PRACTICA N° 7

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION
CURSO: QUIMICA ANLITICA (QA-244)
DOCENTE: ING. TARCILA ALCARRAZ ALFARO
INTEGRANTES: ALFARO MENDIVEL, Charles
MACHACA NUÑEZ, Bernabé

INTRODUCCION
La volumetría de neutralización comprende un conjunto de determinaciones
que se basan en reacciones que tienen lugar entre un ácido y una base con la
correspondiente formación de una sal. Mediante estos métodos, utilizando una
disolución patrón de algún ácido se puede realizar la determinación cuantitativa
de sustancias que se comportan como base; y, empleando una disolución
patrón de alguna base, se pueden determinar cuantitativamente sustancias que
se comportan como ácidos.
En el análisis volumétrico se aprovechan reacciones cuantitativas que se
verifican entre la sustancia por determinar y un reactivo cuya concentración se
conoce exactamente; del volumen empleado de este último para la realización
de la reacción precisamente hasta su punto final, se calcula la cantidad de la
sustancia que se pretende valorar. Las reacciones que se aplican al análisis
volumétrico deben ser conocidas con exactitud, Para así poder relacionar el
peso de las substancias reaccionantes con el peso de los productos de la
reacción, pues aun cuando en este tipo de de análisis lo inmediato es la
medición de volúmenes, directamente están relacionados éstos con el peso de
substancias a que son equivalentes.

I.- OBJETIVOS
 Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de
laboratorios y luego los cálculos pertinentes.
 Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas
acidas y básicas.
 Determinar el porcentaje de acido acético en el vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
En el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de
concentración exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de
forma completa, con el analito (sustancia a analizar). Los métodos volumétricos
tienen la misma exactitud que los gravimétricos, pero tienen la ventaja de ser
más rápidos y cómodos. Además, la misma naturaleza de estos métodos
permite trabajar con muestras más pequeñas o con disoluciones más diluidas.
Se entiende por disolución estándar de reactivo a la disolución de reactivo
de concentración conocida que se utilizara para realizar un análisis volumétrico.

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Por valoración entendemos el proceso por el cual se añade lentamente una
disolución estándar de reactivo, desde una bureta, a una disolución de analito,
hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado para
llevar a cabo la valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e
inicial de la bureta.

Punto de equivalencia y punto final:

El punto de equivalencia es el punto de la valoración en el que la cantidad
añadida de reactivo estándar (reactivo valorante) equivale exactamente a la de
analito en la muestra.
El punto final es el punto de una valoración en el que se produce un
cambio físico asociado a la condición de equivalencia química. Normalmente
este punto final se detecta añadiendo un indicador a la disolución de analito.

En los métodos volumétricos el error absoluto de valoración (Ev) viene dado

por:

Ev= Vpf – Vpe

Siendo:
Vpf. = volumen de reactivo en el punto final.
Vpe. = volumen teórico de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia.

También pueden utilizarse sistemas de medida instrumentales para detectar el

punto final de una valoración.

Condiciones que deben cumplirse en la reacción química.

Las condiciones que debe reunir una reacción química para poder ser utilizada como
base en un método volumétrico son:
 Debe ser completa, es decir cuantitativa
 Ser rápida
 Ser estequiométrica, es decir debe existir una reacción bien definida y conocida
 entre el analito y el reactivo valorante.
 Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el punto final de
la
 valoración.

PATRONES PRIMARIOS.
Un patrón o estándar primario, es un compuesto de elevada pureza, que sirve como
material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de estos métodos
depende críticamente de las propiedades de este tipo de compuestos. Los requisitos de
un estándar primario son:
Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01 a 0.02 % si son conocidas exactamente.
Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado.
 Que no tenga moléculas de hidratación.
 Que sea fácil de adquirir, y a coste moderado.
 Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración.

