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PRÁCTICA N°05

1. OBJETIVO:
 Determinar por espectrofotometría molecular la cantidad de iones sulfato que
contiene una muestra de agua de caño.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy
variable y puede ir desde muy poco miligramo por litro hasta cientos de miligramos
por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesan terrenos
ricos en yesos o la contaminación con aguas residuales industriales.
La determinación del contenido de sulfatos puede hacer de diferentes métodos.
Uno de ellos es el test rápido de sulfatos. El método gravimétrico, mediante
precipitaciones con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a
concentraciones de 10 mg/ l. los resultados previamente precipitan con cloruro de
bario, en medio acido, son secados a 110 °C y calcinados 600 °C.
El ion sulfato 𝑆𝑂42− precipita, en un medio de ácido acético, con ion Ba2+ de modo
que forma cristales de BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en
suspensión homogénea duradera un periodo de tiempo que resulte suficiente para
medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de 𝑆𝑂42− de cada muestra
se obtiene a partir de cada curva de calibrado previamente obtenida.
Como sabemos, por métodos analíticos una forma de contrarrestar cualquier ácido
es aplicándole una solución básica, pero logrando así que suba su nivel de pH
volviéndolo permisible para, este caso, el consumo humano. Pero no lo hace de una
forma muy específica, por eso recurrimos a método instrumentales.
El método instrumental para poder averiguar el grado de absorbancia es la
espectrometría, midiendo así su grado de espesor (cuanto aguanta), su incidencia
electrónica ante el ácido y la concentración del absorbente.

Para entender mejor representamos la siguiente ecuación:

𝑇𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 → 𝑇𝑟𝑎𝑠𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 → 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎

Transmitancia:

La figura muestra un haz de radiación paralela antes y


después de que ha pasado a través de una capa de solución
que tiene un espesor de b cm y una concentración cm de
una especie absorbente. Como consecuencia de
interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes,
la potencia del haz es atenuada.
La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente
transmitida por la solución:

𝐼
𝑇=
𝐼0

Absorbancia:

La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:

𝐼
𝐴 = − log 𝑇 = − log
𝐼0

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:


 EQUIPO:
- Espectrofotómetro: para uso a 420 nM y recorrido de luz de 2.5 a 10 cm.

 REACTIVOS:
- Solución amortiguadora 20% en glicerina.
- Solución de Cloruro de Bario: BaCl2.
- Solución patrón de Sulfato a 100 ppm.
 MATERIALES:

- Pipetas de 10 mL.

- Fiolas de 50 mL.

- Tubos de plástico graduados a 50 mL.


4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Preparación de la Muestra Blanco:

En una Fiola de 50mL preparar una solución en blanco, para que sea la lectura inicial,
estará compuesta de:

 5 ml de Solución amortiguadora 20% en glicerina.


 10 ml de agua potable (agua de caño).
 Agua destilada.

Preparación de la Muestras:

En 5 fiolas de 50 mL preparar las soluciones estándares (muestras) que estarán


compuestas por:

 5 ml de solución amortiguadora 20% en glicerina.


 5 mL de solución de Cloruro de Bario: BaCl2.
 mL de solución patrón de Sulfato a 100 ppm.

Pero para hallar los mL de solución patrón de Sulfato a 100 ppm, se da de la


siguiente manera:

100 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉1 = 50𝑚𝑙 ∗ 𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42−

100 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉 = 50 ∗ 1 𝑝𝑝𝑚


100 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉 = 50 ∗ 15 𝑝𝑝𝑚
𝑉 = 0.5 𝑚𝑙
𝑉 = 7.5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉 = 50 ∗ 5 𝑝𝑝𝑚
100 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉 = 50 ∗ 20 𝑝𝑝𝑚
𝑉 = 2.5 𝑚𝑙
𝑉 = 10 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉 = 50 ∗ 10𝑝𝑝𝑚

𝑉 = 5.0 𝑚𝑙

Estándar Ppm SO42- ml del patrón


1 1.0 0.5
2 5.0 2.5
3 10.0 5.0
4 15.0 7.5
5 20.0 10.0
ESPECTRÓMETRO:

Luego de tener todas las muestras necesarias, nos dirigimos al espectrómetro, el


cual lo tenemos que calibrar, para ello usaremos la muestra blanco. Iniciamos el
proceso hallando la incidencia de la transmitancia, veamos en la siguiente tabla los
resultados obtenidos:

Muestra Blanco 0 nM
Muestra 1 0.133 nM
Muestra 2 0.181 nM
Muestra 3 0.240 nM
Muestra 4 0.252 nM
Muestra 5 0.275 nM
Muestra Sola 0.583 nM

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

 Primero hallar la Absorbancia para cada muestra mediante la siguiente


fórmula:

𝐼
𝐴 = − log 𝑇 = − log
𝐼0
Siendo 𝐼 = 0.583 𝑛𝑀:

𝑨𝟏 -0.64182
𝑨𝟐 -0.50799
𝑨𝟑 -0.38546
𝑨𝟒 -0.36427
𝑨𝟓 -0.32634

 Para poder realizar nuestra tabla de calibración necesitamos hallar Cm,


teniendo en cuenta que los ppm de Sulfato ya lo tenemos como dato
entonces podremos hallar el Cm de la siguiente forma:

50𝑚𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝑆𝑂42− = 𝐶𝑚 ∗ ( )
5𝑚𝑙
𝑪𝒎𝟏 (𝒑𝒑𝒎) 0.0002
𝑪𝒎𝟐 (𝒑𝒑𝒎) 0.001
𝑪𝒎𝟑 (𝒑𝒑𝒎) 0.002
𝑪𝒎𝟒 (𝒑𝒑𝒎) 0.003
𝑪𝒎𝟓 (𝒑𝒑𝒎) 0.004

 Ahora nuestros datos para Curva de Calibración, sería:

Concentración de las Absorbancia


muestras (Cm) (A)
0.0002 -0.64182
0.001 -0.50799
0.002 -0.38546
0.003 -0.36427
0.004 -0.32634

Curva de Calibración Cm vs. Absorbancia


0
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.0045
-0.1

-0.2
Absorbancia

-0.3

-0.4

-0.5

-0.6

-0.7
Cm (ppm)
6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

 EVALUACIÓN ANALÍTICA PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS


http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v3n2/v3n2a1.pdf
 M. Pasto, B. Paz y N. García. (2001). “Determinación del sulfato de atropina en
tabletas Reasoc.” Revista cubana de Farmacia 2.18-25.
 http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf