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PRÁCTICA 4
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(Columna de platos perforados)
INTEGRANTES:
ABRIL 2019
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
INDICE
Portada………………………………………………………………………………….01
Índice…………………………………………………………………………………….02
Objetivos……………………………………………………………….………………..03
Marco teórico………………………………………………………….…………….…..04
Diagrama de equipo………………….………………………………………………...11
Diagrama de operación...………………………………………………………………12
Modelo matemático……………………………………………………………………..13
Cálculos…………………………………………….………….………….……………...17
Conclusiones y observaciones………..…….………….………….………….…….….43
Bibliografía…………….…….……….………….………….………….………….……...49
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
OBJETIVOS
Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la
columna de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria a reflujo total y a presión constante, calculado el reflujo mínimo y el rango
del reflujo óptimo.
Procedimental
Realizar los diagramas binarios de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales,
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power
point, corelgrafic, autocad, chemecad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, porter
científico, etc.
Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta
práctica.
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
MARCO TEORICO
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Relación de reflujo
La destilación con reflujo se puede considerar como un proceso donde se llevan
a cabo una serie de vaporizaciones instantáneas, de modo que los productos
líquidos y gaseosos de cada etapa de equilibrio se desplacen en contracorriente.
El líquido de una etapa se mueve hacia el fondo de la columna, y el vapor hacia
la parte superior de ella. Al aumentar la cantidad de reflujo, una mayor cantidad
de líquido que contiene el componente más volátil recircula hacia la columna. De
esta manera la separación es mayor y el número de etapas necesarias es menor
para el mismo grado de separación.
En el caso de reflujo total se requiere un número mínimo de etapas donde no
hay producción de destilado. Si la cantidad de reflujo disminuye se llegará a un
pinch point, condición límite que equivale a un valor de reflujo mínimo y un infinito
número de etapas necesarias.
La mayoría de las columnas se diseñan para operar entre 1,2 y 1,5 veces la
relación de reflujo mínimo porque a estos valores los costos de operación son
menores. Es importante tener en cuenta que, si se aumenta la cantidad de
reflujo, mayor será la carga necesaria en el rehervidor y, por lo tanto, aumenta
el gasto energético y así los costos.
Torres de Platos
Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas se ponen
en contacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra en la parte superior
y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a través de cada
plato y a través de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a
través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a través del
líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato
superior. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y
el líquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos.
Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los
fluidos en contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Tipos de platos
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Platos Perforados
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Si los platos están bien diseñados y la velocidad del flujo esta aproximada al límite
de la capacidad entonces la eficacia depende principalmente de las propiedades
físicas de los fluidos.
Se suelen seguir los siguientes métodos para estimar la eficacia de una determinada
columna:
Por comparación de datos con otras columnas que se encuentren en
operaciones en plantas industriales que contengan los mismos sistemas o
que sean similares.
Utilizando modelos empíricos obtenidos a partir de los datos obtenidos.
Utilizando modelos semiteóricos basados en la transferencia de materia y de
calor.
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Volatilidad Relativa
Cuanto mayor es la distancia entre la curva de equilibrio y la diagonal de la
figura 1, mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del vapor, y
mayor es la facilidad para realizar la separación por destilación. Una medida
numérica de lo anterior se conoce como el factor de separación o,
particularmente en el caso de la destilación, la volatilidad relativa. Esta es la
relación entre la relación de concentraciones de los componentes en una fase y
en la otra, y es una medida de la posibilidad de separación.
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
INSTITUTO
POLITECNICO
NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR
DE INGENIERIA
QUIMICA E
INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS
GRUPO: 3IV70
INTEGRANTES: Fernández
García José Antonio,
González
HORARIO: 18:00-20:00
LAB. DE PROCESOS DE
SAPARACION POR ETAPAS
“DIAGRAMA DE
REFLUJO TOTAL”
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
DIAGRAMA DE OPERACIÓN
El siguiente procedimiento
Comprobar que todas las Verificar los manómetros y el
describe los paso de
válvulas se encuentren nivel en el tanque de
operación del equipo de
cerradas. alimentación
Reflujo Total
Finalmente se determinó el
porciento peso de cada Por último se cerraron las
una vez frias las muestrsa se
muestra y fueron coherentes válvulas de alimentación de
midio el indice de refraccion
los resultados al aumentar vapor y de agua y se apagó
de cada una
conforme estaba más el switch de las temperaturas
cercano al domo cada plato
Modelo matemático
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝐵
𝐿𝑜𝑔 ( 𝑃 °) = 𝐴 −
(𝑡 + 𝐶)
3. Con las temperaturas obtenidas con la Ec. De Antoine. Con el rango
obtenido de temperaturas se crea la gráfica de concentraciones (x,y) contra
temperatura. Las concentraciones se obtienen con la siguientes formulas.
