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Cuestionario # 2 Análisis Instrumental

ESTUDIANTE : DIEGO RAMIREZ PEÑA

1.- A ¿cuantos métodos ópticos comprenden la espectrometría de luminiscencia


molecular
Son tres tipos de métodos relacionados entre sí, llamados 1-fluorescencia 2-fosforescencia
molecular 3-quimioluminiscencia.

La fluorescencia y la fosforescencia molecular la excitación se consigue mediante la absorción


de fotones.

Mientras tanto en la quimioluminiscencia se basa en el espectro de emisión de una especie


excitada que se forma en el curso de una reacción química.

b) ¿cuáles son los estados de excitación para la fluorescencia y la


fosforescencia y cuáles son los rangos de tiempo de estos procesos
Fluorescencia: Su estado de excitación es el singulete, la emisión de fluorescencia
dura <10-5 seg.
Espines apareados no atraídos por campos magnéticos, no conlleva un cambio en el espin del
electrón, presenta una vida corta.

Fosforescencia: su estado de excitación es el triplete puede durar >10-5 seg o más.


Acompañado de un cambio en el espin del electrón, la radiación se mantiene durante un
tiempo.

c) explique cómo es el proceso de la fluorescencia de resonancia


Fluorescencia de resonancia es cuando la energía de absorción es igual a la energía
de emisión.
La energía absorbida se re-emite con la misma energía.
d) explique el rendimiento cuántico en función de: estructura rigidez estructural
temperatura disolvente y pH
Estructura: existen muy pocos compuestos que producen fluorescencia, las moléculas
cíclicas y simples no producen fluorescencia la eficacia cuántica aumenta con el
número de anillos y su grado de condensación.
Rigidez estructural: La flurescencia sebe particularmente favorecida en moléculas que
poseen estructuras rígidas. Como el caso de fluoreno y bifenilo.
Temperatura: A altas temperaturas disminuye la fluorescencia.
Aumentar la frecuencia de las colisiones cuando la temperatura es elevada aumenta la
probabilidad de desactivación por conversión externa.
Disolventes: La fluorescencia disminuye cunado hay disolventes con átomos pesados
o solutos con dichos átomos en su estructura.
Ejemplo: tetra bromuro de carbono y yoduro de etilo.
PH: algunas moléculas tienen ciertos pH tienen fluorescencia, si el pH es acida hay
fluorescencia .
2- A) Describa gráficamente un espectro de excitación, fluorescencia y fosforescencia.
B( Describa la instrumentación de un espectrofotómetro de fluorescencia
indicando las principales diferencias respecto a un espectrofotómetro de
absorción molecular

INSTRUMENTOS FLUOROMETRO ESPECTROFLUOROMETRO


FUENTE Lámpara de arco de Lámpara de arco de Xenón
mercurio Laser
SELECTOR DE ONDA Filtros Filtros
(ABSORCION ) monocroma dores
RECIPIENTE DE Cubetas de vidrio o Sílice Monocroma dores
MUESTRA Filtros
SELECTOR DE ONDA Filtro Monocroma dores
(EMISION)
DETECTOR Fotones
Tubos Tubos fotomultiplicadores
fotomultiplicadores
PROCESADOR DE Computadora Computadora
SEÑALES

3-.definir los siguientes términos:


