Laboratorio 1 Enfasis PDF

Universidad Pedagógica Nacional
Facultad de Ciencia y Tecnología

Departamento de Química
Énfasis Disciplinar I
CALIBRACIÓN DE LAS BURETAS, PIPETAS Y

MATRACES VOLUMÉTRICOS.
Raúl Amézquita Silva
dqu_raamezquita923@pedagogica.edu.co
Andrea Velandia Cepeda
dqu_kavelandiac368@pedagogica.edu.co
OBJETIVOS de referencia adecuados para validar,
● Establecer la importancia de la
calibrar y verificar. (Espejo, 2017)
calibración de material volumétrico para Dentro de los procesos de calibración de
una precisión y exactitud en las lecturas instrumentos o equipos que miden
de los análisis.
magnitudes físicas, los procesos de
● Desarrollar criterios para desechar calibración directos son aquellos en los que
valores desviados el valor conocido o generado (generalmente
● Determinar la exactitud de la medida a partir de un patrón físico o de un material
del volumen y la exactitud del de referencia certificado) se expresa en la
instrumento de medición misma magnitud que mide el equipo, y
FUNDAMENTOS TEÓRICOS pueden clasificarse en diversos tipos (Rius,
2001). Uno de estos métodos es el de
El principal objetivo de los laboratorios reproducción de la definición de la
analíticos es obtener información analítica magnitud. En este método, se reproduce la
significativa, es decir, de calidad, que magnitud que mide el equipo o instrumento
permita adoptar decisiones técnicamente de medida a través de patrones apropiados
correctas para la resolución de problemas en los que se calculan los valores de la
científicos, técnicos o sociales. La Química magnitud deseada a través de los valores de
Analítica es una ciencia metrología, se basa, otras magnitudes. Un ejemplo de estos
por tanto, en la medición de distintos métodos, que va a ser el que vamos a
parámetros para obtener resultados desarrollar en este artículo, es la calibración
analíticos. Para que estos resultados sean de de material volumétrico mediante pesada y
calidad deben ser trazables a referencias o utilización de la densidad. En este caso no se
estándares adecuados y para conseguir este va a utilizar directamente ningún patrón de
reto los analistas deben: seguir una estrategia la magnitud que se desea medir en el proceso
analítica adecuada, tomar muestras de calibración, sino que se va a medir una
representativas, aplicar métodos de medidas magnitud (volumen) a través de la medida de
validados, utilizar equipos apropiados que otra magnitud (masa) y de una relación entre
funcionen correctamente, es decir, calibrados las dos (densidad). En concreto, se va a
y verificados, y utilizar patrones o materiales determinar el volumen contenido en un
recipiente (referido a una temperatura de 20°
C) a partir de la pesada del volumen de agua líquido usado generalmente para el

destilada contenida en dicho recipiente. Es desarrollo de este método es agua pura grado
importante puntualizar que, aunque no se va 3 (destilada, bi-destilada o desionizada) con
a utilizar ningún patrón de la magnitud que conductividades igual o menor a 5 µS/cm.
se desea medir (volumen), somos trazables La densidad del agua pura se determina en
al sistema internacional de unidades ya que función de la temperatura. Para realizar la
la medida de peso que nos servirá para evaluación del volumen correctamente se
calcular la medida de volumen debe deben registrar la temperatura del medio
obtenerse con una balanza calibrada con ambiente, la humedad relativa, la presión
pesas certificadas. El método de referencia atmosférica, la temperatura del líquido, y
usado ampliamente para la calibración de conocer el coeficiente cúbico de expansión
instrumentos volumétricos es el método térmica del material de construcción del
gravimétrico. El método consiste en pesar la instrumento. La ecuación recomendada se
masa de agua que puede contener o describe en la norma ISO 4787 la cual se
suministrar un instrumento volumétrico bajo describe a continuación:
calibración con respecto su densidad, a partir
de la diferencia de masa cuando el recipiente
está vacío y cuando está lleno de líquido. El
Ecuación 1 ecuación para determinación de la capacidad de materiales volumétricos

