Evaluación de la adición de nanopartículas de silicatos cálcicos

obtenidos por el método de Pirólisis de aerosol en llama al

cemento Portland

Weimar Damian Ávila Suárez

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE MINAS
SEDE MEDELLIN, COLOMBIA
2018

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Evaluación de la adición de nanopartículas de silicatos cálcicos
obtenidos por el método de Pirólisis de aerosol en llama al
cemento Portland

Weimar Damian Ávila Suárez

Trabajo de Grado para optar al título: Ingeniero de Minas y

Metalurgia

Director:

MSc. Natalia Betancur Granados

Ph.D. Oscar Jaime Restrepo Baena

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE MINAS
SEDE MEDELLIN, COLOMBIA
2018

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TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 6
2. ESTADO DEL ARTE ........................................................................................................... 7
3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................ 10
4. OBJETIVO GENERAL ...................................................................................................... 10
4.1. Objetivos específicos................................................................................................... 10
5. MARCO TEÓRICO ............................................................................................................ 11
5.1. Cemento ...................................................................................................................... 11
5.2. Silicatos Cálcicos ........................................................................................................ 11
5.2.1. Silicato tricálcico o Alita (C3S) ........................................................................... 12
5.2.2. Silicato dicálcico o Belita (C2S) .......................................................................... 12
5.3. Hidratación del cemento.............................................................................................. 12
5.3.1. Hidratación de silicatos cálcicos ......................................................................... 12
5.3.2. Hidratación de aluminatos ................................................................................... 13
5.4. Método de Pirólisis de aerosol en llama (FSP) ........................................................... 14
5.5. Resistencia mecánica a compresión ............................................................................ 15
6. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ................................................................................ 16
6.1. Síntesis de silicatos cálcicos ........................................................................................ 17
6.2. Porcentajes de adición ................................................................................................. 19
6.3. Tipo de cemento .......................................................................................................... 20
6.4. Relación A/MC ........................................................................................................... 20
6.5. Pastas ........................................................................................................................... 21
6.6. Equipos ........................................................................................................................ 22
6.7. Cuarto de curado y edades .......................................................................................... 23
6.8. Ensayo de resistencia a compresión ............................................................................ 23
7. RESULTADOS EXPERIMENTALES............................................................................... 24
7.1. Resistencia a compresión NB-1000°C a 0.5% ............................................................ 24
7.2. Resistencia a compresión NB-1000°C a 1.0% ............................................................ 26
7.3. Resistencia a compresión NB-1000°C, NS y CP Tipo III ........................................... 28
8. RELACIÓN TEÓRICA A/MC ........................................................................................... 32
9. CONCLUSIONES .............................................................................................................. 33
10. REFERENCIAS .................................................................................................................. 34

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 LISTA DE TABLAS

Tabla 1. Tipos de cemento [14]. .................................................................................................. 11

Tabla 2. Propiedades de TEOS y Nitrato de calcio tetrahidrato ................................................. 17
Tabla 3. Porcentajes de adición de nano-silicatos cálcicos. ........................................................ 19
Tabla 4. Composición química CEM Tipo III por FRX. ............................................................ 20
Tabla 5. Parámetros de calidad del agua [22] ............................................................................. 21
Tabla 6. Edad y su tiempo permisible para el ensayo a compresión [26]. .................................. 23
Tabla 7. Resultados σc con NB 0.5% a 1 día .............................................................................. 25
Tabla 8. Resultados σc con NB 0.5% a 7días ............................................................................. 25
Tabla 9. Resultados σc con NB 1% a 1 día ................................................................................. 26
Tabla 10. Resultados σc con NB 1% a 7días .............................................................................. 27
Tabla 11. Resultados σc CP Tipo III ........................................................................................... 28
Tabla 12. Resultados σc NS a 1 día............................................................................................. 28
Tabla 13. Resultados σc NS a 8 y 7 días ..................................................................................... 29
Tabla 14. Relaciones A/MC utilizada en pastas de cemento con adiciones de nanopartículas. .. 32

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 LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Microestructura Gel C-S-H (izq) y Portlandita (der) [17]. .......................................... 13

Figura 2. Microestructura Etringita [17]. .................................................................................... 14
Figura 3. Proceso FSP [4] ........................................................................................................... 14
Figura 4. Compresión simple [20]............................................................................................... 15
Figura 5. Fuerza compresiva de las fases mineralógicas del Clinker [16]. ................................. 16
Figura 6. Precursor en contacto a llama ...................................................................................... 18
Figura 7. Equipo FSP .................................................................................................................. 18
Figura 8. Nano-Belita obtenida por FSP ..................................................................................... 18
Figura 9. DRX de Nano-Belita.................................................................................................... 19
Figura 10. Molde trabajado en la elaboración de pastas ............................................................. 21
Figura 11. Cubo con 1% Nano-Belita a un día............................................................................ 22
Figura 12. Amasadora ................................................................................................................. 22
Figura 13. Prensa ......................................................................................................................... 23
Figura 14. Prensa con muestra a fallar ........................................................................................ 24
Figura 15. Muestra fallada y resultado ........................................................................................ 24
Figura 16. σc vs densidad NB 0.5% a 1 día ................................................................................ 25
Figura 17. σc vs densidad NB 0.5% a 7 días ............................................................................... 26
Figura 18. σc vs densidad NB 1% a 1 día ................................................................................... 27
Figura 19. σc vs densidad NB 1% a 7 días .................................................................................. 27
Figura 20. Resultados σc de pastas compuestas a 1 día .............................................................. 29
Figura 21. Resultados σc de pastas compuestas a 7 días ............................................................. 30
Figura 22. Resistencia a la compresión de pastas compuestas .................................................... 30
Figura 23. Gráfica cantidad de autores para cada relación A/MC. ............................................. 32
Figura 24. Esfuerzo dependiendo de la relación A/MC[27]........................................................ 33

5
 1. INTRODUCCIÓN

El tema a tratar en esta investigación es la adición de nanopartículas a un cemento

Portland tipo III bajo en adiciones, evaluando el efecto de la adición de nanopartículas de
silicatos cálcicos obtenidos por el método de Pirólisis de aerosol en llama a este cemento.
Esta investigación se da debido a los diversos tipos de adiciones indagados en las últimas
décadas por distintos investigadores, y a su vez, a la demanda de productos provenientes
del Clinker con mayores exigencias de calidad para funciones específicas por parte de la
industria constructora.

Para la fabricación de cemento es necesario aclarar su componente principal, el Clinker,

el cual está integrado por cuatro fases mineralógicas: silicato tricálcico (3CaO·SiO2),
silicato dicálcico (2CaO·SiO2), aluminato tricálcico (Al2O3·3CaO), ferritoaluminato
tetracálcico (Al2O3·4CaO·Fe2O3) conocidos en la jerga cementera como Alita, Belita,
Celita, Felita donde sus porcentajes en peso varían entre (50-70)%, (15-25)%, (5-15)%,
(5-15)% respectivamente [1]. Este trabajo hace referencia a adiciones de silicatos cálcicos
(Alita y Belita) en escala nanométrica, siendo el tamaño entre 1 y 100 nm según norma
ISO/TS 27687 [2] donde esta magnitud cambia propiedades físicas y químicas en un
mayor grado, respecto a escalas visibles o macro; este tamaño hace que las partículas
tengan una alta área superficial específica y en general alta reactividad química según J.
Tobón [3].

El método para obtener las nanopartículas de silicatos cálcicos es Pirólisis de aerosol en

llama (FSP, por sus siglas en inglés - Flame Spray Pyrolysis,) referente a la combustión
en fase gaseosa para la producción de materiales en polvo nanoestructurados a partir de
una solución [4]. El enfoque de esta investigación hace uso de los productos obtenidos de
FSP y no a los procesos anteriores o explicación del método de obtención. A partir de la
adición de los silicatos cálcicos nanométricos obtenidos mediante FSP, el interés
investigativo busca evaluar la resistencia mecánica a la compresión en pastas, con
diversos porcentajes de adición basados en la literatura. La ejecución del procedimiento
para la mezcla de pastas de cemento se hace bajo norma técnica colombiana e
internacional con relación agua/ material cementante teórico constante aplicado en estado
fresco, a su vez, la evaluación de la propiedad mecánica se realiza a hexaedros regulares
en estado endurecido preparados en un ambiente de curado normalizado y ensayado a
edades de interés ingenieril y comercial.

