ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE ALCOHOLES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES-

MASAS

ESTUDIANTES:
DIANA ALEXANDRA ARBELAEZ SALAZAR
YULIANA ANDREA RUIZ MARIN

DOCENTE:
GUSTAVO ADOLFO OSPINA GÓMEZ

ANÁLISIS INSTRUMENTAL II

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
MAYO 2018
 ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE ALCOHOLES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES-
MASAS
INTRODUCCION
La cromatografía agrupa un conjunto importante y diverso de métodos, que permite a los químicos,
a los científicos e investigadores separar componentes estrechamente relacionados en mezclas
complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible por otros medios. En todas las separaciones
cromatográficas, la muestra se desplaza con una fase móvil, que puede ser un gas, un líquido o un
fluido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria con la que es
inmiscible, y que se fija a una columna o a una superficie sólida. Las dos fases se eligen de tal forma,
que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase
estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven
lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario, los componentes que se unen débilmente a
la fase estacionaria se mueven con rapidez.
Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o
zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente.
Si un detector que responde a la concentración del soluto se coloca al final de la columna, y se registra
su señal en función del tiempo (o del volumen de fase móvil añadido), se obtiene una serie de picos
como se muestra en la parte inferior de la figura 1: a) Diagrama que muestra la separación de una
mezcla A y B por cromatofrafia de elución en columna, (b) Señal de salida del detector en las distintas
fases de la elución mostradas en (a).

Figura 1. Separación compuestos A y B.

 Figura 2. Cromatograma típico.
Este gráfico denominado cromatograma, es útil tanto para el análisis cualitativo como cuantitativo.
La posición de los picos en el eje del tiempo puede servir para identificar los componentes de la
muestra; las áreas bajo los picos proporcionan una medida cuantitativa de la cantidad de cada
componente.
El método del patrón interno
En cromatografía cuantitativa la mayor precisión se consigue por el uso de patrones internos debido
a que se evitan las incertidumbres asociadas a la inyección de la muestra. En este procedimiento, se
introduce en cada estándar y en la muestra una cantidad exactamente medida del patrón interno, y la
relación de las áreas (o alturas) del analito y del patrón interno sirve como parámetro analítico. Para
poder aplicar este método satisfactoriamente, es necesario que el pico del patrón interno este bien
separado de los picos de los demás componentes de la muestra (Rs >1,25); por otra parte, el pico del
patrón debería aparecer cerca del pico del analito

Ilustración 1 Cromatograma de gases acoplado a masas

 I. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTE NIDOS.

Condiciones experimentales del cromatógrafo

 Temperatura columna: 50 °C
 Temperatura punto de inyección: 230°C
 Flujo Helio: 0,37 ml/min
 Solvente CuT: 0,0
 Temperatura interfase: 250 °C

Figura 4. Preparación de la muestra para su posterior análisis Por GC-MS

Para obtener la curva de calibración se prepararon diferentes soluciones, como se presenta en la

siguiente tabla:
% v/v Solución Volumen Etanol
Estándar
20 0,2 ml
40 0,4 ml
60 0,6 ml
80 0,8 ml
100 1,0 ml

Tabla 2. Volúmenes utilizados en la preparación de soluciones.

m+ Pico base
46 masa/carga 31 masa/carga

Tabla 1. Resultados espectro de masas etanol.

CROMATOGRAMA Y ESPECTRO DE LAS MUESTRAS DE AGUARDIENTE Y RON.

Ilustración 2: Obtención del tiempo de retención del etanol puro

Ilustración 3: Espectro masas muestra de aguardiente y ron.

Ilustración 4 espectro de masas de las muestras en comparación con la enciclopedia.

Ilustración 5. Obtención de la curva de calibración

 - RESULTADOS OBTENIDOS DE LA CONCENTRACION DE ETANOL EN LAS
MUESTRAS

1- MUESTRAS DE AGUARDIENTE

Ilustración 6. Concentración de etanol en la muestra de aguardiente

2- MUESTRA DE RON

Ilustración 7. Concentración de etanol en la muestra de ron

II. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se observó que en todos los cromatogramas se puede observar un pico definido, con un ancho de
banda aceptable. La altura de estos picos rectifica la sensibilidad que tiene el equipo, además de que
el tiempo de retención es considerablemente bueno, indicando que el método utilizado es muy eficaz.
Etanol: en el espectro masas de éste compuesto, tenemos un pico base correctamente mostrado en 46,
el pico en 47 puede ser debido a la protonación del grupo hidroxilo en una molécula de agua unida a
la cadena carbonada; en 29 se sitúa el pico que indica la pérdida del grupo OH. En 31 se observa un
pico que puede representar intercambio de todo un grupo metilo, por un átomo de Hidrógeno.
Además se observa un pico base de 2,6 para el etanol en las dos muestras de bebidas alcohólicas
El equipo confirmó que el alcohol usado en la preparación de estas bebidas es el Etanol, esto se logró
al observar un cromatograma casi idéntico al obtenido experimentalmente con el Etanol puro, y en el
espectro masas se evidenció que guardaba mucha similitud con el teórico y el experimental.
Con tiempos de retención de 2,611 minutos para el ron con un área de 72,789% y para el aguardiente
de 2,216 minutos con área de 93,075%, nos permite mostrar correlación entre los datos obtenidos con
los esperados.

III. CONCLUSIONES
 Se identificó la presencia de Etanol en bebidas alcohólicas comerciales.
 Se comprobó la sensibilidad y eficiencia del equipo de Cromatografía de gases acoplado a
masas. , Además de determinar el peso molecular preciso para la muestra
 Se obtuvieron picos con tiempo de retención de 2,611 minutos para el ron y para el
aguardiente de 2,216 minutos con área de 100%

IV. Bibliografía
 Ospina Gómez, G. A.; García de Ossa, J.J. Martínez Yepes, P.N. Análisis instrumental
II (Fundamentación Experimental) 1a Edición, 2008. Armenia Quindío.
 Palmer, W. G. "Química Física Experimental". EUDEBA, Buenos Aires, 1966