2
  Que tenga un peso fórmula elevado, para que sean mínimos los errores de
pesada.
 El estándar primario debe ser secado antes de su pesada.
DISOLUCIONES ESTÁNDAR: PREPARACIÓN.
La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe ser suficientemente
estable de forma que solo se necesite determinar una vez su concentración, que
reaccione completa y rápidamente con el analito a valorar y que reaccione lo más
selectivamente posible con el analito de acuerdo con una ecuación ajustada sencilla.
La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la
concentración de la disolución patrón utilizada en la valoración. Son dos los métodos
más utilizados para la preparación de disoluciones estándar:
Método directo: se usa si se dispone de un compuesto estándar primario. Una vez seco
el patrón, se pesa con exactitud una determinada cantidad del compuesto, se disuelve, se
diluye y se enrasa cuidadosamente a un volumen exactamente conocido, en un matraz
aforado.
Método indirecto: se usa cuando el compuesto químico no es un patrón primario. Se
prepara una disolución de concentración aproximada y se estandariza frente a un patrón
primario. La estandarización es un proceso por el cual se determina la concentración
exacta de una disolución, utilizando la disolución para valorar una cantidad conocida de
otro reactivo. La disolución valorante obtenida de esta forma se denomina disolución
patrón o estándar secundario.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.

 Los métodos volumétricos de análisis, se clasifican principalmente en función del
tipo de reacción química utilizada, dividiéndose en cuatro clases principales:

 Valoraciones ácido-base. Se efectúa una reacción de neutralización en la cual un

ácido reacciona con una cantidad equivalente de base. El valorante es siempre un
ácido o una base fuerte, siendo el analito una base o ácido fuerte o débil. Las curvas
de valoración se construyen representando el pH de la
disolución frente al volumen de reactivo añadido. Los
indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles de
intensos colores.

 Valoraciones de precipitación. Están basadas en reacciones

en las que se forman compuestos de baja solubilidad. La
mayoría de los precipitados se forman lentamente lo que
hace que se disponga de pocos agentes precipitantes para su
aplicación en valoraciones. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante más importante y uno de los más utilizados en
la determinación de halogenuros, SCN-, CN- y CNO-. Los
métodos volumétricos que utilizan el nitrato de plata como agente valorante reciben
el nombre de argentométricos.
 Valoraciones de formación de complejos. Los reactivos que forman complejos se
utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos. Los más empleados son
compuestos orgánicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de
formar numerosos enlaces covalentes con iones metálicos. Como indicadores
químicos se utilizan colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con los
iones metálicos. El negro de eriocromo T es de los más utilizados, cuyos complejos

3
 con los iones metálicos son generalmente rojos, presentado un cambio de coloración
en función del pH del medio en el que se realice la valoración puesto que la especie
libre es roja/azul/naranja en función de que estemos a pH<6.3, 6.3<pH<11.6, y
pH>11.6 respectivamente.

CÁLCULOS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.

Una unidad de concentración muy útil en cálculos volumétricos es la unidad en desuso
denominada Normalidad, que emplea el concepto de equivalentes y peso equivalente.
Su principal ventaja frente a otras expresiones de concentración radica en que para toda
reacción un equivalente de A reacciona con uno de B y además si las disoluciones tienen
la misma normalidad, un volumen de la sustancia A reacciona con el mismo volumen de
la sustancia B.

III. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES:
 Balanza analítica electrónica  Pipeta
 Vasos de precipitado  Bureta
 Varilla de vidrio  Luna de reloj
 Pipeta volumétrica
 Piseta
REACTIVOS:
 Agua destilada H2O
 Hidróxido de sodio NaOH
 Acido clorhídrico HCl
 Acido acético
 Acido cítrico H3C6H5O7
 Fenolftaleina

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N
 Se medió con un pipeta 3.5ml de la parte transparente de la solución de NaOH
(1:1) preparada con anterioridad y ubicar en la fiola de 250ml que contenía una
cierta cantidad de agua destilada y enrazar.
 Pesamos con exactitud 0.2 a 0.25g de ftalato acido de potasio, previamente
secado a 110 ºC, por una hora.
 Después se colocó estas sustancias en un Erlenmeyer limpio y agregar 40ml de
agua destilada hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de fenolftaleina.
 Después se enraso la bureta con la solución de NaOH y después se procedio con
la titulación hasta lograr un primer tono rosado débil permanente.

4
  Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizamos los cálculos
para determinar la concentración exacta de NaOH.