El contenido de este trabajo inicia con la búsqueda del comportamiento de propiedades

físicas en pastas y morteros con adiciones de nanopartículas en los últimos años, dando
lugar a diferentes problemáticas y la base para limitar la investigación al objetivo
propuesto. Se procede con la contextualización teórica correlacionada y los pasos
metodológicos para el cumplimiento de los objetivos planteados con sus respectivos
análisis e interpretación de resultados.

6
 2. ESTADO DEL ARTE

La nanotecnología no es totalmente nueva en las industrias, pero en el sector del cemento

y hormigón presenta una gama de oportunidades de mejora y aplicabilidad a fines
específicos, aun así, existen en el mercado cementos con nanopartículas (DuctalTM de
Lafarge y TX- ActiveTM de Italcementi) para mejorar propiedades físicas y químicas [3].
Por otra parte, la esencia del dimensionamiento de las partículas de adición en cemento
se basa por su estimulación en los procesos de nucleación en la hidratación inicial a causa
del área superficial, lo que ocasiona paralelamente mayor reactividad en las fases de
hidratación [5]. La base de indagación se establece primordialmente a adiciones de
nanopartículas como referencia de estudio, especialmente si se establece para análisis del
comportamiento de las propiedades mecánicas efectuadas a pasta o morteros de cemento.

En 2011 J. Tobón en su trabajo de tesis doctoral realizó la Evaluación del desempeño del
cemento portland adicionado con nanopartículas de sílice, donde analizó el efecto de la
nanosílice en suspensión y en polvo en pastas y morteros aplicando ensayos como:
consistencia normal, tiempos de fraguado, calorimetría de conducción, fluidez, difracción
de rayos X (DRX), análisis térmico convencional (TG/DTG) y de máxima resolución
(MaxRes), reología, resistencia a compresión y flexo-tracción, porosimetría de intrusión
de mercurio, succión capilar y cambio longitudinal por el ataque de sulfatos, todos estos
ensayos a diferentes porcentajes de adición. Entre ellos se encuentra el objeto de interés
de este trabajo, el ensayo mecánico resistencia a compresión. Cabe resaltar que J. Tobón
hace mención a autores como Li et al en 2004, Collepardi en 2004, Li, Zhang & Ou en
2006, Qing et al en 2007, Flores et al en 2010, Hosseini et al en 2010, Jayapalan et al en
2010, Enea & Guerrini en 2010, Sato & Diallo en 2010 y Manzur &Yazdani en 2010,
quienes realizan adiciones para evaluar el desempeño de resistencias mecánicas y
propiedades específicas en el cemento y hormigones con nanosilice, nano óxido de
aluminio, nano óxido de hierro, nano óxido de titanio, cenizas de magnetita, nano arcillas,
nanotubos de carbono y cenizas ultrafinas; en cuanto a los porcentajes de adición de
nanopartículas de sílice para alcanzar la máxima resistencia a la compresión es 0,6% para
Shih, Chang y Hsiao, 1% para Li, Zhang y Ou, 3% para Qing et al, 6% para Gaitero y
10% para Li et al. Finalmente, J. Tobón realizó morteros usando cemento colombiano
Tipo III malla Tyler #325 con adiciones de 1%, 3%, 5% y 10% de nanosilice en
suspensión a edades de curado de 1, 3, 7, 28, 56, 90, 180 y 360 días; para los ensayos de
resistencia mecánica utilizó una relación A/MC de 0,55 constante y a las muestras con
mejores resultados les vario la relación A/MC, la relación Arena/MC de 2,75 y evaluó
adiciones extra de 12 y 15%. También realizó ensayos mecánicos a morteros con
nanosilice de polvo en cemento español de 0%, 5% y 10% a 3, 7 y 28 días de curado, su
Arena/MC de 3, su relación A/MC de 0,50 constante. Concluye que hay mejoras del 120%
en la resistencia a compresión a edades tempranas (28 días) y disminuye a 70% a edades
tardías con 10% de adición, siendo el 10% el mejor porcentaje encontrado de nanosilice
en suspensión. Con la nanosilice en polvo la resistencia a compresión llega hasta el 90%
en tiempo de curado de 3 días, pero a los 28 días decae a 24% con su mejor porcentaje de
adición encontrado el cual también es 10%. En las pastas J. Tobón halló la incidencia
mineralógica en pastas de cemento colombiano con relación A/MC de 0,32 a 1, 3, 7, 28,
56 y 90 días de curado con adición de nanosílice en suspensión de 1%, 3%, 5% y 10% y
pastas de cemento español con A/MC de 0,40 curados en 1, 3, 7, 14 y 28 días a 20°C con
adición de nanosílice de polvo a 5 y 10% [3].

7
En 2012 G. Pérez, A. Guerrero, I. Jiménez, S. Goñi elaboraron un estudio comparativo
del efecto de dos tipos de nanosílice sobre las propiedades de pastas de cemento Portland
y cemento belítico, utilizando dos nanosílices comerciales denominadas Levasil y
Aerodisp adicionadas a 8% a los dos tipos de cemento. La fabricación de las probetas de
1x1x6 cm de pasta se usó una relación A/MC de 0,5 sin ayuda de superplastificantes y
sus tiempos de hidratación fueron 7 y 28 días. Los resultados de la resistencia a
compresión muestran que las pastas de cemento Portland aumentan a los 7 días de curado
(55,6 MPa con Levasil y 52,7 MPa con Aerodisp) respecto a la pasta sin adición (39,4
MPa) y a los 28 días la adición de Levasil aumento la resistencia a 69,5 MPa pero
disminuyo con Aerodisp a 49,9 MPa respecto al referente de 52,4 MPa [6].

En junio de 2013 M. López es su tesis de maestría investigó los nanoresiduos

incorporados en materiales de base cemento, donde realiza indagación teórica de distintas
nanoparticulas (nanosílice, nanoalúmina, nanohierro, nano óxido de titanio y nanotubos
de carbono) utilizadas en construcción y la valoración del uso de sus residuos, además,
una parte experimental con adiciones de nano óxido de titanio y de carbono a pastas de
cemento ofreciendo ensayos de lixiviación, Espectrometría IR, Ultravioleta visible y
Difracción de rayos X para analizar su durabilidad. En la parte teórica M. López afirma
que en los ensayos de resistencia a compresión y flexión se efectúan incrementos en
morteros con adiciones de nanopartículas a edades de 7 y 28 días respecto a un mortero
sin adición [7].

En 2014 Styliani Papatzani, KA Paine y JC Holley estudiaron el efecto de la adición de

nanopartículas de sílice sobre la resistencia y la microestructura de las pastas de cemento
Portland mezcladas, donde desarrollaron dos tipos de pastas con adiciones de 0,1%, 0,2%,
0,5%, 1% y 1,5% en masa de sólidos a edades de 1, 7, 28, 56 y 90 días. La resistencia a
compresión de los cilindros mostró que las mayores resistencias (60 MPa) se obtuvieron
a los 90 días de curado para adiciones de nanosílice menores a 1% pero para adiciones
mayores a 1% la resistencia aumentó para 56 días de curado y la de 90 días disminuyó,
por otro lado, sin importar el porcentaje de adición las resistencias a compresión se
mantuvieron similares a los 7 y 28 días de curado [8].

En 2016 L.P. Singh, D. Ali y U. Sharma publicaron estudios sobre la optimización de la

dosificación de nanopartículas de sílice en el sistema cementoso, se utilizó cemento
Portland ordinario (OPC) para distintos ensayos a pastas, morteros y concreto, también
usaron dos tipos de arena (estándar y de rio), la gravedad especifica de la arena estándar
es 2.60 y su módulo de finura de 2.77. Para el estudio del mortero se usó relación
Arena/MC de 3, adiciones de nanosílice 1, 2 y 3% en peso y cubos de dimensiones
50x50x50 mm con una relación A/MC de 0,4 de esta manera el resultado en la resistencia
a compresión de los morteros con 2% y 3% de adición de nanosílice a los 7 y 28 días de
hidratación fue casi constante (55 MPa) [9].