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎
Ya = 𝑃𝑎𝑏𝑠
𝐴 𝐴
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = =
𝐴 ∗ 𝑋𝑎 2 𝐴 ∗ 𝑋𝑎 2
(1 + ) (1 + )
𝐵 ∗ 𝑋𝑏 𝐵 ∗ (1 − 𝑋𝑎)
𝐵 𝐵
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = =
𝐵 ∗ 𝑋𝑏 2 𝐵 ∗ (1 − 𝑋𝑎) 2
(1 + 𝐴 ∗ 𝑋𝑎 ) (1 + 𝐴 ∗ 𝑋𝑎 )
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Xa = 𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Ya = 𝑃𝑎𝑏𝑠
Alimentación
𝑋𝑤𝑀𝑒𝑂𝐻
𝑍𝑀𝑒𝑂𝐻 = 𝑃𝑀𝑀𝑒𝑂𝐻
𝑋𝑤𝑀𝑒𝑂𝐻 1 − 𝑋𝑤𝑀𝑒𝑂𝐻
𝑃𝑀𝑀𝑒𝑂𝐻 + 𝑃𝑀 𝐻2𝑂
Destilado
𝑋𝑤 𝑑𝑒𝑠𝑡
𝐷𝑀𝑒𝑂𝐻 = 𝑃𝑀 𝑀𝑒𝑂𝐻
𝑋𝑤 𝑑𝑒𝑠𝑡 1 − 𝑋𝑤 𝑑𝑒𝑠𝑡
𝑃𝑀 𝑀𝑒𝑂𝐻 + 𝑃𝑀 𝐻2𝑂
Residuo
𝑋𝑤 𝑟𝑒𝑠
𝑍𝑀𝑒𝑂𝐻 = 𝑃𝑀 𝑀𝑒𝑂𝐻
𝑋𝑤 𝑟𝑒𝑠 1 − 𝑋𝑤 𝑀𝑒𝑂𝐻
+
𝑃𝑀 𝑀𝑒𝑂𝐻 𝑃𝑀 𝐻2𝑂
NPT = NET – 1
𝑁𝑃𝑇
Eficiencia = 𝑁𝑃𝑅 ∗ 100
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑦𝑛 −𝑦𝑛+1
Eficiencia Mv= = para vapor
𝑦̅𝑛 −𝑦𝑛+1
𝑥 −𝑥
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 para liquido
𝑛−1 𝑛
10. Por último se realizas tablas de datos finales indicando cada uno delos
resultados obtenidos en cada paso de calculo
Numero T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
de Plato °C °C °C °C °C °C °C °C
1 38 38 38 53 83 67 67 67
2 38 38 38 58 88 67 67 67
3 38 38 38 61 90 68 68 68
4 37 37 37 62 88 67 67 67
5 39 39 38 68 87 69 68 69
6 38 38 38 76 90 71 69 69
7 38 38 37 81 91 72 70 70
8 38 38 38 62 86 75 72 71
9 39 39 38 84 91 76 73 73
10 41 41 41 86 93 82 77 76
11 44 44 44 87 93 87 81 80
12 49 49 49 87 92 93 88 86
13 58 59 62 90 94 96 90 88
Hervidor 67.40 67 67.2 74 78 80 82 83.8
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Temperatura(°C) 71 73 76 80 86 88 83.8 67
Datos adicionales
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Componente Valor
A12 0.9014
A21 0.5559
Secuencia de cálculos
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
1574.99
𝐿𝑜𝑔 ( 734.467𝑚𝑚𝐻𝑔) = 8.0724 − (𝑡+238.8)
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−175.5732
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 739.7657−175.5732 = 0.999 1
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 739.767657∗0.9999
Ya = = = 0.9999 1
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=66.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (66.70+238.8) = 832.1287 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (66.70+228) = 200.7756 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−200.7756
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 832.1287−200.7756 = 0.84
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 832.1287∗0.84
Ya = = = 0.95
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=69.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (69.70+238.8) = 933.88 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (69.70+228) = 228.9758 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−28.9758
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 0.71
933.88−28.975
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 933.88∗0.71
Ya = = = 0.91
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
18
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Con T=72.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (72.70+238.8) = 1045.75 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (72.70+228) = 260.4529 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−260.4529
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1045.75−260.4529 = 00.60
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1045.75∗0.6
Ya = = = 0.85
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=75.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (75.70+238.8) = 1168.50 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (75.70+228) = 295.504 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−295.504
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1168.50−295.504 = 0.50
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1168.50∗0.5
Ya = = = 0.79
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=78.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (78.70+238.8) = 1302.92 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (78.70+228) = 334.4436 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−334.4436
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1302.92−334.4436 = 0.41
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1302.92∗0.41
Ya = = = 0.73
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T =81.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (81.70+238.8) = 1449.85 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (81.70+228) = 377.6119 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−377.6119
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1449.85−377.6119 = 0.33
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1449.85∗0.33
Ya = = = 0.65
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=84.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (84.70+238.8) = 1610.15 𝑚𝑚𝐻𝑔
19
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
