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Facultad de Ingeniería

Escuela de Ingeniería de Civil y Ambiental

Laboratorio Nº 2

TÉCNICAS Y OPERACIONES BÁSICAS EN EL


LABORATORIO

Alumnos:
 Arboleda de los Ríos, Omar
 Arica sosa, Roller
 Fiestas Ramos, Fabricio

Docente
Gutiérrez Moreno, Ronald

Curso
Quimica I

Chiclayo - Perú

2019
I. OBJETIVOS:

1.1 Conocer las principales técnicas y operaciones básicas en el laboratorio.


1.2 Entrenar a los estudiantes en el manejo de dichas técnicas para poder ser
aplicadas en el desarrollo de las prácticas programadas.
1.3 Separar mezclas utilizando las técnicas de uso más frecuente.
II. FUNDAMENTO TEORICO
El trabajo continuo en un laboratorio de química se basa en ciertas técnicas a
las que suele llamarse operaciones fundamentales debido a que se repiten
constantemente. Difieren unas de otras por su simplicidad o complejidad.
Una operación se considera desde el encendido de un mechero, un filtrado,
una destilación o decantación.
A continuación, detallamos algunas definiciones de las operaciones
fundamentales ene le laboratorio de química.

2.1 Pulverización: Sirve para reducir el tamaño de algunas sustancias sólidas


relativamente grandes. A nivel de laboratorio se utiliza el mortero y pilón, y para
seleccionar el tamaño de las partículas se hace uso de los tamices.

2.2 Disolución: Es una mezcla homogénea de dos o más componentes, en la que se


compone de soluto, que es la parte que se encuentra en menor cantidad (pero no
siempre) y el solvente que se encuentra en mayor proporción. Cuando el solvente es
agua, la solución se denomina “solución acuosa”.

2.3 Precipitación: Consiste en separar una sustancia de otra que se encuentra en


estado sólido, por acción de un reactivo apropiado. La formación de un precipitado es
la manifestación más común que ocurre en una reacción química de doble
desplazamiento, uniendo dos soluciones acuosas de dos compuestos diferentes. El
precipitado puede tener una ligera opalescencia o un sólido en cantidades apreciables.

2.4 Decantación: Separación de dos líquidos inmiscibles por diferencia de


densidades, se utiliza la pera de decantación.

2.5 Filtración: Consiste en separar de una mezcla un sólido de un líquido para lo cual
se utiliza papel filtro (papel poroso) doblado que retiene el sólido para dejar pasar el
líquido.

2.6 Secado: Consiste en eliminar totalmente el agua en forma de vapor de una


determinada muestra mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos,
estufas, muflas, etc.

2.7 Evaporación: Consiste en pasar un líquido a su vapor por aumento de


temperatura, en algunos casos se llega al punto de ebullición. Cuanto mayor sea la
superficie del líquido con mayor facilidad se producirá la evaporación.

2.8 Cristalización: Consiste en separar una sustancia en forma de cristales


geométricos de forma regular e irregular. Se produce efectuando una dilución de un
soluto previamente saturado en el solvente cristalizable.
Para cristalizar una solución diluida es preciso concentrarla, esto se logra por
evaporación lenta a temperatura ordinaria o sometiéndola al calor en baño María.

2.9 Extracción: Consiste en la separación de un componente contenido en un sólido o


un líquido mediante el empleo de un disolvente líquido; es decir; la mezcla sólida o
líquida se trata con un disolvente que disuelva solamente uno de los componentes o
algunos de ellos. Son disolventes: acetona, benceno, éter, alcohol, etc.

2.10 Centrifugación: Consiste en la separación de un sólido y un líquido. Esta


operación se basa en que la velocidad de sedimentación de una sustancia aumenta a
medida que se aumenta la aceleración de la gravedad, esto permite que una sustancia
insoluble o poco soluble que se encuentra en un medio líquido se deposite en el fondo
del recipiente de manera rápida.

2.11 Destilación: Es la separación de dos o más líquidos de una mezcla por diferencia
de puntos de ebullición, donde el líquido de menor punto de ebullición se vaporiza en
primer lugar luego se condensa por enfriamiento obteniéndose un líquido con alta
pureza.

2.12 Determinación de masa: Consiste en la determinación del valor exacto de la


masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y
tipos, siendo las más comunes la de platillos con una sensibilidad de 0,1 g y 0,01 g,
también la balanza analítica con una sensibilidad de 0,0001 g.