En 2016 Yu Chen, Yi-fan Deng y Meng-qiang Li publicaron el articulo Influencia de

Nano-SiO2 (NS) en la consistencia, el tiempo de fraguado, la resistencia a compresión y
contracción a edad temprana en pastas de cemento compuesto, la resistencia a compresión
se realizó a cubos de 40 mm curados a 1, 3, 7 días con adiciones de 2%, 4% y 6% de NS.
Los resultados de este ensayo fueron al primer día (14 MPa-2%, 14,9 MPa-4%, 14,8 MPa-
6%), para el tercer día (35 MPa-2%, 35,5 MPa-4%, 35,8 MPa-6%) y para el séptimo día
(45,4 MPa-2%, 47,2 MPa-4% y 47,5 MPa-6%) [10].

8
En enero del 2017 A. Loayza en su tesis Influencia del nanosílice en el concreto con
agregado angular y agregado redondeado; como su nombre lo indica se realiza adiciones
de 0,5%, 1% y 1,2% en peso a cemento Portland Tipo I con agregados grueso de forma
angular y redondeada con relación A/MC de 0,40 a diferentes ensayos al concreto
(consistencia, trabajabilidad, exudación, segregación, peso unitario, resistencia a la
compresión, tracción indirecta, permeabilidad). El ensayo de compresión al concreto se
realizó en cilindros 4”x 8” a edades de 1, 7, 14 y 28 días, se obtuvo en el concreto angular
incrementos de 84.5% a los 28 días con 1% de adición y el concreto redondeado
incremento el 92% a las mismas condiciones, siendo los mejores resultados [1].

En julio de 2017 De Andrade en su tesis de maestría Análisis teórico experimental de

morteros de base cemento con adición de nanopartículas, realiza sustituciones de
nanosílice, nanoalúmina a 2, 4% y combinación binaria de estas (1%nA-3%nSi) para
comprender su incidencia en las propiedades mecánicas y porosidad. Los morteros se
ensayaron a 7, 14 y 28 días de curado con uso de superplastificante, relación A/MC
constante de 0,5 y relación Arena/MC constante de 3,0. La resistencia a compresión
mejoró con una sustitución del 2% de nanosílice (49,5 MPa), con nanoalúmina mejoró
con 2 y 4% (53,5 y 54,25 MPa) y combinación binaria (53 MPa) respecto al mortero sin
adición o corriente (48,25 MPa), todos estos a 28 días de curado, se resaltó que la adición
de nanosílice de 4% disminuyó la resistencia a compresión (46,5 MPa) [11].

En 2017 S. El-Gamal, S. Abo-El-Enein, F. El-Hosiny, M. Amin, M. Ramadán presentaron

el estudio Resistencia térmica, microestructura y propiedades mecánicas de las pastas de
cemento Portland tipo I que contienen nanopartículas de bajo costo, se utilizó adiciones
de nano-sílice (NS) y nano-alúmina (NA) en una sola fase con porcentajes de 0.5%, 1%,
2% y 3% en masa de OPC, se realizaron moldes cúbicos de 1 pulgada (2,54 cm) con una
relación A/MC de 0,27 a tiempos de curado de 1, 3, 7, 14, 28 y 90 días. Los resultados de
resistencia a la compresión revelaron que la adición óptima de NS es 1, mientras que la
adición óptima de NA es 0.5% en masa de OPC. Los porcentajes de adición NS de 0,5 y
1% aumentaron la resistencia a compresión con todos los días de curado (más de 100
MPa después de 14 días), el 2% presento mejoras a edades tardías y el 3% no presento
relevancia respecto al OPC sin adición [12].

En 2018 M. A. Sanjuán, C. Argiz, J. C. Gálvez y E. Reyes publicaron Influencia de la

combinación de nano-SiO2 y nano-Fe2O3 en la resistencia a compresión, resistencia a
tracción, porosidad y resistividad eléctrica de morteros de cemento, los morteros de
dimensiones 40x40x160 mm, relación A/MC de 0,50 con adiciones de nanosílice (3.5,
2.35, 6 y 4%) y nano óxido férrico (2, 4, 2 y 4%) combinadas en su orden. El mejor
resultado se obtuvo con 2.35% nSi y 4 nFe% (38 MPa) a 28 días de curado, aun así, el
estudio mostro que las combinaciones de estas nanopartículas adquirió resistencias a
compresión menores respecto al mortero común de referencia (43 MPa) [13].

9
 3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

La demanda en la industria constructora exige cada vez productos con características

específicas, aun con avances de aditivos nanotecnológicos el conocimiento en
compatibilidad, progreso de la resistencia mecánica, proporciones de adición y
aglomeración de nanopartículas requiere mayores estudios. Los aditivos de empleo
frecuente son nanosílice, nano óxido de titanio, nano óxido férrico y nano óxido de
aluminio que tienen como fin mejorar las propiedades del hormigón respecto a las
existentes, de estos aditivos no se evidencia el uso de los silicatos cálcicos nanométricos,
solamente como enriquecimiento. Además, las diversas investigaciones de adicción de
nanopartículas a pastas, morteros y hormigones arrojan distintos resultados de
resistencias mecánicas asociadas a la metodología experimental trabajada, lo mismo
sucede con las relaciones agua/ material cementante aplicadas y los porcentajes de
adición. Independiente de la metodología de obtención de nanopartículas como Top-
down y bottom-up (fresado, fase gaseosa, procesos de aerosol a llama, plasma, laser,
procesos de fase liquida, etc.), no hay claridad en cuánto mejora la resistencia a
compresión asociado al tipo de adición, porcentaje de adición, tiempos de curado y
relación A/MC. Sumado a esto, las investigaciones muestran que a edades tardías la
adición de nanopartículas deja de trabajar y la resistencia a compresión empieza a
disminuir llegando a valores cercanos al cemento sin adición.
Surge el interrogante de cómo interactúan los componentes del Clinker como aditivos a
escala nanométrica, lo cual resalta la importancia de esta investigación en establecer
protocolos que permitan predecir el comportamiento mecánico del cemento variando la
cantidad de adiciones al mismo, de acuerdo a su propósito y si estas adiciones de silicatos
cálcicos generan algún efecto que las considere comercial.

4. OBJETIVO GENERAL

Evaluar el efecto de la adición de nanopartículas de silicatos cálcicos obtenidos por el

método de Pirólisis de aerosol en llama sobre las propiedades mecánicas de pastas de
cemento Portland.

4.1. Objetivos específicos

I. Sintetizar los silicatos cálcicos a partir del método de Pirólisis de aerosol en llama.

II. Analizar el efecto de diferentes porcentajes de adición de silicatos cálcicos

obtenidos por FSP sobre la resistencia a la compresión de pastas de cemento.

III. Determinar la relación teórica de A/MC para la realización de pastas con adición
de nanopartículas de silicatos cálcicos y nanosílice.

10
 5. MARCO TEÓRICO

Se presenta la contextualización acerca de la definición teórica del cemento, las fases

mineralógicas, los silicatos cálcicos seleccionados como aditivos nanopartículados con
sus respectivos procesos de hidratación, método de obtención y la comprensión del
ensayo mecánico a realizar.

