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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


GUÍA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
2019-2019

Autor: VELOZ MORIS


Profesor: MSc. EDGAR GONZÁLEZ
1
INTRODUCCIÓN

Una de las ramas, si no es la más importante en la química, es el análisis. Este análisis permite
determinar la cantidad de algún componente específico (analito) en alguna muestra
desconocida (matriz).

Para un correcto análisis y cuantificación es necesario usar herramientas y procedimientos


estandarizados y/o validados, los cuales son ampliamente utilizados en la industria y en
laboratorios de investigación. Algunos ejemplos de estos análisis son las Titulaciones Acido-
Base, lo son la Potenciometría, la Argentometría, la Permanganometría, la Yodometría, la
Complexometría, la Gravimetría, procedimientos que no requieren de instrumentación
especial (correspondientes a la Química Analítica Instrumental), pero tienen la limitación de
que el analito debe estar en concentraciones aceptables según la sensibilidad del método.

El objetivo por alcanzar con esta guía es servir como herramienta indispensable para la
correcta ejecución de los experimentos de análisis químico y de los reportes
correspondientes; de acuerdo a la formación de investigadores. Todo aquello con fin de
fortalecer los conocimientos teóricos impartidos en la cátedra de QUÍMICA ANALÍTICA
CUANTITATIVA adquiriendo destrezas prácticas que sirvan para su formación científica y
profesional.

En este manual detalla varios procedimientos, entre ellos los más representativos e
ilustrativos del análisis químico cuantitativo, modificados y adaptados a las condiciones de
trabajo en el laboratorio. Dichos procedimientos fueron escogidos minuciosamente debido a
su alta reproducibilidad y repetitividad.

Agradeciendo el buen uso de esta herramienta de laboratorio por parte del lector y al
catedrático MSc. Edgar González por su voto de confianza y participación en la realización de
este manual.
AUTOR

VELOZ MORIS
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INDICACIONES GENERALES PARA EL ESTUDIANTE

1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas por el


docente y los ayudantes para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos
impartidos en el salón de clase.

2. El estudiante debe ingresar al laboratorio con mandil cifrado con su respectivo nombre,
guantes de nitrilo y gafas de seguridad, y con el material necesario para cada práctica
específica. Además, debe venir con los zapatos cerrados, pantalón largo y el cabello
recogido.

3. El estudiante puede ingresar al laboratorio hasta cuando haya transcurrido un tiempo


máximo de 10 minutos (caso contrario no realizará la práctica siendo esta irrecuperable;
este tiempo se lo considerara de acuerdo con las disposiciones del tutor presente).

4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que
sucede en el respectivo cuaderno de laboratorio.

5. El grupo de trabajo deberá tener listo el material necesario para realizar la práctica antes
de la explicación de esta (no será permitido que se salga a traer material durante el
transcurso de la práctica).

6. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el transcurso de cada práctica. Las dudas
que hubiese con respecto a la elaboración de los informes deben hacerse con
anticipación en los horarios indicados por el respectivo ayudante.

7. El estudiante debe permanecer durante toda la realización de la práctica caso contario


tendrán automáticamente una nota de 0/20, si de fuerza mayor necesitara salir debe
comunicárselo al ayudante o profesor, que luego revisará la justificación respectiva.

8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica
para obtener los resultados correctos de cada experimento.

9. En el caso de que el experimento no resulta como está planeado, el alumno deberá


investigar, consultar y agotar todas las posibilidades y razones por las cuales no se pudo
lograr el experimento, recordar que un resultado negativo no deja de ser un resultado.
Si no se lograra el objetivo de la práctica, el estudiante debe pedir asesoramiento al
docente y/o a los ayudantes.

10. Las prácticas son únicas e irrepetibles por cada horario de laboratorio, por ende, no
pueden extenderse más tiempo del horario especificado.

11. Durante la realización de la práctica se tomará en cuenta el desempeño de cada


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integrante del grupo, siendo esta parte de la calificación total.


12. Al término de cada práctica el grupo de trabajo debe entregar un reporte de los datos
experimentales registrados, los cuales deberes ser firmados por el profesor o el
ayudante. Además de entregar material limpio junto con el área de trabajo.

13. El informe de laboratorio deberá ser entregado a la siguiente semana de haber concluido
el ensayo. Este se entregará al inicio del ensayo correspondiente.

14. Se receptará la entrega tardía injustificada del informe de laboratorio máximo 24 horas
después de la fecha indicada con un valor máximo de 10/20.

15. Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo con las especificaciones
indicadas y sujetas a variación dependiendo del experimento.

16. Los informes deben entregarse en forma física y con el formato indicado por el docente
y/o ayudante.

17. El puntaje de laboratorio será calificado sobre seis puntos, los cuales son repartidos de
la siguiente manera: 3 puntos de informes, 1 punto de desempeño (hoja de recolección
de datos, conducta y limpieza) y 2 puntos de un examen que se tomará una semana
antes del periodo de semana de exámenes.

LISTA DE MATERIALES DE LABORATORIO POR GRUPO

➢ Bureta de 25 mL o 50 mL con llave de teflón


➢ 4 o más matraces de Erlenmeyer de hasta 250mL
➢ 2 vasos de precipitación de hasta 250 mL
➢ Tela blanca de algodón o poliéster en la cual conste el # de grupo (25cm x 25cm)
➢ Balón aforado de 25, 100, 250, 1000mL
➢ Pipeta volumétrica de 10 y 25mL
➢ Pipeta graduada de 10 mL
➢ Pera de succión de tres vías
➢ Probeta de 10 y 50mL
➢ Varilla de agitación de vidrio con ambos extremos sellados
➢ Embudo de vidrio
➢ Espátula
➢ Pinza para bureta
➢ Guantes para calor
➢ Vidrio Reloj
Materiales por horario de laboratorio que se revisarán al inicio de cada ensayo:
➢ Mascarilla para gases. (individual)
➢ Gafas de seguridad (individual)
➢ Guantes de nitrilo (NO DE LATEX)
➢ Mandil (bordado el nombre del estudiante)
4
Materiales por horario de laboratorio que se entregarán al ayudante:
➢ 2 rollos grande de papel industrial (de preferencia el reciclado)
➢ 3 rollos de papel aluminio
➢ 2 rollos de papel film
➢ 1 litro de jabón de manos
➢ 2 litros de jabón lavavajillas
➢ 2 cepillos grandes para Matraz Erlenmeyer
➢ 1 cepillo grande para buretas

SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS

OBJETIVO

Aplicar las normas de Seguridad en los Laboratorios para estar prevenidos en caso de
cualquier eventualidad.

NORMAS GENERALES DE TRABAJO

1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por


el docente o el auxiliar del laboratorio.

2. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos
colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.

3. Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, cocinetas,


potenciómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En
caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente y
posteriormente anotarse en el FORMULARIO DE REGISTRO DE USO DE EQUIPOS DE
LABORATORIO del equipo que va a utilizar. Suele ser frecuente la formación de colas
entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad,
por lo tanto, el alumno permanecerá en su mesa hasta que los sitios queden libres.

4. En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor o al instructor presente y sólo lo hará


en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha
de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que
abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos.
5
5. Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica
usado deberá lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado deberá dejarse ordenado. El
material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel absorbente.

6. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio y estar


atento a las instrucciones del docente o al ayudante presente.

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD

1. Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad. En


el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber y fumar.

2. Es necesario recogerse el pelo largo. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir
totalmente los pies.

3. Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio. En ningún caso se tirarán
productos químicos o disoluciones (salvo que sean inertes) a los desagües del laboratorio
sino en los recipientes adecuados de recogida de residuos. En cada práctica deberá
preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la
contaminación de ríos y lagunas.

4. Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere algún
gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en sorbona con el aspirador en
funcionamiento y usar mascarilla. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.

5. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar bien el frasco. No retornar
nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente avisar
inmediatamente al profesor o al instructor presente.

6. El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y frases de
seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones
que hay que adoptar para su utilización.

7. No pipetear con la boca los reactivos, puede llegar a ingerirlos, se notificará de inmediato
al docente.

8. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar recipientes


de pared delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del
recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya
que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la
dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en
baño de agua o hielo.
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9. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de
que están fríos.

10. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la
mano hacia la nariz.

11. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo

Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o
sospechosas, etc.

ELIMINACION DE RESIDUOS

1. El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este


fin.

2. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la basura común.

3. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.

4. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes,
a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe
materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con
el agua, o que sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o productos que sean
difícilmente biodegradables.

5. Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero se diluirán
previamente, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.
SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son
potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con cautela
y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y
del grupo que se encuentre realizando una práctica.

Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la


piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo;
si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada.

QUE HAY QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE: PRIMEROS AUXILIOS.

Importante: Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del
laboratorio
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1. Quemaduras: las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, cocinetas,
etc., se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. Las
quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

2. Cortes: los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en
el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente,
durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo,
lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito
adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.