a) Agente liberador: son cationes Sr o La que reacciona selectivamente con aniones
SO4=; PO4= y evitan que interfieran en la determinación de un analito catiónico
b) agente protector: son reactivos que formal compuestos estables volátiles con un
analito y evitan así la interferencia por anones que forman compuestos no volátiles con
el analito ejm: EDTA, APDC, hidroxiquinolina
c) supresor de ionización: es una especie química fácilmente ionizable inhibe la
ionización de analito, proveyendo una concentración elevada de electrones en la flama
d) atomización: es el proceso en el cual una muestra e convertida en átomos gaseosos
o en iones elementales, llevan una muestra liquida a partículas gaseosas (aerosol)
e) ensanchamiento por presión: proviene de las colisiones entre átomos que dan
como ligeras variaciones en sus energías al estado basal y excitado .debido a la presión
se incrementa la temperatura, por tanto los picos de absorción y emisión más anchos
se encentran a temperaturas altas
f) lámpara de cátodo hueco: es un fuente de línea consiste en u ánodo de tungsteno
y un cátodo cilíndrico celda en un tubo d vidrio que contiene un gas inerte (argón)a P=1-
5 torr el cátodo puede servir como soporte para recubrimiento de este metal
g)chisporroteo :es un proceso en el cual los átomos o los iones del analito son
expulsados de un superficie por un rayo de partículas cargadas quiere decir en el
aumento de potencial de electrones de argón que choca contra el cátodo desprendiendo
átomos de metal y provocando una nube atómica
h) interferencia espectral: se encuentra en la espectroscopia de absorción atómica
debido a la dispersión de productos potenciales en la flama y a la absorción por especie
molecular que haya en la flama, cuando aparentemente se mide más de lo que debería
de ser tendrá aparentemente mayor concentración, mayor absorción, interferencia
positiva, son resultados de la presencia de productos de combustión que exhiben
absorción de banda ancha 0 de partículas que dispersan a radiación
i) interferencia química en AAS son causados por reacciones entre el analito y los
interferentes que disminuyen la concentración del analito en la flama, la baja volatilidad
causa la menor absorción, menor concentración provocando una interferencia negativa
j)ensanchamiento Doppler :como el ensanchamiento de la presión depende de la
temperatura por movimiento rápido de los átomos al emitir la radiación la longitud de
onda recibida por el detector es más corta cuando el emisor se acerca al detector y más
larga cuando se aleja.
4-.a) ¿Por qué se utiliza la modulación de la fuente en la espectroscopia de
absorción atómica?
Porque la radiación de la fuente se modula de continua a intermitente modulación está
basado en la eliminación de los efectos de la emisión de a llama el cual es necesario
modular la salida de la fuente para que su intensidad oscile a una frecuencia constante
de este modo el detector recibe dos tipos de señales una alternante de la fuente y otra
continua porque proviene de la llama.
También se utiliza para eliminar las interferencias producidas por la llama se realiza a
través de una cuchilla.
También para eliminar la radiación de la llama de los átomos excitados por la llama.
b) ¿Por qué en AES no se requiere la fuente?

 Porque el analito se excita en la llama y emite radiación directamente.


 Por qué se mide la emisión de la llama.
 Por qué habrá átomos excitados.

5-.las interferencia en AAS pueden modificar por incremento o por disminución


de la concentración del analito cuál es el efecto de las interferencias por:
a) Presencia de aniones como sulfatos o fosfatos:
Disminución interferencia (-) son de baja volatilidad, absorbancia baja, y concentración
baja.
b) Por ionización del analito :
Menor absorción, menor concentración [producen interferencia (-)]

c) Por material participado:


Interferencia positiva porque lee más de lo que debería de ser.
d) Interferencia espectral:
Si hay mayor absorción, mayor concentración la interferencia es (+) si solo varia los
decimales hay interferencia.

6-. Definir:
a) elución: paso de fase móvil a través de una columna hasta lograr la salida de los
solutos.
Se lavan las especies atreves de una columna cromatografía adicionando fase móvil
b) fase móvil: Es el solvente (eluyente) que arrastra a través de una columna los
componentes de la mezcla a analizar.
Puede ser un gas / liquido/fluidos súper críticos que trasportan los analitos.
c) fase estacionaria: (matriz, soporte cromatografico) componente estático de la
cromatografía.
Solido/liquido inmovilizado sobre el cual se reparte la especie del analito durante el
paso de una fase móvil.
d) coeficiente de distribución: para un soluto es igual a la relación de su concentración
analítica molar n la fase estacionaria y su concentración analítica en la fase móvil
𝐶𝑆
𝐾𝐶 =
𝑆𝑀
e) Tiempo de retención: tiempo que trascurre desde la inyección de la muestra hasta
que el soluto alcanza el detector ( a veces esta magnitud se mide en volumen de
elución).
f) Altura de plato: es la longitud de la columna entre el número de plato, variable de
medida cuantitativa de a eficacia de la columna y relaciona la longitud de la columna
con el # de plato
𝐿
𝐻=
𝑁
g) eficiencia de la columna: se define en base a 2 términos: altura y numero de plato
𝐿
𝑁 𝑁> 𝑀𝐴𝑌𝑂𝑅 𝐸𝐹𝐼𝐶𝐼𝐸𝑁𝐶𝐼𝐴
𝐻
Donde si 𝐿 ↑ 𝐻 ↑↓ 𝑁↑ (𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 𝑒𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎)

