UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA - LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA Nº05

TÍTULO: VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN: DETERMINACIÓN DE
CLORUROS EN AGUAS NATURALES

FECHA: 01/05/2019

ALUMNOS CÓDIGO FIRMA

Avila Rubina, Danna Sofhia 20170227

Verde Cayllahua, Henry Aquilino 20171340

HORARIO DE PRÁCTICA: 11 a 1 pm

PROFESOR DE LABORATORIO: Juan Carlos Palma

LA MOLINA-LIMA-PERÚ

2019
ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN ---------------------------------------------

1.1. JUSTIFICACIÓN ----------------------------------------------

1.2. OBJETIVOS ----------------------------------------------------

1.3. HIPÓTESIS -----------------------------------------------------

2. MARCO TEÓRICO ------------------------------------------

3. MATERIALES Y MÉTODOS ------------------------------

4. RESULTADOS ------------------------------------------------

5. DISCUSIONES Y OBSERVACIONES ------------------

6. CONCLUSIONES --------------------------------------------

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS --------------------

8. CUESTIONARIO ---------------------------------------------

1. INTRODUCCIÓN
El cloruro es un anión inorgánico proveniente del cloro en estado de oxidación
-1 generalmente se encuentra en todo tipo de aguas y en muchos alimentos
 en su forma de sal, una de las más conocidas es el NaCl presente en la sal
de mesa que junto al yodo son esenciales para el desarrollo humano.
En la agricultura un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras
metálicas y evitar el crecimiento de plantas, por esa razón la concentración de
cloruro en aguas residuales usadas para el riego deben ser mínimas ya que
deteriora en forma importante la calidad de los suelos.
De todas maneras este compuesto gana más relevancia en el aspecto
organoléptico ya que desde la antigüedad se le usado como condimento.
Al ser muy importante para la vida humana en muchos aspectos (alimenticios,
salud, industrias, etc.) muchas veces se exige su concentración, por lo que
se aprovecha su carácter reactivo con algunos cationes, generalmente se usa
el catión de la plata para su cuantificación. Cuando estos 2 iones reaccionan
forman al cloruro de plata un compuesto muy insoluble que precipita
rápidamente.

1.1. JUSTIFICACIÓN
Conocer de forma cualitativa y cuantitativa la cantidad de cloro en aguas
minerales de marcas conocidas ya que es un indicador de desinfección (cloro
residual) y así comprobar si cumple con las leyes establecidas, además de
compararlo con el agua potable y de pozo.

1.2. OBJETIVOS
Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de
la volumetría por precipitación titulando con nitrato de plata, AgNO3,
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría.

1.3. HIPÓTESIS
La concentración de aniones cloruro Cl, que son precipitados frente al
precipitante plata, Ag+, puede determinarse en una reacción por precipitación
usando la técnica de titulación y aplicando las leyes de la estequiometría.

2. MARCO TEÓRICO
- Solubilidad
Es la máxima cantidad de soluto que se disolverá en una cantidad dada
de disolvente a una temperatura específica. Ejm:

- Producto de solubilidad (Kps)

Se trata del producto de las
concentraciones molares
de los iones que constituyen una reacción de equilibrio en específico,
cada una elevada a la potencia de su coeficiente estequiométrico. Ejm:
 - Reacción de precipitación
Es una reacción en disolución acuosa que se caracteriza por la
formación de un producto insoluble o precipitado, el precipitado es un
sólido insoluble que se separa de la disolución. Ejm:

En aguas continentales la concentración de cloruro es tan pequeña que es

necesario expresarla en mg/L (ppm) a través de la siguiente fórmula:

La reacción que ocurre es la mostrada en el ejemplo de precipitación, en forma

iónica:

El PUNTO DE EQUILIBRIO se da cuando el número de moles de Cl- es el mismo

que el número de moles de Ag+, precipitando el AgCl (sólido blanquecino):

Para determinar el PUNTO FINAL se hace uso de indicadores que aprovechen el Kps
del precipitado en cuestión, por ejm el cromato de plata precipita justo después que
el AgCl tornándose de un rojo ladrillo: Kps Ag2CrO4 = 1.1 x 10 -12
Ahora, la reacción de
precipitación necesita un
medio de pH = 8.5 aprox ya que
si es muy básico se precipita en AgOH y si es muy ácido el indicador de cromato se
precipita como HCrO4-

3. MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales
- Bureta calibrada
- Matraz Erlenmeyer
- Vasos precipitados
- Pizeta con agua destilada
- Pipeta volumétrica + propipeta
- Matraz volumétrico (fiola)
- Embudo

Reactivos
- Patrón primario 0.0471g NaCl
- Solución de AgNO3 sin estandarizar
- Ácido nítrico HCl 0.01 M
- Hidróxido de sodio NaOH 0.01 M
- Cromato de potasio K2CrO4 3%
- Indicador fenolftaleína
- Aguas naturales: Cielo, SL, SM, LM, AT y de
pozo.
Métodos
- Estandarización del valorante AgNO3

