Destilación a presión reducida – Alcohol Isoamílico

Paola Alejandra Barbosa Silva - Maribel Mesa Mejía

Grupo 6
Universidad Nacional de Colombia - Facultad de ingeniería
Laboratorio de principios de química orgánica

Resumen
Se realizo una destilación simple y fraccionada de una mezcla desconocida que contiene alcohol en alguna
proporción, utilizando las constantes físicas de las fracciones obtenidas y el diagrama de composición del etanol con
varias sustancias se intento determinar las concentraciones de la mezcla asignada y la naturaleza de la misma.

1. Metodología Registrar el rango de

temperatura presión
a. Destilación a presión reducida: durante la destilación

Adicionar al balón con

desprendimiento lateral Colectar destilado a
20 ml de solución 1 gota/segundo
problema con presencia
de alcohol isoamílico
Reducir la
temperatura hasta
Realizar el montaje de que se enfrié
destilación A PRESIÓN
REDUCIDA y medir constantes
físicas iniciales de la muestra Abrir la llave en c y
bajar la fuente de calor
para cambiar los
Completar transferencia frascos
con solvente
Cuando la temperatura
cae indica una
Ajustar los tornillos y abrir la
destilación completa
válvula de vacío

Remover la fuente de
Ajustar A hasta que el calor y abrir A y C, cortar
burbujeo sea constante el agua al aspirador y el
frasco colector

Registrar la presión, esperar

5 min hasta que el solvente Calcular la densidad e índice
sea removido e incrementar de refracción del destilado
la temperatura
1
2. Resultados Destilación a presión reducida
Presión de trabajo Temperatura destilada
Se tomaron las constantes físicas de la sustancia (mmHg) °C
problema
230 70
18
𝑃 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑃 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑝18 = ∗ 𝐷𝐻182𝑂
𝑃 𝐻2 𝑂 − 𝑃 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜 200 96
Ecuación 1. Densidad Relativa
180 80

18
(9,352 𝑔 − 8,402 𝑔) ± 0,001 𝑔
𝑝18 = ∗ 0,9985976 140 72
(9,542 𝑔 − 8,402 𝑔) ± 0,001 𝑔
160 105
𝑃 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑃 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑝18 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑃𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 260 94
Ecuación 2. Densidad absoluta
Tabla 2. Datos presión temperatura experimentales

(9,352 𝑔 − 8,402 𝑔) ± 0,001 𝑔

𝑝18 = A continuación, se describen las temperaturas y
1 𝑚𝐿 presiones a las que se obtuvieron las fracciones del
destilado, así como sus constantes físicas. La
Muestra temperatura y presión reportada para el cuerpo fue una
Densidad temperatura de 96°C y 200 mmHg ya que fue en este
Índice de
Relativa y Aspecto punto en el que se recogió mayor parte del destilado, sin
refracción
absoluta
embargo, la tabla 2 indica todos los intervalos a los
𝒑𝟏𝟖
𝟏𝟖 cuales se obtuvo el cuerpo del destilado. Las trazas
0,8321 Mezcla hacen parte del cuerpo en el volumen final.
𝑛18
𝐷 homogénea color
1,494
𝒑𝟏𝟖 café
0,9500 Fracciones de la destilación
Temp. P
Tabla 1. Constantes físicas muestra inicial ρ Índice de
destilada trabajo Aspecto
Relativa refracción
°C (mmHg)
Liquido
Para la destilación a presión reducida se obtuvieron los Trazas 70 230 N/A N/A transparent
e
siguientes datos en el orden en el que fueron obtenidos 18
𝜌18 𝑛18,3
𝐷
Liquido
durante el análisis. La presión del sistema durante el Cuerpo 96 200 transparent
0,83062 1,443 e
análisis vario constantemente debido a las interacciones
de los otros equipos de destilación es por esto que la Residu 18
𝜌18 𝑛18,1
𝐷
Liquido
N/A N/A turbio color
o 0,80284 1,437 café
presión nuca estuvo constante.
Tabla 3. Constantes físicas de las fracciones del destilado
A continuación, se muestran las temperaturas de
ebullición obtenidas en los rangos de presión señalados
Se determinaron los volúmenes y masas producto de las
𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑏𝑎𝑗𝑜 destilaciones cuyos resultados fueron los siguientes
= 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑎𝑡𝑚 − 𝑃 𝑚𝑎𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎
Ecuación 3. Presión de trabajo

