BATCH DISTILLATION

Destilación Discontinua
Andrés Felipe Camargo Aranda1, Daniel Quevedo Suárez2

ABSTRACT
The discontinuous distillation is a unitary operation to separate components with a difference of relative volatilities, is commonly used in
the fine chemical industry where we find products with a high added value but whose demand is low, therefore, the necessary production
is not enough to implement a continuous process. Discontinuous distillation has advantages over continuous distillation as it is a more
flexible operation, which even allows to separate all the components of a mixture in a single unit. Is presented in a non-stationary state for
this we will use the chemical process simulation package Aspen Batch Modeler in which we will model three cases an ethanol water
system, another benzene-monochlorobenzene-ortho-dichlorobenzene, and finally a reactive distillation of palmitate esterification will be
simulated of isopropyl.

Keywords: Distillation, unitary operation, discontinuous process, reboiler, condenser, plate, ideal, Aspen Batch Modeler simulation of
chemical processes, volatility.

RESUMEN
La destilación discontinua es una operación unitaria para separar componentes con una diferencia de volatilidades relativas, es
comúnmente usada en la industria de química fina donde encontramos productos con un alto valor agregado pero cuya demanda es
baja, por lo tanto, la producción necesaria no es suficiente para implementar un proceso continuo. La destilación discontinua presenta
ventajas sobre la destilación continua al ser una operación más flexible, que incluso permite separar todos los componentes de una
mezcla en un solo equipo. Se presenta en estado no estacionario para esto usaremos el paquete de simulación de procesos químicos
Aspen Batch Modeler en el cual modelaremos tres casos un sistema etanol agua, otro benceno-monoclorobenceno-orto-
diclorobenceno, y finalmente se simulará una destilación reactiva de esterificación de palmitato de isopropilo.

Palabras clave: destilación, operación unitaria, proceso discontinuo, rehervidor, condensador, plato, ideal, Aspen Batch Modeler
chemical process simulation, volatilidad.

Introducción PROCESO DISCONTINUO

En la industria y en la investigación a nivel de laboratorio se llevan a
cabo procesos de baja escala en los cuales los volúmenes de
producción manejados no son lo suficientemente grandes como
para la implementación de procesos y equipos continuos de gran
escala, esto trae consigo la necesidad de los procesos discontinuos,
generalmente se implementan procesos discontinuos para
producciones menores a 10000 toneladas por año e incluso en
producciones un poco mayores. Una de las características de los
procesos discontinuos es que se realizan por lotes o batch donde a
un determinado tiempo se obtiene la cantidad total del producto
deseado y la calidad del producto obtenido puede varias de lote a
lote. A diferencia de los procesos continuos en los procesos
discontinuos las variables generalmente cambian con el tiempo y por
lo tanto los balances de materia y energía deben incluir un término
que dimensione el cambio de las variables respecto al tiempo. En los
procesos discontinuos es importante mantener las condiciones del
proceso para no tener grandes diferencias entre los lotes. Los
procesos discontinuos encontramos las operaciones de separación
usadas para separar mezclas liquidas con componentes volátiles, una
de ellas es la destilación discontinua o batch.
En los procesos químicos que involucran operaciones de pequeña y
mediana escala que supongan un alto valor agregado (productos
químicos especiales, farmacéuticos, pinturas, materiales y productos
especializados) no justifican la implementación de un proceso continuo
que involucra costos elevados, en estos casos es más eficiente el uso
de la destilación batch. Uno de los mayores retos de la industria
química es disminuir el tiempo que conlleva el diseño de equipos para
dar respuesta a un cambio o un nuevo requerimiento en los productos,
la operación discontinua ofrece una mayor flexibilidad que el proceso
continuo, permitiendo que con el ajuste de unas nuevas condiciones
de operación el equipo permita obtener un producto con los
requerimientos, altas cotas de calidad y garantía.
Para el diseño de estos procesos es necesario realizar una
modelación matemática compleja de la operación, el modelo
matemático conlleva plantear balances de materia, balances de
energía y el uso de correlaciones de equilibrio conformando un
modelo matemático que incluye ecuaciones diferenciales y
ecuaciones algebraicas que contienen la modelación de los
mecanismos de transferencia de masa y energía, esto hace que sea
un proceso complejo, para resolver este inconveniente se han