7-.realice un cuadro comparativo de: N, Presión de trabajo, diámetro de columna,


cantidad de muestra, para una columna de CG, HPLC

Columna N L Presión Diámetro Cantidad


PSI de muestra
CG:
•rellena 2000-4000 2-3 m 10-50 2-6 mm ≈ 20 µ𝑙
•abierta 3000-5000 2-100 m 10-50 0,1-0,6 mm ≈ 10−3 µ𝑙
HPLC ─ 20-30 cm 5000 4-5 mm ≈ 10 − 20µ𝑙

8-Se determinó cromo en una muestra acuosa pipeteando alícuota de 10 ml de la


muestra en 5 matraces aforados de 50 ml. Antes de enrazar los matraces se
añadieron a cada uno de ellos volúmenes distintos de un patrón de 12,2 ppm de
Cr
Muestra en ml Patrón en ml Absorbancia
10 0 0,201
10 10 0,292
10 20 0,378
10 30 0,467
10 40 0,554

a) calcular la concentración de Cr en ppm en la muestra


b) como preparar 0,25l de una solución de 12,2ppm de cromo a partir de K2CrO4,de
98%de pureza
Es un método de adición múltiple estándar
muestra
10 ml + 0ml 50 ml

10 ml + 10ml 50 ml

10 ml + 20ml 50 ml

10 ml + 30ml 50 ml

10 ml + 40ml 50 ml

Cr [ml] A
0 0,201
10 0,292
20 0,378
30 0,467
40 0,554

A = 0,2022
B = 8,81X10-3
R = 0,999967
VX = 22,9511
12,2 𝑚𝑔 𝐶𝑟
22,95 ml ∙ 1000𝑚𝑙
= 0,28 𝑚𝑔 𝐶𝑟

0,28mg Cr 50ml 10ml


X 1000ml
a) X=28 ppm Cr
12,2 𝑚𝑔 𝐶𝑟 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑘2 𝐶𝑟𝑂4 194𝑚𝑔𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 100 𝑔 𝑚𝑢𝑠𝑡𝑟𝑎
X=0,25 L Cr ∙ ∙ ∙ ∙ ∙ = 0,0116 𝑔
1000 𝑚𝑙 52 𝑚𝑔 𝐶𝑟 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 98 𝑚𝑔 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4

b) X = 0,01161 g de muestra

9-.descriva con espectros la secuencia un espectro emitido (p0)por una fuente de


AAS el espectro de absorción por la llama y el espectro transmitido (p)después
del monocromador

P A)

A B)

P C)

ƛ1 ƛ2 ‫ג‬
A: espectro de emisión fuente de línea
𝑃0
B: espectro de absorción de la muestra A= log 𝑃