METODOLOGÍA
RESULTADOS
Calibración bureta 25 ml:
Los ensayos se realizaron por duplicado de la Bureta (Véase tabla 1 y 2)
DATOS DE BURETA 1ER ENSAYO
INTENTO VOLUMEN LECTURA DIFERENCIA PESO

(mL) DE LECTURA MATRAZ
(mL)
0 0,0100 41,6306
1 0-5 mL 4,92 4,91 46,6942
2 5-10 mL 10,02 5,1 51,6864
3 10-15 mL 15,05 5,03 56,7009
4 15-20 mL 20,03 4,98 61,6439
5 20- 25 mL 25 4,97 66,6554
Tabla 1. Resultados obtenidos primer ensayo
DATOS DE BURETA 2do ENSAYO

(mL)
0 0,0100 41,7600
1 0-5 mL 4,95 4,94 46,6942
2 5-10 mL 10,01 5,06 51,5918
3 10-15 mL 14,98 4,97 56,5433
4 15-20 mL 19,96 4,98 61,5335
5 20- 25 mL 25 5,04 66,5624

Tabla 2. Resultados obtenidos segundo ensayo
Se realiza el promedio de los dos ensayos y se procede a realizar el tratamiento de datos (Véase
tabla 3):
DATOS DE BURETA PROMEDIO DE ENSAYOS

(mL)
0 0,0100 41.6953
1 0-5 mL 4,935 4,93 46.6942
2 5-10 mL 10,015 5,08 51.6391
3 10-15 mL 15,015 5 56.6221
4 15-20 mL 19,995 4,98 61.5887
5 20- 25 mL 25 5,005 66.6089

Tabla 3. Resultados obtenidos promedio de ensayos
Se calcula el volumen desalojado por Bureta con las siguientes ecuaciones::
Análisis de los datos obtenidos en comparación con el valor verdadero (o más probable) del
primer ensayo (25 mL ) también conocido como corrección.
El volumen desalojado se calcula con la multiplicación de la masa aparente de agua con la
constante de corrección de la tabla 2.2. Variación de la densidad del agua y del factor de
empuje B de una balanza con pesas de acero inoxidable de densidad 7,70 g/ cm3 , en
función de la temperatura.
ENSAYO MASA VOLUMEN CORRECCIÓN CORRECCIÓN

APARENTE DE DESALOJADO TOTAL
AGUA POR
CÁLCULO
(mL)
1 4.9989 5.015 0.09 0.09
2 4.9449 4.961 -0.12 -0.0287
3 4.983 4.999 0.00 -0.0294
4 4.9666 4.983 0.00 -0.0265
5 5.0202 5.037 0.03 0.0051
Tabla 4. Resultados obtenidos promedio de ensayos

Se realiza el tratamiento de datos para descartar por prueba Q:
( 5,037−5,015)
P rueba Q dato mayor : (5,037−4,961)
= 0, 29
(4,961−4,983)
P rueba Q dato menor : (5,037−4,96)
= 0, 28
El dato de Prueba Q en la tabla 2.1 (Clavijo, 2002)

Al ser mayor el dato de tablas NO SE RECHAZAN DATOS, posteriormente se realiza los
cálculos de parámetros estadísticos (véase tabla 5)
PARÁMETROS ESTADÍSTICOS BURETA
PESO MATRAZ INICIAL 41,6953
VOLUMEN BURETA (mL) 25
TEMPERATURA (°C) 22
PRUEBA Q DATO MAYOR 0,29

PRUEBA Q DATO MENOR 0,28
Q AL 90% 0,64
PROMEDIO 4,9990
DESVIACIÓN ESTÁNDAR 0,0291
INCERTIDUMBRE 0,0156
RESULTADO FINAL 4,99 ± 0, 02
COEFICIENTE DE VARIACIÓN 0,58%
Tabla 5. Parámetros estadísticos.