1
creado softwares que permiten la modificación de los modelos de
cálculo y condiciones de operación en búsqueda de un diseño
optimo que se ajuste a los fenómenos reales que sucederían al
interior del equipo. [1]
Configuraciones comunes en una columna de
destilación batch
En la figura 1(a) se observa una columna de rectificación, con un
calderín o rehervidor en la parte inferior donde se calienta la mezcla
que se desea separar, un condensador en la parte superior donde el
destilado es llevado de la fase vapor a la fase liquida, al condensador
puede llegar mezclas multicomponente o componentes puros. En
la figura (b) en la parte superior se ven unos tanques de
almacenamiento donde se pueden recolectar las mezclas o los
componentes o los componentes puros, también permite hacer
cortes para retirar algún elemento volátil de la destilación.
En la figura (c) hay una recirculación desde el almacenamiento en la
cima de la columna hacia el rehervidor, el objetivo de la recirculación
es lograr una composición constante y rica en el o los componentes
más volátiles en el tanque de almacenamiento después de un tiempo
determinado
Figura 1. Arreglos de columnas de destilación batch. [1]
Figura (d) se encuentra el arreglo de una columna stripping donde la
mezcla que se desea separar se sitúa en el recipiente en la cima de
la columna, en este arreglo se opera a reflujo total, el componente
más volátil permanecerá en el recipiente superior mientras que los
menos volátiles se encontraran en el rehervidor del fondo de la
columna. En la figura (e) encontramos dos columnas donde la
primera se denomina zona de stripping como el arreglo de la figura
(d) y la segunda columna corresponde a una rectificación, este
último arreglo le brinda una mayor flexibilidad a la columna de
destilación batch. Los arreglos anteriormente señalados van del más
simple al más complejo y se debe aclarar que estos arreglos pueden
operar en diferentes modos como lo sería un reflujo total, un reflujo
constante, uno variable u optimo, con esto se aumenta el número
de arreglos posibles. [1]
Modos de operación de una columna de
destilación
La taza de reflujo externa es una de las variables más importantes en
una destilación batch, esta corresponde a la cantidad de líquido que
retorna a la columna en función del destilado obtenido. De acuerdo
con la razón de retorno encontramos diferentes modos de
operación:
Razón de reflujo total: Este es el caso mostrado en la figura (d)
la columna actúa como un sistema cerrado donde no se obtiene
ningún producto, este modo se emplea para estabilizar la
concentración durante el tiempo de duración de la destilación o
como paso inicial para operar en alguno de los otros arreglos
descritos anteriormente.
Razón de reflujo constante: Este modo establece un valor de
reflujo concreto y constante durante todo el tiempo de operación.
En este caso se permite que la composición del destilado y el
producto de fondo sean variables y se dará por terminada la
operación cuando se cumplan algún objetivo propuesto, podrían ser
un valor medio de concentración en el destilado o en el rehervidor,
cantidad de destilado o producto de fondos obtenidos o incluso un
objetivo podría ser tiempo de destilación.
Razón de reflujo variable: Como paso inicial se estabiliza con una
razón de reflujo total y a continuación se establece una relación de
reflujo variable que permita mantener composición constante en el
destilado.
Razón de reflujo óptima: Esta razón permite obtener cierta
cantidad de producto con la concentración deseada en el menor
tiempo posible. Es un valor intermedio entre la taza de reflujo
constante y la taza de reflujo variable. En este modo, la razón de
reflujo y la composición del destilado se mantienen variables
respecto al tiempo.
Modelos rigurosos
La modelación matemática de la columna batch implica plantear
balances de materia y energía en diferentes volúmenes de control al
interior de la columna, también una relación de equilibrio que será
más compleja en el caso multicomponente con comportamientos
que se alejen de la idealidad. Uno de los primeros autores en
estudiar el modelado de la columna de destilación batch fue
Distefano (1968) [2] quien planteo un análisis detallado y riguroso
para una destilación batch multicomponente estudiando la dinámica
de los balances de materia y energía en esta operación, el autor
2
señalo que la complejidad de cálculo del modelo batch es mucho
mayor que para una columna de destilación continua. Dentro de las
observaciones del autor se encuentra que la capacidad de retención
de líquido en los platos generalmente es mucho menor que la
retención de líquido en el rehervidor, mientras que en una columna
de destilación continua las capacidades de retención de líquido en
los platos y el rehervidor son comparables. La capacidad de
retención de líquido en cada plato es responsable de la dinámica de
cada plato.
A continuación, se presenta el modelo riguroso desarrollado por
Diwekar (1995) [3] basado en los trabajos adelantados por
Distefano, con las siguientes suposiciones:
 Flujo molar de vapor y liquido variables a lo largo de la columna
 Capacidad de retención de vapor despreciable
 Capacidad de retención molar para el líquido constante
 Condensación total
 Columna adiabática
 El desarrollo se hace para platos teóricos
D,
XDJ
CONDENSADOR
1
L
O
Balances en los platos
Balance global de materia en el plato n
𝑑𝐻𝑛
= 𝑉𝑛+1 + 𝐿𝑛−1 − 𝑉𝑛 − 𝐿𝑛 (1)
𝑑𝑡
Donde 𝐻𝑛 es la capacidad de retención de líquido en plato n en
moles, 𝑡 es el tiempo en minutos, 𝑉𝑛+1 flujo molar de vapor que
sale del plato n+1 en mol/min, 𝐿𝑛−1 es el flujo molar de líquido que
sale del plato n-1en mol/min, 𝑉𝑛 flujo molar de vapor que sale del
plato n en mol/min y 𝐿𝑛 es el flujo molar de líquido que sale del plato
n en mol/min.
Balance de materia del componente i en el plato n
𝑑𝐻𝑛 𝑥𝑛,𝑗
= 𝑉𝑛+1 𝑦𝑛+1,𝑗 + 𝐿𝑛−1 𝑥𝑛−1,𝑗 − 𝑉𝑛 𝑦𝑛,𝑗 − 𝐿𝑛 𝑥𝑛,𝑗 (2)
𝑑𝑡
Donde 𝑥𝑛,𝑗 es la composición del componente j en el líquido que
sale del plato n, 𝑦𝑛+1,𝑗 es composición del componente j que sale
del plato n+1, 𝑥𝑛−1,𝑗 es la composición del componente j en el
líquido que sale del plato n-1 y 𝑦𝑛,𝑗 es la composición del
componente j en el vapor que sale del plato n.
Balance global de energía en el plato n

𝑑𝐻𝑛 𝐼𝑛
= 𝑉𝑛+1 𝐽𝑛+1 + 𝐿𝑛−1 𝐼𝑛−1 − 𝑉𝑛 𝐽𝑛 − 𝐿𝑛 𝐼𝑛, (3)
N 𝑑𝑡
…

Donde 𝐼𝑛 es entalpía del líquido que sale del plato en J/mol, 𝐽𝑛+1
es entalpía del vapor que sale del plato n +1 en J/mol, 𝐼𝑛−1 es
entalpía del líquido que sale del plato n-1 en J/mol y 𝐽𝑛 entalpía del
vapor que sale del plato n en J/mol.
REHERVIDOR

Figura 2. Esquema de columna de destilación batch modelo riguroso Balances en el condensador

Razón de reflujo

𝐿𝑜
𝑅𝑒 = (4)
𝑑𝐷′
𝑑𝑡

Donde 𝑅𝑒 es la razón de reflujo externa, 𝐷′ es la cantidad de

destilado en moles y 𝐿𝑜 es el flujo molar de líquido que entra en la
columna a partir de reflujo mol/min.