3. Derrame de productos químicos sobre la piel: los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante,
como mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente
peligrosos, ha de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta con
grandes cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios
se utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la
persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es necesario recordar que
la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la
herida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la persona afectada.

4. Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es


esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño
producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de
los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

5. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación


concreta pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo tumbado, con
la cabeza de lado. Taparlo con una manta para que no tenga frío. No dejarlo sólo. No
permitirla que ingiera líquidos, ni provocar el vómito.

6. Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la


persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.

CUADERNO DE LABORATORIO

Se necesita un cuaderno de laboratorio para anotar las medidas y observaciones relacionadas


con el análisis. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. El cuaderno debe ser pequeño, espiralado y en hojas blancas.

Normas para el mantenimiento de un cuaderno de laboratorio:


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1. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se
deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.

2. Fechar y numerar cada página del cuaderno a medida que se va usando.

3. Escribir cada dato o serie de datos con un título o encabezamiento y las unidades
respectivas. El significado de un dato puede ser obvio cuando se anota, pero puede dejar
de serlo con el paso del tiempo. Se debe utilizar solo esferográfico.

4. No borrar o cambiar un dato incorrecto; en vez de eso, tacharlo con una sola línea en
forma central y colocar el valor correcto lo más cerca posible junto con sus iniciales.

5. El formato para el cuaderno de laboratorio lo indicara el ayudante durante las primeras


semanas de clases.

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FORMATO PROPUESTO DEL CUADERNO DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR


FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRACTICA No ……

TITULO DE LA PRÁCTICA

1. OBJETIVOS: mínimo dos objetivos que abarquen la realización de la práctica

2. TABLA DE REACTIVOS Y MATERIAL: se realizará una tabla de las características físicas, de


los riesgos y la reactividad.

3. ESQUEMA DEL EXPERIMENTO: si fuese necesario, gráfico explicativo dado por el ayudante

4. REACCIONES QUIMICAS: escribir las reacciones químicas que ocurren en la práctica

5. FORMULAS: se coloca los cálculos necesarios para la preparación de soluciones, o para los
cálculos necesarios para obtener los resultados, explicados por el ayudante.

6. DATOS EXPERIMENTALES: Todos los datos de pesada, de volumen y/o medidas


instrumentales necesarias para calcular los resultados

7. OBSERVACIONES: Un resumen de las observaciones intentando interpretar las mismas

8. CUADRO DE FIRMA: espacio en el cual el ayudante o docente firme el cuaderno al finalizar


la práctica
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GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO

Los informes deberán estar compuestos de las siguientes partes:

Columna Simple

1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el orden:
Apellido y primer nombre, marcándose con un* al editor del reporte de laboratorio y por
ende responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto.

➢ Horario de laboratorio
➢ Fecha realización y fecha de entrega
➢ Grupo de trabajo
➢ Correo de quien envía el informe
➢ No de practica

2. OBJETIVOS

Objetivo general
Se detallará el punto principal en el cual se trabajará el ensayo (un solo objetivo, un solo
verbo, sin viñetas).

Objetivos específicos

Serie de objetivos que busca mediante procedimientos, experimentación y análisis de


datos definir parte fundamental de teoría revisada (2 o 3 un verbo por objetivo, sin
viñetas)

3. RESUMEN

➢ Máximo 5 líneas.
➢ Se detallarán procedimiento realizado en el experimento con sus principales
observaciones y resultados.
➢ Claro y conciso.
➢ Escrito en pasado.
➢ Recordar que el resumen es del informe mas no de la práctica.

Palabras Claves:
(Denotaran las palabras más representativas e importante del experimento) 5 palabras
incluidas dentro del resumen.
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Columna doble

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (ACTIVIDADES)

Se realizará en forma de diagrama de flujo y/o procesos.

Figura 1: representación de cada elemento del diagrama de flujo (izquierda) y un esqueleto base (derecha)

5. CÁLCULOS
En el detalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS
NUMERADAS CON DETALLE DE DESCRIPCIÓN Y AUTOR) y la estadística apropiada para el
caso: desviación estándar, media, Q crítica, t de student, límite de confianza y todos
aquellos cálculos estadísticos usados para análisis cuantitativo, representando tan solo en
tablas y no los cálculos.

5. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Evitar saturar esta sección de texto; se recomienda el uso de tablas de resultados y figuras.
Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos. Se debe utilizar
referencias para discutir los resultados, compararlos con estudios previos Y proponer
explicaciones. Evitar especulaciones usando referencias bibliográficas adecuadas. No solo
colocar solo marco teórico.

7. CONCLUSIÓN/ES:

No se deben repetir puntos de la discusión o incluir material irrelevante. Las conclusiones


deben basarse en los objetivos planteados. Serán detallados si son valores obtenidos con
la estadística previamente determinada y acorde a la conclusión (límite de confianza, cifras
significativas)

8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA:
12

Utilice el formato de la APA para citar las referencias como el ejemplo:


En la tabla se muestra cómo se debe poner una cita de pendiendo del tipo de referencia
consultada

ANEXOS

Fotografías, cuestionarios o consultas debidamente justificadas. NOTA: la presentación del


informe (impreso a doble cara, encabezado, ortografía, orden, claridad, anexos y diseño
(interlineado 1.15; letra Times New Roman 11; justificado), son parámetros que también se
evaluaran.

ELABORADO POR: POLO & VELOZ, 2018


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CONCEPTOS BÁSICOS

PATRÓN PRIMARIO.

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química
como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos
que cumplen con las siguientes características:

➢ Tienen composición conocida. Se debe conocer su composición.

➢ Deben tener elevada pureza. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.

➢ Debe ser estable a temperatura ambiente. Ya que ese hecho aumentaría el error en las
mediciones.

➢ Debe ser posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullición del agua, para que sea posible su secado.

➢ No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este
hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del
patrón.

➢ Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se


puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y
además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

➢ Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.

PESO EQUIVALENTE.

Se define peso equivalente a la cantidad de una sustancia que reacciona, sustituye, desplaza o
contiene un mol de sustancia. Un mol de una sustancia es la cantidad de dicha sustancia que
contiene 6.022*1023 moléculas de esa sustancia

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑃𝑒𝑞 =
𝑘
Donde k para:

ÁCIDO es el número de protones desplazados.

BASES es el número de hidroxilos desplazados.

SAL es la valencia del catión multiplicado por el número de átomos del catión
desplazado.
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REDOX es el número de electrones transferidos.


NORMALIDAD.

Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución.

𝑛−𝐸𝑞
𝑁 = 𝑉 (𝐿)𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

𝑁 = 𝑘∗𝑀

TÍTULO.

Se expresa como los miligramos de analito sobre mililitro de titulante.

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
𝑇í𝑡𝑢𝑙𝑜 =
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒

MOLARIDAD.

Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución

𝑚𝑜𝑙
𝑀=
𝑉 (𝐿) 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

ESTADÍSTICA

MEDIA (x̅).

También llamada media aritmética o promedio; es el valor que se obtiene al dividir la suma de
las mediciones obtenidas entre el número total de mediciones
∑𝑛𝑖=1 𝑋𝑖
̅=
𝑥
𝑛
RANGO (R).

Diferencia entre el mayor y el menor de los valores que toma una variable estadística

𝑅 = 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟

PRUEBA DE “Q”.

Sirve para la detección de errores gruesos, mediante la comparación de Q experimental y una Q


crítica la cual se encuentra tabulada

𝑋 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=
𝑅

X dudoso es el valor dudoso; es decir el más alejado de la media.

X cercano es el valor cercano; es decir; el valor más cercano al valor dudoso.

Este cociente se compara con los valores de rechazo Q crít Si Q exp es mayor que Q crít el
15

valor dudoso se rechaza y se realiza nuevamente todas las pruebas estadísticas con los datos
experimentales restantes. Algunos valores críticos se detallan en la siguiente tabla.
Número de
Confianza al 95%
observaciones
3 0.970
4 0.829
5 0.710
6 0.625

GRADO DE LIBERTAD.

Es un estimador del número de categorías independientes en una prueba particular o


experimento estadístico. Se encuentra mediante la fórmula N-r, donde N es el número
de sujetos en la muestra y r es el número de sujetos o grupos estadísticamente
dependiente (generalmente 1)

DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LA MUESTRA (S).

Es una medida de la precisión o dispersión de una muestra generalmente menor o igual


que 30 datos, y está dada por la ecuación:

INTERVALO DE CONFIANZA (t).

Llamada también “t” de student, se aplica cuando no se conoce la desviación estándar


de la población (σ). Es la magnitud numérica del límite de confianza, se encuentra
tabulada, y se la utiliza con N-1; es decir; si se tiene 4 datos experimentales, en las tablas
se elige el valor con 3 grados de libertad.

Grados de Al 95% de
libertad confianza
1 12,70
2 4,30
3 3,18
4 2,78
5 2,57
6 2,45

LÍMITE DE CONFIANZA (L.C).