5.1.Cemento

El cemento es la combinación de compuestos en aluminatos y silicatos constituidos de

sílice, óxido de calcio, óxido de aluminio y óxido de hierro. Se forma a partir de la mezcla
de calizas y arcillas molidas y calcinadas alrededor de 1450°C dando lugar a un producto
denominado Clinker que está configurado por cuatro fases mineralógicas: silicato
tricálcico (3CaO·SiO2), silicato dicálcico (2CaO·SiO2), aluminato tricálcico
(Al2O3·3CaO) y ferritoaluminato tetracálcico (Al2O3·4CaO·Fe2O3) donde sus porcentajes
en peso varían entre (50-70) %, (15-25) %, (5-15) %, (5-15) % respectivamente,
finalmente al añadir yeso (sulfato de calcio dihidratado, CaSO4·2H2O) para el fraguado y
aditivos (escoria, puzolana, cenizas volantes) al Clinker obtenemos el material hidráulico
cemento.
Según las normas técnicas internacionales el cemento se puede clasificar de acuerdo a su
nomenclatura como:

Tipo de
Categoría Descripción Norma
cemento
Tipo I Normal
Tipo II Resistencia a sulfato moderada
Calor de hidratación moderada y
Cementos Tipo II (MH) ASTM
resistencia moderada a sulfatos
Portland C150
Tipo III Alta resistencia temprana
Tipo IV Hidratación a baja temperatura
Tipo V Alta resistencia al sulfato
Tipo IL Portland-Caliza
Cementos
Tipo IS Portland-Escoria ASTM
hidráulicos
Tipo IP Portland-Puzolana C595
mezclados
Tipo IT Cemento compuesto
Tipo GU (UG) Uso general
Cementos Tipo HE (ART) Alta resistencia temprana
según sus Tipo MS (MRS) Moderada resistencia a sulfatos ASTM
atributos de Tipo HS (ARS) Alta resistencia a sulfatos C1157
rendimiento Tipo MH (MCH) Moderado calor de hidratación
Tipo LH (BCH) Bajo calor de hidratación
Tabla 1. Tipos de cemento [14].

5.2.Silicatos Cálcicos

Los silicatos cálcicos son aquellos que están compuestos por dióxido de silicio (SiO2)
comúnmente encontrado en la naturaleza como cuarzo y principal componente de la
arena. El SiO2 es el más abundante en la composición de la corteza terrestre con 60,2%

11
en la corteza continental y 48,7% en la corteza oceánica [15]. El otro compuesto es óxido
de calcio (CaO) conocido como cal que es una descomposición térmica de minerales de
carbonato de calcio. Los silicatos cálcicos pertenecientes al Clinker son el silicato
tricálcico y el silicato dicálcico que son los referentes de estudio como aditivos en
dimensiones nanométricas.

5.2.1. Silicato tricálcico o Alita (C3S)

Su porcentaje en peso es (50-70) % en el Clinker, esta fase mineralógica expuesta al

contacto con el agua inicia el proceso de hidratación, gestando un gel causante de sus
elevadas resistencias iniciales. La hidratación de la Alita es similar a la hidratación de
otros componentes del cemento, es una reacción exotérmica, y su liberación de calor tiene
un valor de 120 cal/g según M. López [7].

5.2.2. Silicato dicálcico o Belita (C2S)

Su porcentaje en peso es (15-25) % en el Clinker, 3 veces menos que la Alita. Genera

resistencias a largo plazo y al igual que la Alita su hidratación es una reacción exotérmica
y su liberación de calor es la mitad del silicato tricálcico.

5.3.Hidratación del cemento

Son un conjunto de reacciones químicas del cemento que al mezclarse con agua generan
una pasta con consistencia. Entonces la hidratación del cemento es la formación de
productos hidratados que con el tiempo se convierten en una masa mecánicamente
resistente debido a la presencia de agua en los silicatos (Alita y Belita) y aluminatos
(Celita y Felita). Las reacciones de hidratación de las fases mineralógicas se presentan a
continuación de acuerdo a su nomenclatura C=CaO, A=Al2O3, F=Fe2O3, S=SiO2 y
H=H2O.

5.3.1. Hidratación de silicatos cálcicos

Los silicatos cálcicos al reaccionar con agua generan un gel denominada silicato cálcico
hidratado (gel C-S-H) que es el responsable del desarrollo de las resistencias mecánicas,
la adherencia de los áridos en los hormigones y la cohesión interna de las pastas de
cemento. El otro producto de la reacción es hidróxido de calcio llamado Portlandita
(Ca(OH)2) que es el encargado de controlar el pH (12-13) pero tiene efectos negativos
como solubilidad en agua, reacción con sulfatos y descomposición térmica. La diferencia
entre los silicatos cálcicos es que el C3S presenta mayor velocidad de hidratación y
cantidad de Portlandita respecto al C2S. El gel formado por la hidratación de los silicatos
cálcicos es llamado Tobermorita (C3S2H3) [3], [16].

Hidratación de Alita
2C3S + 6H → C3S2H3 +3Ca(OH)2
Masas correspondientes 100 + 24 → 75 + 49

Hidratación de Belita
2C2S + 4H → C3S2H3 + Ca(OH)2
Masas correspondientes 100 + 24 → 99 + 22

12
La microestructura de la matriz de cemento hidratada en fase sólida presente en las
propiedades del hormigón, proveniente de la hidratación de los silicatos cálcicos se
presenta en la Figura 1.

Figura 1. Microestructura Gel C-S-H (izq) y Portlandita (der) [17].

5.3.2. Hidratación de aluminatos

El aluminato tricálcico C3A reacciona instantáneamente al contacto con el agua

efectuando el fraguado, por esta razón se agrega yeso (CaSO4·2H2O) para causar el
retraso de la reacción violenta del C3A, además permite que la hidratación de las otras
fases mineralógicas se realice. La reacción de la Celita con agua y yeso produce en
primera instancia un sulfoaluminato de calcio hidratado (3CaO·A12O3·3CaSO4·30-
32H2O) llamado Etringita, alto en sulfato con estructuras mal cristalizadas, pero con
aporte al desarrollo de las propiedades mecánicas; eventualmente con el tiempo se forma
en monosulfoaluminato de calcio hidratado metaestable (3CaO·A12O3·CaSO4·12H2O)
bajo en sulfato que genera expansión en el concreto endurecido. La reacción del yeso con
la Celita continua, si la Celita se termina el yeso asiste al deterioro de la pasta de cemento,
pero si el yeso se termina la Celita continua con la hidratación formando aluminato
tricálcico hidratado (C3AH6) que siendo estable es resistente a sulfatos [16]. La reacción
del ferritoaluminato tetracálcico C4AF es similar a la Celita, pero más lenta, formando a
partir del yeso sulfoaluminatos de calcio y calcio sulfoferrita, la Felita se ocupa como
acelerante en la hidratación de silicatos cálcicos y como material fundente.

Hidratación de Celita
C3A + 26H + 3CsH2 → C6As3H32 Etringita
C6As3H32 + 2C3A + 4H → 3C4AsH12 Monosulfoaluminato

C3A + 6H → C3AH6 Aluminato tricálcico hidratado

Masas correspondientes 100 + 40 → 140

La microestructura de Etringita en la matriz de cemento hidratada se presenta en la Figura

2.

13
 Figura 2. Microestructura Etringita [17].

5.4.Método de Pirólisis de aerosol en llama (FSP)

Consiste en atomizar una solución liquida dirigida hacia una llama, generando una
reacción en fase gaseosa que da lugar a la formación de nanopartículas [18]. El FSP
funciona a partir de un quemador adaptado a una boquilla que realiza la combustión
exotérmica que pulveriza un precursor liquido metalúrgico inyectado, luego este se
dispersa y evapora al contacto directo con la llama, pasa a una zona de agrupación de
núcleos y coagulación para finalmente formar una aglomeración de nanopartículas y
polvos nanoestructurados como se muestra en la Figura 3. Además, la llama permite
controlar propiedades como fase cristalina, área superficial, porosidad, el grado de
agregación y aglomeración [4]. Este es el método por el cual se obtendrán las
nanopartículas de silicatos cálcicos.

1 ηm

Figura 3. Proceso FSP [4]

14
 5.5.Resistencia mecánica a compresión

La resistencia mecánica a compresión es la tensión máxima que resiste un material sólido

sin fracturarse bajo una carga uniaxial aplicada gradualmente. Esta resistencia a la
compresión genera en el material un estado límite de tensión que conduce a fallas dúctiles
como un rendimiento teórico infinito o fallas frágiles debido a la propagación de grietas
o deslizamiento a lo largo de un plano débil [19]. La Figura 4 muestra la aplicación de la
ley de rotura en un ensayo de compresión simple de acuerdo al esfuerzo aplicado σc y el
ángulo posible de falla Ɵ en término del ángulo de fricción interna φ.