Balance global de materia en el condensador

𝑑𝐻𝐷 𝑑𝐷′ 𝑑𝐷′

= 𝑉1 − 𝐿𝑜 − = 𝑉1 − (𝑅𝑒 + 1) (5)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡

Donde 𝐻𝐷 es la capacidad de retención de líquido en el

Figura 3. Corrientes y composiciones ingresando y abandonando el condensador (mol) y 𝑉1 es el flujo molar de vapor que sale del plato
plato n para el cálculo riguroso 1 mol/min.

3
 𝐽𝑛 = 𝑓((𝑦𝑛1 , … , 𝑦𝑛𝑘 , 𝑦𝑛𝑘+1 , . . 𝑦𝑛𝑁𝐶 ), 𝑇𝐸𝑛 , 𝑃𝑛 ) (13)
Balance de materia del componente j en el condensador
En los modelos rigurosos encontramos que la complejidad aumenta
𝑑𝐻𝐷 𝑥𝐷,𝑗 𝑑𝐷′ con el número de componentes y de etapas, este aumento se debe
= 𝑉1 𝑦1,𝑗 − 𝐿𝑜 𝑥𝐷,𝑗 − 𝑥𝐷,𝑗 (6) a la necesidad de plantear más balances de materia y energía, y para
𝑑𝑡 𝑑𝑡
solucionar el modelamiento riguroso generalmente se incluyen
Donde 𝑥𝐷,𝑗 es la composición del componente j en el destilado y modelos para el cálculo del equilibrio que contienen cálculos
complejos como los modelos de actividades, fugacidades y
𝑦1,𝑗 es la composición del componente j en el vapor que sale del
parámetros de interacción binaria para mezclas que se alejan de la
plato 1.
idealidad. A raíz de la complejidad del problema se opta por hacer
simplificaciones en el modelo y así lograr una solución mediante
Blance global de energía en el condensador algún método matemático.

𝑑𝐻𝐷 𝐼𝐷 𝑑𝐷′
𝑑𝑡
= 𝑉1 𝐽1 − 𝐿𝑜 𝐼𝐷 − 𝐼𝐷
𝑑𝑡
− 𝑄𝐷 (7) Modelos simplificados

Donde 𝐼𝐷 es la entalpía del líquido en el condensador en J/mol, 𝐽1 es

la entalpía del vapor que sale del plato 1 en J/mol y 𝑄𝐷 es el calor Inicialmente los problemas de destilación batch eran solucionados
retirado en el condensador J/min. mediante una metodología gráfica, la cual fue sucedida por métodos
empíricos para mezclas binarias en los que se usa la ecuación de
Rayleigh en conjunto con el método grafico de McCabe-Thiele.
Balances en el rehervidor
Estos modelos suponen flujos molares de líquido y vapores
constantes a lo largo de la columna, y las capacidades de retención
Balance global de materia en el calderín
despreciables. Posteriormente se desarrollaron modelos más
robustos aplicables a mezclas ternarias dentro de ellos está el
𝑑𝑀𝐵
= 𝐿𝑁 − 𝑉𝐵 (8) modelo de Luyben (1988) [4] el cual será descrito a continuación
𝑑𝑡
con las siguientes suposiciones:
Donde 𝑀𝐵 es la capacidad de retención, 𝐿𝑁 es el flujo molar de
líquido que sale de la etapa N en mol/min y 𝑉𝐵 es el caudal de vapor  Flujo molar de vapor y liquido contantes a lo largo de toda la
que sale del calderín en mol/min. columna.
 Capacidad de retención del vapor despreciable.
Balance de materia del componente j en el rehervidor  Capacidad de retención de líquido molar constante
 Condensador total
𝑑𝑀𝐵 𝑥𝐵,𝑗  Columna adiabática
= 𝐿𝑁 𝑥𝑁,𝑗 − 𝑉𝐵 𝑦𝐵,𝑗 (9)
𝑑𝑡  Platos teóricos
D, XDJ
Donde 𝑥𝐵,𝑗 es la composición del componente j en el líquido del
rehervidor, 𝑥𝑁,𝑗 es la composición del componente j en el líquido
CONDENSADOR
que sale del plato N y 𝑦𝐵,𝑗 es la composición del componente j en
el vapor del rehervidor.
1

𝑑𝑀𝐵 𝐼𝐵 L
= 𝐿𝑁 𝐼𝑁 − 𝑉𝐵 𝐽𝐵 + 𝑄𝐵 (10)
𝑑𝑡
n V
Donde 𝐼𝐵 entalpía del líquido en el rehervidor en J/mol, 𝐼𝑁 es la L
entalpía del líquido que sale del plato J/mol, 𝐽𝐵 es la entalpía del
…

vapor en el rehervidor J/mol y 𝑄𝐵 es calor adicionado en el

rehervidor. N

Correlaciones termodinámicas para el equilibrio liquido- vapor

𝑦𝑛,𝑗 = 𝑓((𝑥𝑛1 , … , 𝑥𝑛𝑘 , 𝑥𝑛𝑘+1 , . . 𝑥𝑛𝑁𝐶 ), 𝑇𝐸𝑛 , 𝑃𝑛 ) (11) REHERVIDOR

Donde 𝑇𝐸𝑛 es la temperatura de ebullición en la etapa n en ºC y 𝑃𝑛

es la presión en el plato n.
Figura 4. Esquema de columna de destilación batch modelo
Correlaciones para entalpias
simplificado