Define un intervalo alrededor de la media aritmética de una muestra (x̅), que con cierta
probabilidad contiene a la media de la población (U). Se utiliza cuando la desviación
estándar de la muestra (S) se aproxima a la desviación estándar de la población (σ). Está
dada por la ecuación:
16
PRÁCTICA No 1: PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE
SODIO.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

VOLUMETRÍA

La volumetría, o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes, consiste esencialmente en


determinar el volumen de una solución de concentración conocida (solución valorada), que se requiere para
la reacción cuantitativa, con un volumen dado de solución de la sustancia en análisis. La solución de
concentración conocida en equivalentes gramo por litro se denomina solución valorada. La cantidad de la
sustancia que se determina se calcula conociendo el volumen de la solución valorada empleada y aplicando
las leyes de la equivalencia química.

La solución valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operación de agregar la solución
valorada hasta que la reacción sea cuantitativa (hasta el punto final) se denomina titulación; y se dice que se
titula la sustancia que así se determina. El punto final de la titulación se reconoce visualmente, como regla
general, por algún cambio característico, nítido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solución
valorada (por ejemplo, permanganato de potasio) o, más frecuentemente, por un reactivo auxiliar,
denominado indicador. Cuando la reacción entre la sustancia en análisis y la solución valorada, ha llegado a
ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente nítido, ya sea por una modificación del color o
la aparición de un enturbiamiento en la solución que se titula.

En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o estequiométrico. En
la práctica, hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada error de titulación. Siempre se elegirá el
indicador y las condiciones experimentales, de modo que el error de titulación sea lo más pequeño posible.

Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las siguientes condiciones:

1. Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar por una
ecuación química; la sustancia que se determina debe reaccionar cuantitativamente con el reactivo
en relación estequiométrica o de equivalencia química.

2. La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad. La mayoría de las
reacciones inter-iónicas cumplen con esta condición. En algunos casos, mediante el agregado de un
catalizador se aumenta la velocidad de la reacción.

3. Debe poderse establecer el punto final de la titulación muy próximo al punto de equivalencia, por
un cambio nítido de alguna propiedad física o química.

4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente perceptible (color
o formación de un precipitado), permita establecer el punto final de la reacción. Si no se posee un
indicador apropiado, el punto final de la titulación se puede determinar: a) por la variación del
potencial durante la titulación, de un electrodo indicador respecto de un electrodo de referencia,
titulación potenciométrica; ,b) por la variación, durante la titulación, de la conductancia eléctrica de
la solución, titulación conductimétrica y c) por la variación, durante la titulación, de la intensidad de
la corriente (corriente de difusión) para una .diferencia de potencial determinada, que pasa entre
un electrodo indicador (electrodo polarizable, por ejemplo, electrodo gotero de mercurio) y un
electrodo de referencia no polarizable, (por ejemplo, electrodo de Calomel saturado) titulación
amperométrica.

Los métodos volumétricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen algunas ventajas con
respecto a los métodos gravimétricos. Requieren aparatos sencillos, frecuentemente evitan largas y difíciles
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separaciones y, además, son generalmente rápidos. Para efectuar un análisis volumétrico se requiere:
Recipientes calibrados (buretas, pipetas y matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la
preparación de soluciones valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de
la titulación.

CLASIFICACIÓN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRÍA.

Las reacciones empleadas en volumetría pertenecen a dos tipos principales:

1. Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan sólo combinaciones interiónicas.

2. Reacciones de oxidación-reducción, involucran cambios de valencia, o dicho en otra forma,


transferencias de electrones.

Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.

1. Reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría.- a esta clase pertenecen, la titulación de


bases libres, o formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un ácido valorado (oxidimetría)
y la titulación de ácidos libres, o formados por hidrólisis de sales de bases débiles, con un álcali
valorado (alcalimetría). Estas reacciones implican la combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo,
para formar agua.

2. Reacciones de precipitación y de formación de complejos. - comprenden la combinación de iones,


excluida la del hidrógeno con el oxhidrilo, para formar un precipitado, como, por ejemplo, la
titulación de plata con solución de cloruro, o bien, un ion complejo, como en la titulación de cianuro
con solución de nitrato de plata.

3. Reacciones de oxidación-reducción. - en esta clase se agrupan todas aquellas reacciones que


involucran un cambio del número de oxidación o transferencia de electrones entre las sustancias
reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes o reductoras. Los
principales oxidantes son: permanganato de potasio, dicromato de potasio, sulfato cérico, sulfato
mangánico, yodo, yodato de potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los reductores empleados
frecuentemente son: compuestos ferrosos y estannosos, tiosulfato de sodio, óxido arsenioso, y
cloruro o sulfato titanoso.

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES

La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una


solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con
exactitud en un volumen de solvente con exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que muy
pocos reactivos químicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la
exactitud requerida por el analista. Las pocas substancias que son adecuadas a este respecto son conocidas
como estándares primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una titulación, en la cual
ésta reacciona con un estándar primario previamente pesado.

La reacción que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estándar primario debe reunir
todos los requisitos del análisis volumétrico. Además de esto, el estándar primario debe tener las siguientes
características:

1. Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable. En
general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un 0.02% y debe ser posible
determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad conocida.

2. La substancia debe ser estable. Debe ser fácil de secar y no debe ser tan higroscópica como para
retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire. Las sales hidratadas por
lo general no se emplean como estándares primarios. 3. Es conveniente que el estándar primario
18

tenga un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo.
3. En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la base a una
concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar una de las soluciones con
un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar como estándar secundario para
obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos que son de exactitud elevada es preferible
estandarizar ambas soluciones con su respectivo estándar primario. El ftalato ácido de potasio,
KHC8H4O4, abreviado como KHP, es un estándar primario muy utilizado para soluciones básicas.

4. También son excelentes estándares primarios los ácidos fuertes HSO3NH2, ácido sulfámico y
KH(IO3)2, yodato ácido de potasio. Los estándares primarios más comunes para los ácidos son el
carbonato de sodio, Na2CO3 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido como
THAM.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
Bureta 25ml ±0,1mL HCl comercial
Balón aforado de 1 L NaOH comercial
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL KHF pp. (Ác. Oxálico en su defecto)
Papel aluminio Na2CO3 pp.
Vidrio Reloj Fenolftaleína
Espátula Verde de Bromo Cresol (VBC)
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
2 frascos de Polietileno de 1 L
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Preparación de solución de HCl 0,1 N: Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen
necesario a medirse de HCl(c) con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad.
Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual previamente se le
adiciono agua destilada, y aforar. Una vez aforado transferir cuidadosamente al frasco de polietileno y
etiquetar.

Valoración de solución de HCl 0,1 N: Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de Na 2CO3 para
gastar un volumen de 10 mL aproximadamente de titulante (HCl). Pesar el Na2CO3 calculado en una balanza
analítica. Disolver con suficiente agua destilada, de preferencia en un intervalo de 15 a 25 mL. Añadir 1 o 2
19

gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Titular con HCl ≈ 0,1 N, repetir este proceso hasta un total
de cuatro veces.
Preparación de solución de NaOH 0,1 N: Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaOH (s) y
pesar dicha cantidad en una balanza granataria. Disolver el hidróxido en un vaso de precipitación y una vez
disuelto transferir a un balón aforado de 1 L y añadir agua hasta el aforo. Una vez aforado transferir
cuidadosamente al frasco de polietileno y etiquetar.

Valoración de solución de NaOH 0,1 N: Calcular la cantidad de ácido oxálico anhidro pp. (H2C2O4) para gastar
un volumen de 10 mL aproximadamente de titulante (NaOH). Pesar rápidamente el ácido oxálico (éste es
higroscópico) en una balanza analítica y una vez finalizado dejarlo en el desecador. Disolver con suficiente
agua destilada, de preferencia en un intervalo de 15 a 25 mL. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína.
Titular con NaOH ≈ 0,1 N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas.
2. Cálculo de los mL de HCl necesario para preparar 1 L de solución HCl de concentración 0,1 N.
3. Cálculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 10 mL de HCl 0,1 N.
4. Cálculo de la concentración de HCl obtenida en la estandarización (cálculo de una sola repetición).
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
5. Cálculo de los g de H2C2O4 necesarios para titular 10 mL de NaOH 0,1 N.
6. Cálculo de la concentración de NaOH obtenida en la estandarización (cálculo de una sola repetición).
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Concentración de HCl.


Medición N HCl, eq/L
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico.


N HCl, eq/L
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

Tabla 3. Concentración de NaOH.


Medición N NaOH, eq/L
1
2
20

3
4
Tabla 4. Tratamiento estadístico.
N NaOH, eq/L
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

21
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 1: PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E


HIDRÓXIDO DE SODIO.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
ÁCIDO CLORHÍDRICO

MEDICIONES m Na2CO3 (g) V HCl (mL) N HCl (eq/L)

1
2
3
4
HIDRÓXIDO DE SODIO

MEDICIONES m H2C2O4 (g) V NaOH (mL) N NaOH (eq/L)

1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE FIRMA ESTUDIANTE FIRMA DEL RESPONSABLE


22
PRÁCTICA No 2: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Retro valoración. - También llamada valoración por retroceso, es cuando se añade al analito un exceso de
reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo estándar,
y mediante una diferencia se puede obtener la masa del analito. Estas reacciones se usan principalmente
cuando:
1. Cuando no existe un indicador adecuado para valorar directamente.

