Método de Prueba para el Punto Nube en Productos Derivados del Petróleo 1

Designación: D 2500 – 02
Designación: 219/82
Norma traducida por Pluspetrol S.A.
An American National Standard
British Standard 4458

Esta Norma se encuentra editada bajo la designación D 2500; el número inmediato a esta designación indica el año de su
adopción original, o en caso de revisión, el año de la última revisión. El número en paréntesis indica el año de la última
re-aprobación. El signo epsilón (e) indica el cambio de editorial respecto a la última revisión o re-aprobación.

Esta Norma ha sido aprobada para su uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance*
1.1 Este método de ensayo comprende sólo productos derivados de petróleo y combustibles
biodiesel que son transparentes en bandejas de 40 mm de espesor, y con un punto de nube menor a
49ºC.
NOTA 1 - El programa interlaboratorio se realizó con productos derivados del petróleo del
Método D 1500 con color 3.5 y menor. Las precisiones establecidas en este método de ensayo
podrían no aplicar a muestras con color ASTM superior a 3.5.
1.2 Esta Norma no tiene el propósito de direccionar todos los aspectos referidos a seguridad, de
existir estos, asociados con su uso. El usuario es el responsable del manejo de esta Norma para el
establecimiento adecuado de Normas de seguridad y de salud y de determinar la aplicabilidad de sus
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Revise la Sección 7, relacionada a recomendaciones
específicas sobre riesgos.

2. Documentos de Referencia
2.1 Normas ASTM:
Método de Ensayo D 1500 para pruebas de Color ASTM en Productos Derivados del
Petróleo (Escala Color ASTM) 2
E1 Especificaciones para Termómetros ASTM 3
a. Norma IP:
Especificaciones para Termómetros Estándar IP 4

* Al final de este documento se encuentra el resumen de los cambios efectuados a esta

Norma.

1
Este Método de Ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D-02: “Productos Derivados del Petróleo
y Lubricantes” con responsabilidad directa del Subcomité D02.07: “Flujo de Propiedades”.
La edición presente fue aprobada en abril 10, 2002. Publicada en julio 2002. Publicada originalmente como D 2500 –
66. Ultima edición anterior a ésta: D 2500 – 99.
2
Annual Book, de Normas ASTM, Vol. 05.01
3
Annual Book, de Normas ASTM, Vol. 14.03
4
Disponible en el Institute for Petroleum, 61 New Cavendish St., London, England WIM 8AR
3. Terminología
3.1 Definición de Términos Específicos a esta Norma:
3.1.1 Punto Nube – n, en productos derivados del petróleo y combustibles biodiesel: temperatura
de una muestra líquida cuando el grupo más pequeño de cristales cerosos observable aparece
primero, por sometimiento a refrigeración en base a las condiciones prescritas.
3.1.1.1 Comentario – Muchos observadores, describen el cúmulo de cristales cerosos como una nube
blancuzca o lechosa, de allí el nombre del método de ensayo. La nube aparece cuando la
temperatura de la muestra es lo suficientemente baja como para originar la formación de cristales
cerosos. En muchas muestras, los cristales se forman primero en la pared circunferencial inferior de
la jarra de prueba en donde la temperatura es más baja. El tamaño y ubicación de la nube o del
cúmulo a punto de nube varía dependiendo del tipo de muestra. Algunas muestras que se forman son
grandes, fácilmente observable, grupales, en tanto otras son poco perceptibles.
3.1.1.2 Comentario - Mediante refrigeración y a temperaturas más bajas a la del punto de nube, los
grupos de cristales aumentan en múltiples direcciones; por ejemplo, alrededor de la circunferencia
inferior de la jarra para ensayo, hacia el centro de la jarra, o hacia arriba verticalmente. Los cristales
pueden desarrollarse dentro del anillo de nube de toda la circunferencia del fondo, seguido por una
amplia cristalización en el fondo de la jarra para ensayo a medida que va disminuyendo la
temperatura. No obstante, el punto de nube se define como la temperatura en la que recién aparecen
los cristales, y no cuando se haya formado un anillo o capa de cera en el fondo de la jarra de
prueba.
3.1.1.3 Comentario – Por lo general, es mucho más fácil detectar el punto nube en los cúmulos más
grandes que rápidamente se forman, como en las muestras de parafina. El contrate entre la opacidad
del cúmulo y el líquido es también bastante difícil. Además, también puede presentarse algunas
manchas con reflexión brillante dentro del cúmulo cuando la muestra está bien iluminada. Para otras
muestras que presentan mayor dificultad, como por ejemplo el nafténico, el hidrocraqueado, y
aquellas cuyo comportamiento en el flujo del frío haya sido químicamente alterado, la apariencia de
la primera nube podría ser menos distintiva. El rango en el aumento del cristal es lento, el contraste
de la opacidad es débil y el límite del cúmulo es más difuso. Como la temperatura de estas muestras
disminuye por debajo del punto nube, el estado difuso en el cúmulo aumenta en tamaño y puede
formar una neblina general. Una neblina ligera en toda la muestra completa, que lentamente resulta
más aparente a medida que va decreciendo la temperatura de la muestra, también puede ser el
resultado de trazos de agua en la muestra y no por la formación de cristales (Ver Nota 4).
Con estas muestras dificultosas, el secado de la muestra antes de la prueba puede eliminar este tipo
de interferencia.
3.1.2 Biodiesel, n - combustible conformado por esteras mono-alcalinas con cadena larga de
ácidos grasos
derivados de aceites vegetales o de grasas animales, designado como B 100.
3.1.2.1 Comentario – El biodiesel es producido típicamente por reacción de aceite vegetal o grasa
animal con alcohol como el metanol o etanol con el uso de un catalisto que produzca mono-esteras y
glicerina. El combustible puede contener típicamente hasta 14 tipos diferentes de ácidos grasos que
químicamente se transforman en ácidos grasos (FAME).
3.1.3 Mezcla de Biodiesel, n – mezcla de combustible biodiesel con diesel basado en petróleo
designado como BXX, en donde XX es el porcentaje de volumen biodiesel.
4. Resumen del Método de Ensayo
a. La muestra es refrigerada a un rango específico y examinada periódicamente. Registre como
punto nube la temperatura en la que se observa una nube en el fondo de la jarra para ensayo.