C: espectro de emisión de la fuente tras atravesar la muestra


Ancho de banda fuente de línea<anncho de banda de absorción< ancho de banda
monocroma dores.
10-.a) describa una columna abierta y una columna rellena en CG
RELLENA: son tubos de vidrio, metal inerte o teflón de 2-3 m de longitud el material de
relleno son partículas esféricas para interaccionar con el analito por adsorción tienen
una fase estable térmica y químicamente
ABIERTA: son de 2 tipos
• Columna LUCOT son tubos capilares donde la pared interna está recubierta con una
fina capa de fase estacionaria son muy eficientes
• Columna SCOT tienen una capa en su lado interno de superficie absorbente donde se
acopla la fase estacionaria tienen una mayor capacidad de carga
b) ¿qué rangos de longitud tiene una columna de relleno y una abierta de CG?
Columna de relleno: 1-6 m
Columna abierta: son capilares 10-100 m
C) ¿Que cromatografía trabaja a altas presiones entre CG Y HPLC?
El que trabaja a altas presiones es el HPLC de alta resolución ya que trabaja con una
presión de hasta 5000 PSI y en cambio el CG a 10-50 PSI
11-. Se analiza hierro total por AAS se toma 5 g de muestra ,después de la
mineralización se disuelve en 250ml en un matraz aforado, esta solución se diluye
10 veces , del cual se toma 5 alícuotas de 10 ml para agregar a 5 matraces de 50
ml que contienen 0, 0.5,1.0,1.5,y 2.0 ml de una solución de hierro de 100ppm , para
luego enrazar con reactivos y agua a volumen , las lecturas de absorbancia son
0.21,0.388,0.561,0.740,y 0.920 respectivamente a 284.3 nm
a) cual es el porcentaje de hierro en la muestra
b) existe otra sustancia que absorbe a 283,11 nm ¿Qué ocurre ?y ¿Qué acciones
debe tomar?
c) en que rango del espectro se realiza la determinación
5 g muestra 250ml
10ml 100ml (Relación de 10 ⁄100)
10ml 50ml
10ml 50ml
10m l 50ml
10ml 50ml
10ml 50ml

Fe [ml] ppm A
0 0,21
0,5 0,388
1,0 0,561
1,5 0,740
2,0 0,920

A = 0,2094
B = 0,3544
R = 0,999977
VX = 0,59085 ml
100 𝑚𝑙 𝐹𝑒 1 𝑔 𝐹𝑒
0,59 𝑚𝑙 𝐹𝑒 ∙ ∙ = 5,9 × 10−5 𝑔 𝐹𝑒
1000 𝑚𝑙 100 𝑚𝑔 𝐹𝑒
5,9x10-5 g Fe 50 ml 10 ml
X 100ml
5,9x10-4 g Fe 100 ml 10 ml
X 250 ml
0,01475 g Fe 250 ml 5 g muestra
X 10o g de muestra
a) X= o,296 g Fe
% = 0,3 Fe
b) ƛ1=284,14 nm
ƛ2=283,11 nm
Las longitudes de onda no son iguales por tanto no hay interferencia por tanto no se
toma ninguna acción
c) la longitud de onda es 284,3 nm se realiza en el rango de UV
12-Las sustancias B,C tienen tiempos de retención de 13,3-14,1 respectivamente
sobre una columna de 30 cm .un especie no retenida pasa a través de la columna
en 1,3 min .las anchuras de los picos para B,C son 1,087-1,162 min
respectivamente calcúlese :
a) el número de platos para cada pico
b) altura de plato de la columna
c) para B, C la resolución y longitud de columna para obtener una resolución de
1,5
a)

𝒕𝑹 𝟐 𝟏𝟑, 𝟑 𝟐
𝑵𝑩 = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟐𝟒𝟕𝟐, 𝟎𝟒
𝑾 𝟏, 𝟎𝟕
𝟏𝟒,𝟏 𝟐
𝑵𝑪 = 𝟏𝟔 (𝟏,𝟏𝟔𝟐) = 𝟐𝟑𝟓𝟓, 𝟖𝟒 Números de platos

b)
𝑳 𝟑𝟎 𝒄𝒎
𝑵 = 𝑯 = 𝟐𝟒𝟏𝟑,𝟗𝟒 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟒 𝒄𝒎

