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1.

PRUEBAS DE RECEPCION

Estas pruebas son de especial importancia ya que son rápidas y permiten decidir si la leche cumple con los requisitos para aceptar su ingreso en la planta.

1.1. EXAMEN ORGANOLEPTICO

Es la primera prueba que debe realizarse luego que sea levantada la tapa de la caneca, revisión de los compartimentos del carrotanque o entrega de muestras por parte del transportador. El olor, color y consistencia deben ser normales. Para hacer el análisis de sabor, se debe ebullir la leche en un tubo de ensayo, enfriar y hacer la prueba.

1.2. PRUEBA DE ALCOHOL

Tradicionalmente la prueba de alcohol se ha considerado como un aprueba de acidez presuntiva, aunque es posible que leches ácidas presenten resultados positivos a la prueba de alcohol también ocurre que leche no ácidas sean igualmente positivas. Lo anterior se presenta debido entre otras causas a un desequilibrio de sales minerales en la leche produciendo una inestabilidad proteica manifiesta abiertamente en los tratamientos térmicos, por esto también en algunos texto ya se denomina prueba de estabilidad térmica.

Es así como el decreto 616 de 2006 asume la prueba de alcohol como una prueba de estabilidad proteica para leche cruda y asumiendo los siguientes parámetros:

Debe presentar estabilidad proteica en presencia de alcohol 68% m/m o 75% v/v.

Cuando es materia prima para leche UHT o ultrapasteurizada debe presentar estabilidad proteica en presencia de alcohol al 78%v/v

PROCEDIMIENTO

Mezclar en un tubo de ensayo 2 ml de leche y 2 ml de alcohol según sea el caso libre de aditivos, voltear 2 o 3 veces el tubo para mezclar bien.

Si se dispone de un acidómetro neurex, el aparato toma la muestra y adiciona el alcohol automáticamente.

Observación

El aspecto de la mezcla, con la leche normal, la leche se desliza a lo largo de las paredes del tubo de ensayo sin dejar grumos. Con la leche con inestabilidad proteica por el contrario se forman grumos más o menos espesos de caseína y albúmina precipitada; si aparecen estos, se debe confirmar la prueba positiva para alcohol y la leche no debe ser recibida.

1.3. DETERMINACION ACIDO LACTICO

DE

ACIDEZ

CUANTITATIVA

COMO

PORCENTAJE

DE

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Si la leche es fresca y no hay separación visible de crema, mezclar vertiendo toda la muestra de un recipiente a otro tres veces como mínimo. Cuando la muestra tenga grumos de grasa caliente a 38°C en baño María antes de homogenizar. Enfriar a 20°C.

PROCEDIMIENTO

Colocar en la cápsula de porcelana o en un vaso plástico 9 ml de la muestra preparada, agregar 5 gotas de solución de fenolftaleína (1% m/v en alcohol etílico 95-96 ° Gl neutralizado) titular con NaOH al 0.1N hasta viraje a rosado. El color debe persistir de 12 a 15 segundos. No se debe gastar más de 20 segundos en la titulación. Expresar el resultado de ácido láctico % m/v.

%Acido láctico = ml NaOH gastados/10

1.4. COAGULACION EN LA EBULLICION

Se basa en el hecho de que la leche cuaja al punto de ebullición cuando su acidez es de 0.20%. Para efectuar esta prueba se toman 5 ml de leche en un tubo de ensayo el cual debe llevarse al baño María hasta que se presente la ebullición. Si se observa alguna precipitación de leche tendrá más de 0.20% de acidez en porcentaje de ácido láctico, lo que indicará falta de estabilidad de la misma al proceso de pasteurización.

2. DETERMINACIÓN DE ADULTERANTES, NEUTRALIZANTES Y CONSERVANTES

Objetivo: Aplicar técnicas de análisis, empleadas en la determinación de la calidad de

leche cruda por posible adición de adulterantes, neutralizantes y conservantes.

2.1. ADULTERANTES

Son sustancias químicas agregadas a la leche cruda en forma intencional con varios

fines: aumentar volumen, es el caso de la adición de agua; aumentar los sólidos de la

leche para hacerla pasar como más rica en materia seca, es el caso del azúcar, harinas,

almidones y sal común, entre otras.