5. Significado y Uso
5.1 En el caso de productos derivados del petróleo y combustibles biodiesel, el punto nube en un
producto derivado del petróleo es el índice de la temperatura más baja de su rendimiento en ciertas
aplicaciones.

6. Equipos (Ver Fig. 1)

a. Jarra para Ensayo, clara, de vidrio cilíndrico, fondo plano, con diámetro exterior de 33.2 a
34.8-mm y con una altura de 115 y 125-mm. El diámetro interior de la jarra puede fluctuar entre 30 a
32.4 mm dentro de los límites de la pared cuyo grosor no sea mayor a 1.6 mm. La jara deberá estar
marcada con una línea que indique la altura de la muestra 54± 3 mm por sobre el fondo interior.
6.2 Termómetros, que cumplen con los rangos abajo descritos y con los requisitos de la
Especificación E 1 o con las Especificaciones para Termómetros Estándars IP.

Thermometer - Número
Thermometer Temperature Range ASTM IP
High cloud and pour -38 to +50°C 5C 1C
Low cloud and pour -80 to +20°C 6C 2C

6.3 Corcho – acopla la jarra para ensayo, centra verticalmente el termómetro para ensayo.
6.4 Chaqueta, de metal o de vidrio, ligero al agua, de fondo plano, con una profundidad
aproximada de 115 mm, con diámetro interior de 44.2 a 45.8 mm. Deberá quedar apoyado de
manera que quede libre de excesiva vibración y firme en posición vertical en el baño de
refrigeración de 6.7 para que no más de 25 mm salga del medio de refrigeración.
6.5 Disco, de corcho o fieltro, con un grosor de 6-mm que se acople de manera suelta dentro de
la chaqueta.
6.6 Empaquetadura, en forma de anillo, con un grosor aproximado de 5 mm, adaptable alrededor
exterior de la jarra para ensayo y suelto dentro de la chaqueta. Este puede estar hecho de corcho,
cuero, u otro material que sea lo suficientemente elástico como para colgarlo a la jarra y lo bastante
fuerte como para conservar su forma. Su propósito es evitar que la forma de la jarra toque la
chaqueta.
6.7 Baño o Baños, mantenido a temperatura prescrita con un soporte firme que mantenga en
posición vertical la chaqueta. Las temperaturas requeridas en el baño pueden ser mantenidas
mediante refrigeración de contarse con ella, caso contrario mediante mezclas de congelamiento
adaptables.
NOTA 2 - Las mezclas comúnmente usadas a temperaturas por debajo de las ya detalladas, son
como sigue:
Hielo y Agua 10°C
Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12°C
Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -26°C
Acetona, metil o alcohol etil, o nafta en petróleo -57ºC
enfriados en una botella con tapa metálica con una mezcla helada de sal a -12°C,
y con suficiente dióxido de carbono sólido para ofrecer la temperatura deseada

7. Reactivos y Materiales
7.1 Acetona – de grado técnico se adapta al baño de refrigeración, siempre que no deje residuos
en el secado. (Advertencia – Extremadamente inflamable.)
7.2 Cloruro de Calcio – de grado comercial o técnico es adaptable.
7.3 Dióxido de Carbono (Sólido) o Hielo Seco – el hielo seco de grado comercial se adapta al
baño de refrigeración.
a. Etanol o Alcohol Etílico – el etanol seco tipo comercial o técnico se adapta al baño de
refrigeración. (Advertencia - Inflamable. Y toxico)
7.5 Metanol o Alcohol Metílico— el metanol seco tipo comercial o técnico se adapta al baño de
refrigeración. (Advertencia—Inflamable. Vapor peligroso.)
7.6 Nafta en Petróleo—de tipo comercial o técnico se adapta al baño de refrigeración.
(Advertencia—Combustible. Vapor peligroso.)
7.7 Cristales de Cloruro de Sodio- El Cloruro de sodio de tipo comercial o técnico es adaptable.
7.8 Sulfato de Sodio – de tipo reactivo, éste deberá usarse cuando sea necesario (Ver Nota 4).

8. Procedimiento
8.1 Someta la muestra a ser ensayada a una temperatura de por lo menos 14ºC por sobre el punto
nube esperado. Retire cualquier humedad presente mediante algún método, como por ejemplo el
filtrado utilizando papel filtro para secado hasta que el petróleo esté perfectamente claro, pero haga
el filtrado a una temperatura de por lo menos 14ºC por sobre el punto nube aproximado.
8.2 Vierta la muestra en la jarra para prueba hasta el marcador de nivel.
8.3 Cierre la jarra para prueba herméticamente con el corcho que tiene incorporado al
termómetro. Use la nube alta y el termómetro vaciador en caso el punto nube esperado exceda los –
36ºC; y la nube baja y el termómetro vaciador en caso el punto nube esperado sea menor a -36ºC.
Fije la posición del corcho y el termómetro de manera que el corcho se acople herméticamente, que
el termómetro y la jarra sea coaxial y el bulbo del termómetro descanse sobre el fondo de la jarra.
NOTA 3 – La separación de la columna de líquidos de los termómetros ocurre ocasionalmente y
posiblemente no pueda ser detectada. Los termómetros deben revisarse periódicamente y usarse sólo
si sus puntos de congelamiento alcanzan 0 ± 1ºC, en el momento en que son hundidos hasta la línea
de inmersión durante el baño de congelamiento y en el momento en que la temperatura de la
columna emergente no difiere significativamente a partir de los 21ºC. Sumerja, alternativamente, el
termómetro para la lectura y corrija la temperatura resultante del refrigerador.
8.4 Verifique que el disco, empaquetadura y el interior de la chaqueta estén limpios y secos.
Coloque el disco y la chaqueta en un medio de refrigeración por un mínimo de 10 min. antes de que
se inserte la jarra para prueba. Se permite el uso de un protector de chaqueta durante la refrigeración
de la chaqueta vacía. Coloque la empaquetadura alrededor de la jarra para prueba, a 25 mm con
respecto al fondo. Inserte la jarra para prueba en la chaqueta. Nunca coloque la jarra directamente
dentro del medio de refrigeración.
NOTA 4 – Un mal mantenimiento del disco, empaquetadura y del interior de la chaqueta, puede
ocasionar la formación de heladas lo que puede ocasionar resultados erróneos.
8.5 Mantenga la temperatura del baño de refrigeración en 0 ± 1.5ºC.
8.6 En cada lectura del termómetro de prueba que sea un múltiplo de 1ºC, retire rápidamente la
jarra para prueba de la chaqueta pero sin perjudicar la muestra, verifique si hay nube, y coloque la
jarra nuevamente dentro de la chaqueta.. Esta operación completa no requiere más de 3s. Si el
combustible no muestra nube en el momento en que ha sido refrigerado a 9ºC, transfiera la jarra para
prueba a una chaqueta como segundo baño a una temperatura de –18 ± 1.5ºC (Ver Tabla 1). No
transfiera la chaqueta. Si en la muestra no se ve una nube cuando está siendo refrigerada a –60ºC,
transfiera hacia la chaqueta la jarra de prueba en un tercer baño manteniéndolo a una temperatura de
–33 ± 1.5ºC. Para la determinación de puntos de nube muy bajos, se requiere de baños adicionales,
cada uno debe ser realizado conforme la Tabla 1. En cada caso, transfiera la jarra hacia el próximo
baño, si en la muestra no se aprecia el punto nube y la temperatura de la muestra alcanza la
temperatura más baja en el rango identificado para el presente baño, basándose en los rangos
establecidos en la Tabla 1.
8.7 Reporte el punto nube, lo más cercano a 1ºC, con el que cualquier nube puede ser observada
en el fondo de la jarra para prueba, y confirmada mediante refrigeración continua.
NOTA 5 - Una nube cerosa o neblina es lo que primero se aprecia siempre en el fondo de la jarra
para prueba cuando la temperatura está bastante baja. La neblina ligera que aparece en toda la
muestra, y que lentamente se va haciendo más visible a medida que la temperatura va disminuyendo,
se debe por lo general a trazos de agua en el combustible Por lo general, esta neblina de no
interfiere con la determinación del punto nube de cera. En la mayoría de los casos de interferencia,
resulta suficiente el filtrado a través del uso de papel para filtrado seco, como el descrito en el punto
8.1. Sin embargo, en el caso de combustible Diesel, si la niebla es muy densa, una porción de
muestra nueva deberá ser secada sacudiendo 100 mL con 5 g de sulfato de sodio anhidroso durante 5
min. por lo menos y filtrando luego a través del uso de papel filtro. Con un período de contacto
suficiente, este procedimiento permitirá el retiro y la reducción suficiente de neblina de agua de
manera tal que la nube de cera puede ser fácilmente discernida. El secado y filtrado deberá hacerse
siempre a una temperatura de por lo menos 14ºC por sobre el punto de nube aproximado sin que
exceda los 49ºC.