1669.21
P° agua == 107.96681 − (81.70+228) = 425.3578 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−425.3578
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1610.15−425.3578 = 0.26
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1610.15∗0.26
Ya = = = 0.57
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=87.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (87.70+238.8) = 1784.73𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (87.70+228) = 478.0576 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−478.0576
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1784.73−478.0576 = 0.19
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1784.73∗0.19
Ya = = = 0.47
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=90.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (90.70+238.8) = 1974.53𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (90.70+228) = 536.1066 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−536.1066
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1974.53−536.1066 = 0.13
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 1974.53∗0.13
Ya = = = 0.37
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=93.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (93.70+238.8) = 2180.54𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − ( = 599.9206 𝑚𝑚𝐻𝑔
93.70+228)
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−599.9206
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 2180.54−599.9206 = 0.085
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 2180.54∗0.085
Ya = = = 0.25
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=96.70 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (96.70+238.8) = 2403.78𝑚𝑚𝐻𝑔
20
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
1669.21
P° agua == 107.96681 − (96.70+228) = 669.9369 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−669.9369
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 2403.78−669.9369 = 0.037
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 2403.78∗0.037
Ya = = = 0.12
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=99.24 °C
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (99.24+238.8) = 2607.03𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (99.24+228) = 734.4057 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−734.4057
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 2607.03−734.4057 = 0.000000034 0
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎 2607.03∗0
Ya = = =0
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
T P° MET P° AGUA XA YA
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
0.9
0.8
0.7
0.6
fraccion mol Ya
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
Fraccion mol Xa
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
100
y = -22.631x2 - 11.292x + 98.576
90
80
70
Temperatura °C
50
40
30
20
10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Títfraccion mol Xa,Ya
𝐵 𝐵
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = 2 =
𝐵 ∗ 𝑋𝑏 𝐵 ∗ (1 − 𝑋𝑎) 2
(1 + 𝐴 ∗ 𝑋𝑎 ) (1 + 𝐴 ∗ 𝑋𝑎 )
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 832.1287∗0.78596∗1.00931
Ya = = = 0.898
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=69.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.03512
0.9014 ∗ 0.71
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.71)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.69018
0.5559 ∗ (1 − 0.71) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.71 )
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (69.70+238.8) = 933.88 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (69.70+228) = 228.9758 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠−𝑃°𝑎𝑔𝑢𝑎∗Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 734.467−28.9758∗1.69018
Xa = 𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑃° 𝑎𝑔𝑢𝑎∗Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = 933.88∗1.03512−28.975∗1.69018 = 0.5994
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 933.88∗0.5994∗1.03512
Ya = = = 0.7889
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=72.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.07777
0.9014 ∗ 0.6
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.6)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.61215
0.5559 ∗ (1 − 0.6) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.6 )
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Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (72.70+238.8) = 1045.75 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (72.70+228) = 260.4529 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−260.4529∗1.61215
Xa = = 1045.75∗1.07777−260.4529∗1.61215 = 0.444
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1045.75∗0.444
Ya = = = 0.6826
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=75.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.13808