Figura 4. Compresión simple [20].

Como se muestra, el espécimen de dimensiones L y d, se somete a un esfuerzo de

compresión normal a su área transversal, sobre una superficie que carece de esfuerzo
cortante (τ =0) y que durante la aplicación de la carga permanece sin fricción [20]. El
cálculo de la resistencia se halla a partir de la carga de compresión aplicada al espécimen
hasta la rotura (Fc) y su área de la sección transversal del espécimen (Ac) como se observa
en la ecuación:
𝐹𝑐
𝜎𝑐 =
𝐴𝑐
Los resultados de la resistencia a compresión se reportan en unidades de libra-fuerza por
pulgada cuadrada (psi) o en megapascales (MPa). En términos de los ensayos efectuados
al concreto los requerimientos para la resistencia a la compresión varían desde 2500 psi
(17 MPa) para concreto residencial hasta 4000 psi (28 MPa) para estructuras comerciales
[21].

La Figura 5 muestra la influencia en la resistencia a compresión de las fases mineralógicas

respecto al tiempo, donde corrobora que el silicato tricálcico aporta las resistencias
iniciales y el silicato dicálcico desarrolla aumentos de resistencia progresivamente, los
aluminatos en cambio no presentan contribución significativa a la compresión.

15
 Figura 5. Fuerza compresiva de las fases mineralógicas del Clinker [16].

6. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Se establece una serie de pasos para dar cumplimiento al primer y segundo objetivo
específico de este trabajo investigativo, organizado por fases. La primera fase consiste en
describir el proceso de preparación de los silicatos cálcicos a partir de la solución
inyectada al equipo FSP, con la reacción teórica que se presenta, además, la
caracterización del producto obtenido.

La segunda fase se basa en definir los porcentajes de adición a usar de las nanopartículas
adquiridas en la fase anterior y su representación en masa, caracterizar el cemento
Portland tipo III y establecer cuál es la relación agua/material cementante comparando
entre investigaciones previas, normas técnicas y elaboraciones experimentales para las
pastas de cemento con adiciones.

La tercera fase consiste en la preparación de la mezcla de pasta de cemento de acuerdo al

procedimiento de la norma ASTM C305, paralelamente variando los porcentajes de
adición y la descripción de los equipos para su elaboración, las dimensiones del
espécimen con las características de la prensa del ensayo a compresión. En esta fase
también se define el número de especímenes asociado a las edades y las especificaciones
de temperatura y humedad en el laboratorio y cuarto de curado.

La última y cuarta fase es donde se trabajó netamente el ensayo de resistencia a

compresión a cada uno de los especímenes con su respectivo porcentaje de adición de
nanopartículas de silicatos cálcicos asociado a las edades, describiendo cómo se hizo el
procedimiento del ensayo y el reporte de los datos de falla de los especímenes.

16
 6.1.Síntesis de silicatos cálcicos

La elaboración de la solución para obtener los silicatos cálcicos inicia a partir de la mezcla
de los compuestos Nitrato de calcio tetrahidrato (Ca(NO3)2 * 4H2O) y Tetraetoxisilano
(TEOS_SiC8H20O4), sus propiedades básicas se observan en la Tabla 2. Esta mezcla se
disuelve en volumen de etanol para ejecutar su agitación.

Propiedades TEOS Nitrato de calcio

tetrahidrato

Formula química SiC8H20O4 Ca(NO3)2 * 4H2O

Masa molar (g/mol) 208,33 236,15
Estado líquido sólido
Densidad 0.933 g/mL (20 °C) 1.82 g/cm^3 (20 °C)
Solubilidad Soluble en etanol y 2- 129 g/100 ml de agua
propanol (25°C)
Tabla 2. Propiedades de TEOS y Nitrato de calcio tetrahidrato

La reacción teórica de los compuestos en la obtención de los silicatos cálcicos se presenta

a continuación:

Reacción para obtener Belita (Ca2SiO4 o 2CaOSiO2)

2Ca(NO3)2 * 4H2O + SiC8H20O4 → Ca2SiO4 + CO2(g) + H2O(g) + N2(g)
Masa molar: 172,24 g/mol

Reacción para obtener Alita (CaOCa2SiO4 o 3CaO·SiO2)

3Ca(NO3)2 * 4H2O + SiC8H20O4 → 3CaO·SiO2 + CO2(g) + H2O(g) + N2(g)
Masa molar: 228,31 g/mol

Con las reacciones balanceadas se procedió en primera instancia a identificar las moles
de los silicatos cálcicos desde su masa molar (g/mol) y la masa (g) propuesta a obtener,
con esta relación de moles se encuentra la cantidad teórica en masa de TEOS y Nitrato de
calcio tetrahidrato de acuerdo a su pureza. El volumen de disolvente etanol (Vdisolvente)
se halla a partir de la carga cerámica que establece el factor de concentración de la
solución precursora, su ecuación se muestra a continuación:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑒𝑟 [𝑔]

𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑐𝑒𝑟á𝑚𝑖𝑐𝑎 𝐶𝐶 (%) = 𝑔
𝜌𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 [ ] ∗ 𝑉𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 [𝑚𝑙]
𝑚𝑙

La solución preparada es inyectada mediante una bomba al equipo de obtención FSP,

dando lugar al proceso explicado en la sección 5.4. En la Figura 6 se aprecia el precursor
en contacto con la llama y en la Figura 7 el montaje del equipo, el cual fue diseñado por
la MSc. Natalia Betancur Granados.

17
 Figura 6. Precursor en contacto a llama

Figura 7. Equipo FSP

Los silicatos cálcicos nanométricos obtenidos por el proceso FSP se centraron para esta
investigación específicamente en Nano-Belita (NB), esta se observa en la Figura 8.

Figura 8. Nano-Belita obtenida por FSP

La caracterización de los nanos silicatos cálcicos se realizó específicamente por

Difracción de Rayos X (DRX). Este proceso se realizó a las muestras de nano silicato
dicálcico (NB) luego de ser llevadas a un proceso posterior de calcinación a 1000 °C
(rampa de obtención de la fase 1000°C/2 horas a 10°C/min con choque térmico). El DRX
analizado de la β-C2S se muestra en la Figura 9.

18
 Figura 9. DRX de Nano-Belita

El análisis cualitativo observado en el patrón de la muestra de Belita se identificó la fase

silicato dicálcico Beta con código ICSD (98-024-5078). Además, hay presencia de
impurezas, el pico ubicado en 50.8 (2Ɵ) es un cuarzo tipo amorfo con código ICSD (98-
015-5241).

6.2.Porcentajes de adición

Los porcentajes de adición en pastas estudiados por distintos autores van de 0.1% a 10%,
los cuales se encuentran en la media aritmética del porcentaje de adición óptimo de
acuerdo a los resultados de J. Tobón y para S. El-Gamal et al.
Finalmente, los porcentajes de adición 0.5% y 1% son los elegidos para analizar los
ensayos de resistencia a compresión de esta investigación en base a lo previo, en la Tabla
3 se muestra los porcentajes con su conversión a masa de NB de acuerdo a las
dimensiones de los cubos de pasta explicado en la sección 6.5. y las edades a trabajar. Se
usó con los mismos porcentajes y edades adiciones de nanosílice (NS) como objeto
comparativo.

Porcentaje Cantidad de Cantidad de

Ensayos Edad
de adición adición por cubo aditivo por ensayo
por Edad (días)
(%) (g) (g)
3 1 0.08 0.24
0.5
3 7 0.08 0.24
3 1 0.16 0.48
1
3 7 0.16 0.48
Total 1.44
Tabla 3. Porcentajes de adición de nano-silicatos cálcicos.