2.1.1. ADULTERACIÓN POR ADICIÓN DE AGUA

Existen varios métodos para determinar la adulteración por adición de agua en la

leche cruda como son la determinación de la densidad, el índice lactométrico y el

punto crioscópico o punto de congelación de la leche. Este último es más complejo de

determinar por el alto costo en que se debe incurrir para la adquisición del equipo

(crióscopo). Por esta razón los métodos más comunes para determinar la adulteración de la leche cruda por adición de agua son la refracción (refractómetro de Bertuzzi) y la determinación de densidad o peso especifico por aerometría (termolactodensímetro de Quevenne)

2.1.1.1. Determinación del índice lactométrico:

Se determina en el Refractómetro de Bertuzzi. PROCEDIMIENTO:

Limpiar con agua destilada el prisma del refractómetro, dejar caer una gota de agua sobre el prisma para calibrarlo. Esperar un minuto y realizar la lectura a la luz. Secar el prisma y efectuar la misma operación con la leche a temperatura ambiente. Realizar la lectura directamente, lavar y secar suavemente con papel absorbente. INTERPRETACIÓN:

El resultado corresponde aproximadamente al extracto seco desengrasado en porcentaje a 15°C. En leche entera el valor según decreto 616 del 2006 debe ser mínimo de 8.4 grados lactométricos.

2.1.1.2. Determinación de densidad con termolactodensímetro (aerometría):

La densidad de la leche se expresa mediante la relación de las masas de un volumen de leche a una temperatura determinada respeto a la del agua a la misma temperatura. La densidad de la leche es mayor debido a que contiene diversos sólidos disueltos y suspendidos. Con la densidad se determinan los sólidos solubles en la leche. La densidad de la leche se mide normalmente por aerometría con un termolactodensímetro, sin desconocer que por el método del picnómetro se obtienen valores más precisos, motivo por el cual es recomendable calibrar siempre el termolactodensímetro comparándolo con la densidad obtenida por el método del picnómetro de una misma muestra de leche.

Es importante mencionar que existen algunos factores que afectan la densidad. Un aumento en los S.N.G, disminución en la grasa y disminución o aumento en la Tº, hacen que la densidad de la leche se incremente. De otra forma la adición de agua y grasa y el aumento de la temperatura ejercen un efecto contrario sobre la densidad.

PREPARACION DE LA MUESTRA

Si la leche es fresca y no hay separación visible de la crema, mezclar transvasándola totalmente de un recipiente a otro, tres veces como mínimo. Cuando la muestra contenga grumos de grasa, calentar en baño con control de temperatura antes de homogenizar. Tomar un volumen adecuado para determinar la densidad.

MATERIAL

Termolactodensímetro a 15/15 con graduaciones en la escala de un grado lactodensimétrico debidamente calibrado con picnómetro y termómetro de referencia.

Probeta que permita el libre movimiento del termolactodensímetro y de total inmersión del vástago graduado.

PROCEDIMIENTO

Agregar la leche a la probeta con ésta inclinada para evitar la formación de espuma.

Introducir suavemente el termolactodensímetro manteniéndolo verticalmente y sosteniéndolo en su descenso hasta un punto cercano a la posición de equilibrio.

Haga un ligero movimiento de rotación.

Evitar el contacto del termolactodensímetro con las paredes de la probeta.

Efectuar la lectura de los grados lactodensimétricos (L) (escala ubicada en vástago del equipo) y de la Tº en la parte superior del equipo (escala del termómetro).

CALCULOS

Como la densidad de la leche se ve afectada por la temperatura, se debe realizar una corrección por temperatura, donde se puede utilizar la siguiente fórmula:

ρ 15/15 = ρ T + 0,0002 (T-15)

ρ 15/15 : Densidad corregida a 15ºC.

ρ T : Densidad a la temperatura de la leche (recuerde que a los grados lactodensimétricos (L), se le debe anexar el factor 1,0. Ejemplo: si L: 32, ρ T : 1,032)

T:

Temperatura

de

la

leche,

la

cual

se

0,0002Constante de corrección.

Solución:

registra

en

el

termómetro

es

12°C.

ρ 15/15 =1.032 + 0,0002 (12-15)

ρ 15/15 =1.032 + (-0,0006)

ρ 15/15 = 1.0314 kg/Lt, 1.0314 g/ml o 1031,4 g/Lt

2.2. IDENTIFICACION DE HARINAS Y ALMIDONES

REACTIVOS

Solución de yodo -Yoduro de potasio

Yodo

1 gr

Yoduro de potasio

2 gr

Agua destilada

300 ml

PROCEDIMIENTO

Colocar en un tubo de ensayo 5 ml de muestra, hervir, enfriar en el agua con hielo,

agregar 5 gotas de reactivo.

INTERPRETACION

Positivo:

Color azul indica presencia de almidón o harina

Negativo:

Color amarillento

El color azul debe desaparecer por calentamiento.

Prepara un testigo negativo con leche pura fresca y un testigo positivo con la misma leche

adicionada de almidón.

2.3. IDENTIFICACIÓN DE SACAROSA

REACTIVOS

Solución acuosa al 2% de bilis de buey, desecada para bacteriología

Agua destilada CSP

Acido Clorhídrico fumante 37%

PROCEDIMIENTO

En un tubo de ensayo colocar 4 gotas de leche, 4 gotas de bilis de buey y 3 ml de ácido clorhídrico (medido con probeta) mezclar, colocar en baño María a 50ºC exactamente durante cinco minutos. Prepara testigo negativo con leche cruda, fresca y pura. Testigo positivo con leche + sacarosa al 0.2%

INTERPRETACION La aparición de color rojo violeta se considera positivo para sacarosa La aparición de rojizo tenue se considera negativo.

2.4. IDENTIFICACION DE CLORUROS

REACTIVOS Solución acuosa de Nitrato de Plata de concentración 1.314 gr/lt. Solución acuosa de Cromato de Potasio al 10% m/v

PROCEDIMIENTO Colocar en un tubo de ensayo 5 ml de solución de Nitrato de Plata. Agregar dos gotas de solución de Cromato de Potasio, agitar y adicionar 1 ml de leche. Mezclar.

INTERPRETACIÓN Si se produce una coloración rojo ladrillo, la cantidad de cloruros en la leche expresada como Cloruro de Sodio es inferior a 2.3 gr/lt. Si la cantidad es 2.3 gr/lt o más se produce inmediatamente una coloración amarillo canario. En este caso la muestra es sospechosa de haber sido adicionada con Cloruros. Por lo tanto debe efectuarse la determinación cuantitativa.

3. IDENTIFICACION DE CONSERVANTES

A la leche se le adicionan conservantes con el fin de retardar los procesos que causan deterioro durante el transporte y almacenamiento. Es de anotar que la legislación Colombiana no permite el uso de ninguno.

3.1.

IDENTIFICACION DE FORMALDEHIDO

REACTIVOS

Solución acuosa de Cloruro Férrico al 1% recién preparada.

Acido Sulfúrico diluido (1+1) en volumen solución diluida de Formaldehído.

Diluir 2 gotas de solución de formaldehído del 38-40% en 100 ml de agua.

PROCEDIMIENTO Colocar 5 ml de muestra en un tubo de ensayo, agregar 1 ml de Ácido Sulfúrico diluido y 1 gota de Cloruro Férrico, mezclar y calentar a ebullición.

INTERPRETACÍÓN En presencia de formaldehído aparecerá una coloración violeta.

OBSERVACIÓN Cuando la concentración del Formaldehído es alta, la prueba es menos sensible. Para hacerla más sensible se deberá hacer diluciones de la muestra con leche pura fresca y un testigo positivo agregando una gota de solución diluida de formaldehído a 5 ml de leche.

3.2. DETERMINACION DE HIPOCLORITO CLORAMINAS Y DIOXIDO DE CLORO

REACTIVOS

Acido Clorhídrico preparado de la siguiente manera:

Acido Clorhídrico concentrado para análisis de

Agua destilada 100 ml

Conservar en recipientes bien tapados

Solución acuosa de Yoduro de Potasio al 4.2% m/v recién preparada

Solución indicadora de almidón

Hervir durante un minuto 0.8 gramos de almidón soluble en 100ml de agua destilada. Dejar enfriar. Esta solución debe emplearse recién preparada.

36-38%

114 ml

PROCEDIMIENTO En un tubo de ensayo colocar 2 ml de leche, 1 ml de ácido Clorhídrico diluido 1 ml de solución de yoduro de Potasio y 0.5 ml de solución de almidón.

INTERPRETACION Una coloración azul indica la presencia de cloro dispersible debido a los hipocloritos. Cloramina, Dioxido de Cloro o de Agua Oxigenada. Efectuar la prueba de identificación de agua oxigenada por el método de pentoxido de vanadio para descartar la presencia.

OBSERVACION:

Con ensayos de interferencia se ha comprobado que no son específicos, ya que dan resultados positivos en presencia de agua oxigenada y de cloruros, por lo tanto es necesario comprobar su presencia. El método para lo demás es altamente sensible. Sensibilidad de 1ppm de Cloro.