𝐼𝑛 = 𝑓((𝑥𝑛1 , … , 𝑥𝑛𝑘 , 𝑥𝑛𝑘+1 , . . 𝑥𝑛𝑁𝐶 ), 𝑇𝐸𝑛 , 𝑃𝑛 ) (12)

4
Balances de materia 𝑙𝑜𝑔𝑃°𝑗 = 𝐴𝑗 −
𝐵𝑗
(21)
𝐶𝑗 + 𝑇

Balance global de materia en la columna Donde 𝐴𝑗 , 𝐵𝑗 , 𝐶𝑗 son las constantes de Antoine para el componente
j, y 𝑃°𝑗 es la presión de vapor del componente j en mmHg.
𝑑𝑀𝐵
= −𝐷 (14)
𝑑𝑡 Ley de Dalton para la fase del gas

Donde 𝑀𝐵 es la capacidad de retención de líquido en el rehervidor 𝑝𝑗 = 𝑃𝑦𝑗 (22)

en moles y 𝐷 flujo molar de destilado en mol/min.
Donde 𝑝𝑗 es la presión parcial del componente j en mmHg y 𝑃 es
Balance de materia del componente j en el plato n
la presión total de trabajo.

𝑑𝑥𝑛,𝑗 Ley de Raoult (no ideal) para la fase liquida

𝐻𝑛 = 𝐿(𝑥𝑛−1,𝑗 − 𝑥𝑛,𝑗 ) + 𝑉(𝑦𝑛+1,𝑗 − 𝑦𝑛,𝑗 )
𝑑𝑡
Donde 𝑳 es el flujo molar de líquido constante en métodos
simplificados en mol /min y 𝑽 es el flujo molar de vapor constante
en métodos simplificados en mol/min.
Balance global de materia en el condensador
𝐿 =𝑉−𝐷
Balance de materia del componente j en el condensador
(15)
𝑝𝑗 = 𝛾𝑗 𝑃°𝑗 𝑥𝑗 (23)
En la resolución de este sistema se emplean métodos numéricos
tales como el método de Euler y Runge-Kutta de cuarto orden. EL
método de Euler es un método más simple y rápido, pero menos
preciso y estable en comparación con Runge- Kutta de cuarto orden
por lo tanto se prefiere este último. Para el diseño de una operación
(16) de destilación batch al igual que para la destilación continua se
conocen las condiciones de alimentación y las condiciones
requeridas en el producto.

𝑥𝐷,𝑗 Antes de pasar a las simulaciones, en las cuales se explica

𝐻𝐷 = 𝑉𝑦1,𝑗 − (𝐿 + 𝐷)𝑥𝐷𝑗 (17) detalladamente el funcionamiento de los entornos de simulación,
𝑑𝑡 se presenta en esta sección un resumen de diferencias y
similitudes entre Aspen Batch y Aspen Plus.
Balance de materia del componente j en el rehervidor

𝑑(𝑀𝐵 𝑥𝐵,𝑗 )
= 𝐿𝑥𝑁,𝑗 − 𝑉𝑦𝐵,𝑗 (18)
𝑑𝑡

Equilibrio liquido- vapor

Equilibrio líquido- vapor para un plato n

𝑎𝑗 𝑥𝑛.𝑗
𝑦𝑛,𝑗 = (19)
∑𝑁𝐶
𝑘=1 𝑎𝑘 𝑥𝑛𝑘

Donde 𝑎𝑗 es la volatilidad relativa del componente j y 𝑎𝑘 la

volatilidad relativa del componente k.

Equilibrio líquido- vapor para el rehervidor

𝑎𝑗 𝑥𝐵.𝑗
𝑦𝐵,𝑗 = (20)
∑𝑁𝐶
𝑘=1 𝑎𝑘 𝑥𝐵𝑘

Ecuación de Antoine para el componente j Aspen BatchSep Aspen Batch

9.0 Modeler 9.0

5
 Definición de Base de datos Se apoya en Aspen
las especies propia. Properties. Lo primero que debe hacerse es introducir las sustancias del
involucradas. sistema, para esto Aspen Batch tiene dos opciones:

¿Permite llevar No. Sí.  La primera, consiste en cargar un paquete de

a cabo una propiedades de Aspen Properties.
destilación  La segunda permite abrir Aspen Properties y crear el
reactiva? paquete, como se muestra en la figura 5.

Flowsheet Sí. No.

¿Permite Sí No.
establecer una
secuencia de
separación en
Figura 5. Sustancias involucradas
diferentes
columnas? En Aspen Properties, los componentes se añaden de manera
similar que, en Aspen Plus, con la herramienta next, el programa
¿Permite Sí Sí se dirige a la zona en la que se añade el paquete termodinámico,
introducir lazos que para el caso se seleccionó UNIQUAQ como se muestra en
de control? la figura 6.
Necesidad de Sí. No.
crear
corrientes.

Configuraciones • Calderín + • Calderín.

posibles. Condensador.
• Calderín +
• Calderín más Condensador.
etapas de
separación. • Calderín más
etapas de
separación.
Figura 6. Selección del paquete termodinámico.

Tabla 1 Comparación entre Aspen Batch y Aspen A continuación, se debe especificar la cantidad de etapas de
Plus. equilibrio que posee la columna. Aspen Batch considera el
calderín como una etapa de equilibrio adicional al número de
etapas de la columna. Se seleccionan 3 etapas.
Simulación 1Explicación del módulo de
Aspen Batch Modeler, mediante simulación
de destilación batch de un sistema etanol
agua.