- Determinación de cloruros Cl- en aguas

4. RESULTADOS
- Estandarización del valorante AgNO3
 - Determinación de cloruros Cl- en aguas

- Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística

Valores atípicos: Pruebas Q
❖ CIELO
Qexp = |(24.5-22.4)/(35.4-22.4)| = 0.1615
Qtab = Q(6) = 0.625
→ 22.4 no es atípico

Qexp = |(35.4-34.79)/(35.4-22.4)| = 0.0469

Qtab = Q(6) = 0.625
→ 35.4 no es atípico

❖ SAN LUIS
Qexp = |(20.446-19.3)/(28-19.3)| = 0.1317
Qtab = Q(6) = 0.625
→ 19.3 no es atípico

Qexp = |(28-27.97)/(28-19.3)| = 0.0034

 Qtab = Q(6) = 0.625
→ 28 no es atípico

❖ SAN MATEO
Qexp = |(42.515-42.34)/(55-42.34)| = 0.0138
Qtab = Q(6) = 0.625
→ 42.34 no es atípico

Qexp = |(55-45.227)/(55-42.34)| = 0.7720

Qtab = Q(6) = 0.625
→ 55 es atípico
❖ LA MOLINA
Qexp = |(17.466-16.96)/(24.8-16.96)| = 0.0645
Qtab = Q(6) = 0.625
→ 16.96 no es atípico

Qexp = |(24.8-24.35)/(24.8-16.96)| = 0.0574

Qtab = Q(6) = 0.625
→ 24.8 no es atípico

❖ AT
Qexp = |(35.1-34.79)/(77.1-34.79)| = 0.0073
Qtab = Q(6) = 0.625
→ 34.79 no es atípico

Qexp = |(77.1-52.32)/(77.1-34.79)| = 0.5857

Qtab = Q(6) = 0.625
→ 77.1 no es atípico

❖ POZO
Qexp = |(765.38-708.6)/(1018.14-708.6)| = 0.1834
Qtab = Q(6) = 0.625
→ 708.6 no es atípico

Qexp = |(1018.14-939.34)/(1018.14-708.6)| = 0.2546

Qtab = Q(6) = 0.625
→ 1018.14 no es atípico
Datos estadísticos:

Límites de confianza al 95%

5. DISCUSIONES Y OBSERVACIONES
- Al momento de estandarizar el valorante, durante la titulación se observó un
aspecto lechoso antes de pasar al rojo ladrillo esto fue provocado por la alta
pureza del patrón primario. En el análisis de las muestras se observó muy poco
este aspecto, incluso hubo más dificultad para percibir el cambio a rojo ladrillo
pues solo al agregarle el indicador de cromato de potasio algunas muestras se
tornaban anaranjadas.
- La concentración del valorante es ligeramente diferente en cada mesa pues el
peso del patrón difiere para cada uno, sin embargo eso no debería afectar
mucho en los resultados ya que las relaciones estequiométricas y operaciones
matemáticas suprimen esta disparidad.
- Para el análisis de agua de pozo (más presencia de cloruros) se utilizó menos
muestra ya que se requeriría más cantidad de valorante por lo que se diluyó
con agua destilada para llegar al volumen requerido. El resultado obtenido se
multiplicó por 10.
- Cada alumno trabajó de forma personal su propia estandarización además de
sus 6 muestras, pero para colocarlo en la tabla general se promedió por mesa
(4 alumnos).
- A pesar de que a simple vista podríamos decir que hay muchos valores atípicos
en la tabla, luego de realizar las pruebas Q solo uno resultó anómalo se trata
del valor 55 en la muestra San Mateo el cual pudo haber sido ocasionado por
un mal manejo operativo (error sistemático).
- No podemos hablar mucho de valores atípicos en las muestras AT ya que son
aguas de diferentes distritos, por ejm la muestra de la mesa 6 se trata de agua
potable del distrito de Pachacamac, cuya distribución es a través de cisternas
(aún no existe agua y desagüe) que son extraídas del subterráneo y tratadas
de manera más rústica. A pesar de ello resultó sin valores atípicos por la alta
heterogeneidad que muestra su desviación estándar.

6. CONCLUSIONES
- Según la ECA las aguas superficiales deben poseer menos de 250 mg/L de
cloruros para ser potabilizadas, pero como nuestras muestras de agua son
mayormente para consumo inmediato nos limitamos a verificar que se cumpla
el rango establecido, concluyendo que únicamente el del pozo no cumple con
el decreto supremo.
- Los valores de 22.4 (CIELO), 19.3, 28 (SAN LUIS), 16.96 (LA MOLINA), 77.1
(AT) y 708.6, 1018.14 (POZO) resultaron fuera del límite de confianza al 95%
pero aún se pueden considerar normales.
- Todas las aguas minerales examinadas son NO CLORURADAS ya que tienen
menos de 200 mg/L

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Chang, R; Goldsy, K. . 2013. Quim ́ ica. 11 ed. México, Miguel Ángel
Toledo Castellanos, p.122-745.
- Decreto supremo. . 2008. s.e. Consultado 28 abr. 2019. Disponible en
http://www.minam.gob.pe/calidadambiental/wp-
content/uploads/sites/22/2013/10/ds_002_2008_eca_agua.pdf
(Minam.gob.pe).
- Christian, G; Álvarez, R. . 2011. Quim ́ ica analit́ ica. 6 ed. México,
McGraw-Hill, p.326-745.
- Skoog, D; West, D; Holler, E. . 2015. Fundamentos de quim ́ ica
analit́ ica (9a. ed.). 9 ed. México, D.F., CENGAGE Learning, p.280-302.