0.9014 ∗ 0.5
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.5)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.49963
0.5559 ∗ (1 − 0.5) 2
(1 + )
0.9014 ∗ 0.5
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (75.70+238.8) = 1168.50 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (75.70+228) = 295.504 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−295.504∗1.49963
Xa = = 1168.50∗1.13808−295.504∗1.49963 = 0.32854
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1168.50∗032854∗1.13808
Ya = = = 0.59487
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=78.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.2173
0.9014 ∗ 0.41
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.41)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.36946
0.5559 ∗ (1 − 0.41) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.41 )
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (78.70+238.8) = 1302.92 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (78.70+228) = 334.4436 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−334.4436∗1.36946
Xa = = 1302.92∗1.2173−334.4436∗1.36946 = 0.24508
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1302.92∗0.24508∗1.2173
Ya = 𝑃𝑎𝑏𝑠
= 734..467
= 0.52924
25
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Con T=81.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.31718
0.9014 ∗ 0.33
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.33)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.2459
0.5559 ∗ (1 − 0.33) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.33 )
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (81.70+238.8) = 1449.85 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (81.70+228) = 377.6119 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−377.6119∗1.2459
Xa = = 1449.85∗1.31718−377.6119∗1.2459 = 0.18343
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1449.85∗0.18343∗1.31718
Ya = = = 0.47694
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=84.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.43992
0.9014 ∗ 0.26
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.26)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.14704
0.5559 ∗ (1 − 0.26) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.26 )
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (84.70+238.8) = 1610.15 𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (81.70+228) = 425.3578 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−425.3578∗1.14704
Xa = = 1610.15∗1.43992−425.3578∗1.14704 = 0.1346
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1610.15∗0.1346∗1.43992
Ya = = = 0.4251
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=87.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.58823
0.9014 ∗ 0.19
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.19)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.07822
0.5559 ∗ (1 − 0.19) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.19 )
26
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (87.70+238.8) = 1784.73𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (87.70+228) = 478.0576 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−478.0576∗1.07822
Xa = = 1784.73∗1.58823−478.0576∗1.07822 = 0.09444
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1784.73∗0.0944∗1.58823
Ya = = = 0.3644
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=90.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.76533
0.9014 ∗ 0.13
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.13)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.03566
0.5559 ∗ (1 − 0.13) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.13 )
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (90.70+238.8) = 1974.53𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (90.70+228) = 536.1066 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−536.1066∗1.03566
Xa = = 1974.53∗1.76533−536.1066∗1.03566 = 0.06116
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 1974.53∗0.06116∗1.76533
Ya = = = 0.29028
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
Con T=93.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 1.97498
0.9014 ∗ 0.085
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.085)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.01245
0.5559 ∗ (1 − 0.085) 2
(1 + )
0.9014 ∗ 0.085
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (93.70+238.8) = 2180.54𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (93.70+228) = 599.9206 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−599.9206∗1.01245
Xa = = 2180.54∗1.97498−599.9206∗1.01245 = 0.03435
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 2180.54∗0.085∗1.97498
Ya = 𝑃𝑎𝑏𝑠
= 734..467
= 0.20143
27
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Con T=96.70 °C
0.9014
Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 = 2.22153
0.9014 ∗ 0.037
(1 + )
0.5559 ∗ (1 − 0.037)
0.5559
Ɣ𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.00218
0.5559 ∗ (1 − 0.037) 2
(1 + 0.9014 ∗ 0.037 )
1574.99
P° metanol = 108.0724 − (96.70+238.8) = 2403.78𝑚𝑚𝐻𝑔
1669.21
P° agua == 107.96681 − (96.70+228) = 669.9369 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 734.467−669.9369∗1.00218
Xa = = 2403.78∗2.22153−669.9369∗1.00218 = 0.01350
𝑃𝑎𝑏𝑠
𝑃°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙∗𝑋𝑎∗Ɣ𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 2403.78∗0.01350∗2.22153
Ya = = = 0.098
𝑃𝑎𝑏𝑠 734..467
28
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Lectura 2 Lectura
hervidor Domo
Densidad Densidad
0.993 0.793
%W %Xw
3 98
T °C T °C
22 22
29
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
0.9
0.8
0.7
0.6
fraccion mol Ya
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
fraccion mol Xa
30
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
100
80
temperatura °C
40
20
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
fraccion mol Xa , Ya
Una vez obtenidas nuestras graficas se procede a calcular las etapas teóricas y la
eficiencia de la columna de destilación para eso tomaremos los siguientes datos
31
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
32
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
33
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Grafica 7.- Se usó para calcular las composiciones Xa* y Ya* comportamiento
ideal con respecto a las temperaturas experimentales en cada plato
34
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
0.98
𝑔
32
𝑥𝑑𝑜𝑚𝑜 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.96
0.98 (1 − 0.98)
𝑔 + 𝑔
32 18
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
35
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
5. Ahora se lleva a cabo el cálculo de eficiencia por plato para esto se usan las
ecuaciones Murphree las cuales son:
𝑦𝑛 −𝑦𝑛+1
Eficiencia Mv= = para vapor
𝑦̅𝑛 −𝑦𝑛+1
𝑥 −𝑥
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 para liquido
𝑛−1 𝑛
𝑥 −𝑥 0−0.31
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 ∗ 100 = 0−0.67 ∗ 100 = 46.26%
𝑛−1 𝑛
𝑥 −𝑥 0.31−0.23
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅𝑛 ∗ 100 = ∗ 100 = −27.58%
𝑛−1 𝑛 0.31−0.6
36
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑥 −𝑥 0.23−0.19
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 ∗ 100 = ∗ 100 = −14.48%
𝑛−1 𝑛 0.23−0.5
Aquí se detiene el cálculo por tener eficiencias negativas por lo tanto se procede a
analizar temperaturas y se encuentra que las temperaturas de dato no son las
correctas con respecto a las concentraciones dadas por el índice de refracción por
lo que con ayuda de la ecuación de la curva en la gráfica de comportamiento no
ideal se recalculan las temperaturas y se procede a hacer de nuevo los pasos
anteriores.
y = 43.595x2 - 73.817x + 95.876 ecuación de la gracia de x, y VS T de
comportamiento no ideal
Plato Xn T °C T * °C Ya Xn* Ya*
8 0.31 71 77.18 0.58 0.47 0.78
9 0.23 73 81.20 0.52 0.32 0.67
10 0.19 76 83.42 0.48 0.3 0.61
11 0.16 80 85.18 0.45 0.25 0.57
12 0.064 86 91.33 0.30 0.12 0.38
13 0.04 88 92.99 0.22 0.099 0.3
𝑥 −𝑥 0−0.31
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 ∗ 100 = 0−0.47 ∗ 100 = 65.95%
𝑛−1 𝑛
𝑥 −𝑥 0.23−0.19
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 ∗ 100 = ∗ 100 = −14.48%
𝑛−1 𝑛 0.23−0.5
37
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑥 −𝑥 0.19−0.16
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅ 𝑛 ∗ 100 = 0.19−0.25 ∗ 100 = −50%
𝑛−1 𝑛
𝑥 −𝑥 0.16−0.064
Eficiencia ML= = 𝑥𝑛−1 −𝑥̅𝑛 ∗ 100 = ∗ 100 = 240%
𝑛−1 𝑛 0.16−0.12
38
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Resultados obtenidos
Grafica 8 para recalcular los valores de Xa* y Ya* con las temperaturas
recalculadas
39
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
1 38 38 38 53 83 67 67 67
2 38 38 38 58 88 67 67 67
3 38 38 38 61 90 68 68 68
4 37 37 37 62 88 67 67 67
5 39 39 38 68 87 69 68 69
6 38 38 38 76 90 71 69 69
7 38 38 37 81 91 72 70 70
8 38 38 38 62 86 75 72 71 77.18
9 39 39 38 84 91 76 73 73 81.20
10 41 41 41 86 93 82 77 76 83.42
11 44 44 44 87 93 87 81 80 85.18
12 49 49 49 87 92 93 88 86 91.33
13 58 59 62 90 94 96 90 88 92.99
Hervidor 67.40 67 67.2 74 78 80 82 83.8
40
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
41
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Grafica 9.- Se usó para poder calcular los valore de Ya a las concentraciones
obtenidas por el valor del índice de refracción
42
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
OBSERVACIONES
En el inicio de la práctica se percató de que el quipo ya había sido utilizado
previamente puesto que el hervidor estaba caliente, así que para la concentración
de esa muestra la enfriamos para que la temperatura no interviniera con su
viscosidad.