Se observa el comportamiento mediante la gráfica de la curva de calibración
Gráfica 1. Curva de calibración de bureta

Gráfica 2. Curva del factor de corrección Vs volumen nominal

● Calibración pipeta 10 mL:
Los datos obtenidos en la calibración de la pipeta de 10 mL (Véase tabla 6 y 7 )
CALIBRACIÓN PIPETA 1ER ENSAYO 10 mL
INTENTO VOLUMEN mL PESO MATRAZ + AGUA
0 41,7655
1 10 51,7533
2 20 61,7803
3 30 71,7703
4 40 81,7601
5 50 91,7823
Tabla 6. Resultados obtenidos
CALIBRACIÓN PIPETA 2do ENSAYO 10 mL
0 41,7655
1 10 51,7616
2 20 61,7186
3 30 71,6675
4 40 81,6675
5 50 91,6535

Se realiza el promedio de los dos ensayos y se procede a realizar el tratamiento de datos (Véase
tabla 8):
CALIBRACIÓN PIPETA PROMEDIO DE ENSAYOS 10 mL
0 41,7655
1 10 51,7575
2 20 61,7495
3 30 71,7189
4 40 81,7138
5 50 91,7179

Se calcula el volumen dispensado por la pipeta con las siguientes ecuaciones:
Se obtienen los siguientes datos (Véase tabla 9 )
INTENTO MASA VOLUMEN CORRECCIÓN CORRECCIONE

APARENTE DE DESALOJAD S TOTALES
AGUA O (mL)
1 9,99195 10,0293 0,0293 0,0293
2 9,992 10,0294 0,0294 0,0587
3 9,96945 10,0067 0,0067 0,0654
4 9,9949 10,0323 0,0323 0,0977
5 10,0041 10,0415 0,0415 0,1392
Tabla 9. Cálculos obtenidos volumen desalojado

( 10,0415−10,0323)
P rueba Q dato mayor : (10,0415−10,0067)
= 0, 2644
( 10,0067−10,0293)
P rueba Q dato menor : (10,0415−10,0067)
= 0, 65
El dato de Prueba Q en la tabla 2.1 (Clavijo,

2002)
Al ser menor el dato de tablas para el dato
menor SE RECHAZA EL DATO DE
10,0067 , posteriormente se realizaron los cálculos de parámetros estadísticos (véase tabla 10)
PARÁMETROS ESTADÍSTICOS PIPETA
VOLUMEN BURETA 25
TEMPERATURA 24°C
Q AL 90% 0,64
PROMEDIO 10,0331
Tabla 10. parámetros estadísticos.

De igual manera se procedió a realizar la gráfica de distribución normal de los valores obtenidos
para visualizar el comportamiento de los datos.
Gráfica 3. Distribución normalizada Pipeta

● Calibración matraz volumetrico 50 mL:
Se realizan los cálculos obtenidos del matraz volumétrico de 50 mL (véase tabla 11)
CALIBRACIÓN MATRAZ DE 50 mL
INTENTO PESO MASA VOLUMEN corrección CORRECCIÓN

VOLUMEN ML MATRAZ APARENT DESALOJAD TOTAL
E AGUA O CÁLCULO
(mL)
0 41,5585
1 50 91,3356 49,7771 49,7997 -0,04 -0,04
2 50 91,3000 49,7415 49,7639 -0,07 -0,11
3 50 91,2876 49,7291 49,7514 -0,08 -0,19
4 50 91,2723 49,7138 49,7361 -0,10 -0,29

atos obtenidos en la calibración del matraz volumétrico.
Tabla 11. D
El dato de Prueba Q en la tabla 2.1 (Clavijo, 2002)

Al ser mayor el dato de tablas NO SE RECHAZAN DATOS, posteriormente se realizan los
cálculos de parámetros estadísticos (véase tabla 12)
PARÁMETROS ESTADÍSTICOS MATRAZ
VOLUMEN BURETA 50
TEMPERATURA 24°C