2. Cuando el analito requerido es muy volátil, por ejemplo, cuando es gas.

3. Cuando existen interferencias o reacciones adversas con el primer reactivo estándar, además cuando
se puede mejorar la apreciación del punto final de la valoración. Aunque éste último argumento no
es considerado para algunos autores como suficiente

Método de Kjeldahl. - El método se basa en la determinación de la cantidad de Nitrógeno orgánico contenido


en productos alimentarios, compromete dos pasos consecutivos:

1. La descomposición de la materia orgánica bajo calentamiento en presencia de ácido sulfúrico


concentrado

2. El Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:

a. Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion
amonio.
b. Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en
una solución ácida de concentración conocida.
c. Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo que
indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.

Figura 2. Etapas del método de Kjeldahl

En la primera etapa, el hidrógeno y el oxígeno proteico son oxidados hasta dióxido de


carbono y agua, mientras que el nitrógeno es convertido en sulfato de amonio, por la
acción de un agente oxidante en medio ácido y con la ayuda de un catalizador. Se han
desarrollado diferentes variantes en las cuales cambia el catalizador ó el agente oxidante,
pero en todos los casos, el objetivo final de la etapa de digestión es el de convertir el
nitrógeno proteico en sulfato de amonio.

En la etapa siguiente, mediante la acción de una base fuerte, generalmente hidróxido de


sodio al 40%, se libera el amoníaco de la sal de amonio. Cuando la valoración se va a
efectuar por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge sobre un
23

volumen exactamente medido de un ácido estándar. Una variante utilizada comúnmente,


consiste en recibir el amoniaco (hidróxido de amonio) sobre ácido bórico
aproximadamente al 4% de tal manera que se forma borato de amonio, el cual se titula
directamente.

En la etapa final, se hace la valoración de acuerdo con el proceso empleado para la


recolección. Así, por ejemplo, si el hidróxido de amonio se recibió sobre un volumen
exactamente medido de un ácido estándar, la titulación se hace con una base valorada y
en presencia de un indicador adecuado, de tal manera que se determina el ácido que no
reaccionó con el hidróxido de amonio destilado y por diferencia, se calcula el hidróxido de
amonio producido. (Bernal, 1993)

Amoniaco. - A temperatura ambiente es un gas incoloro de olor muy penetrante y


desagradable; cuando este gas se pone en contacto con el agua forma iones amonio e
iones hidróxido como se puede representar con la siguiente ecuación:

Las sales de amonio se determinan adecuadamente por conversión en amoniaco, con una base
fuerte (como lo indica el proceso inverso de la ecuación anteriormente mencionada) y
posteriormente destilación. El amoniaco se recoge y se titula como en el método de Kjeldahl.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL HCl 0,1 N


Balón aforado de 1 L NaOH 0,1 N
Vaso de precipitación de 250 mL Sal de amonio
4 Erlenmeyer de 250mL Agua destilada
Papel aluminio Naranja de Metilo
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
2 frascos de Polietileno de 1L
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g
24
2.2. PROCEDIMIENTO

Preparación de la muestra: Pesar en una balanza analítica 0,05 g de muestra. Agregar suficiente agua
destilada para diluir, de preferencia en un intervalo de 15 a 25 mL. Añadir 15 mL de NaOH ≈ 0.1N. Llevar a
ebullición hasta el desprendimiento total de vapores de NH 3, puede comprobarse utilizando un papel
indicador en los vapores desprendidos. Enfriar hasta temperatura ambiente (ayudarse con un chorro de agua
sobre el matraz). Añadir de 1 a 2 gotas de indicador anaranjado de metilo.

Valoración del exceso de NaOH: Valorar con HCI ≈ 0,1 N. Realizar este procedimiento hasta completar 4
repeticiones. Realizar los cálculos pertinentes, y comparar los porcentajes de amoniaco obtenidos con los
teóricos de cada sal expuesta por el instructor.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas de todas las sales de amonio.


2. Cálculo de los porcentajes de amoniaco de todas las sales de amonio.
3. Cálculo del %P/P de amoniaco presente en la muestra.
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
4. Identificación de la sal de amonio que corresponde a su muestra y cálculo del error en relación a su
valor teórico.

4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Determinación del % NH3 presente en la muestra.


Medición % NH3
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico.


% NH3
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)
25
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FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 2: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
NÚMERO DE MUESTRA: ………..

N NaOH V NaOH N HCl


MEDICIONES MUESTRA (g) V HCl (mL)
(eq/L) (mL) (eq/L)
1
2
3
4

POSIBLE SAL DE AMONIO: ……………………………

FIRMA ESTUDIANTE FIRMA ESTUDIANTE FIRMA RESPONSABLE


26
PRÁCTICA No 3: DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN MEDICAMENTO

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Ácido acetilsalicílico. - Conocido popularmente como aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos,
usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico (para el alivio del dolor leve y moderado),
antipirético (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario (indicado para personas con riesgo de
formación de trombos sanguíneos), principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de
miocardio.

Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlceras pépticas gástricas
y sangrado estomacal. En pacientes menores de catorce años se ha dejado de usar la aspirina para reducir la
fiebre en la gripe o la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.

Figura 1: Estructura de ASA (ácido acetilsalicílico)

La cantidad de Ácido Acetilsalisico en una tableta comercial se puede determinar mediante


titulación volumétrica usando NaOH como agente titulante. Sin embargo, este análisis presenta
ciertas dificultades. Entre ellas la poca solubilidad de Ácido Acetilsalisico en medio acuoso. Además,
al solubilizarse en medio acuoso, el Ácido Acetilsalisico puede llevar a cabo reacción de hidrolisis.
Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de análisis de Ácido Acetilsalisico
ya que pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si la hidrolisis se lleva a cabo en una cantidad
apreciable entonces se tiene en solución ácido salicílico y ácido acético como productos.

El problema de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente orgánico, tal como etanol,
en menor cantidad que el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por otro lado, el problema
de hidrolisis se puede minimizar si se disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la
reacción sea más lenta y nos permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la
temperatura también se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener
conocimiento de los efectos que pueden causar cambios en variables experimentales en el método
o protocolo de análisis.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL HCl 0,1N


Balón aforado de 1 L NaOH 0,1N
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL Fenolftaleína
27

Muestra de AAS (Ácido acetil


Papel aluminio
salicílico)
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Determinación del ácido acetilsalicílico presente en un medicamento: Pesar de 4 a 5 tabletas de AAS y


obtener el peso medio. Pulverizar con ayuda de un mortero cuatro tabletas de aspirina. Pesar 0,3000 gramos
de aspirina en una balanza analítica y transferir a un matraz. Añadir 40 mL de NaOH ≈ 0.1N. Calentar la
solución hasta casi ebullición (cuidando que no se carbonice). Añadir agua destilada para recuperar la
cantidad de líquido perdido ≈ 25 mL. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína. Titular con HCI ≈ 0,1 N y
repetir este proceso hasta un total de 4 repeticiones

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas.
2. Cálculo del %P/P de AAS presente en el medicamento.
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

4. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación de AAS en tabletas.


Medición % AAS
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico.


% AAS
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
28

(s)
Límite de confianza
(L.C.)
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 3: DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN


MEDICAMENTO
HOJA DE REGISTRO DE DATOS
INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES

TABLETA (g) /
MEDICIONES N NaOH (eq/L) V NaOH (mL) N HCl (eq/L) V HCl (mL)
MUESTRA (g)
1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE FIRMA ESTUDIANTE FIRMA RESPONSABLE


29
PRÁCTICA No 4: CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y
DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Corrección de la Normalidad del NaOH ≈ 0.1N

Es necesario realizar una corrección a la concentración de hidróxido de sodio, debido a que el hidróxido de
sodio reacciona con el CO2 que se encuentra en el aire o disuelto en el agua disminuyendo la concentración
de dicha solución, este fenómeno se puede representar por la siguiente ecuación:

Como se sabe el ácido clorhídrico reacciona tanto con el hidróxido de sodio como con el carbonato de sodio,
podemos hacer uso de estas reacciones para corregir la concentración de hidróxido de sodio, así:

Factor de dilución. - indica el grado de dilución o en cuantas veces una solución esta o va a ser diluida. Es
adimensional y se define por la siguiente expresión:

Mezcla de especies. - La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que
tenga carbonato de sodio, hidrógeno carbonato de sodio e hidróxido de sodio, cada uno solo o mezclado,
constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de
mezclas.

En una solución solo pueden existir dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al
tercero.

Así, al mezclar hidróxido de sodio con hidrógeno carbonato de sodio se forma carbonato de sodio hasta que
se agota uno u otro (o ambos) de los reactivos iniciales. Si se consume el hidróxido de sodio, la solución
contendrá carbonato de sodio e hidrógeno carbonado de sodio; si se agota el hidrógeno carbonado de sodio,
permanecerá el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio; si se mezclan cantidades equimoleculares de
hidrógeno carbonado de sodio e hidróxido de sodio el soluto principal será el carbonato de sodio.

El análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones, una con un indicador con un intervalo de viraje
alcalino, como la fenolftaleína y la otra, con un indicador de viraje ácido, como el verde de bromo cresol.
Se podrá obtener la composición de la composición a partir de los volúmenes requeridos para titular
volúmenes iguales de muestra.
30
Una vez establecida la composición de la solución, se puede utilizar los datos de volumen para
determinar la concentración de cada componente en la muestra.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1N


Vaso de precipitación de 250 mL HCl 0,1N
4 Erlenmeyer de 250mL Agua destilada
Papel aluminio Fenolftaleína
Vidrio Reloj Verde bromo cresol (VBC)
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
31

Pinza para bureta


Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Corrección de la Normalidad del NaOH ≈ 0,1 N: Colocar con una pipeta volumétrica 10 mL de NaOH ≈ 0,1 N
en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Titular la alícuota con HCl
≈ 0,1 N. Inmediatamente el mismo matraz añadir 1 a 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Titular
la misma alícuota con HCl ≈ 0,1 N. Repetir el mismo procedimiento para tener 4 repeticiones. Realizar un
sistema de ecuaciones para obtener la normalidad corregida de NaOH.

Determinación de mezcla de especies: Tomar 4 alícuotas de aproximadamente 10 mL con la pipeta


volumétrica. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Titular la alícuota con HCl ≈ 0,1 N.
Inmediatamente, añadir 1 a 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Seguir titulando con HCl ≈ 0,1
N. Repetir el mismo procedimiento para tener un total de 4 repeticiones. Registrar los volúmenes.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas.
2. Calculo de la corrección de la Normalidad del NaOH.
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q).
3. Relación de las medias de los volúmenes de HCl con fenolftaleína y VBC.
4. Especies presentes en su muestra.
5. Reacciones Químicas de acuerdo a las especies presentes en su muestra.
6. Calculo de los porcentajes (%P/V) de las especies presentes en la muestra.
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q).

4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Corrección de la Normalidad de NaOH


Medición N NaOH, eq/L
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico


N NaOH, eq/L
Promedio (x)
32

Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

Tabla 3. Determinación de las especies presentes en la muestra


Medición % NaOH % NaHCO3 % Na2CO3
1
2
3
4

Tabla 4. Tratamiento estadístico


% NaOH % NaHCO3 % Na2CO3
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

33
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 4: CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y


DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:
DATOS EXPERIMENTALES
CORRECCIÓN NORMALIDAD DE NaOH
V HCl (fenolf.) V HCl (VBC)
MEDICIONES V NaOH (mL) N HCl (eq/L)
(mL) (mL)
1
2
3
4

MEZCLA DE ESPECIES, especies presentes: …………………………………, número de muestra: ……...


V HCl (fenolf.) V HCl (VBC)
MEDICIONES V NaOH (mL) N HCl (eq/L)
(mL) (mL)
1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE FIRMA ESTUDIANTE FIRMA RESPONSABLE


34
PRÁCTICA No 5: PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) CON HIDRÓXIDO DE
SODIO

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian en más de
una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio. Los ácidos poliprótícos no ceden de una
vez y con la misma facilidad todos sus protones, sino que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con mayor
dificultad. Las correspondientes constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente un factor
de 10-5) para cada una de las sucesivas ionizaciones.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1 N


Vaso de precipitación de 250 mL H3PO4
4 Erlenmeyer de 250mL Agua destilada
Papel aluminio Rojo de Metilo
Vidrio Reloj Fenolftaleína
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g
Frasco de polietileno de 250 mL

2.2. PROCEDIMIENTO

Preparación de H3PO4 ≈ 0,1 M: Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a
medirse de H3PO4 con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad del ácido
concentrado. Colocar con precaución la cantidad de H3PO4 calculado en un balón aforado de 250 mL al cual
previamente se le adiciono agua destilada, y aforar.

Valoración la solución de H3PO4: Medir 10 mL de H3PO4 ≈ 0,1 M con una pipeta volumétrica y colocarlo en
un matraz. Añadir 1 o 2 gotas de indicador rojo de metilo. Titular con NaOH ≈ 0,1 N hasta el punto de viraje,
anotar el valor e inmediatamente colocar 1 o 2 gotas de fenolftaleína y titular hasta un cambio de color y
anotar el valor, repetir este proceso hasta un total de cuatro repeticiones.

3. CALCULOS INFORME
35

1. Reacciones Químicas
2. Cálculo del volumen necesario para llegar a las 3 equivalencias
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
3. Cálculo de molaridad del ácido usando el valor del rojo de metilo.
4. Cálculo de molaridad del ácido usando el valor de fenolftaleína.
4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Valoración de la solución H3 PO4


Medición N H3PO4, eq/L M H3PO4, mol/L
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico


M H3PO4
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

36
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 5: PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) CON


HIDRÓXIDO DE SODIO

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
ÁCIDO FOSFÓRICO
N NaOH V NaOH (mL) V NaOH (mL)
MEDICIONES V H3PO4 (mL)
(eq/L) Rojo de metilo Fenolftaleína
1
2
3
4

M H3PO4 (mol/L) M H3PO4 (mol/L) M H3PO4 (mol/L)


MEDICIONES
Rojo de metilo Fenolftaleína Promedio
1
2
3
4
37

FIRMA ESTUDIANTE FIRMA ESTUDIANTE FIRMA RESPONSABLE


PRÁCTICA No 6: DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA Y DETERMINACIÓN DE
LA ACIDEZ DE LA LECHE

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

ALCALINIDAD DEL AGUA. La alcalinidad del agua se define como su capacidad para neutralizar ácidos, debido
a que la alcalinidad de mucha agua es función del contenido de carbonato, bicarbonato o hidróxido se toma
como un indicador de la concentración de estos constituyentes. Los bicarbonatos representan la mayor
contribución a la alcalinidad en aguas naturales; su fuente es la disolución del CO 2 atmosférico y la erosión de
minerales que contengan carbonatos. Otras sales de ácidos débiles (como boratos, silicatos y fosfatos),
amoníaco y bases orgánicas que provienen de materia orgánica natural, pueden estar presentes en pequeñas
concentraciones. La alcalinidad, por convención, se informa en mg/L de CaCO 3, porque la mayor parte de la
alcalinidad proviene de la erosión de minerales que contienen carbonatos. Ni la alcalinidad ni la acidez (su
inversa) tienen efectos perjudiciales para la salud, aunque las aguas muy alcalinas o ácidas suelen tener mal
sabor.

ÁCIDO LÁCTICO. Proviene de la descomposición de glucosa cuando no hay presente oxígeno (metabolismo
glucolítico), es decir, en un ejercicio anaeróbico como sería el levantar pesas o correr a velocidad elevada,
donde hay mucha intensidad y poca duración. En condiciones normales ese ácido táctico y cuando estamos
entrenados se reutiliza y no hay mayor problema.

Pero cuando seguimos con intensidad un ejercicio, el ácido láctico comenzará a acumularse al no darle tiempo
al organismo a retirarlo. La acidez titulable de la leche es el resultado de una valoración ácido-base en la que
un volumen de leche es llevado al punto de viraje de un indicador de pH que suele ser la fenolftaleína (punto
de viraje pH = 8,3) utilizando para ello una disolución alcalina (hidróxido sódico). En la acidez de valoración
estamos determinando la suma de la acidez natural de la leche (caseínas, sustancias minerales - ácidos
orgánicos y fosfatos) y la acidez desarrollada (ácidos orgánicos generados a partir de la lactosa por
crecimiento microbiano).

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1 N


Balón aforado de 250 mL HCl 0,1 N
38

Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada


4 Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína
Papel aluminio Muestra de agua
Vidrio Reloj Muestra de leche
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Alcalinidad del agua: Diluir la solución de HCl 0,1 N hasta llegar a una solución de concentración ~0,01 N.
Luego, medir cuatro alícuotas de 100 mL de la muestra de agua en matraces erlenmeyer, y agregar 1 o 2 gotas
de fenolftaleína observando que la solución presente coloración (muestra alcalina) y titular con HCl ~0,01N
hasta el punto final, posteriormente agregar anaranjado de metilo y titular con HCl ~0,01N hasta cambio de
color. Nota: De no presentarse coloración con fenolftaleína proceder a agregar anaranjado de metilo.

Determinación de acidez de la leche: Transferir 25 mL de leche en un matraz de 250 mL y diluir con el doble
de agua destilada (para este caso 50 mL). Posteriormente tomar una alícuota de la leche diluida, añadir 1 o 2
gotas de indicador fenolftaleína y titular con NaOH ~0,01N hasta un total de 4 repeticiones.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas
2. Especies presentes en la muestra de agua.
3. Cálculo de la concentración de ácido clorhídrico diluido.
4. Cálculo de la concentración (ppm) de las especies presentes en la muestra de agua.
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
5. Cálculo de ppm de ácido láctico presente en la muestra de leche.
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
6. Cálculo de molaridad del ácido láctico usando el valor de fenolftaleína.
4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Determinación de la alcalinidad de la muestra de agua.