8. CUESTIONARIO

★ ¿Cuál es el propósito de la práctica 5?

Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de
la volumetría por precipitación titulando con nitrato de plata AgNO3 y aplicando
las leyes de la estequiometría.

★ ¿Como demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

 A través de la estadística, con las múltiples repeticiones que se realiza, los
parámetros (promedio, desviación estándar, límites de confianza u otros), y
sobretodo las pruebas t, Q, etc.
También podríamos basarnos en la comparación con otros trabajos similares,
constatando que las características físicas y químicas sean similares.

★ ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Usando los implementos de seguridad como los guantes de látex y el
guardapolvos, además de seguir la guia de las buenas prácticas de laboratorio.

★ ¿Cómo demuestra usted que el impacto de su actividad en el laboratorio

fue mínimo?
Abriendo todas las ventanas para tener una mayor ventilación, y evitar
cualquier sustancia tóxica que se pueda propagar, además de un buen uso de
los materiales de laboratorio. Los productos de salida no se desecharon en el
lavabo, si no en el lugar de de residuos orgánicos.
Los procedimientos se realizaron con mucho cuidado tratando de no
desperdiciar reactivos y evitando algún derrame, por último se dejó la mesa de
trabajo limpia y con los instrumentos enjuagados.

★ Definir estandarización de una solución. Ejemplo

Se refiere a un procedimiento para determinar con exactitud la concentración
de un reactivo conociendo la molaridad de uno de ellos, además se basa en la
definición de equilibrio que dice que el número de moles de mantiene en
ambos lados de la reacción.
Generalmente se realiza previo al análisis de un analito, permitiéndonos
conocer la concentración del VALORANTE que se utilizará. Para mejores
resultados el patrón primario a usar debe ser 100% puro, sin embargo como
es algo difícil de conseguir basta que presente altos grados de pureza.
EJM:
- Para bases: Ácido sulfosalicílico, ácido benzoico, ftalato ácido de
potasio, ácido sulfanílico y ácido oxálico.
- Para ácidos: Tris Hidroximetil aminometano, carbonato de sodio, bórax
(mezcla de ácido bórico y borato de sodio) y Tri-hidroximetil-
aminometano (conocido como THAM)

★ Una muestra de 15 mL de agua de mar se tituló directamente con 53.6 mL

de nitrato de plata 0.630M. Calcular los gramos de cloruro de sodio por
litro de agua de mar.
Datos:
Vmuestra = 15mL PesoNaCl = 33.768 x 58.44 / 1000 = 1.97g
Vvalorante AgNO3 = 53.6mL NaCl g/L = (1.97/15) x 1000 = 131.33
 Mvalorante AgNO3 = 0.630M
→ nvalorante AgNO3 = 33.768 mmol
→ nNaCl = 33.768 mmol

★ Si 20 mL de una solución de KCl producen 0.2311 gramos de AgCl.

Calcular la molaridad de la solución de KCl
Datos:
Vmuestra = 20mL M KCl = (0.00161/20)x1000 = 0.0805
PesoPrecipitado = 0.2311 g AgCl
→ nAgCl = 0.2311/143.32 = 0.00161 mol
→ nKCl = 0.00161 mol

★ ¿Por qué se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solución

problema antes de proceder a la titulación?
El HCl es un ácido fuerte que al reaccionar genera una base conjugada
extremadamente débil, por lo que no sería capaz alterar el pH del agua, caso
contrario de la base conjugada del ácido nítrico que si hidroliza al agua y le da
un pH óptimo a la dilución .

★ Se determina cloruros en una solución de salmuera por el método de

Volhard (retrovaloración con KSCN y Fe+3 como indicador). Se trata una
alícuota de 10 mL con 15 mL de solución 0.1182 M de AgNO3. El exceso
de plata se titula con una solución estándar de KSCN 0.101M con un
consumo de 2.38 mL para alcanzar el punto final de Fe(SCN)2+ rojo.
Calcular la concentración de cloruros en la solución de salmuera en g/L.

nKSCN = 0,101 x 2.38 =0.24038mmol

→ nAg+(exceso) = 0.24038mmol

nAgNO3 = 15 x 0.1182 = 1.773mmol

→ nAg(rxn+exceso) = 1.773mmol
→ nAg(rxn) = 1.773 - 0.24038 = 1.53262mmol
→ nCl- = 1.53262 mmol

Cl g/L = (1.53262 x 35.453)/10 = 5.43g/L