Q AL 90% 0,76
PROMEDIO 49,9265
Tabla 12. Datos de parámetros estadísticos del matraz
Gráfica 4. Distribución normalizada matraz

Posteriormente al análisis estadístico y las correcciones se procede a calcular el valor de error
relativo de las mediciones (véase tabla 13) por medio de la siguiente ecuación:
A continuación se hará una muestra del cálculo del error absoluto:

Para el ensayo de Bureta son:

0,0291
%E = 4,9990
= 0, 02%
INSTRUMENTO VALOR ERROR (%E)
Bureta 25 mL 0,02
Pipeta 10 mL 1,32
Matraz volumetrico 50 mL -0,59
Tabla 13. valores de errores relativos

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos en la calibración de
la Pipeta aforada de 10 mL, se
En la calibración de la Bureta se observa el
obtiene el promedio de dos ensayos,
promedio de ensayos en el cual no se
con tratamiento de datos con la Q de
rechazan datos, las correcciones
Dixon al 90% para el rechazo de
indican 2 son por exceso y 3 por
datos, se rechaza el dato menor
defecto, de acuerdo con las
10,0067 mL ya que el dato es mayor
especificaciones del fabricante de la
al de la tabla 0,65 > 0, 64 ,por lo tanto
Bureta el valor más probable debe ser
los parámetros estadísticos se
de la incertidumbre ± 0, 05 mL; el
realizan descartando este dato, y
resultado alcanzado a partir de los
teniendo en cuenta las
datos individuales está bastante
especificaciones del fabricante de la
alejado 4,99 ± 0, 02 mL sin embargo
pipeta aforada de 10 ± 0, 03 mL y el
hay que tener en cuenta que se
resultado con los datos es 10,03
realizaron muestras de 5 mL por
± 0, 003 es decir los datos están
intento, sin embargo hay alteraciones
lejos,de igual manera se puede
en los valores esto puede ocurrir ya
observar en la gráfica (gráfica 3) que
que la temperatura varió de una
tres datos se encuentran dentro de la
medida a otra, se realizó una lectura
zona de control y uno en la zona de
incorrecta en el volumen desalojado
alerta y el comportamiento de los
de la bureta. En cuanto al error 0,02
puntos indican la presencia de errores
tomando en cuenta el coeficiente de
,esto puede ser por la variación de
variación 0,1% realizando la
temperatura en la balanza debido a
comparación, indica que se han
que estaban colocando muestras de
presentado varias fuentes de error,
ceniza en las balanzas y no se hizo un
asumiendo que la Bureta en su
registro persistente en la temperatura
volumen por calentamiento.
del ensayo, también una de las totalmente el matraz con el papel

causas es que el menisco no se ajustó filtro.
correctamente es decir las diferencias
en el ajuste del nivel del líquido al CONCLUSIONES
trazo superior de la pipeta, hubo
● Se comprobó que la calibración es un
perdida de liquido en el trasvase
factor determinante para el error al
desde la pipeta al recipiente pesado,
igual que otros tipos de errores:
diferente técnica para verter el
humanos, instrumentos,
contenido de la pipeta y se realizó tal
procedimiento, método entre otros.
vez una mala lectura en los pesos de
Por lo tanto para obtener resultados
la balanza.
precisos y certeros se debe de
En cuanto al error relativo de 3,11% a un
conocer el manejo de los diferentes
coeficiente de variación de 0,1%
equipos del laboratorio.
indica que se han presentado una
● La calibración de los instrumentos o
gran fuente de errores asumiendo que
equipos de medidas es una etapa
la pipeta no ha tenido cambios con
fundamental para asegurar la
respecto a la temperatura.
veracidad de los resultados
proporcionados por ellos. Sin
Para los datos en la calibración del matraz
embargo, la calibración es una
volumetrico solo se realizó un ensayo
condición necesaria pero no
por tiempo en el laboratorio, y en el
suficiente para asegurar la
tratamiento de datos no se rechazan
trazabilidad de las medidas, ya que la
datos, el parámetro estadístico se
incertidumbre de dichas medidas no
realiza con las cuatro mediciones los
solo proviene de la incertidumbre de
datos específicos del fabricante 50,00
la calibración, sino además del uso
± 0, 06 , el resultado alcanzado a
● El seguimiento que se emplea para el
partir de los datos individuales está
control de temperatura debe ser
bastante alejado 49,92 ± 0, 02 , esta
constante ya que por la variación de
diferencia se puede observar en la la medida altera la toma de datos y
gráfica de distribución (gráfica 4) aumentan los errores de la medición,
que dos de los cuatro puntos se la exactitud de la medida se ve
encuentran en la zona de alerta y los alterada.
otros en la zona de control,de igual
manera el comportamiento de los BIBLIOGRAFÍA
puntos es anómala, por lo tanto se
puede concluir que hubo varios
errores de tipo sistemático,esto se Clavijo, D. A. (2002). FUNDAMENTOS DE
puede presentar por que no se secó QUÍMICA ANALÍTICA. Equilibrio iónico y
análisis químico (Primera ed.). Bogotá,
Bogotá D.C., Colombia: Unibiblos, les/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-qui