3.3. IDENTIFICACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO (H 2 O 2 )

REACTIVOS

Solución de pentoxido de vanadio al 1% m/v (V 2 O 5 ) en ácido Sulfúrico diluido.

El ácido Sulfúrico diluido se prepara agregando cuidadosamente 6 ml de ácido Sulfúrico (95-98%) de pureza en 9.4 de agua.

PROCEDIMIENTO En un tubo de ensayo colocar 10ml de muestra, agregar 10 a 20 gotas del reactivo, observar el color.

INTERPRETACION La aparición de un color curaba (salmón) indica la presencia de agua oxigenada. Preparar testigos con leche pura y fresca y con leche adicionada de agua oxigenada.

OBSERVACION Es una prueba sensible y especifica. Si la leche tiene como conservador ácido salicílico, con el ácido vanádico da coloración violeta.

4.

IDENTIFICACION DE NEUTRALIZANTES

REACTIVOS

Solución acuosa de oxalato de potasio al 30% m/v

Solución de fenolftaleína al 2% en alcohol etílico de 95°G

PROCEDIMIENTO En un tubo de ensayo colocar 5 ml de leche. Calentar hasta ebullición durante tres minutos con agitación. Enfriar, agregar 5 gotas de solución de oxalato de potasio. Agitar bien. Agregar tres gotas de la solución de fenolftaleína.

INTERPRETACION Una coloración rosada indica la presencia de alcalinizantes en leche. Efectuar la prueba con un testigo negativo consistente en leche pura fresca y un testigo positivo consistente en leche pura fresca neutralizada.

OBSERVACIONES:

La prueba detecta desde 400 ppm

MARCHA: IDENTIFICACION DE ADULTERANTES, NEUTRALIZANTES Y CONSERVANTES

Marcha No.:

Fecha:

Nombres:

Carné:

Carné:

Muestra No.:

1. ANALISIS ORGANOLÉPTICOS: Observe y perciba el olor en la muestra antes de

iniciar cada prueba, escriba el color inicial y el color obtenido al adicionar los

reactivos.

Color

Olor:

Consistencia:

2. ANALISIS DE PLATAFORMA:

PRUEBA DE ALCOHOL:

PRUEBA DE EBULLICION:

DENSIDAD:

LACTOMETRIA:

%ACIDEZ:

3. QUÉ ES UN ADULTERANTE Y CON QUE FIN SE LE ADICIONA A LA LECHE:

a. Identificación de harinas y almidones

Color azul:

Color amarillo:

b. Identificación de Sacarosa

Color rojo violeta:

Color rojo tenue:

c.

Identificación de Cloruros (NaCl)

Color rojo ladrillo:

Color amarillo canario:

4. QUÉ ES UN CONSERVANTE? Y CON QUÉ FIN SE LE ADICIONA A LA LECHE, CUALES SON LOS QUE SE ENCUENTRAN MAS COMÚNMENTE EN LOS ANÁLISIS QUE SE REALIZAN?

a. Identificación de Formaldehído

Amarillo violeta interfase:

Color inicial:

b. Identificación de Hipocloritos, Cloramidas y Dioxido:

Color azul:

Color Inicial:

c. Identificación de Peroxido de Hidrogeno

Color Curaba (salmón):

Color inicial:

5. QUE ES UN NEUTRALIZANTE?

CON QUE FIN SE LE ADICIONA A LA LECHE

Y CUALES SON LOS MAS COMÚNMENTE ENCONTRADOS

a. Identificación de Neutralizantes: (Soda, Bicarbonatos)

Color rosado:

Color inicial:

RESULTADO: Después del análisis, la muestra como

decisión de

la leche.

determino que tiene y por lo tanto tomo la

BIBLIOGRAFIA

MINISTERIO DE LA PROTECCION SOCIAL. Colombia. Decreto 616 de 2006. Reglamento Técnico sobre los requisitos que debe cumplir la leche para el consumo humano que se obtenga, procese, envase, transporte, comercializa, expenda, importe o exporte en el

DACAUZE CHRISTIAN J. Fraudes alimentarios. Legislación y metodología analítica. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza España. 2006

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VARNAM ALAN H. SUTHERLAND JANE P. Leche y productos lácteos. Tecnología, química y microbiología. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza . España. 1995.

VILLEGAS DE G. ABRAHAM, SANTOS M. ARMANDO. Calidad de Leche Cruda. Editorial trillas. México. 2010