Durante la experimentación se observó que algunos platos tenían fugas hacia el
exterior por medio de las válvulas para obtener las muestras.
Por otro lado se vio que siempre es bueno tener un previo a lo que se debe hacer
en una práctica, tener una buena comunicación en el equipo y asignar tareas a cada
integrante para evitar tiempos muertos.
CONCLUSIONES
Se sabe que para que se lleve a cabo una destilación de manera correcta se deben
tomar en cuenta varios aspectos importantes como la diferencia en la temperatura
de ebullición de las sustancias involucradas, la presión de operación, concentración
de la alimentación pero, por otro lado también se deben ver los costos que requiere
esa operación ya que es importante generar recursos monetarios o aumentar el
valor agregado a un producto.
De acuerdo a los resultados obtenidos durante la experimentación se puede concluir
diciendo que se cumplieron los objetivos principales de la práctica que en pocas
palabras eran manipular de forma correcta el equipo y reforzar los conceptos clave
de la destilación adquiridos en prácticas pasadas. También se cumplieron los
objetivos de la práctica misma, que eran determinar la eficiencia del equipo y la
eficiencia en un plato.
En cuanto a los resultados de las eficiencias, algunos cálculos arrojaron valores un
poco extraños más sin embargo una posible causa a estos podría ser que con las
fugas en los platos, la presión cambie y justo en esos platos el comportamiento de
la mescla cambie muy drásticamente.
OBSERVACIONES
Durante la práctica se observaron diferentes dificultades para operar el equipo como
el mantener una presión de vapor constante en la operación, la lectura de los
43
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
44
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Con las densidades y los índices de refracción obtenidas de las muestras tomadas,
se puede decir que la columna trabaja de manera correcta, ya que el índice de
refracción disminuyo. Para la medición de dicha propiedad es importante tener en
cuenta que las muestras a medir tienen que estar frías.
CONCLUSIONES
OBSERVACIONES
45
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Se recomendaría verificar antes el equipo con el que se dispone, esto para poder
asegurar una buena lectura de datos, en este caso cuando hemos acabado de
experimentar al momento de tomar nuestros valores de índices de refracción el
equipo con el que disponíamos para dichas lecturas nos presento algunas
complicaciones para poder calibrarlo lo que en cierto punto nos quito tiempo para
llevar a cabo nuestras lecturas.
Otro punto importante es la toma de datos durante la experimentación, para estos
se podría crear una asignación de puestos antes de llevar a cabo la operación, si
bien la hemos hecho me refiero a que sea en la sesión dada para la teoría esto para
ahorrarnos tiempos y facilitar el trabajo en el equipo y justo antes de comenzar las
dos horas de experimentación volver a repasar la asignación de puestos y verificar
que cada uno de los compañeros sepa la tarea que se le ha asignado.
Conclusión
Para finalizar la practica puedo decir que se cumplieron los objetivos propuestos
para la práctica de reflujo total, desde la parte teórica llevando a cabo la explicación
de conceptos necesarios para dicha practica hasta el entendimiento de ellos. En la
parte experimental no tuvimos problemas como tal para operar el equipo sin
embargo se presentaron algunos problemas de organización para llevar a cabo la
operación, lo que más me interesa dejar en claro fue la parte de cálculos , si bien
obtuvimos lecturas tanto de temperaturas , presiones y de índices de refracción al
momento de llevar a cabo los cálculos las eficiencias en los platos nos arrojaron
eficiencias negativas , se hizo un ajuste por temperaturas con las lecturas de índices
de refracción pero no se pudo obtener mejores valores aun haciendo este tipo de
ajustes se siguieron teniendo valores negativos por lo que desde mi punto vista esto
es un problema que puede ser abordado desde dos puntos: el primero seria verificar
el estado de cada uno los termopares en la columna para evitar temperaturas
erróneas y por otro lado el error también pudo haberse obtenido en los índices de
refracción ya que al inicio de calibrar nuestro instrumento de medición le a resultado
complicado al profesor tener una calibración optima para llevar a cabo la lectura.
46
Laboratorio de procesos de separación por etapas
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
BIBLIOGRAFÍA
http://opac.pucv.cl/pucv_txt/txt-3000/UCF3374_01.pdf
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