Universidad Nacional de Colombia. mica/contenidos/course_files
Recuperado el 04 de Septiembre de
2017
Hoyle, D. (1995). ISO 9000: manual de sistemas
Harris, D. (1992). ANÁLISIS QUÍMICO
de calidad.
CUANTITATIVO. México: Grupo editorial
Iberoamérica. ISO 4787. (1984). ‘Laboratory glassware –
Volumetric glassware – Methods for use and
Hernández, L. H., & Pérez, C. G. (09 de Marzo de
testing of capacity’ ISO, Ginebra.
2002). Introducción al análisis
ISO 3534-1(1993) ‘Statistics - Vocabulary and
instrumental (Primera ed.). (G. P. (GBS),
symbols - Part 1: Probability and general
Ed.) Barcelona, Provenca, España:
statistical terms’ ISO, Ginebra
Editorial Ariel Ciencia S.A. Recuperado el
25 de Septiembre de 2017, de
http://ocw.usal.es/ciencias-experimenta
ANEXOS
PROBLEMAS COMPLEMENTARIOS
1. Un matraz volumétrico de la capacidad nominal que se indica contiene el peso aparente de agua
dado. Calcule la capacidad verdadera de cada matraz. Utilice la tabla de las densidades del agua
a). Un matraz de 100 mL: 99.99g de agua a 20°C
b). Matraz de 50 mL: 49,90 g de agua a 18°C
c). Matraz de 250 mL: 298,15 g de agua a 25°C
2. ¿Qué peso aparente de agua debe verter cada pipeta de las que a continuación se indican, para que
pueda decirse que está correctamente calibrada?
a). Pipeta aforada de 5 mL a 18°C

b) Pipeta aforada de 10 mL a 20°C
c). Pipeta aforada de 25 mL a 28°C

25 ml
g H 2 O 1,00482 = 24, 88

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Facultad de Ciencia y Tecnología

CALIBRACIÓN DE LAS BURETAS, PIPETAS Y

C) a partir de la pesada del volumen de agua líquido usado generalmente para el

Ecuación 1 ecuación para determinación de la capacidad de materiales volumétricos