Problema tomado del texto Ingeniería de los procesos de

separación, Wankat, 2da edición.

Ejemplo 9-2. Destilación intermitente en varias etapas. Se desea
destilar intermitentemente 50kg/mol de una alimentación que
contiene 32% mol de etanol y 68% mol de agua. El sistema tiene
un vaporizador y dos etapas de equilibrio y un condensador
total. El reflujo regresa como líquido saturado. Se usa
L/D=2/3=0,67. Se desea que la composición final en el calderín
sea del 4,5% mol de etanol. Calcular la composición promedio
del destilado, la carga final en el vaporizador y la cantidad de
destilado reunido.
Figura 7. Configuración del número de etapas.
Lo siguiente es definir la geometría del calderín, se debe tener
cuidado con qué el volumen sea suficientemente grande para
contener los 50kmol que propone el problema, en una primera
versión de la simulación se seleccionó un volumen de 1m3, lo
cual dio problemas de convergencia, debido a esto se tomó uno
de 3m3, ya que el volumen contenido es de aproximadamente
2,6m3.

Solución:

6
 Figura 8. Parámetros geométricos del calderín.
Una vez definida la geometría del calderín, en la sección
overhead debe definirse el tipo de condensador que se tiene, el
problema especifica que es total, además aquí se puede definir la
relación de reflujo bien sea por flujo de masa o volumen de
destilado, o relación de reflujo L/D. Esto se puede observar en
las figuras 10 y 11.
Figuras 9 y 10. Condensador y relación de reflujo respectivamente
A continuación, se debe seleccionar la configuración de
transferencia de calor, el simulador posee tres opciones,
Chaqueta, serpentín e Intercambiador externo como se muestra
en la figura 12, además se pueden agregar servicios de calor en
las diferentes etapas y modelar las pérdidas de calor en las
diferentes pestañas de esta sección.
Una vez seleccionada la configuración se debe especificar el
calentamiento ya sea mediante una media logarítmica, una
temperatura media en el calderín, o un calor especificado, entre
otras como se muestra en la figura 12, se seleccionó un flujo de
600 Kw, esto con el fin de lograr la operación en menos de una
hora.
Figuras 11 y 12, especificaciones de transferencia de calor.
A continuación, se debe definir la presión en el condensador,
además de la caída de presión, la cual puede definirse o permitir
que la herramienta la calcule, como se muestra en la figura 13.
Figura 13. Presión y Caída de presión.
Se puede definir la eficiencia, sin embargo, debido a que el caso
estudiado es de etapas de equilibrio, esta se deja como ideal con
el método de Murphee.
A continuación, se debe seleccionar la cantidad de recipientes,
esta sección se deja por defecto como 1 para el caso y por ende
no se muestra acá, se pueden añadir controladores, sin embargo,
para el caso no aplica y por lo tanto tampoco se muestra en este
documento.
Lo siguiente es definir las condiciones iniciales, se selecciona
reflujo total, ingreso a 20°C y presión inicial de 1 bar como se
muestra en la figura 14. Además, en esta sección se define la
carga inicial del calderín y la composición inicial como se muestra
en la figura 15.
7
 1

Fracción Molar de la fase líquida

Agua
0.8 Calderín

0.6 Etanol
Calderín
0.4
Agua
0.2
Destilad
0 o
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Etanol
Destilad
Tiempo en minutos o

Figura 18. Composición del residuo y el destilado durante el tiempo

de operación.

Figura 14. Condiciones iniciales.
En la sección operating steps, debe definirse la forma en que se
va a operar la columna, se define un arranque correspondiente
a media hora en la cual la relación de reflujo tiende a infinito,
posteriormente se define que la operación se lleve a cabo a un
reflujo de 0,67 como se muestra en las figuras 15, y 16 y 17.
En la figura 18 se observa que en cuanto a través del tiempo la
concentración de etanol disminuye rápidamente en la fase líquida
en el calderín, llegando al valor final que se definió como criterio
de parada, de esta forma el agua se concentra quedando en el
residuo una composición final de 98% en agua. De igual forma se
puede apreciar que en el destilado la concentración de etanol
aumenta de manera más significativa que la del agua, siendo
coherente esto con el resultado anterior. Cabe aclarar que, en
ningún momento, la operación acerca la composición de etanol
a la del azeótropo, dado que la presente simulación se trata de
un ejercicio adaptado. Adicionalmente se observa un pico
máximo de etanol y agua en la curva de fracción molar, este pico
podría permitir una pureza mayor del destilado, sin embargo, la
concentración de etanol aún es muy alta en el calderín para
detener la operación en este momento.

En cuanto a la temperatura se obtiene el siguiente perfil de

temperatura en el vaporizador a través del tiempo.

98
96
94
Temperatura °C

92
90
Figuras 15, 16 y 17: Inicialización, Operación y condición a la cual 88
se detiene la operación. 86
84
Hecho esto se puede correr la simulación, en la sección de Pot 82
results se encuentra que con un tiempo de 0.8 horas se alcanza 80
una concentración inferior al 4,5% en el calderín, también se
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
encuentra que la composición del destilado es superior al 60%
etanol como se muestra en la figura 18. Tiempo minutos

Figura 19. Perfil de temperatura en el calderín.

Se observa que conforme el tiempo avanza la temperatura en el

vaporizador aumenta, siendo este resultado coherente por lo
que se observaría en un diagrama Txy como el presentado en la
figura 20. Dado que al disminuir la fracción líquida de etanol
aumenta la temperatura del sistema durante el equilibrio líquido
vapor.