9. Reporte
9.1 Reporte la temperatura registrada conforme el punto 8.7 como el Punto Nube, Método de
Ensayo D 2500.

10. Precisión y Viabilidad

10.1 La precisión de este Método de Ensayo conforme queda determinada en el examen
estadístico de los resultados interlaboratorio es como sigue:
i. Repetibilidad –- Diferencia entre dos resultados de ensayo, obtenida del mismo operador con el
mismo equipo bajo condiciones de operación constante con idéntico material de ensayo, que, a la
larga y en una correcta y normal aplicación del presente ensayo, excederá los 2ºC, solamente en un
caso de 20.
ii. Reproducibilidad - Diferencia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos de
diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes con material de ensayo idéntico, que a
la larga y en una correcta y normal operación del presente ensayo, excederá los 4ºC, sólo en un caso
de 20.
10.1.3 Los informes de precisión resultan de la participación en programas de ensayo
interlaboratorio del año 1990 5. Los participantes analizaron 13 juegos de muestra compuestas de
varios combustibles para destilado y combustibles lubricantes con temperatura que fluctúa de –1 a –
37ºC. Participaron 8 laboratorios empelando el manual del Método de Ensayo D 2500/IP219. En el

5
Los datos de apoyo se encuentran archivados en las Oficinas Principales de ASTM International y pueden conseguirse
solicitando el research Report RR: D02 – 1444.
reporte de ensayo se encuentra información sobre el tipo de las muestras y sus promedios de puntos
nube.
10.2 Viabilidad – El procedimiento de este Método de Ensayo no contempla la viabilidad, debido
a que el valor del punto nube puede definirse sólo en términos un Método de Ensayo.
10.3 Precisión para Productos Biodiesel 6 – La precisión de este método de ensayo, conforme se
encuentra determinada por los exámenes estadísticos de los resultados de pruebas interlaboratorio, es
como sigue:
10.3.1 Repetibilidad en Mezclas de Biodiesel en Diesel – es la diferencia entre resultados de
pruebas sucesivas obtenida por el mismo operador, usando el mismo equipo, bajo condiciones de
operación constante, empleando idéntico material de ensayo, excederá, a larga, en 3º C, dentro de
una operación normal y correcta de este método de ensayo, sólo en un caso de 20.
i. Reproducibilidad en Mezclas de Biodiesel en Diesel – es la diferencia entre dos resultados de
ensayo únicos e independientes, obtenida por operadores diferentes, que trabajan en laboratorios
diferentes, empleando idéntico material de ensayo, excederá, a la larga, en 3ºC, dentro de una
operación normal y correcta de este método de ensayo, sólo en un caso de 20.
NOTA 6 – La precisión para mezclas de muestras biodiesel en diesel comprendieron puntos nube a
partir de unos –2 a + 10ºC.
10.3.3 Los informes de precisión resultaron del programa interlaboratorio 20016 . Los participantes
analizaron 11 juegos de muestras conformadas por mezclas diferentes de dos combustibles
destilados, diesel y kerosene, con varios combustibles biodiesel a temperatura que fluctúa de + 10 a
45ºC. Diez laboratorios participaron con el método de prueba manual D 2500/IP219. En el Reporte
de Ensayo se encuentra información sobre el tipo de muestras y el promedio de puntos nube.