Medición ppm Ca(OH)2 ppm Ca(HCO3)2 ppm CaCO3
1
2
3
4
39
Tabla 2. Tratamiento estadístico
ppm Ca(OH)2 ppm Ca(HCO3)2 ppm CaCO3
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

Tabla 3. Determinación de acidez de la leche.


Medición ppm Ác. Láctico
1
2
3
4

Tabla 4. Tratamiento estadístico.


ppm Ác. Láctico
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

40
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 6: DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA Y


DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LA LECHE

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA
V muestra V HCl fenolf. V HCl
MEDICIONES N HCl (eq/L)
(mL) (mL) anar. metilo. (mL)
1
2
3
4

Especies presentes en la muestra de agua: ……………………………….

Tipo de muestra de agua: …………………………….


DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LA LECHE

MEDICIONES V leche (mL) N NaOH (eq/L) V NaOH (mL)

1
2
3
4

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41
PRÁCTICA No 7-1: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES TENSOACTIVOS

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los jabones son sales alcalinas de ácidos grasos que poseen la combinación necesaria de propiedades
surfactantes, de limpieza y de consistencia. Los surfactantes son agentes que reducen la tensión superficial
de una solución, permitiendo una buena dispersión y que las superficies se humedezcan. Esto redunda en
una mayor limpieza, dado que mejora la habilidad del agua como elemento de limpieza y humidificante en
los intersticios de las prendas. El grupo hidrofóbico o lipofílico es el otro extremo de la molécula que se alinea
con los otros componentes insolubles en agua como grasa y partículas de suciedad, mientras el hidrofílico se
alinea con el agua. Juntas ambas fases, el surfactante logra homogenizar la mezcla proveyendo una mezcla
consistente. En el caso de los jabones las propiedades surfactantes las provee el ácido graso en su forma
saponificada. En este caso un ejemplo de un ácido graso saturado saponificado. Esto es la base de jabón o
viruta, sobre la cual se basa el desarrollo de la jabonería tradicional.
El jabón es un alcalino por naturaleza, la cual se encuentra expresada en % de NaOH ya sea como libre y total,
y al contrario de lo que proponen algunos jabones industriales, es imposible conseguir un jabón con un pH
“neutro.” Ya que si se añaden reguladores del pH (en este caso, ácido) para reducir la alcalinidad del jabón,
la reacción daría lugar a la imposibilidad de crear un jabón autentico, además de que el pH neutro es un
atrayente de microbios, como consecuencia los jabones sintéticos están repletos de agentes químicos
microbianos.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL HCl 0,1 N


Probeta Etanol 95%
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL Naranja de Metilo
Papel aluminio Fenolftaleína
Vidrio Reloj Muestra de jabón
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Determinación de la alcalinidad total: Pesar en un matraz Erlenmeyer, 5 g de muestra de jabón (sea sólida o
42

líquida) y añadir 50 mL de agua destilada para disolver y homogeneizar, cuidando no generar mucha espuma.
Añadir indicador naranja de metilo y titular con HCl 0,1 N hasta el punto final, completando un total de 4
repeticiones.

Determinación de la alcalinidad libre: Pesar en un matraz Erlenmeyer, 10 g de muestra de jabón y añadir 100
mL de etanol neutro y disolver con agitación y calentamiento leve. Posteriormente añadir 5 a 6 gotas de
fenolftaleína para determinar el carácter ácido o básico de la solución; de no colorear finalizar el proceso,
caso contrario titular con HCl 0,1 N hasta el punto final en un total de 4 repeticiones.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas
2. Determinación de la concentración libre (%p/p) de agentes tensoactivos en forma de NaOH de la
muestra.
3. Determinación de la concentración total (%p/p) de agentes tensoactivos en forma de NaOH de la
muestra.
4. Tratamiento estadístico: sólo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q).
4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Determinación de % p de NaOH


Medición (%p)T NaOH (%p)L NaOH
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico


(%p)T NaOH (%p)L NaOH
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)
43
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 7-1: DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES


TENSOACTIVOS

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
JABÓN. Estado: …………………….
Marca: ……………………..
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL

MEDICIONES Masa muestra (g) N HCl (eq/L) V HCl (mL)

1
2
3
4

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE

MEDICIONES Masa muestra (g) N HCl (eq/L) V HCl (mL)

4
44

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PRÁCTICA No 7-2: DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSIÓN

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

El hidróxido de magnesio es recomendado para: Hiperácidez, gastritis, ulcera-péptica, flujogastro-esofágico,


esofagitis, etc. El hidróxido de magnesio es un componente básico que neutraliza el ácido de la luz gástrica,
es muy reactivo con el hidrógeno por lo que es antiácido insoluble de más rápida actuación. Afecta la
motilidad intestinal y las secreciones, su acción laxante se atribuye a una reacción osmótica.
Aproximadamente el 10 % de Magnesio que contiene el hidróxido de magnesio se absorbe por el intestino y
lo demás se deshecha por las heces.
CONTRAINDICACIONES. La leche de magnesia está contraindicada en pacientes con insuficiencia renal debido
a la acumulación de pequeñas partículas del ion magnesio, hipersensibilidad al principio activo.
REACCIONES ADVERSAS Y SECUNDARIAS: En pacientes con función renal disminuida la concentración sérica
de magnesio puede aumentar, y en raros casos producir hipotensión y paro respiratorio. Dentro del intestino,
las sales de magnesio actúan como laxante por lo que pueden producir diarrea.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1 N


Probeta H2SO4 0,1 N
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL Rojo de Metilo
Muestra de leche de magnesio o
Papel aluminio suspensión de hidróxido de
magnesio
Vidrio Reloj Carbonato de sodio
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Preparación de soluciones: Por horario de laboratorio, preparar 1 L de solución H2SO4 0,1 N a partir del
reactivo concentrado, y titularlo con carbonato de sodio usando rojo de metilo como indicador (segundo
punto de equivalencia). Posteriormente usar cantidades sin desperdiciar para el resto de la determinación.

Determinación de hidróxido de magnesio: Pesar 3 g de la suspensión de leche de magnesio en un vidrio reloj


o en un vaso y diluir hasta un volumen de 250 mL con agua destilada en un balón aforado, de esta solución
45

tomar alícuotas de 25 mL en 4 matraces diferentes y agregar 25 mL de solución de ácido sulfúrico. Añadir 2 o


3 gotas de rojo de metilo y titular con hidróxido de sodio 0,1 N hasta el punto final. Nota: Debido a que se
trata de una suspensión, en todo momento del análisis mantener agitación contínua para evitar que el sólido
decante y genere errores en la determinación.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas
2. Cálculo de la concentración de ácido sulfúrico.
3. Cálculo del porcentaje en peso de Mg(OH)2 en la muestra.
4. Tratamiento estadístico: sólo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q).
4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Determinación de la normalidad de H2SO4


Medición N H2SO4 (eq/L)
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico


N H2SO4 (eq/L)
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)

Tabla 3. Determinación de Mg(OH)2 en suspensión

Marca:……………………………………

Porcentaje de hidróxido teórico del producto:………………………….

Medición %p Mg(HO)2
1
2
3
4

Tabla 4. Tratamiento estadístico


%p Mg(HO)2
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
46

Límite de confianza
(L.C.)
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 7-2: DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSIÓN

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
LECHE DE MAGNESIA. Marca:…………………….

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO

MEDICIONES Masa Na2CO3 (g) V H2SO4 (mL)

1
2

DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIO


V sol.
N H2SO4 V H2SO4 N NaOH
MEDICIONES Hidróxido V NaOH (mL)
(eq/L) (mL) (eq/L)
(mL)
1
2
3
4
47

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PRÁCTICA No 7-3: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE HARINA

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

La acidez titulable es el porcentaje de peso de los ácidos contenidos en el producto. Se determina por medio
de titulación neutralizando los iones H+ del ácido, con una solución de NaOH de concentración conocida.
Titulación es la valoración de una solución mediante su reacción con una cantidad que se mide exactamente
de un reactivo valorado o titulado; el punto final se mide con un indicador apropiado. Por lo tanto, la acidez
puede ser medida por titulación con un álcali, hasta un punto final que depende del indicador seleccionado y
el resultado se puede expresar en términos de un ácido en particular. La acidez en harinas nos permite
apreciar el grado de deterioro, que han producido los microorganismos en la harina (convirtiendo en ácido
sulfúrico). Esta se expresa en ácido sulfúrico, la acidez se determina mediante titulación con un álcali, este
método se basa en la neutralización de los iones de hidrógeno del ácido con un base de concentración
conocida, el cambio de acidez a la alcalinidad de determina por reactivo indicador (fenolftaleína) con el
viraje del color. En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Sede termina mediante
una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como él % del ácido predominante
en el material. Ej.: En aceites es el % en ácido oleico, en zumo de frutas es el % en ácido cítrico, enleche es el
% en ácido láctico.
Determinación de Acidez:
La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, es decir, midiendo los volúmenes.
Esta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titilante,
el titilado y el colorante.
Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede observar con un
colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína (C20H14O4), que vira (cambia) de color
a rosa cuando se encuentra presente una reacción ácido-base.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1 N


Probeta Etanol 90 %
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL Fenolftaleína
Papel aluminio Muestra de harina
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
48

Balanza Analítica ±0.0001 g


2.2. PROCEDIMIENTO

Neutralización del etanol: Tomar 100 mL de etanol 90 % en un matraz y agregar 2 gotas de fenolftaleína,
seguido titular con NaOH 0,1N hasta punto final. Y usar para el proceso posterior.