19
 6.3.Tipo de cemento

Con el fin de analizar el efecto de las adiciones nanométricas de silicatos dicálcicos

obtenidos por FSP a las pastas de cemento, se decide trabajar con cemento Portland tipo
III pasante malla 325 con tamaño de abertura 45 µm, la determinación de la composición
química es tomada de la tesis doctoral de Ximena Gaviria Gómez en “Modelamiento de
la retracción química a partir de la evolución microestructural de pastas de cemento en
edad temprana” dado que el cemento a utilizar en esta investigación es el mismo. Los
resultados de la técnica de fluorescencia de rayos X (FRX) son:

Parámetro (%) Cemento Tipo III

SiO2 20.29
TiO2 0.331
Al2O3 4.27
Fe2O3 3.441
Mn3O4 0.038
MgO 2.01
CaO 64.12
Na2O 0.16
K2O 0.383
P2O5 0.068
SO3 2.67
V2O5 0.012
SrO 0.058
BaO 0.033
LOI 2.13
Tabla 4. Composición química CEM Tipo III por FRX.

6.4.Relación A/MC

El ensayo de consistencia de caída libre determinó la relación A/MC a trabajar en esta

investigación de acuerdo a los parámetros de la norma ASTM C187. El resultado obtenido
fue de 0.30, el cual se mantuvo constante en cada uno de los diferentes ensayos, además
no se utilizó superplastificante para manejo de la pasta.

El agua utilizada para la elaboración de las pastas de cemento en el Laboratorio de

Química del Cemento de la Universidad Nacional de Colombia en Medellín es
suministrada por la entidad EPM, la calidad del agua con sus características
fisicoquímicas y metales se muestra en la Tabla 5.

20
 Tabla 5. Parámetros de calidad del agua [22]

6.5.Pastas

El proceso de preparación de la pasta de cemento se realizó utilizando la norma ASTM

C305. Para ello, se garantizó que la humedad de la zona de elaboración y los moldes fuera
mayor al 50% y la temperatura de 23 ± 4 °C, además la temperatura del agua para mezcla
fuera de 23 ± 2 °C. Luego, se mezcló la adición correspondiente con 16 gramos de
cemento Portland Tipo III hasta homogenizar. Posteriormente, se procedió a agregar el
agua según relación A/MC en la amasadora y se siguió con las pautas y tiempos
establecidos en la norma ASTM C305.
Los moldes utilizados tienen dimensiones de 2x2x2 cm. Estas dimensiones han sido
reportadas en las investigaciones de M. Heikal et al. [23], C. Jiang et al. [24] y C. Zhou
et al.[25]. La Figura 10 muestra el molde trabajado.

Figura 10. Molde trabajado en la elaboración de pastas

21
Por cada muestra se realizaron 3 réplicas para cada edad y cada porcentaje de adición,
dando un total de 12 especímenes con NB, 12 con NS y 6 muestras de control. En la
Figura 11 se aprecia un espécimen con adición desmontado a las 24 horas.

Figura 11. Cubo con 1% Nano-Belita a un día

6.6.Equipos

La pasta se elaboró en una amasadora modelo N-50, marca Hobart, normalizada bajo
ASTM C305 dispuesta en el Laboratorio de Química del Cemento de la Universidad
Nacional de Colombia, sede Medellín, en la Figura 12 muestra la amasadora empleada.

Figura 12. Amasadora

El ensayo a compresión se realizó en una Prensa 50-C7022 marca CONTROLS, del

laboratorio del cemento de la Universidad Nacional. La Prensa está sujeta a los
parámetros de la norma ASTM C109. La imagen de la Prensa se observa en la Figura 13.

22
 Figura 13. Prensa

6.7.Cuarto de curado y edades

Las características del cuarto de curado son adecuadas a la norma ASTM C511 que
establece en general que los gabinetes y cuartos húmedos estén a una temperatura de 23.0
± 2.0 °C y una humedad relativa de no menos del 95%. Las pastas dentro del molde fueron
llevadas al cuarto de curado, luego de 24 horas fueron desmoldadas y ubicadas en agua
saturada con hidróxido de calcio, debido a la solubilidad de la Portlandita en el agua.
Las edades establecidas en esta investigación son 1 y 7 días. Las pastas tienen un tiempo
permisible para realizar el ensayo según la norma ASTM C109 (Tabla 6).

Edad de prueba Tolerancia Permisible

24 h ±1/2h
3 días ± 1 h 
7 días ± 3 h 
28 días ± 12 h
Tabla 6. Edad y su tiempo permisible para el ensayo a compresión [26].

6.8.Ensayo de resistencia a compresión

Los especímenes cúbicos según su porcentaje de adición de nanopartículas de silicato

dicálcico y sílice fueron retirados acuerdo a la edad a ensayar y dentro de su tiempo
permisible. Se garantizó que las caras fueran superficies planas y sin irregularidades
debido a que se obtienen resultados más bajos que la resistencia real con caras irregulares,
cuando se retiró más de un espécimen se aplicó las especificaciones de la norma ASTM
C109, este proceso se realizó también a las muestras de control.
La muestra a fallar se colocó en las placas guías y el tensor de la prensa como se ve en la
Figura 14. Las variables configuradas se mantuvieron constantes en todos los ensayos (la
tasa de carga a 900 N/s y sensibilidad a 3 KN).

23
 Figura 14. Prensa con muestra a fallar

Los resultados fueron tomados al momento de falla del espécimen, de acuerdo a sus
parámetros descriptivos y resistencias ultimas. La Figura 15 muestra un espécimen cúbico
fallado en la Prensa y su resultado.

Figura 15. Muestra fallada y resultado

7. RESULTADOS EXPERIMENTALES

En esta sección se muestran los resultados de los ensayos a compresión realizado a cada
una de las pastas de Cemento Portland (CP) Tipo III, en primera instancia los porcentajes
con NanoBelita (NB) calcinada a 1000 °C de las edades 1 y 7 días, para luego contrastar
y discutir estos resultados con los datos de NanoSílice (NS) y muestras de control bajo
las mismas condiciones.

7.1.Resistencia a compresión NB-1000°C a 0.5%

Se presenta los resultados a 1 día de fallado en la Tabla 7. Las muestras exhibieron

resistencias compresivas similares con una diferencia máxima entre ellas de 3.83 MPa,
aunque su volumen no fuera persistente. El valor promedio aritmético de la resistencia
para estas muestras especificas con 0.5% de NB-1000°C es 39.25 MPa.

24
 Muestra cubo (cm) Peso (g) Resistencia
compresiva (MPa)
1 2.1*2.1*2.1 16.95 41.75
2 2.0*2.0*2.1 16.35 38.07
3 2.1*2.0*2.1 16.55 37.92
Tabla 7. Resultados σc con NB 0.5% a 1 día

En la Tabla 7 se aprecia que el mejor resultado fue de 41.75 MPa siendo el de mayor peso
16.95 gramos, no se infiere que a mayor peso mayor resistencias dado que las dos
muestras restantes demuestran lo opuesto. Esto puede ser debido a la cara superficial que
estuvo en contacto directo con el tensor de la Prensa dado que la resistencia depende de
la fuerza aplicada y el área de la sección transversal del espécimen. En la Figura 16 se
aprecia la variación de la resistencia compresiva respecto a la densidad de cada muestra
a un día de fallado, efectuando que la densidad menor (1.83 g/cm^3) corresponde a la
mejor resistencia.

NB-1000°C 1día 0.5%

41.90
Resistencia compresiva (MPa)

41.50 41.75
41.10
40.70
40.30
39.90
39.50
39.10
38.70
38.30 38.07
37.92
37.90
37.50
1.76 1.84 1.92 2.00
Densidad (g/cm^3)

Figura 16. σc vs densidad NB 0.5% a 1 día

Se presenta los resultados a 7 días de fallado en la Tabla 8. Para este caso la diferencia
máxima entre ellas para la resistencia fue de 14.37 MPa y el valor promedio aritmético
de la resistencia compresiva es 47.69 MPa con un aumento de 21.51% respecto a un día
de fallado.