c)
𝟐[𝒕𝑹𝒄−𝒕𝑹𝑩 ] 𝟐(𝟏𝟒,𝟏−𝟏𝟑,𝟑)
𝑹𝑺 = 𝑾𝑩 +𝑾𝑪
= 𝟏,𝟎𝟕+𝟏,𝟏𝟔𝟐
= 𝟎, 𝟕𝟏𝟕

No se separa porque la resolución es menor a 1


13-. Describa
a) ¿Por qué AAS y AES no sigue estrictamente la ley de Beer ?
Absorción y emisión cumplen de gran manera pero no obedecen la ley de Beer se debe
a que la distancia en la radiación varia ligeramente quiere decir que tratamos de que
sea contante ya que estrictamente no e constante la b
b) ¿Cuál es la concentración relativa del analito atomizado y excitado para AAS y
AES?
Si medimos absorción preferimos que sea mayor cantidad de átomos no excitados
Si medimos emisión preferimos que vea mayor cantidad de átomos excitados
c) ¿Cómo eliminar interferencias en análisis de absorción molecular o atómica en
forma general ¿
Utilizando el método de adición múltiple estándar porque los estándares están casi en
las mismas condiciones fisicoquímicas en la muestra, ya que contra resta parcialmente
por completo las interferencias químicas y espectrales introducidas para la matriz de la
muestra
d) ¿Qué transiciones energéticas están implicadas en absorción y emisión
atómica?
En la absorción y emisión atómica solo existen transiciones ELECTRONICAS
14-.a) como relaciona el número y altura de plato con el diámetro de la fase
estacionaria.
La altura de plato (H) es proporcional al diámetro de la partícula.
b) ¿Qué transiciones ocurre en espectroscopia molecular?
Ocurren las transiciones energéticas electrónicas, rotacionales y vibraciones.
c) mencioné algunos detectores en espectroscopia UV-VIS
Detectores de fotones: fototubos, tubos fotomultiplicadores, fototubo.
d) ¿Qué es un agente liberador?
Son cationes como el Sr y el La que forman compuestos con el interferente evitando
que estos interfieran reacciones con el analito catiónico
15-. En dos muestras se determinó el contenido del cobre por AAS los pesos de
A=10,0g y de B=6,77g cada uno se enraza después de tratamientos a un volumen
de 100ml se hace una dilución de 5 ml en 250 ml , y esta última solución medimos
en un AAS ,los datos de la curva de calibración son los siguientes:
Cu 0,5 1 2 3 3,5 blanc A1 A2 B1 B2
µg⁄m o
l
A 0,09 0,18 0,40 0,61 0,71 0,022 0,40 0,40 0,61 0,60
4 8 6 8 9 8 4 2 6

a) Calcule el %promedio de cobre en las muestras A B


b) los datos de la absorbancia de los patrones están dentro de lo ideal para que
cumpla la ley de Beer
c) ¿Qué gases utiliza en la atomización por flama?

Cu µg⁄ml A
0 0,000
0,5 0,094
1 0,188
2 0,406
3 0,618
3,5 0,719

0,1477 0,022 blanco


2,0061 0,408 A1
1,9868 0,404 A2
2,9882 0,612 B1
2,9593 0,606 B2

A=-8,6861
B=0,2077
R=0,99975
Muestra 100ml
5ml 250 lectura
Corrección:

[A1]-[B] =2,0061-0,147=1,85 [A2]-[B]=1,9868-0,1477=1,8391

1,848µ𝑔 𝐶𝑢 1𝑔𝐶𝑢
𝐶𝐶𝑈 = × 250𝑚𝑙 = 462.18µ𝑔 𝐶𝑢 × = 4,62 × 10−4 𝑔 𝐶𝑢
𝑚𝑙 106

4,6218x10-4gr 250ml 5ml

X 100ml

9,244x10-3gr 100ml 10,0gr muestra

X 100g muestra

X= 0,0924 % Cu

Corrección:

[B1]-[B] =2,9882-0,1477=2,8405 [B2]-[B]=2,9593-0,1477=2,8116

2,82605µ𝑔 1𝑔 𝐶𝑢
𝐶𝐶𝑢 = × 250𝑚𝑙 = 706,51µ𝑔𝐶𝑢 × = 7,065 × 10−4gr Cu
𝑚𝑙 1×106 µ𝑔

7,065x10-4 gCu 250ml 5ml


X 100ml

0,01413gr Cu 100ml 6,77g muestra

X 1000g de muestra

a) X = 0,20872 gr Cu

b) si están dentro del rango ideal (0,1-0,7)

c) gas ⁄aire ; gas ⁄O2 ; H2⁄aire ; H2⁄O2 ; acetileno⁄aire

; acetileno⁄O2
Convierte la solución en NIEBLA O AEROSOL, se basa en tubos concéntricos.
Producción de aerosol por el efecto de Bernoulli.