Determinación del porcentaje de humedad: Pesar el recipiente donde se va a colocar la harina para la
determinación de humedad, luego colocar 1 g de harina y volver a pesar, anotar el peso y colocar la muestra
en una estufa a 120ºC por 1 hora, pasado el tiempo, sacar el recipiente y dejar enfriar en un desecador hasta
temperatura ambiente. Pesar la harina seca y por diferencia determinar el porcentaje de humedad.

Determinación de la acidez de la harina: Pesar 10 g de la harina y colocar en un matraz de 250 mL, luego
colocar los 100 mL del etanol neutralizado sobre la harina y agitar vigorosamente por un lapso de 30
segundos. Sellar bien el matraz con papel film y papel aluminio, guardar la mezcla en un lugar oscuro y fresco
durante 24 horas.
Pasado el tiempo, filtrar la mezcla y tomar 20 mL del filtrado en otro matraz, colocar 3 a 4 gotas de
fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N hasta el punto final. Realizar el proceso por triplicado.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas
2. Cálculo de la preparación de solución de etanol 90%v a partir de etanol 96%v.
3. Cálculo del porcentaje en peso de ácido sulfúrico en la muestra de harina.
4. Cálculo del porcentaje de humedad de la harina.
5. Tratamiento estadístico: sólo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q).
4. RESULTADOS INFORME

Marca y tipo de harina:…………………

Masa de la muestra:……………………..

Tabla 1. Determinación de la acidez de harina en forma de H2SO4


Medición %p H2SO4
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico


%p H2SO4
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)
49
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FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 7-3: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
HARINA. Marca: …………………….

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD

Masa Harina húmeda (g) Masa Harina Seca (g) % Humedad

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DE LA HARINA

MEDICIONES V filtrado (mL) N NaOH (eq/L) V NaOH (mL) %p H2SO4

3 50

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PRÁCTICA No 8: CURVAS DE TITULACIÓN PARTE I: VALORACIÓN DE ÁCIDO FUERTE CON BASE FUERTE

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

REACTIVO LIMITANTE. Es aquel reactivo que se ha consumido por completo en una reacción química, pues
determina o limita la cantidad de producto formado.
REACTIVO EN EXCESO. Es aquel reactivo que ha sobrado en una reacción química, y su exceso se conoce
mediante una diferencia de la cantidad total de este reactivo menos la cantidad de reactivo limitante.
PUNTO DE EQUIVALENCIA. Es cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es
estequiométricamente equivalente a la cantidad presente de analito en la muestra problema.
CURVA DE VALORACIÓN. Es una representación gráfica de la variación de pH durante el transcurso de la
valoración, con respecto al volumen de titulante.

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1 N


Probeta HCl 0,1 N
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250 mL Buffer 4, 7, 10 calibradoras
Potenciómetro
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
51

Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

2.2. PROCEDIMIENTO

En primer lugar, calcular el volumen de titulante para llegar al punto de equivalencia con las concentraciones
que tengan sus reactivos. Colocar 25 mL de HCl 0,1 N en un matraz de 250 mL y medir el pH inicial;
posteriormente titular con NaOH 0,1N agregando de 1 mL en 1 mL midiendo el pH en cada adición, y continuar
el proceso hasta 5 mL antes del punto de equivalencia, luego seguir titulando con 0,5 mL hasta 2 mL antes del
punto de equivalencia, finalmente titular con 0,1 mL hasta 2 mL después del punto de equivalencia calculado
y seguir titulando de la manera antes mencionada hasta después del punto de equivalencia.
Anotar los datos en una plantilla en Excel y realizar la curva de pH en función al volumen de titulante en mL.
NOTA: El procedimiento está sujeto a cambios en función al pH que brinda el equipo, no necesariamente se
debe seguir el protocolo a todo rigor, a medida que se observen cambios bruscos de pH se va variando el
volumen agregado con el fin de obtener una curva con la mayor cantidad de puntos posibles.

3. CALCULOS INFORME
1. Reacciones Químicas
2. Cálculo del volumen necesario para llegar a la equivalencia.
3. Cálculo del pH en el punto inicial.
4. Cálculo del pH en la zona antes del punto de equivalencia (solo un punto).
5. Cálculo del pH en el punto de equivalencia.
6. Cálculo del pH en la zona después del punto de equivalencia (solo un punto).
4. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Determinación del pH a diferentes volúmenes de titulante (NaOH)


V NaOH, ml pH experimental [H+] [OH-] pH teórico pOH teórico

Gráfica pH vs V NaOH (mL); tanto curva teórica como experimental (en la misma gráfica).

Gráfica de la primera derivada vs V NaOH (mL); tanto para el valor teórico como para el experimental (en la
misma gráfica).
52

Gráfica de la segunda derivada vs V NaOH (mL); tanto para el valor teórico como para el experimental (en la
misma gráfica).
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FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 8: CURVA DE TITULACIÓN PARTE I: VALORACIÓN DE ÁCIDO FUERTE CON BASE


FUERTE

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
N HCl
N NaOH
V HCl

53

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PRÁCTICA No 9: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS Y APLICACIÓN DE LA CAPACIDAD
AMORTIGUADORA

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Solución amortiguadora: es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un ácido débil y


su base conjugada, es decir sales hidroliticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el
pH de una disolución frente a la adición de cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases
fuertes.
Se puede formar una solución amortiguadora a partir de:
1. Acido débil y su sal conjugada
2. Base débil y su sal conjugada
3. Entre anfolitos
Se aplica la ecuación de Henderson-Hasselbalch.
[𝑆𝑎𝑙 𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑗𝑢𝑔𝑎𝑑𝑎]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜 𝑏𝑎𝑠𝑒]

Cálculo del pH de disoluciones tampón.


Una disolución que contiene un ácido débil, HA, y su base conjugada, A-, puede ser ácida, neutra o
básica, dependiendo de la posición que mantengan entre sí dos equilibrios competitivos:
𝐻𝐴 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻3 𝑂 + + 𝐴−
𝐴− + 𝐻2 𝑂 → 𝑂𝐻 − + 𝐻𝐴
Si el primer equilibrio tiende más hacia la derecha que el segundo, la disolución será ácida. Si en más
favorable el segundo equilibrio, la disolución será básica.
Para calcular el pH de una disolución que contiene un ácido, HA, y su base conjugada, NaA, es necesario
expresar las concentraciones de HA y NaA en función de sus concentraciones analíticas molares. Un
análisis de los dos equilibrios revela que la primera reacción reduce la concentración de HA en una
cantidad igual [H3O+], mientras que la segunda aumenta la concentración de HA en una cantidad igual
a [OH-]. Por lo tanto, la concentración de la especie HA se relaciona con su concentración analítica por
medio de la ecuación:
[𝐻𝐴] = 𝐶𝐻𝐴 − [𝐻3 𝑂+ ] + [𝑂𝐻− ]
2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1 N


Probeta HCl 0,1 N
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
54

De acuerdo a la solución
4 Erlenmeyer de 250mL
amortiguadora a preparar
Balón aforado 250 mL
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Preparación de soluciones amortiguadoras.

POR MEZCLA. Escoger el par conjugado correspondiente de acuerdo al pH de la solución amortiguadora que
se le solicita preparar, seguido calcular las cantidades que se deben pesar o tomar de líquido para preparar
250 mL de solución amortiguadora 0,05 M, preparar y medir el pH. De acuerdo a la lectura del potenciómetro
agregar gotas de ácido o base para ajustar al pH solicitado.

POR REACCIÓN. Escoger el reactivo de partida de acuerdo al par conjugado que se desee obtener, pesar o
tomar la cantidad respectiva de reactivo para luego agregar ácido clorhídrico o hidróxido de sodio y generar
el par conjugado correspondiente para el pH solicitado. De igual forma diluir a 250 mL en una concentración
de 0,05M.

Capacidad amortiguadora (evaluativa).

Medir nuevamente el pH de la solución amortiguadora previamente preparada, y realizar las correcciones


necesarias para encontrar las nuevas concentraciones del par conjugado. Calcular cuanto de ácido clorhídrico
o hidróxido de sodio se debe agregar para subir o bajar una unidad al pH según se le indique.
Añadir la cantidad calculada, agitar bien, medir el pH y reportar.