4.2 determinamos de ácido cítrico en el zumo de limón

 Se pudo determinar a partir el limón de la mitad y estrujar todo el zumo a un
vaso de precipitado, si es necesario filtrar.
 Después se medió el volumen del zumo y trasvaso a un Erlenmeyer que
contenga aproximadamente 50ml de agua destilada. Se agregó 2-3 gotas de
indicador fenolftaleina.
 Se efectuo la titilación con NaOH estándar hasta conseguir el color rosado débil.
Anotar el volumen gastado.
 Se realizó los cálculos para determinar la cantidad de ácido cítrico (H 3C6H5O7)
en el zumo de limón en gramo en cada 100ml de zumo y en %(p). Considerar la
densidad de sumo de limón 1.06g/ml.

 Masa de ac. Cítrico = (V*N) NaOH *Pmeq cítrico

4.3 Se preparación y valoracion de HCl 0.1N

 Se realizó los cálculos para preparar 100ml de HCl 0.1N a partir del acido
concentrado.
 En la fiola de 100ml ubicar cierta cantidad de agua destilada, se agrego el
volumen calculado de HCl©, se enrazó y homogenizó
 Después se pesó con exactitud 0.1 y 0.15g de Na 2CO3 anhidro secado a 110ºC
por una hora y depositarlo en un erlenmeyer. Se agregó aproximadamente 40ml
de agua destilada y disolver la sal, luego añadir dos gotas de indicador
anaranjado de metilo. O verde de cromocresol.
 Titular hasta que el color vire a canela o rosado claro o verde en el caso de verde
cromocresol
 Determinar la concentración exacta de HCl preparado.
4,4 Determinar de la alcalinidad de gua potable
Alcalinidad a la fenolftaleína

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  Se medió con un pipeta volumétrica 100mL. De agua en un matraz Erlenmeyer y
se agregó 2 gotas de fenolftaleína.
 Si aparece el color rosado o grosella titular on solución estándar de HCl, hasta
decoloración correspondiente.
Alcalinidad total:
 Se agregó 3 gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a
la solución anterior o anaranjado de metilo.
 Titular con la solución estándar de HCl hasta coloración verde.
V.- OBSERVACIONES, CÁLCULO Y RESULTADOS
a. Cálculos para preparar NaOH 0.1N.

N B * PM A * VB 0.1 * 40 * 0.500
m m m= 2g NaOH 0.1N
 1

Ac. Cítrico en zumo de limon

mesa mFTHK(g) VGAST.NaOH.mL N NaOH eq/L V.NaOH.mL g/100mL %P
1 0.2139 10.1 0.1037 26.1 1.0397 7.79%
2 0.2105 9.4 0.1097 37.6 1.4977 13.5%
3 0.2405 11.6 0.1015 30.8 1.2269 11.1%
5 0.2500 7.5 0.1632 37 1.4738 13.35%

Ñ 0.1195

4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N

m A
# Eq  g . A  # Eq  g .B  N BV B N AV A  N BVB
PM A

m A *
0.2139 * 1
PM A * VB MESA 1: N B   0.1037
NB  204.22 * 10.1
1000
:
:
0.2500 * 1
MESA 5: N B   0.1632
204.22 * 7.5

4.2 determinamos de ácido cítrico en el zumo de limón

Ácido cítrico + hidróxido de sodio citrato de sodio + agua

6
C6H8O7. + NaOH C6H5Na3O7 + H20

m Acido
N AVA  N BVB % Acidez  * 100
m muestra 
g
m  1.06 * 3ml = 3.18g
ml

DETERMINACION DE LA CONCETRACION EXACTA DE HCl PREPARADO

M * PM A * V B 0.1 * 36.5 * 0.500
V HCL  V HCL 
% 37% VHCL  4.145ml
* 1.19 *
100 100
Alcalinidad de agua potable
mesa mNa2CO3 (g) VHCl.mL N HCl eq/L VHCl /fenolf VHCl /mL
1 0.1042 21.4 0.0919 0 1.5
2 0.1487 31.1 0.0902 0 1. 5
3 0.1495 36.1 0.0781 0 1.2
5 0.1000 21 0.0898 0 1. 5
Ñ 0.0875
m A *
PM A * VB
NB 
1000
0.1042 * 2
MESA 1: N A 
106 * 21.4
 0.0919 . . . MESA 5:

0.1000 * 2
NA   0.0898
106 * 21
VI.- CONCLUSIONES Y DISCUSIÓN
 1 mol de ácido acético reacciona con 1 mol de hidróxido sódico (NaOH), en el
punto de equivalencia.
 En esta sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el
volumen de una disolución de concentración conocida,
 El punto final de una titulación siempre será mayor al punto de equivalencia.
 el cambio brusco de alguna propiedad del sistema reacciona (cambio de
coloración según al tipo de indicador), mediante un indicador; este cambio
debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una
cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada.
 El punto de equivalencia en una titulación de un acido débil con una base fuerte
es alcalino o una base débil con un acido fuete es acido en los únicos casos
donde el punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de ácidos y bases
fuertes.

