa dizolvată precipită sub formă cristalină.
Cristelele obţinute sunt separate de dizolvant tot prin filtrare, ele rămânând pe
filtru. Pentru purificarea completă a unei substanţe solide, de foarte multe ori este
necesar să se facă recristalizări repetate din acelaşi solvent sau chiar din solvenţi
diferiţi.
Substanţa cristalină pură, obţinută prin recristalizare, este întotdeauna umezită
cu solventul respectiv. Îndepărtarea solventului se face prin uscare. Această
operaţie are drept scop eliminarea completă a urmelor de solvent conţinute de
produs. Hărtia de filtru cu precipitatul se dezlipeşte cu atenţie de pe pâlnia de
filtrare şi se aşează pe o placă poroasă.
Dacă produsul este stabil, se poate usca între două bucăţi de hârtie de filtru, la
temperatura camerei, în aer, timp de 1-2 zile. Substanţele cu puncte de topire
ridicate se pot usca rapid într-o etuvă sau pe baie de apă. Metoda cea mai indicată
şi cea mai sigură este uscarea în exicator.
După uscarea substanţei se recomnadă determinarea punctului de topire, care
ne indică daca substanţa este pură. În caz contrar, se repetă recristalizarea până
cand punctul de topire devine constant.