NOTA 7 – Uno de los resultados del estudio interlaboratorio estuvo relacionado con la selección de
los tipos de muestras, ya que las usadas en el estudio contribuyeron al problema para la
determinación del reporte de precisión. El kerosene es un tipo de combustible proveniente del
biodiesel lo suficientemente diferente como para originar una separación ligera de fases mediante
refrigeración cuando las mezclas son B20. La muestra particular de kerosene usada también fue
atípica, lo que complicó aún más el estudio. Por lo tanto, los datos resultantes de las mezclas de
kerosene en biodiesel no fueron usados en el reporte de precisión. Además, el combustible diesel
usado en el reporte de ensayo fue un material con punto nube alto. Debido al punto nube en el
material diesel base, este rango de temperatura estuvo limitado.
NOTA 8 – A futuro se hará un estudio del punto nube en pruebas interlaboratorio que incluya un
rango más amplio de los combustibles biodiesel base como material stock con mezclas varias de
destilados.
10.4 Viabilidafd en Productos Biodiesel6
No existe la viabilidad en el procedimiento de este método de prueba, debido a que el valor
del punto nube puede definirse sólo en términos de un método de prueba.

11. Palabras Claves

11.1 punto nube, productos derivados del petróleo, cristales de cera.

6
Los datos de apoyo (resultados del programa interlaboratorio 2001) se encuentran archivados en las Oficinas
Principales de ASTM International y pueden conseguirse solicitando el Research report RR: D02 – 1524.
 RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de los cambios seleccionados a esta Norma en su

última edición (D 2500-99) y que pueden impactar su uso.

(4) Se añadió combustibles biodiesel en “Alcance”

(5) Se añadió combustibles biodiesel en la definición del punto nube.
(3) Se añadieron nuevas definiciones en la Sección “Terminología” de los términos
biodiesels y mezclas biodiesel.
(4) Se añadió combustibles biodiesel en la Sección “Significado y Uso”
(5) Se cambió la Nota 3 para indicar que “Los termómetros deben chequearse
periódicamente” en lugar de “inmediatamente antes de la prueba”.
(6) Se añadió precisión y viabilidad en combustibles biodiesel.

La ASTM no toma posición alguna respecto a la validez de algún derecho de patente asegurado respecto a cualquier ítem
mencionado en esta Norma. Los usuarios de esta Norma están expresamente advertidos que la determinación de la
validez de cualquiera de dichas patentes y el riesgo de infringir tales derechos, son enteramente de su responsabilidad.

Esta Norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco
años y, si no es revisada, será reaprobada ó retirada. Se reciben opiniones en la etapa de revisión de la presente Norma y
de otras Normas adicionales, las que pueden ser presentadas en las Oficinas ASTM. Sus comentarios recibirán
consideración especial en las reuniones del Comité Técnico responsable, a las cuales usted puede asistir. Si considera
que sus opiniones no han recibido buena atención, diríjase al Comité ASTM sobre Normas, cuya dirección se encuentra
en el párrafo siguiente.

Los derechos de autor de esta Norma son de la ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA
19428-2959. United States. Los impresos individuales (copia simple o múltiple) de esta Norma los puede conseguir
contactándose a la ASTM en la dirección mencionada o por teléfono 610-832-9585, 610-832-9555 (fax), o por e-mail:
service@astm.org(e-mail), o por el ASTM website (www.astm.org).

TABLA 1 - Baño y Rangos de la Temperatura en Muestras

________________________________________________________________________________________
Baño Fijación de la Temperatura en el Baño Rango de la Temperatura de la Muestra
°C ºC
________________________________________________________________________________________

1 0 ± 1.5 Empiece en 10
2 -18 ±1.5 9 a -6
3 –33 ± 1.5 -6 a -24
4 -51 ± 1.5 -24 a -42
5 -69 ± 1.5 -42 a -60

________________________________________________________________________________________

NOTA 1 Todas las dimensiones están dadas en milímetros.