2.13 Calentamiento por medio de mechero: Operación que se realiza en los


laboratorios y se da con ayudo de los mecheros, entre ello Bunsen, Fisher y Blest, que
se diferencian por la concentración y temperatura de la llama.
Procedimiento de encendido del mechero Bunsen:
- Prender un fosforo y mantenerlo a un costado, encima del tubo de combustión.
- Abrir completamente la entrada de gas y acerque el fosforo encendido (mantener
la cara alejada).
- Si la presión de gas es muy fuerte, cierre suavemente un poco la llave de entrada
de gas.
- Mover suavemente el anillo regulador que permite la entrada de aire hasta lograr
una llama azul o transparente posible.
III. MATERIAL Y REACTIVOS QUIMICOS UTILIZADOS (por grupo)
a) Material de laboratorio:
- Tubos de ensayo (04)

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- Gradilla (01)

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- Vaso de precipitación (04)

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- Varilla de vidrio (02)

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- Embudo (01)
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- Trípode y rejilla (01)

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- Embudo de decantación (01)

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- Aro de extensión Soporte universal (01)

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- Probeta de 10 mL
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- Pipeta de 10 mL
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- Papel filtro (03)

- Capsula (01)

- Matraz Erlenmeyer (01)

b) Equipos:
- Estufa eléctrica
- Equipo de destilación (Balón de destilación, refrigerante, aro de extensión, soporte
universal, termómetro, trípode, rejilla, pinza multiusos)
c) Reactivos químicos:

- Solución de KI (ioduro de potasio) 0,1 N. (15 mL)

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- Solución de Pb(NO3)2 (nitrato de plumboso) 0,1 N

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- CuSO4 (solido) 2,5 g

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- H2SO4 (ácido sulfúrico) (5 mL)


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- H2O2 (Agua oxigenada)

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- CCl4 (tetracloruro de carbono)

- Vino o alguna bebida alcohólica (250 mL) (Grupal)

- Alcohol etílico (10 mL)


IV PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1 EXPERIMENTO 01: Separación de un compuesto por precipitación,
decantación, filtración, lavado y secado.
- En un vaso de precipitación coloque 5 mL de KI 0,1 N y 5 mL de una solución de
Pb(CH3 COO)2.
- Enseguida agregue 10 mL de agua destilada para acelerar la precipitación.
- Determine la masa del papel filtro y proceda a filtrar vertiendo la solución sobre el
papel filtro colocado previamente sobre el embudo y este sobre el anillo de extensión,
el filtrado debe caer sobre un matraz Erlenmeyer.
- Luego proceda a lavar con agua destilada las paredes interiores del vaso utilizando el
frasco lavador (piceta) de modo que arrastre hacia el papel filtro todas las partículas
sólidas.
- Retire el papel filtro que contiene el precipitado; coloque en una capsula y llévelo a
una estufa eléctrica para secarlo por 20 minutos. Una vez seco, dejar enfriar en el
medio ambiente y finalmente determine la masa del solido obtenido.
4.2 EXPERIMENTO 02: Disolución, Evaporación y cristalización
- En un vaso de precipitación de 100 mL coloque 2,5 g de Sulfato de cobre y 10 mL de
agua destilada.
- Agite la solución con una varilla de vidrio (hasta obtención de solución saturada) y
luego proceda a filtrar. El líquido filtrado obtenido lleve a calentamiento y evaporación
hasta ver la formación de cristales, anote la temperatura de cristalización en ese
momento y suspenda el calentamiento.
- Deje enfriar.
- Finalmente por diferencia de masas, determine la masa de los cristales obtenidos.

4.3 EXPERIMENTO 03: Extracción de iodo


- Adicione en un embudo de decantación 10 mL de KI 0,1N, 10 mL de H2SO4 al 5 % y
01 mL de agua oxigenada (H2O2). Se observara el color amarillo de yodo (I2) formado.
- Escriba la ecuación química de la reacción.
- Deje que la mezcla quede en reposo por 10 minutos.
- Extraiga el yodo de la siguiente manera:
 Verter 10 mL de CCl4, y agitar vigorosamente, dejar salir gases
formados.
 Colocar el embudo en un anillo de extensión y dejar reposar. Cuando se
disuelve el yodo en el CCl4, la solución que se forma es de color
púrpura.
 Colocar un vaso bajo debajo del embudo, quitar la tapa del embudo y
abrir la llave, dejando que la capa de CCl4 se vierta sobre el vaso,
evitando pase el resto de líquido.
 La extracción se puede repetir añadiendo 10 mL de CCl4, siguiendo los
pasos anteriores hasta que desaparezca el color amarillo en la mezcla.
4.4 EXPERIMENTO 04: Destilación simple
- Armar un equipo de destilación como el de la figura;

- Colocar 250 mL de la bebida alcohólica en el balón de ebullición.


