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INFORME DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD NACIONAL
AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N° 4
Título: Volumetría Ácido-Base de Lewis o Complexometría
Apellidos y nombres de los integrantes:
 Hernández Mego, Hans Roy 20161133
 Huamán Patricio, Kelly Eibry 20161134

Profesor de prácticas: Suarez Ramos, Diego Alonso

LA MOLINA – LIMA – PERÚ


2019
INFORME DE LABORATORIO

I. Objetivos

1.1 Determinar la dureza del agua expresada como mg de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 de


una muestra de agua por la técnica de la volumetría ácido-base de
Lewis o complexometría, titulando con una solución de EDTA
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.
1.2 Calcular la media, desviación estándar y el coeficiente de
variabilidad de los resultados de estandarización del EDTA e
interpretar estas medidas de tendencia variable.

II. Revisión literaria

2.1 Dureza del agua


El término dureza se refiere a la concentración total de iones
alcalinotérreos (Grupo 2) que hay en el agua. Como la concentración de
𝐶𝑎2+ 𝑦 𝑀𝑔2+ , de ordinario, es mucho mayor que la de otros iones
alcalinotérreos, la dureza prácticamente es igual a [𝐶𝑎2+ ] + [𝑀𝑔2+ ]. La
dureza se expresa, por lo general, por el número equivalente de
miligramos de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 por litro. Si la dureza es superior a 270 mg/L, el agua
se considera <<dura>>. La dureza específica indica la concentración
individual de cada ion alcalinotérreo.
El agua dura reacciona con el jabón formando grumos insolubles.
𝐶𝑎2+ + 2𝑅𝐶𝑂2− → 𝐶𝑎(𝑅𝐶𝑂2 )2 (𝑠)
Jabón Precipitado
R es un hidrocarburo de cadena larga como 𝐶17 𝐻35 −
Para medir la dureza total, se trata la muestra con ácido ascórbico (o
hidroxilamina), para reducir el 𝐹𝑒 +3 a 𝐹𝑒 +2 , y con cianuro, para
enmascarar 𝐹𝑒 +2 , 𝐶𝑢+ y otros iones metálicos minoritarios. La valoración
con EDTA a pH 10 en medio amoniacal tamponado de la concentración
total de 𝐶𝑎+2 y 𝑀𝑔+2. La concentración de 𝐶𝑎 +2 se puede determinar por
separado, si la valoración se hace a pH 13 sin amoniaco. A este pH,
precipita 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 , y ya no reacciona con el EDTA. La interferencia de
muchos iones metálicos se puede reducir mediante una elección correcta
del indicador. (Harris, 2007: 277)

2.2 Estándares de Calidad ambiental


Los Estándares de Calidad Ambiental (ECA) establecidos por el
MINAM, fijan los valores máximos permitidos de contaminantes en el
ambiente. El propósito es garantizar la conservación de la calidad
ambiental mediante el uso de instrumentos de gestión ambiental
sofisticados y de evaluación detallada. (MINAM, 2008: 2)
INFORME DE LABORATORIO

Imagen 01: Estándares nacionales de calidad ambiental para agua,


categoría 1: Poblacional y recreacional. Fuente: Minam, 2008, disponible
en: http://www.minam.gob.pe/calidadambiental/wp-
content/uploads/sites/22/2013/10/ds_002_2008_eca_agua.pdf

2.3 Volumetría de formación de complejos


Los métodos correspondientes a este grupo son aquellos en los
que se forman especies complejas solubles por la adición de un valorante
que tiene en su estructura química pares de electrones libres (base de
Lewis) y un ion metálico, por lo general de transición (ácido Lewis).
(Clavijo, 2002: 456)

2.4 Calcio
El ion Calcio, 𝐶𝑎 +2, forma sales desde moderadamente solubles a
muy insolubles. Precipita fácilmente como 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . Contribuye de forma
muy especial a la dureza del agua y a la formación de incrustaciones. Las
aguas dulces suelen contener de 10 a 250 ppm, o incluso 600 ppm. El
agua de mar contiene unos 400 ppm.
Se determina analíticamente por complexometría con EDTA o NTA.
La eliminación del calcio se realiza por precipitación e intercambio iónico.
(Rigola, 1990: 35)
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2.5 Magnesio
El ion magnesio, 𝑀𝑔+2, tiene propiedades muy similares a las del
ion calcio, pero sus sales son, en general, más solubles y difíciles de
precipitar; por contrario, su hidróxido, 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 , es menos soluble. Las
aguas dulces suelen contener entre 1 y 100 ppm, y el agua de mar
contiene unos 1300 ppm. Cuando el contenido en agua alcanza varios
centenares le da un sabor amargo y propiedades laxantes, que pueden
afectar su potabilidad. Contribuye a la dureza del agua y a pH alcalino
puede formar incrustaciones de hidróxido.
Su determinación analítica se realiza por complexometría.
Se puede precipitar como hidróxido, pero su eliminación se realiza
fundamentalmente por intercambio iónico. (Rigola, 1990: 35)

2.6 Coeficiente de variación de Pearson


Si ≠ 0, se define el coeficiente de variación de Pearson (CV)
como:
𝑆
𝐶𝑉 =
𝑥

Se trata de una cantidad sin dimensión, y nos indica el número de veces


que la desviación típica contiene a la media.
Cuanto mayor sea el coeficiente de variación, menor será la
representatividad de la media. (Vargas, 1998: 98-99)