Muestra cubo (cm) Peso (g) Resistencia

compresiva (MPa)

1 2.05*2.02*2.05 17.19 41.90

2 2.03*2.07*2.03 17.17 44.90
3 2.07*2.04*2.05 17.13 56.27
Tabla 8. Resultados σc con NB 0.5% a 7días

En la Tabla 8 los resultados muestran un decrecimiento en los valores de la resistencia a

compresión a medida que aumenta su peso, es decir, cuando el peso aumento 0.04 g la
resistencia disminuyo 11.37 MPa para este caso específico. En la Figura 17 se aprecia la

25
variación de la resistencia compresiva respecto a la densidad de cada muestra a 7 días de
fallado, estos resultados correlacionan lo establecido con el peso.

NB-1000°C 7días 0.5%

56.00
Resistencia compresiva (MPa)

56.27
54.50
53.00
51.50
50.00
48.50
47.00
45.50 44.90
44.00 41.90
42.50
41.00
1.96 1.97 1.98 1.99 2.00 2.01 2.02 2.03 2.04
Densidad (g/cm^3)

Figura 17. σc vs densidad NB 0.5% a 7 días

7.2.Resistencia a compresión NB-1000°C a 1.0%

La Tabla 9 presenta los resultados de resistencia de las pastas compuestas con 1.0% de
adición de NB-1000°C falladas a 1 día de curado. Estas muestras tienen un volumen
constante, la diferencia de peso es por la presencia de poros internos de aire. El valor
promedio aritmético de la resistencia compresiva es 36.05 MPa, 8.15% menos que la
resistencia promedio de un día de fallado con 0.5% de NB. La diferencia máxima de la
resistencia entre las muestras fue de 14.63 MPa.

Muestra cubo Peso (g) Resistencia

(cm) compresiva (MPa)

1 2*2.1*2.1 17.19 30.70

2 2.1*2*2.1 17.26 32.11
3 2.1*2*2.1 17.67 45.33
Tabla 9. Resultados σc con NB 1% a 1 día

Este caso específico, mostro aumento la resistencia compresiva a la vez que aumento el
peso a un volumen constante, como se observa en la Figura 18 comparado con su
densidad. Esto es debido a que el peso esta sujeto a la compactación, al realizarse in situ
al molde quedan poros de aire que afectan el resultado final de la resistencia, la diferencia
de peso se verifica con una muestra de control.

26
 NB-1000°C 1día 1%
46.00
Resistencia compresiva (MPa) 44.00 45.33

42.00
40.00
38.00
36.00
34.00
32.11
32.00
30.70
30.00
1.93 1.94 1.95 1.96 1.97 1.98 1.99 2.00 2.01 2.02
Densidad (g/cm^3)

Figura 18. σc vs densidad NB 1% a 1 día

Los resultados de 7 días de fallado se observan en la Tabla 10. La máxima diferencia

entre las resistencias fue de 22.32 MPa, siendo 7.95 MPa más que la diferencia máxima
de 0.5% a 7 días. El valor promedio aritmético de la resistencia compresiva es 64.10 MPa.

Muestra cubo (cm) Peso (g) Resistencia

compresiva (MPa)

1 2.0*2.05*2.02 16.89 66.75

2 2.04*2.05*2.02 17.14 73.93
3 2.1*2.0*2.02 17.14 51.61
Tabla 10. Resultados σc con NB 1% a 7días

Este caso particular muestra dos especímenes con peso similar y diferencia máxima de
resistencia, aunque el área de sección transversal incide en el resultado final otra parte es
debido a la reactividad de la muestra en el proceso de hidratación y la homogenización
de la adición. La Figura 19 aprecia la variación de la resistencia compresiva respecto a la
densidad de cada muestra a 7 días de fallado, exhibe la diferencia de densidad y
resistencia para las muestras de similar peso.

NB-1000°C 7días 1%
Resistencia compresiva (MPa)

75.00
73.93
70.00
66.75
65.00

60.00

55.00
51.61
50.00
2.02 2.03 2.04 2.05
Densidad (g/cm^3)

Figura 19. σc vs densidad NB 1% a 7 días

27
 7.3.Resistencia a compresión NB-1000°C, NS y CP Tipo III

La Tabla 11 presenta los datos obtenidos de la resistencia compresiva de las pastas de

control CP Tipo III a las dos edades estudiadas. El valor promedio aritmético de la
resistencia para 1 día de fallado es 39.57 MPa y para 7 días 88.74 MPa.

CONTROL CEMENTO PORTLAND (CP) TIPO III

EDAD Resistencia
Muestra cubo (cm) Peso (g)
compresiva (MPa)

1 2.1*2.1*2.0 18.32 38.41

1 día 2 2.2*2.0*2.0 18.55 38.31
3 2.2*2.0*2.0 18.58 42.00
1 2.0*2.0*2.0 17.42 91.56
7 días 2 2.0*2.0*2.0 17.41 89.71
3 2.0*2.0*2.0 17.17 84.94
Tabla 11. Resultados σc CP Tipo III

La Tabla 12 muestra los resultados obtenidos de resistencia a compresión a 1 día de

fallado de las pastas compuestas con NS a 0.5% y 1.0%. Los valores promedio aritmético
de las resistencias son 42.88 MPa y 32.14 MPa para 0.5% y 1.0% respectivamente.

PASTA COMPUESTA CON NANOSÍLICE (NS)

PORCENTAJE
EDAD DE ADICIÓN
Resistencia
(%) Muestra cubo (cm) Peso (g) compresiva
(MPa)
1 2.0*2.0*2.05 16.88 38.83
0.5 2 2.02*2.0*2.04 17.02 43.29
3 2.02*2.09*2.02 16.88 46.53
1 día
1 2.07*2.1*2.0 17.35 25.37
1.0 2 2.04*2.02*2.08 16.79 34.98
3 2.1*2.09*2.03 17.16 36.08
Tabla 12. Resultados σc NS a 1 día

Los resultados de la resistencia a compresión de las secciones 7.1 y 7.2 contrastados con
las muestras de CP Tipo III y NS fallados a 1 día de curado a partir de los valores
promedio aritméticos con sus respectivos porcentajes de adición del total de muestras
analizadas se observan en la Figura 20.

28
 Resistencia a la compresión de pastas
compuestas a 1 día de curado
45.00
40.00
42.88
35.00 39.25 39.57
36.05
30.00
σc (MPa)

32.14
25.00
20.00
15.00
10.00
5.00
0.00
0.5 % 1.0 %
NB-1000 °C NS CP TIPO III

Figura 20. Resultados σc de pastas compuestas a 1 día

Los resultados expuestos en la Figura 20 muestran que la pasta compuesta con NB-
1000°C presenta resistencias compresivas menores en 0.81% y 8.89% para 0.5% y 1% de
adición respectivamente relacionado al CP Tipo III a un día de fallado. La resistencia de
adición 0.5% de NB es 8.46% menos que la adición 0.5% de NS, pero la adición 1% de
NB es mayor en 12.17% respecto a la adición 1% de NS. Además, la adición de 0.5% de
NS es el único resultado que es 8.36% (3.31 MPa) mayor que el CP Tipo III.

La Tabla 13 muestra los datos de los resultados de las resistencias compresivas de las
pastas compuestas con 0.5% y 1.0% de NS falladas a 8 y 7 días de curado. Los valores
promedio aritmético son 85.40 MPa y 61.96 MPa respectivamente.

PASTA COMPUESTA CON NANOSÍLICE (NS)

PORCENTAJE
Resistencia
EDAD DE ADICIÓN Peso
Muestra cubo (cm) compresiva
(%) (g)
(MPa)
1 2.0*2.025*2.075 17.20 89.59
8 días 0.5 2 2.05*2.02*2.05 17.36 76.48
3 2.025*2.01*2.075 17.26 90.14
1 2.02*2.04*2.075 17.09 66.94
7 días 1.0 2 2.025*2.075*2.01 17.09 61.44
3 2.04*2.075*2.0 17.02 57.49
Tabla 13. Resultados σc NS a 8 y 7 días

Los datos de los valores promedio aritmético de las resistencias a compresión fallados a
7 días de curado (excepto 0.5% de NS) de los diferentes porcentajes de adición de NB-
1000°C y NS contrastado con el CP Tipo III se detalla en la Figura 21.