8
 17 en el fondo. Seguido a la iniciación a reflujo total, se alimenta
vapor a una chaqueta a razón de 200lbmol/h, y la relación de
reflujo se establece en 3. Calcular las cantidades y composiciones
del destilado acumulado en el punto cuando la fracción molar del
benceno cae por debajo de 0,1.

Solución;

Se introducen las sustancias y se selecciona el método de cálculo

UNIFAC, esta sección es similar al apartado anterior, por lo cual
no se presenta acá.
Aspen Plus está diseñado para procesos continuos, por lo que
es necesario introducir una corriente de alimentación con el
objetivo de que corra la simulación como se muestra en la figura
21.

Figura 20. Diagrama Txy del sistema Etanol-Agua a 1 atmosfera de

presión.

Finalmente, para dar respuesta al problema planteado, se

compara la respuesta obtenida con la simulación contra la
respuesta del libro.

Aspen Libro
XD 0.60 0.64
D 23.09 25.85
W 26.91 22.432 Figura 21: Condiciones de alimentación.

Luego se crea un separador batch, el cual se encuentra en la

Tabla 1. Respuesta al problema.
sección de columnas, y se introducen corrientes de destilado y
residuo como se muestra en la figura 22.
Se observa que la respuesta en ambos casos es muy similar, La
diferencia en la concentración puede explicarse dado los
métodos de solución empleados en ambos casos, pues en el libro
se utiliza una regla de Simpson con un tamaño de paso grande,
mientras que el simulador utiliza el método de Euler implícito
con un valor de tamaño de paso mucho más pequeño, y una
tolerancia de error del orden de 10-5, por lo cual el resultado de
la simulación es más preciso. Otro aspecto está en la diferencia
en las cantidades de destilado y residuo, en este caso Aspen
considera la retención en las diferentes etapas, mientras que el
libro simplifica esto.

Simulación 2: Aspen plus herramienta

batchsep.

Problema adaptado del ejemplo 13,9 de Principios de los Figura 22. Sistema implementado en el flowsheet.
procesos de separación Tercera edición. Seader.
100 lbmol de una mezcla,25% benceno, 50% monoclorobenceno Se seleccionan 11 etapas, correspondientes al calderín y a las
(MCB), y 25% de orto-Diclorobenceno (DCB) se destilan en una 10 de equilibrio especificadas por el problema.
columna de rectificación intermitente que consiste en un
calderín, 10 etapas de equilibrio, un tanque de reflujo y un
acumulador de producto destilado.
La acumulación en el condensador es de 20ft3 y cada etapa de la
columna tiene una retención de 0,02ft3. Las presiones son de
17,5 psia en el calderín, y 14,7 psia en el tanque de reflujo, con
un perfil lineal en la columna de 15,6 psia en la parte superior a

9
 Figuras 26 y 27. Presión y retención.
Figura 23. Especificación de las etapas.

Al igual que en Batch está la sección de controladores,

A continuación, se define la geometría del calderín, se selecciona
especificaciones internas y recibidores, cuyos valores se dejaron
un volumen de 10m3, esperando que sea suficiente para contener
por defecto.
la carga inicial.
En la sección de condiciones iniciales se define la de reflujo total
como parámetro inicial, además se debe especificar la carga
inicial de la columna como se muestra en las figuras 28 y 29.

Figura 24. Geometría del calderín.

Luego se define el tipo de condensador, además en esta sección

se puede especificar la condición de subenfriamiento.

Figuras 28 y 29. Condiciones iniciales.

De manera similar al módulo Batch, se pueden especificar

corrientes de entrada o salida adicionales, en cada una de las
etapas de la columna. Sin embargo, esto es opcional.

Finalmente, antes de correr la simulación es necesario al igual

Figura 28. Tipo de condensador.
La sección de transferencia de calor es prácticamente igual que
en Aspen Batch, sin embargo, se muestra acá la especificación
del problema, la cual establece un flujo de vapor de 200lbmol/h.
que en el módulo de Batch, introducir la forma en que se desea
operar la torre, se definió un reflujo tendiente al infinito con el
fin de operar durante la primera media hora en condición de
reflujo total. Seguido de esto, se define la relación de reflujo en
3. Como se muestra en las figuras 30, 31 y 32.

Figura 25. Especificación de calentamiento.

En la sección de pressure & holdups se pueden colocar la caída

de presión, el perfil de presión, las presiones en el condensador
y en el calderín, además de las retenciones dadas por el
enunciado como se muestra en las figuras 26 y27.

10
 Finalmente se presentan los perfiles de concentración a través
del tiempo en el calderín y en el condensador como se puede
observar en las figuras 33 y 34.

0.7
0.6

Fracción molar
0.5
0.4
Benceno
0.3
0.2 MCB
0.1 DCB
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Figuras 30 y 31, 32. Inicialización, Operación y condición a la cual Tiempo h
se detiene la operación.