2
 Destilación a presión reducida volátiles en la muestra, después la presión fue
Volúmenes cambiando junto con la temperatura registrada en el
Inicio mL ± 0,5 Cuerpo mL ± 0,5 Residuo mL ± termómetro se puede observar que los puntos
mL mL 0,5 mL obtenidos de los triángulos naranjas se asemejan
20,0 13,0 mL 6,5 bastante bien a la curva teórica de la sustancia, el error
Peso puede deberse a varios factores, como el instrumento
de medición que no estaba calibrado, ni el manómetro
Inicio (g) Cuerpo (g) Residuo (g)
ni el termómetro o impurezas en la sustancia.
16,442 10,798 5,218
Tabla 4. Volúmenes y masa producto de la destilación Existe un punto bastante alejado de los datos
teóricos (160 mmHg, 105°C) y esto puede ser que
debido a que tanto la presión como la temperatura
variaban, las lecturas realizadas se tomaron mal por
3. Discusión de resultados parte del analista. El punto final de la destilación se da
ya que a una presión de 260 mmHg la temperatura del
Una vez realizado el montaje de la destilación, la vapor bajo rápidamente indicando que no hay vapores
bomba que genera el vacío fue compartido con otros suficientes para calentar el bulbo y por lo tanto la
tres montajes, lo que género que la presión durante el fracción ya esta completa.
análisis fuera variante todo el tiempo, esto se ve
reflejado en la tabla 2. Para el balance de masa del experimento se utiliza
el volumen inicial que multiplicado por la densidad
relativa de la muestra permite obtener la masa inicial
de muestra en este caso 16,642 g de mezcla. La masa
del cuerpo del destilado es de 10,798 g lo que
representa un 64,9% y la masa del residuo equivale a
5,218 g lo que equivale a un 31,35%. Lo que permite
establecer que el 3,74% de la muestra se perdió puede
ser los remanentes de los frascos colectores o vapor
que se escapó al momento del análisis.

Las constantes físicas medidas en el cuerpo del

Diagrama 1. Curva PT alcohol isoamílico. Fuente: Autores
El diagrama anterior representa la curva presión vs
temperatura de ebullición para el alcohol isoamílico, los
triángulos amarillos representan los puntos de inicio y
fin de la destilación. El inicio o la primera gota de
destilado fue dado a 230 mmHg y una temperatura de
70°C, lo que evidencia la presencia de trazas más
destilado fueron de 𝜌18 18
= 0,83062 y 𝑛18,1
𝐷 1,437 que
contrastados con los datos teóricos: 0,8104 y 1,4053
indican que el cuerpo obtenido puede tener trazas de otro
compuesto el cual podría ser agua ya que este forma una
azeótropo con el agua, el índice de refracción no es un
valor medido con precisión ya que el equipo no mostraba
claramente los resultados por lo que no va a ser de
relevancia en este análisis.

3
4. Conclusiones
 La destilación a presión reducida eficiente para
lograr la separación de sustancias con puntos de
ebullición altos, en este caso alcohol isoamílico.
Obteniendo un rendimiento de 64,9%.
5. Cuestionario
 ¿Qué función desempeña el capilar que penetra
el matraz claisen durante la destilación?
Cumple la doble función de regular el vacío
dentro del sistema y proporcionar un sustento para
la ebullición ya que no se pueden usar perlas o
gérmenes de ebullición a causa de la baja presión,
todo esto para evitar el posible sobrecalentamiento
de la mezcla y su posterior succión a través del
sistema. Además, el capilar permite que entre un
poco de aire que facilita la transferencia de calor en
la mezcla
 ¿Durante la destilación la ebullición se hace
turbulenta, como se puede controlar?
Un posible método es utilizando un plato
poroso que tiene el mismo fin que la lana de vidrio,
se puede revisar ciertas partes del montaje como el
tubo de Mohr, tornillos y mangueras, que con
ciertos ajustes pueden mejorar el control sobre la
ebullición, o disminuyendo la temperatura de la
destilación.
 3 industrias donde se use la destilación a
presión reducida
La industria del petróleo para destilar el
producto de fondos (pesado) luego de la destilación
fraccionada, que requeriría gran cantidad de
energía para seguir destilándola y se
4
descompondría, esta operación que sucede a 20
mmHg presión absoluta permite destilar muchos
productos ligeros sin quemarlos, y los medios se
usan para craqueo catalítico
La industria del etanol también usa destilación
a presión reducida para evitar azeótropos, pues
estos dependen de la presión y entre más baja sea
la presión de trabajo, la concentración del
azeótropo será menor y el etanol será más puro.
Industria farmacéutica para purificar las
mezclas de compuestos termolábiles de gran peso
molecular, lo que hace que su ´punto de ebullición
sea mucho más elevado respecto al umbral de
descomposición química
6. Bibliografía
Durán, J. A. (2013). Esterificación del alcohol isoamílico
con ácido N-butírico: estudio del equilibrio químico y de
fases (Doctoral dissertation, Universidad Nacional de
Colombia).
Furniss B.S., Hannaford A. J., Smith P.W.G., Tatchell A. R.
(1989). Vogel's textbook of practical organic chemistry.
5 ed. Essex, UK. Longman Group.
Principios de Química Orgánica, Guías de Laboratorio.
Universidad Nacional de Colombia. Carlos Guerrero.
2019
CERVANTES, B. ENRIQUEZ, J. Manual Pedagógico de
Practicas de Química General en Microescala. 3° edición.
Universidad Iberoamericana. Departamento de
Ingeniería y Ciencias Químicas. México. 2008
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