- Prender el mechero y abrir el caño del agua potable.
- Los vapores que salen a 78 °C y luego se condensan es alcohol etílico casi puro.
- Medir el volumen de alcohol obtenido y determinar su rendimiento.
V. CONCLUSIONES

VI. CUESTIONARIO

6.1 ¿Qué técnica se utiliza para separar una sustancia sólida que se encuentra en
el medio acuoso?

Filtración:
La filtración es un proceso mediante el cual se separa un sólido de un líquido
atrapando al solido con ayuda de una matriz porosa (papel, fibra de vidrio, carbón, etc.)
para dejar al líquido libre de sólidos.
En una separación de un líquido mediante un medio poroso, se retienen los sólidos de
mayor tamaño a la porosidad y permite que los líquidos y partículas de menor tamaño
de la porosidad pasen.
Ejemplo:
El uso de un colador (filtro) para separar el agua del arroz cocinado. En este caso, el
líquido (agua) es separado del sólido (arroz), el sólido queda dentro del colador,
mientras que el líquido lo atraviesa, quedando así, separada la mezcla.

Decantación:
La decantación es un proceso que también se puede emplear un sólido de un líquido,
pero hay una diferencia, la cual es que en este proceso se aprovecha la capacidad del
sólido para sedimentar, y esto le permite separarse por sí mismo del líquido; por lo
tanto, solo se debe verter con cuidado el líquido para separarlo.
El método de separación por medio de decantación es útil para apartar los sólidos
contenidos en suspensiones donde sedimentan rápido.
Ejemplo:
La decantación de agua y piedras, el sólido (piedras) las cuales se sedimentan y
quedan en la base y entonces el líquido (agua) queda en la parte superior y así se
separa el sólido del líquido.
Centrifugación:
El método de separación por centrifugación, es un proceso el cual permite separar los
sólidos dispersos en un líquido, que generalmente, no pueden separarse ni por
filtración ni por decantación, y para separar los sólidos del líquido, se aprovecha
la fuerza centrífuga. Cuando se habla de usar la fuerza centrífuga, se dice que la
mezcla se coloca en el recipiente adecuado, por lo general una maquina
centrifugadora, y este se hace girar rápidamente de manera circular, dependiendo del
tipo de centrifuga, la fuerza giratoria de esta puede llegar desde los 500 a las 100 000
revoluciones por minuto (rpm), esta velocidad se mantiene durante el tiempo que sea
necesario para que los sólidos se concentren en la base del recipiente.
Este método es importante, especialmente en la separación de sólidos en un coloide,
para realizar este método de separación, se utiliza, por lo general, un aparato llamado
centrifuga.
Este método es importante, especialmente en la separación de sólidos de un coloide;
un coloide es un sistema formado por dos o más fases, principalmente, una continua
normalmente fluida, y otra dispersa en forma de partículas generalmente sólidas.
Ejemplo:
La centrifugación se usa en el proceso de la leche para obtener mantequilla. Se
centrifuga el recipiente con leche, y el agua, que es más pesada que la grasa, se
separa, mientras que la grasa queda en la parte superior del recipiente.

Cristalización:
El método de separación de la cristalización, es un método el cual nos permite obtener
un sólido de una disolución saturada o sobresaturada. Normalmente, el sólido que se
obtiene debe de tener una estructura cristalina, por eso mismo este método recibe el
nombre de cristalización.
Este método se puede separar de distintas maneras, aunque hay variantes de la
misma a nivel de laboratorio y a nivel de industria, pero, por lo general, todos los tipos
de cristalización tienen en común el uso de disoluciones saturadas o de disoluciones
sobresaturadas.
Por lo regular, el método de cristalización va acompañado de un proceso de filtración
para poder aislar el sólido.
Existen varios tipos de destilación, pero por lo general, todas utilizan el mismo principio
de separación de líquidos, el de aprovechar los diferentes puntos de ebullición de las
diferentes sustancias líquidas.
Ejemplo:
Se prepara una solución saturada de cierto sólido que se desea cristalizar, por ejemplo
la sal común (NaCl), y se deja reposar en recipientes cilíndricos de vidrio, anchos y
bajos llamados cristalizadores. El disolvente, el agua por ejemplo se evapora y el
sólido disuelto cristaliza poco a poco. Esta operación se puede agilizar agregando un
sólido inerte insoluble (soporte) o bien introduciendo en el cristalizador una pequeña
cantidad del sólido que se desea cristalizar (germen).