NOTA: La práctica es evaluativa, y no se debe presentar informe. La nota del informe


corresponderá al trabajo experimental que será evaluado por el ayudante.
55
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FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 9: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS Y CAPACIDAD


AMORTIGUANTE

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN AMORTIGUADORA


Especie (1) Especie (2)
Compuesto
Concentración [ ]
Cantidad g o mL

CÁLCULOS

Cálculos para preparar 250 mL de la solución amortiguadora de pH …………. De concentración 0,05


M a partir de ………………. y …………………

56

(Continúa…)
Cálculo para encontrar las moles de ácido o base fuerte necesarios para cambiar el pH de la
solución amortiguadora de pH ……………… a pH ………………….

CAPACIDAD AMORTIGUANTE
pH inicial
Especie 1
Especie 2
Concentración corregida de la especie 1
Concentración corregida de la especie 2
Moles de ácido o base

pH TEORICO pH EXPERIMENTAL NOTA INFORME


57

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PRÁCTICA No 10: CURVA DE TITULACIÓN PARTE II: VALORACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL TRIPRÓTICO CON
BASE FUERTE

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian en más de
una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio.
Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la misma facilidad todos los protones, sino que lo hacen de
forma escalonada, y cada vez con mayor dificultad. Las correspondientes constantes de disociación,
disminuyen mucho (aproximadamente un factor de 10-5) para cada una de las sucesivas ionizaciones

Importancia de los cálculos para ácidos Polipróticos:

Los cálculos de equilibrio para ácidos polipróticos son complejos porque las concentraciones de las distintas
especies presentes están determinadas por los equilibrios sucesivos. La resolución requiere hacer
aproximaciones. En primer término, se considera la concentración de los iones formados en la primera
ionización.

El primer paso es siempre el más importante, ya que K1 > K2> K3>. Dentro de este nivel de aproximación, se
supone que los pasos restantes no producen cambios importantes sobre las concentraciones calculadas.
Ello permite usar los valores de estas últimas en las expresiones de
las constantes de equilibrio sucesivas y así obtener las concentraciones de las especies restantes. Este nivel
de aproximación es posible cuando las constantes de equilibrio de los pasos sucesivos difieren
considerablemente.

En todo caso siempre es conveniente verificar que las aproximaciones usadas son válidas. Graficando la
concentración de todas las especies en función del pH se consigue establecer cuáles son importantes a
medida que el pH varía.
58

2. METODOLOGIA

2.1. MATERIALES Y REACTIVOS


MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL NaOH 0,1N


Probeta H3PO4 0,1 M.
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL Buffer 4, 7, 10 calibradoras
Potenciómetro
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

2.2. PROCEDIMIENTO

Calcular el volumen de titulante para llegar al punto de equivalencia, colocar 25 mL de ácido fosfórico 0,1 M
en un matraz y titular con NaOH 0,1N midiendo el pH en cada adición. En primer lugar, añadir hidróxido de 1
mL en 1 mL hasta 4 mL del volumen del primer punto de equivalencia, luego de 0,5 mL en 0,5 mL hasta antes
de 2 mL del punto de equivalencia y finalmente de 0,1mL en 0,1mL hasta después de 2 mL del punto de
equivalencia y realizar el mismo procedimiento luego del punto de equivalencia. Posteriormente realizar el
mismo procedimiento para el resto de puntos de equivalencia.

3. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas
2. Cálculo del volumen necesario para llegar a cada punto de equivalencia (3 puntos).
3. Cálculo del pH en el punto inicial.
4. Cálculo del pH en la primera zona amortiguante (solo un punto)
5. Cálculo del pH en el primer punto de equivalencia.
6. Cálculo del pH en la segunda zona amortiguante (solo un punto).
7. Cálculo del pH en el segundo punto de equivalencia.
8. Cálculo del pH en la tercera zona amortiguante (solo un punto).
9. Cálculo del pH en el tercer punto de equivalencia.
10. Cálculo del pH luego del tercer punto de equivalencia (solo un punto).
59
4. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación de las especies presentes en la muestra.


V NaOH, pH
pH exp [H3PO4] [H2PO4]- [HPO4]2- [PO4]3- [H]+ [OH]- pOH
ml teórico

NOTA: se debe llenar esta tabla con todos los volúmenes utilizados en la parte experimental

Gráfica pH vs V NaOH (mL), tanto para el valor teórico como para el experimental en la misma gráfica.
Extrapolar los valores de los puntos de equivalencia experimentales.

60
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 10: CURVA DE TITULACIÓN PARTE II: VALORACIÓN DE ÁCIDO DÉBIL TRIPRÓTICO
CON BASE FUERTE

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES
N H3PO4
N NaOH
V H3PO4

FIRMA ESTUDIANTE FIRMA ESTUDIANTE FIRMA RESPONSABLE


61
ANEXO
ANEXO 1. TABLA PERIODICA DE LOS ELEMENTOS

62
ANEXO 2. CONCENTRACIONES DE DISOLUCIONES COMERCIALES DE ACIDOS Y
BASES

ÁCIDO / BASE % EN PESO DENSIDAD (g/ml)

HCl 37 1.19

H3PO4 85 1.75
HNO3 65 1.40

H2SO4 96 1.84
CH3COOH 96 1.06

NH4OH 28.4 0.90

ANEXO 3. PUREZA DE LOS REACTIVOS SÓLIDOS

REACTIVO PUREZA (%)

CaCO3 100

NaCl 100
NaHCO3 99

Na2CO3 99
EDTA-Na2.2H2O 100

Na2S2O3.5H2O 100
KI 100

NaOH 99
KMnO4 99

Sodio Oxalato 99.8


63
ANEXO 4. TABLA DE CONSTANTES

64
94
95
ANEXO 5. INDICADORES COMUNES

INDICADOR INTERVALO DE COLOR A COLOR A PREPARACION


TRANSICION (pH) pH ACIDO pH BASICO
Violeta de metilo 0.0 – 1.6 Amarillo Violeta 0.05%p en H2O
Rojo de cresol 0.2 – 1.8 Rojo Amarillo 0.1g en 26.2ml NaOH 0.01M
después añadir ≈225ml de H2O
Azul de timol 1.2 – 2.8 Rojo Amarillo 0.1g en 21.5ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Purpura de creso 1.2 – 2.8 Rojo Amarillo 0.1g en 26.2ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Eritrosina disódica 2.2 – 3.6 Naranja Rojo 0.1%p en H2O
Naranja de metilo 3.1 – 4.4 Rojo Amarillo 0.01%p en H2O
Rojo congo 3.0 – 5.0 Violeta Rojo 0.1%p en H2O
Naranja de etilo 3.4 – 4.8 Rojo Amarillo 0.1%p en H2O
Verde de bromocresol 3.8 – 5.4 Amarillo Azul 0.1g en 14.3ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Rojo de metilo 4.8 – 6.0 Rojo Amarillo 0.2g en 60ml de etanol después
añadir 40ml de H2O
Rojo de clorofenol 4.8 – 6.4 Amarillo Rojo 0.1g en 23.6ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Purpura de bromocresol 5.2 – 6.8 Amarillo Purpura 0.1g en 18.5ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
p-nitrofenol 5.6 – 7.6 Incoloro Amarillo 0.1%p en H2O
Tornasol 5.0 – 8.0 Rojo Azul 0.1%p en H2O
Azul de bromotimol 6.0 – 7.6 Amarillo Azul 0.1g en 16.0ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Rojo de fenol 6.4 – 8.0 Amarillo Rojo 0.1g en 28.2ml NaOH 0.01M después
añadir 50ml de H2O
Rojo neutro 6.8 – 8.0 Rojo Amarillo 0.1g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Rojo de cresol 7.2 – 8.8 Amarillo Rojo Ver arriba
α-Naftoleina 7.3 – 8.7 Rosado Verde 0.1g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Purpura de cresol 7.6 – 9.2 Amarillo Purpura Ver arriba
Azul de timol 8.0 – 9.6 Amarillo Azul Ver arriba
Fenolftaleína 8.0 – 10.3 Incoloro Rosado 0.05g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Timolftaleina 8.3 – 10.5 Incoloro Azul 0.04g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Amarillo de alizarina 10.1 – 12.0 Amarillo Rojo – 0.1%p en H2O
naranja
Nitramina 10.8 – 13.0 Incoloro Marron – 0.04g en 50ml de etanol después
Naranja añadir 50ml de H2O
Tropeolina O 11.1 – 12.7 Amarillo Naranja 0.1%p en H2O
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REFERENCIAS
BIBLIOGRAFICAS

• Ayres, G. (2001). Análisis Químico Cuantitativo 2ed. Harper & Row Latinoamericana,
México.
• Underwood, D. (2001). Química Analítica Cuantitativa 5ed. Ed: Pearson Educación,
Mexico.
• Silva, M. (2005). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones en análiticas. Editorial Síntesis,
México.
• Skoog, D. (2015). Química Analítica. McGraw-Hill, México.
• Stanley, M. (2007). Introducción a la Química Ambiental. REVERTE. España.

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