III. Resultados
Tabla 1: Estandarización previa de la disolución de EDTA (valorante)
Repet. 1 Repet. 2
A Masa molar del patrón 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 , carbonato de 100 100
calcio g/mol
B Peso de patrón carbonato de calcio tomado, 0.0235 0.0234
gramos, g
C Número de milimoles de carbonato de calcio 0.235 0.234
que corresponde
D Factor estequiométrico de conversión 1 1
carbonato de calcio a EDTA:
𝑪𝒂 + 𝑯𝟐 𝑬𝑫𝑻𝑨 → [𝑪𝒂 − 𝑬𝑫𝑻𝑨] + 𝟐𝑯+
+𝟐

E Número de milimoles de EDTA equivalentes 0.235 0.234


F Volumen de EDTA gastado (ml) 22.1 21.9
G Molaridad estandarizada del EDTA 0.01063 0.01068
Fuente: Elaboración propia
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Tabla 2: Determinación de la dureza del agua


Repet. 1 Repet. 2
H Volumen de muestra de agua tomada 50 ml 50 ml
I Volumen de gasto de EDTA durante la 14.8 15.1
titulación, ml
J Molaridad de EDTA estandarizada 0.01063 0.01068
K Milimoles de EDTA que corresponde 0.1573 0.1613
L Factor estequiométrico de conversión 1 1
carbonato de EDTA a Ca:
𝑪𝒂+𝟐 + 𝑯𝟐 𝑬𝑫𝑻𝑨 → [𝑪𝒂 − 𝑬𝑫𝑻𝑨] + 𝟐𝑯+
M Milimoles de 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 que corresponde por 0.1573 0.1613
estequiometria
N Masa molar del 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 , g/mol 100 100
Ñ Gramos de 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 equivalentes en la 0.01573 0.01613
muestra tomada que corresponde
O Dureza de agua en mg 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 /L de nuestra 314.6 322.6
(ppm, p/v)
P Dureza promedio en mg 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 /L de muestra 318.6
(ppm, p/v)
Fuente: Elaboración propia

Tabla 3: Juzgar o verificar el cumplimiento del requisito del ECA de agua


Q Dureza de agua en mg 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 /L de muestra 318.6
(ppm) en la muestra
R Dureza de agua en 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 /L en el ECA <500
del agua vigente
S ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no Si cumple
cumple la muestra en cuanto al requisito de
concentración declarado?
Fuente: Elaboración propia

Tabla 4: Determinación de la Molaridad promedio a partir de 12 repeticiones


distribuidas en 6 mesas, además de coeficiente de variabilidad y desviación
estándar.
Mesa 𝑴𝟏𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑴𝟐𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑴𝒙𝑬𝑫𝑻𝑨
1 𝟗. 𝟒𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝟗. 𝟕𝟖𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝟗. 𝟔𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟑
2 𝟗. 𝟕𝟖𝟕𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝟗. 𝟖𝟕𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝟗. 𝟖𝟑𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟑
3 𝟏. 𝟎𝟔𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟔𝟖𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟔𝟓𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟐
4 𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟐
5 𝟏. 𝟎𝟐𝟔𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟐𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟐
6 𝟏. 𝟎𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝟏. 𝟎𝟏𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟐

S CV
𝟏. 𝟎𝟏𝟏𝟔𝒙𝟏𝟎 −𝟐
𝟑. 𝟓𝟒𝟕𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒 3.5066%
Fuente: Elaboración propia
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IV. Discusión
La muestra de agua analizada en la presente práctica, fue de naturaleza
comercial para consumo humano, según Harris, 2007, “Si la dureza es superior
a 270 mg/L, el agua se considera ‹‹dura››”; la muestra analizada,
presentaba en su etiquetado una composición mineralógica de 90 mg/L
de calcio, 11 mg/L de magnesio, 32 mg/L de sodio y 6 mg/L de potasio;
según esta información, su dureza aproximada sería de 101 mg/L, ya
que según Harris, 2007: “la dureza prácticamente es igual a [𝐶𝑎2+ ] +
[𝑀𝑔2+ ]”, pero el resultado obtenido fue mucho mayor (318.6 mg/L), sin embargo,
respecto a los estándares de calidad ambiental para el agua propuestos por el
Minam, “la dureza del agua para consumo humano debe ser menor a 500 mg/L”
(Minam, 2008), y esta marca de agua comercial cumple con ello.
Respecto a la estandarización del EDTA, los valores fueron bastante precisos,
ya que el coeficiente de variabilidad fue pequeño, y según Vargas, 1998: “Cuanto
mayor sea el coeficiente de variación, menor será la representatividad de la
media.”
V. Conclusión

5.1 La dureza del agua expresada en mg𝐶𝑎𝐶𝑂3 /L de la muestra de


agua comercial (San Mateo) fue de 318.6 mg/L.
5.2 La Molaridad promedio del EDTA estandarizado fue 1.0116𝑥10−2 ,
la desviación estándar 3.5473𝑥10−4 y Coeficiente de Variabilidad
de 3.5066 %.

VI. Bibliografía

Harris, D; Berenguer Navarro, V. 2007. Análisis químico


cuantitativo. Barcelona, España: Reverté, p.277.

MINAM. 2008. Dirección General de Calidad ambiental. s.e.


Consultado 17 abr. 2019. Disponible en
http://www.minam.gob.pe/calidadambiental/estandares-de-calidad-
ambiental/ (MINAM).

́ z, A. 2002. Fundamentos de quim


Clavijo Dia ́ ica analit́ ica. Bogotá,
Colombia: Universidad Nacional de Colombia, p.456.

Rigola Lapeña, M. 1990. Tratamiento de aguas industriales.


Barcelona, España: Marcombo, p.35.

́ s, A. 1998. Estadiś tica descriptiva e inferencial. Cuenca,


Vargas Sabadia
España: Universidad de Castilla-La Mancha, p.99.

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