Destilación:
El método de la destilación, permite la separación de un líquido en una mezcla, este
aprovecha los diferentes puntos de ebullición de las sustancias liquidas, esto quiere
decir, que la temperatura a que cada sustancia pasa del estado líquido al estado
gaseoso es particular en cada una de las sustancias.
Existen varios tipos de destilación, pero por lo general, todas utilizan el mismo principio
de separación de líquidos, el de aprovechar los diferentes puntos de ebullición de las
diferentes sustancias líquidas.
Ejemplo: Esto se usa, por ejemplo, para separar el agua del alcohol. El agua hierve a
100 °C, mientras que el alcohol se evapora a los 79 °C. Si se calienta la mezcla a esta
temperatura, sin que llegue a los 100 °C, se evaporara el alcohol y permanecerá el
agua. El alcohol evaporado, ya enfriado y condensado, cae al recipiente que lo
contendrá.
Extracción :
Este método de separación, la extracción, es el método utilizado para obtener
sustancias de las mezclas sólidas o liquidas utilizando un disolvente.
En la extracción, la propiedad que se aprovecha para realizar la separación es la
solubilidad o afinidad de una sustancia con un disolvente.
Hay dos tipos generales de extracción, las cuales se identifican de acuerdo con el tipo
de sustancia en la que se encuentre mezclada originalmente la sustancia que nos
interesa extraer, estos dos tipos de extracción son:
 La extracción líquido-líquido
 La extracción sólido-líquido
Ejemplo:
Una disolución de ácido acético en agua se pone en contacto con acetato de etilo
(inmiscible).
Hay diferente densidad. Tiene lugar una separación de fases al cesar la agitación.
Dado que agua > HAc; entonces las disoluciones se separan.
En la parte de arriba queda la disolución del disolvente con el soluto (AcEt + HAc)
y en la parte de abajo agua con lo que quede disuelto de HAc.
Si todavía queda algo de HAc se pone de nuevo en contacto con AcEt (contacto
múltiple para favorecer la separación), se separa el HAc que todavía contenga la fase
acuosa.

6.2 ¿Cómo se forma un precipitado? Escriba las ecuaciones correspondientes.

Mediante la adición de reactivos, los contaminantes solubles se transforman en formas


insolubles o de una menor solubilidad. La eliminación de la disolución será tanto más
completa (cuantitativa) cuanto más insoluble sea el compuesto formado. Por ejemplo,
se pueden eliminar los bicarbonatos del agua mediante la adición de hidróxido de
calcio, Ca(OH)2, el cual forma carbonato de calcio, CaCO3, compuesto poco soluble
que sedimenta en forma de fino polvo.4
Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes
que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles
que no causen preocupación. Es posible eliminar un metal pesado disuelto
(como plomo, mercurio, cobre o cadmio, que esté como cloruro, nitrato o sulfato)
adicionando hidróxido de sodio o de calcio, que produce la precipitación del
correspondiente hidróxido de plomo, mercurio, cobre o cadmio. También se utiliza para
eliminar la dureza del agua, técnica llamada ablandamiento.

6.3 ¿A qué temperatura empezó a caer la primera gota de líquido destilado?

A los 20 min estuvo en temperatura 70º C

6.4 ¿Qué aplicaciones industriales tiene la destilación?

Es la operación de separar mediante vaporización y condensación los diferentes


componentes líquidos, solidos disueltos en liquido o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los deferentes puntos de ebullición.
6.5 ¿En qué consiste la destilación fraccionaria?

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar


mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es
necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero
cercanos. Una de las fuentes más importantes de materias primas es el petróleo,
procesado en grandes cantidades en las refinerías.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con
el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes «platos» (placas).
Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que
reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con
menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con
mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

6.6 ¿Qué tipo de solución se debe usar en la operación de cristalización?


Fundamente su respuesta.

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras
técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una
matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales
mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización
tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de
partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamaño de los
cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la
concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como
proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc.,
consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma
deseada.)

6.7 ¿Qué otras operaciones fundamentales, aparte de las ya mencionadas, se


realizan en el laboratorio? Defina.

Recristalización:

Se repite el proceso de cristalización en una disolución que ya se había hecho dicho


proceso. Las aguas que quedan aún contienen soluto disuelto que puede cristalizarse.
Para un proceso de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de cristalización.

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