Comparación de resultados de la simulación respecto al 1

ejercicio planteado por el libro. 0.9

Fracción molar
0.8
0.7
0.6
AspenBATCHSEP Libro 0.5 BENCENO
Tiempo 0.4 MCB
Operación 0.63709 0.605 0.3
0.2 DCB
Destilado 0.1
0
Total en lbmol 31.235 33.65 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fracciones
molares Tiempo h

B 0.783 0.731
MCB 0.217 0.269 Figuras 33 y 34. Concentración del residuo y el destilado
respectivamente en función del tiempo,
DCB 0.000 0.000
Como se puede observar en las figuras 33 y 34, el residuo se
Residuo
concentra en MCB a la vez que el destilado se concentra en
Total en lbmol 68.6679 66.130 Benceno, sin embargo, debido a que parte del MCB se va al
Fracciones destilado en los últimos minutos de la separación, la fracción
molares molar de benceno se ve afectada presentando una caída al final
de la separación,
B 0.007793 0.006
MCB 0.62818 0.616 Simulación 3. Destilación Batch Reactiva,
DCB 0.364027 0.378 palmitato de isopropilo.
Calor BTU
Condensador 2.18 1.95 La cinética de esterificación puede expresarse utilizando un modelo
Rehervidor 2.06 2.08 pseudohomogéneo simple, o modelos más complejos basados en el
mecanismo de Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson (LHHW),
o un mecanismo Eley-Rideal.
Tabla 2. Comparación de los resultados entre el libro y el entorno
de simulación. Chin et al. (2006) reportan que el modelo LHHW es adecuado para
describir la cinética de esterificación de ácido palmítico e
Como se puede observar en la tabla 2, la variación entre los isopropanol sobre un catalizador heterogéneo.
resultados obtenidos de la simulación y los obtenidos por el
libro es apenas apreciable. Las diferencias podrían estar El modelo cinético propuesto es el siguiente:
reflejadas en el método de solución, o en el modelo utilizado
para describir el fenómeno. Por un lado, se utiliza el modelo (𝑎𝑃𝐴 𝑎𝐼𝑃𝐴 − 𝑎𝐼𝑃𝑃 𝑎𝐻2𝑂 /𝐾𝑎,𝑒𝑞 )
−𝐸𝑜
UNIFAC que considera la no idealidad de las soluciones en el 𝑟 = 𝐾𝑓 exp( )
simulador, mientras que el libro asume gas ideal y soluciones 𝑅𝑇 (1 + 𝐾𝑃𝐴 𝑎𝑃𝐴 + 𝐾𝐼𝑃𝐴 𝑎𝐼𝑃𝐴 + 𝐾𝐻2𝑂 𝑎𝐻2𝑂 )2
ideales para modelar el equilibrio.

11
Cuyos parámetros cinéticos se resumen en la siguiente tabla:
1. Memoria de cálculo para los parámetros de la expresión
de fuerza impulsora.
Parámetro Valor
Término 1
Kf (Factor pre-
𝐴 + 𝐵/𝑇 = 𝑙𝑛(6000 ∗ 𝑒 − 4209.77/𝑇 )
exponencial de 6000 Kmol/Kgs
Arrhenius)
𝑙𝑛(6000) − 4209.77/𝑇
Ka,eq (constante de
1256exp(-1505/T)
equilibrio)
𝐴 = 8.699 ; 𝐵 = −4209.77
Eo( Energía de
35000kJ/Kmol
activación
R(constante de los 2. Memoria de cálculo para los parámetros de adsorción.
8,314 kJ/KmolK
gases ideales)
KPA 0,0049 𝐿𝑛(0.0049) = −5.32
KIPA 0,0996 Debido a que el montaje de esta simulación es similar al de
KH2O 0,6483 etanol-agua, se evita explicar de nuevo todo esto. Pasando
Tabla 4. Parámetros para él modelo LHHW. directamente a la introducción del modelo cinético en Aspen
Batch.
La variación de las constantes del equilibrio de absorción KPA, KIPA,
KH2O con la temperatura es despreciable, por tanto, se toman sus En la sección reation models se crea un nuevo paquete de
valores constantes. Los sufijos PA, IPA, H2O corresponden a ácido reacciones como se ilustra en la figura 35.
palmítico, palmitato de isopropilo y agua, respectivamente. La no
idealidad de la fase líquida se toma en cuenta al utilizar coeficientes
de actividad y no de concentración de los componentes. Chin et al.
(2006), sugieren el uso del modelo de UNIQUAC, cuyos
parámetros se obtienen de Aspen Plus.
El presente estudio cinético se llevó a cabo en Aspen Plus V9, debido
Figuras 35. Creación del paquete de reacciones.
a la complejidad del modelo y a que este simulador contiene las
sustancias de interés. Para este fin, se utilizó el paquete
termodinámico de UNIQUAC, y se introdujo una reacción de tipo
LHHW.
A continuación, se abre una nueva pestaña en donde se define la
estequiometria de la reacción.
𝐸𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑓𝑢𝑒𝑟𝑧𝑎 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑙𝑠𝑜𝑟𝑎
𝑟=
𝐸𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑑𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛
Tras introducir los parámetros cinéticos en el modelo propuesto, y
reordenar se llega a la siguiente expresión, la cual permite introducir
los parámetros en el simulador como se muestra en la tabla 6.

−4209,77 −2704,766
6000𝑒 𝑇 𝑎𝑃𝐴 𝑎𝐼𝑃𝐴 − 4,777 ∗ 𝑒 𝑇 𝑎𝐼𝑃𝑃 𝑎𝐻2𝑂
𝑟 =
(1 + 0,0049𝑎𝑃𝐴 + 0,096𝑎𝐼𝑃𝐴 + 0,6483 ∗ 𝑎𝐻2𝑂 )2

Expresión de fuerza impulsora

Término 1 Término 2
A 8.70 A 1.56
B -4209.77 B -2704.77
Figuras 36. Estequiometría de la reacción.
Expresión de Adsorción
Término 1 2 3 4

A 0 -5.32 -2.34 -0.43

B 0 0 0 0
C 0 0 0 0
D 0 0 0 0 Seguido de esto, se abre la pestaña en la cual se
introducen los parámetros cinéticos como se
Tabla 3. Introducción de los parámetros cinéticos en Aspen
Batch.
muestra en las figuras 36 a 39.

12
.

Figuras 36 a 39. Introducción de la cinética en Aspen Batch.