29
 Resistencia a la compresión de pastas
compuestas a 7 días de curado
96.00
88.00
80.00 88.74
72.00 85.40
σc (MPa) 64.00
56.00 64.10 61.96
48.00

8 días
40.00 47.69
32.00
24.00
16.00
8.00
0.00
0.5 % 1.0 %
NB-1000 °C NS CP TIPO III
Figura 21. Resultados σc de pastas compuestas a 7 días

En la Figura 21 se verifica que las pastas compuestas con NB-1000°C mantiene

resistencias a la compresión menores al CP Tipo III a los 7 días de curado, 46.26% y
27.77% para 0.5% y 1% de adición respectivamente. Prevalece la similitud de NB con
NS al primer día de fallado, la NB de 0.5% es menor en 44.16% al 0.5% de NS, aunque
este es fallado a 8 días y la NB de 1% es mayor en 3.34% a la adición de 1% de NS. Este
caso muestra que ningún porcentaje y tipo de adición supera la resistencia compresiva de
control.

El conjunto de datos a partir de los valores promedio aritmeticos de todas las muestras
analizadas se observa en la Figura 22. Se evidencia la tendencia de las curvas de acuerdo
al comportamiento de las resistencias a compresión a las edades de falla.

Resistencia a la compresión de pastas

compuestas
CP Tipo III NB-0.5% NB-1.0% NS-0.5% NS-1.0%

90.00
85.00
80.00
RESISTENCIA COMPRESIVA (MPa)

75.00
70.00
65.00
60.00
55.00
50.00
45.00
40.00
35.00
30.00
25.00
20.00
15.00
10.00
5.00
0.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
EDAD (DÍAS)

Figura 22. Resistencia a la compresión de pastas compuestas

30
Las resistencias a compresión de las pastas compuestas con 0.5% y 1% de NB-1000°C
son menores al control CP Tipo III para ambas edades de curado confirmado en la Figura
22, lo cual se puede deber a distintos factores:

1. Área de la sección transversal, mostrado en la sección 5.5 la resistencia

compresiva varia con la carga aplicada y el área del espécimen, las caras de las
diferentes muestras no permanecieron constantes a las de control.
2. Peso, la diferencia de peso de todas las pastas compuestas excepto la muestra 1 de
0.5% NB de 7 días estuvieron por debajo del peso de control, entonces las
muestras retuvieron poros internos de aire debido a la compactación, implicando
menores resistencias a compresión.
3. Reactividad de la adición (fase polimórfica β-C2S), la NB en el proceso de
calcinación el tamaño de partícula a 1000°C hace que estas se agrupen
disminuyendo su área superficial discrepando la reacción de la pasta compuesta,
influenciando el resultado de la resistencia compresiva.
4. Aglomeración de partículas de NB, sujeto a la homogenización de la adición,
ocasionando puntos localizados que desproporcionan la resistencia de la muestra.
Este factor también se justifica en resultados de S. El-Gamal et al. [12].
5. La reacción puzolánica y la cinética de hidratación donde su disminución ocasiona
lo similar a la acumulación de hidratos que conlleva al decrecimiento de la
resistencia a compresión. Factor también considerado en resultados de M. Heikal
et al. [23].

31
 8. RELACIÓN TEÓRICA A/MC

Para dar cumplimiento al tercer objetivo específico se realizó una revisión de la literatura
sobre la relación de agua y material cementante (A/MC) utilizada para la elaboración de
pastas de cemento con distintos tipos de adiciones de nanopartículas independiente del
porcentaje de adición, tipo de probeta o forma del espécimen. Los resultados obtenidos
para pastas de cemento se observan en la Tabla 14.

Tipo de adición A/MC uso de Tipo de

Autores Año
Nanoparticulado (nm) utilizada superplastificante cemento
G. Perez et al. SiO2 0.5 no OPC 2012
S. Papatzani et al. SiO2 0.3 - Tipo II 2014
T. Nochaiya et al. ZnO 0.5 no Tipo I 2014
F. A. Shaikh y S. M. Supit SiO 2 y CaCO 3 0.4 si Tipo I 2015
A. Ehsani et al. SiO2 0.45 si Tipo I 2016
K. P. Teixeira et al. TiO2 0.5 - OPC 2016
Hibrido de óxido de
C. Zhou et al. 0.4 si OPC 2016
grafeno/nanotubo de carbono
Yu Chen et al. SiO 2 , humo SiO 2 y cenizas 0.36 si OPC 2016
S. El-Gamal et al. SiO2 y Al2 O3 0.27 si Tipo I 2017
M. Rupasinghe et al. SiO2 0.3 si OPC 2017
R. Polat et al. MgO 0.3 si Tipo I 2017
S.A. Abo-El-Enein et al. Fe2 O3 y ZnO 0.27 si OPC 2018
Y. Reches et al. SiO 2 , TiO2 , Al2 O3 , Fe2 O3 0.4 si Tipo I/II 2018
A. F.Jamsheer et al. SiO2 y metacaolín 0.45 - OPC 2018
N. de Azevedo y P. Gleize nanowhiskers carburo de Si 0.4 si OPC 2018
C. Jiang et al. SiO 2 , ZrO 2 , MgO 0.22 si OPC 2018
Tabla 14. Relaciones A/MC utilizada en pastas de cemento con adiciones de nanopartículas.

Según estos resultados el intervalo de relación A/MC va desde 0.22 hasta 0.5 para las
pastas de cemento con adiciones de nanopartículas y en mayor parte se utiliza
superplastificante, además cierta cantidad de autores se inclinó a tomar la relación de 0.4
para su respectiva investigación, como se ve en la Figura 23.

Figura 23. Gráfica cantidad de autores para cada relación A/MC.

32
Por otra parte, la industria, a modo general, establece que la relación A/MC para las pastas
de cemento es la estrictamente necesaria para la reacción de hidratación, con valores
desde 0.23 a 0.8. El valor de 0.23 dificultad el trabajo y manejabilidad de las pastas. La
relación de 0.8 puede ser un exceso, que impide reaccionar al cemento, produciendo
evaporación progresiva y a su vez porosidad en los concretos finales y por ende menos
resistencia. Entonces el valor A/MC depende del tipo de cemento, aun así, se plantea que
entre 0.4 a 0.6 se encuentra la relaciones óptimas para obtener resistencias significativas
en casos específicos, esto se aprecia en la Figura 24 [27].

Figura 24. Esfuerzo dependiendo de la relación A/MC[27].

La relación de A/MC encontrada en esta investigación mediante el ensayo de consistencia

a partir de adiciones de silicatos cálcicos, cemento Tipo III, especímenes cúbicos de
2x2x2 cm y sin uso de superplastificante fue de 0.30, siendo un valor incluido de uso
frecuente en la elaboración de pastas con adición de nanopartículas.

9. CONCLUSIONES

I. La adición de 0.5% de NB es 8.15% mejor que la adición de 1% de NB a un día

de fallado, cuando han pasado 7 días de curado la adición de 1% de NB es 25.60%
mejor que la adición de 0.5% de NB presentando variedad de la resistencia
compresiva de acuerdo a la cantidad de adición en masa con el tiempo y
especulando mejoras futuras con 1% de adición.
II. Los porcentajes de adición de 0.5% y 1% de NB-1000°C mantuvieron valores de
resistencia a compresión por debajo del CP Tipo III a edades tempranas, estos
porcentajes y tipo de NB no presentan ninguna mejora en esta propiedad a las
pastas con este tipo de cemento.
III. La adición de 1% de NB permaneció en sus resultados compresivos por encima
que la adición de 1% de NS en ambas edades y lo opuesto para 0.5% de adición,
siendo la adición de 1% de NB para pastas mejor que la NS en este cemento.
IV. La fase polimórfica se puede adicionar a otros tipos de cemento con las mismas
condiciones metodológicas para verificar resultados finales de resistencia de
compresión, dado que el de objeto de estudio presentas altas resistencias
tempranas.
V. La relación A/MC determinada para adiciones de nano silicato dicálcico oscila en
0.30 estableciendo similitud de condiciones de esta investigación. No se puede
afirmar relaciones A/MC para resultados óptimos de resistencias compresivas
dado que es aplicativo a casos específicos.

33
 10. REFERENCIAS

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