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  La acidez de un producto se da en unidades del acido mas importante presente
en este.
 Al realizar la valorización hemos llegado a la conclusión de que la práctica se ha
realizado con éxito debido a que hemos logrado calcular mediante la
experimentación la concentración real del NaOH del acido acético (%p), del
acido cítrico y del HCl .
RECOMENDACIONES
 Antes de empezar a trabajar todo el material de vidrio debe estar limpio y seco.
 Se debe trabajar con volúmenes precisos de cada componente por lo que se
recomienda usar adecuadamente las pipetas.
Realizar correctamente las titulaciónes, viendo el color rosa-grosella con la
fenoltaleína y canela orosado con el naranja de metilo según se indique
moviéndose constantemente la solución.
 Tenemos q trabajar con cuidado porque los materiales son frágiles.

VII.- CUESTIONARIO
1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH?
Una solución 1:1 de NaOH se prepara agregando o mezclando 1g de NaOH por
cada 1mL de agua.

# Eq  g .B  N BV B
m B 0.1 * 0.250.40
 N BV B mB 
PM B 1

m B  1.g.de.NaOH
N * V * PM A
mB  B B


2. ¿Porqué es recomendable preparar NaOH a partir de una solución 1:1?

Cuando no se puede obtener reactivos de alta pureza, como ocurre con los hidróxidos
alcalinos, con algunos ácidos inorgánicos y sustancias delicuescentes, se prepara
primero una solución cuya normalidad sea aproximadamente la requerida.
3. ¿Porqué no es muy recomendable utilizar H 2 SO4 y HNO3 como soluciones
ácidas valoradas?
Volumetría de neutralización.- a esta clase pertenecen, la titulación de bases libres, o
formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un ácido valorado y la titulación
de ácidos libres, o formados por hidrólisis de sales de bases débiles, con un álcali
valorado. Estas reacciones implican la combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo, par
formar agua.
4. Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y
ácidos estándares.
Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios en reacciones de
neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio, bórax, biftalato de
potasio, ácido clorhídrico de punto de ebullición constante, biyodato de potasio,
carbonato talioso, ácido succínico, ácido benzoico, ácido piromúcico y ácido adípito.
Los indicadores más empleados en análisis cuantitativo son: la heliantina (sola o en
mezclas con colorantes de fondo), el rojo de metilo y la fenolftaleína.

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 Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y ácidos
estándares.
Tipo de reacción Patrón primario
KHP (KHC8H4O4)
Ácidos
KH(IO3)2
Neutralización
Na2CO3
Bases
oxalato de calcio
5. Elabore un cuadro de Indicadores ácido-base o de
neutralización
Cambian de color dentro de un intervalo pequeño de pH, o intervalo de viraje. Cada
indicador tiene su intervalo característico, y por lo general, cambian de color al añadir
una base sobre un ácido hasta la neutralización. Son ácidos o bases débiles, que se
disocian según:
InH In- + H+
color 1 color 2
Tienen por tanto diferente coloración según estén asociados o disociados. En medio
ácido estará el equilibrio desplazado hacia la izquierda y tendrá el color 1, si vamos
añadiendo base, se va desplazando hacia la derecha hasta que adquiere el color 2.
Indicadores con estas características son el naranja de metilo, azul de bromotimol,
tornasol, fenolftaleína y el indicador universal, que es una mezcla de indicadores que
dan el valor del pH con gran aproximación.

VII.- BIBLIOGRAFIA

 Química General de Agrónomos Prácticas de Laboratorio. Dpto. Química

Agrícola – Edafología Universidad de Córdoba
 Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico Cuantitativo. Harla Ed., México 1970
 http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf
 http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r20914.DOC