A continuación, se especifica la forma de operación de manera

similar a lo mostrado en la primera simulación. Dado que esta
simulación no corresponde a ningún problema planteado por un
libro particular se opta por hacer un análisis de sensibilidad.

El paquete utilizado para el cálculo de las propiedades fue

UNIQUAQ dado lo reportado por (Lee & Kuo, 1996).

Chin et al. (2006), reportan que la temperatura media en el

rehervidor debe variar entre 120°C y 180°C durante la
destilación reactiva, a una presión de 1 bar. Variando la relación
de reflujo entre 0.5 y 2.5, adicional a esto se define el porcentaje
de catalizador del 2% al total de la masa alimentada (esto basado
en un análisis previamente realizado para diseño de procesos), y
la relación de alimentación se varía entre 1:1 a 1:2.76 (Acido
palmítico|Isopropanol). A partir de lo explicado anteriormente,
se replican 4 de los experimentos de Chin et al, y se realiza una
comparación entre los resultados obtenidos en la presente
simulación, la simulación llevada a cabo por los autores del
artículo, y datos experimentales reportados por los mismos
como se muestra en la figura 40.

1 FMIP
PE1
0.9
Conversión/xipp calderín

X E1
0.8
0.7 XE2
0.6
FMIP
0.5 PE2
0.4 XE3
0.3
FMIP
0.2 PE3
0.1 XE4
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 FMIP
Tiempo horas PE4

Figuras 40. Conversión y pureza del palmitato en los 4

experimentos.

13
 Los experimentos 1 a 4, corresponden a las siguientes Por una parte, Aspen Plus cuenta con flowsheet lo que permite
condiciones: que la columna que se va a simular se integre con un proceso
Temperatura completo, sin embargo, al tratarse de un software orientado a
del Relación procesos continuos, es necesario a la hora de cargar un batch la
Experimento rehervidor PA|IPA Reflujo introducción de flujos. Dentro de sus limitaciones la principal es
que no es posible montar una destilación reactiva intermitente,
1 150 1.5 1
cosa que en Aspen Batch si es posible.
2 150 2.76 1
Por otra parte, Aspen Batch, ofrece destilación reactiva
3 180 2.76 1
intermitente, sin embargo, el no tener flowsheet limita al usuario
4 150 2 1 a simular solo el equipo específico, además de este entorno no
contar con un módulo que simule la destilación en columna
Tabla 4. Condiciones de los ensayos de la figura 40 empacada.
Referencias
Y las diferencias entre lo encontrado en las simulaciones y lo
reportado por los autores del artículo se resumen en la siguiente 1. Bonsfills, A. (2001). Contribución al estudio de la operación
tabla. de destilación discontinua mediante simulación (ed., Vol.,
pp. 1-30). Barcelona, Universidad politécnica de
Cataluña.
2. Distefano, G. (1968, 01). Mathematical modeling and
numerical integration of multicomponent batch
distillation equations. Wiley online library. Obtenido 09,
Experimento Xexperimental XAspenBatch Xmodeloart
2018, de
1 0.7726 0.9164 0.9143 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/aic.69014
0132
2 0.8843 0.964 0.948 3. Diwekar, M. (1996, 03). Robust design using an efficient
sampling technique. ScienceDirect. Obtenido 09, 2018,
3 0.8918 0.9524 0.9594 de
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0098
4 0.8279 0.9502 0.9537 135496000750
4. Diwekar, M. (1996, 03). Robust design using an
Tabla 5. Diferencias entre los resultados experimentales y efficient sampling technique. ScienceDirect. Obtenido 09,
2018, de
obtenidos en la presente simulación y en la realizada por los
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0098
autores del artículo.
135496000750
5. Seader, J. D., Henley, E., & Keith, D. (2011). Separation
De la figura 40 se observa que bajo las especificaciones de diseño
Process Principles. USA: Whiley.
de los experimentos 1 a 4 la conversión no varía 6. Wankat, P. C. (2008). Ingeniería de procesos de
significativamente a excepción del experimento 1 la cual alcanza separación. México: Pearson Education.
valores debajo del 5% que los demás. 7. King, C. (1979). Procesos de separación (ed., Vol., pp. 285-
286). Barcelona, Rverté S.A.
Por otra parte, en donde se observa una mayor diferencia al 8. Chin, S. Y., Ahmad, A. L., Mohamed, A. R., & Bhatia, S.
variar estas especificaciones es en la pureza del producto, la cual (2006). Characterization and activity of zinc acetate
se ve fuertemente afectada principalmente por la relación de complex supported over functionalized silicaas a catalyst
exceso y la temperatura, alcanzando los mayores valores de for the production of isopropyl palmitate. Applied
pureza en la mínima relación de exceso, esto debido a que la Catalysis A:General, 297, 8.
concentración inicial de isopropanol es menor, corroborándose 9. Lee, L. S., & Kuo, M. Z. (1996). Phase and reaction equilibria
este postulado al observar los resultados del experimento 4. En of the acetic acid-isopropanol-isopropyl acetate-water
cuanto a la variación contra los datos experimentales se observa system at 760 mmHg. Fluid Phase Equilibrium, 123, 147–165
una discrepancia mayor en el experimento 1, en el artículo se
menciona que el modelo de etapa de equilibrio no describe
correctamente el sistema, y en este sentido se hace necesario
modelar el comportamiento mediante una columna empacada,
cosa que en Aspen Batch no es posible.

Conclusiones
Tanto Aspen Plus V9 en el modelo Batchsep, como Aspen Batch
Modeller V9 presentan un entorno completo para simular
destilaciones en estado intermitente, sin embargo, cada uno de
ellos tiene limitaciones y ventajas que llevan al usuario a escoger
entre uno u otro.

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