DATOS DE BURETA 1ER ENSAYO

INTENTO VOLUMEN LECTURA DIFERENCIA PESO

1 0-5 mL 4,92 4,91 46,6942

2 5-10 mL 10,02 5,1 51,6864

3 10-15 mL 15,05 5,03 56,7009

4 15-20 mL 20,03 4,98 61,6439

5 20- 25 mL 25 4,97 66,6554

Tabla 1.​ Resultados obtenidos primer ensayo

DATOS DE BURETA 2do ENSAYO

INTENTO VOLUMEN LECTURA DIFERENCIA PESO

1 0-5 mL 4,95 4,94 46,6942

2 5-10 mL 10,01 5,06 51,5918

3 10-15 mL 14,98 4,97 56,5433

4 15-20 mL 19,96 4,98 61,5335

5 20- 25 mL 25 5,04 66,5624

DATOS DE BURETA PROMEDIO DE ENSAYOS

INTENTO VOLUMEN LECTURA DIFERENCIA PESO

1 0-5 mL 4,935 4,93 46.6942

2 5-10 mL 10,015 5,08 51.6391

3 10-15 mL 15,015 5 56.6221

4 15-20 mL 19,995 4,98 61.5887

5 20- 25 mL 25 5,005 66.6089

ENSAYO MASA VOLUMEN CORRECCIÓN CORRECCIÓN

1 4.9989 5.015 0.09 0.09

2 4.9449 4.961 -0.12 -0.0287

3 4.983 4.999 0.00 -0.0294

4 4.9666 4.983 0.00 -0.0265

5 5.0202 5.037 0.03 0.0051

Tabla 4.​ Resultados obtenidos promedio de ensayos

El dato de Prueba Q en la tabla 2.1 (Clavijo, 2002)

PARÁMETROS ESTADÍSTICOS BURETA

PESO MATRAZ INICIAL 41,6953

VOLUMEN BURETA (mL) 25

PRUEBA Q DATO MAYOR 0,29

PRUEBA Q DATO MENOR 0,28

DESVIACIÓN ESTÁNDAR 0,0291

RESULTADO FINAL 4,99 ± 0, 02

COEFICIENTE DE VARIACIÓN 0,58%

Tabla 5.​ Parámetros estadísticos.

Gráfica 1.​ Curva de calibración de bureta

Gráfica 2.​ Curva del factor de corrección Vs volumen nominal

CALIBRACIÓN PIPETA 1ER ENSAYO 10 mL

INTENTO VOLUMEN mL PESO MATRAZ + AGUA

Tabla 6.​ Resultados obtenidos

CALIBRACIÓN PIPETA 2do ENSAYO 10 mL

INTENTO VOLUMEN mL PESO MATRAZ + AGUA

Tabla 7.​ Resultados obtenidos

CALIBRACIÓN PIPETA PROMEDIO DE ENSAYOS 10 mL

INTENTO VOLUMEN mL PESO MATRAZ + AGUA

Tabla 8.​ Resultados obtenidos

Se obtienen los siguientes datos (Véase tabla 9 )

INTENTO MASA VOLUMEN CORRECCIÓN CORRECCIONE

1 9,99195 10,0293 0,0293 0,0293

2 9,992 10,0294 0,0294 0,0587

3 9,96945 10,0067 0,0067 0,0654

4 9,9949 10,0323 0,0323 0,0977

5 10,0041 10,0415 0,0415 0,1392

Tabla 9.​ Cálculos obtenidos volumen desalojado

Tabla 1. Resultados obtenidos primer ensayo

Tabla 4. Resultados obtenidos promedio de ensayos

Tabla 5. Parámetros estadísticos.

Gráfica 1. Curva de calibración de bureta

Gráfica 2. Curva del factor de corrección Vs volumen nominal

Tabla 6. Resultados obtenidos

Tabla 7. Resultados obtenidos

Tabla 8. Resultados obtenidos

Tabla 9. Cálculos obtenidos volumen desalojado

Tabla 10. parámetros estadísticos.

Gráfica 3. Distribución normalizada Pipeta

Tabla 12. Datos de parámetros estadísticos del matraz

Gráfica 4. Distribución normalizada matraz

Tabla 13. valores de errores relativos

a). Un matraz de 100 mL: 99.99g de agua a 20°C

b). Matraz de 50 mL: 49,90 g de agua a 18°C

c). Matraz de 250 mL: 298,15 g de agua a 25°C

a). Pipeta aforada de 5 mL a 18°C

b) Pipeta aforada de 10 mL a 20°C

c). Pipeta aforada de 25 mL a 28°C