16-.se determinó plomo en 20ml de extracto concentrado provenientes de una


muestra liquida de 250ml, la curva del calibrador tiene los siguientes datos de
concentración de plomo en µg⁄ml 0,1,2,3,4,5,y los valores de absorbancia son 0,00-
0,094-0,188-0,406-0,618 y 0,719 respectivamente mientras que las muestras tienen
como A1=0,190 y A2=0,188 para el blanco una absorbancia de 0,011

a) calcular la concentración de la muestra en µg ⁄L de plomo

b) si la lectura se realiza a 225,30 nm y existe otro elemento de 226,30 nm que


ocurre ¿

c) ¿a qué tipo de interferencia se remite lo anterior?

µg⁄ml Pb A

0 0,00

1 0,094

2 0,188

3 0,406

4 0,618

5 0,719

2,0046 0,190 A1

1,9953 0,188 A2

0,117 0,011 blanco


R= 0,999967 tomando la linealidad

A= -0,241

B=0,215

Corrección:

[A1]-[B]02,0046-0,117=1,8876 µgPb [A2]-[B]=1,9953-0,117=1,8783µg Pb

1,8829µgPb⁄ml × 20ml=37,65 µg Pb

250ml 20ml lectura

37,65µg Pb 20ml 250ml

X 1000ml

a) X= 150,636µgPb⁄L

b) no hay interferencia de línea espectral porque la diferencia es de 1 nm

c) a la interferencia espectral de línea

17-. a) esquematice un cromatograma

SEÑAL

tRB

tRA

tM

A B

Tiempo en (min)

b) que es un supresor de ionización

Es el que llega a ionizarse según la ecuación para que la ionización de la muestra sea
reducida por el efecto de la acción de masas de los electrones formados a partir del
supresor de ionización

18-. 50 g de muestra después de la mineralización se disuelve en 250ml en un


matraz aforado ,esta precisa una dilución en una proporción de 100 ,de la solución
diluida se toma 5 alícuotas de 10ml para agregar a 5 matraces de 50 ml que
contiene 0-1,0-2,0-3,0-y 4,0 ml de una solución de cromo de 50 ppm , para luego
enrazar con reactivos y agua a volumen, las lecturas de absorbancia son 0,250-
0,425-0,600-0,771-y 0,950 respectivamente a una frecuencia de 8,3822s-1

a) calcule el porcentaje de Cr en la muestra

b) la concentración aparente de cromo en la muestra es alta, a que se puede


atribuir

c) en que rango del espectro se realiza la determinación

50gr muestra 250ml

1ml 100ml

10ml 50ml lectura

[ml] Cr 50 ppm A

0 0,250 VX=1,3418 ml

1,0 0,425 A= 0,25

2,0 0,600 B=0,1746

3,0 0,771 r = 0,9999816

4,0 0,950

50 𝑚𝑔 𝐶𝑟
1,4318𝑚𝑙 × = 0,07159𝑚𝑔 𝐶𝑟
1000𝑚𝑙

0,07159mg Cr 50ml 10ml

X 100ml

0,7159mg Cr 100ml 1ml

X 250ml

178,975 mg Cr 250ml 50gr de muestra

X 100gr muestra

a)X= 0,35795 % Cr
b)a interferencia positiva tiene mayor absorbancia mayor concentración mayor
volatilidad

𝐶 3×108 𝑚𝑠 −1 109 𝑛𝑚
c) ƛ= = = 3,579 × 10−7 𝑚 × = 357,9 𝑛𝑚
‫ע‬ 8,3822 𝑠 1𝑚

Pertenece al rango de UV (ultra violeta )

19-.a)¿Qué tipo de fuentes utiliza un espectrofotómetro de absorción atómica ?

Utiliza una fuente continua y también un monocromador de alta resolución que trabaja
con una fuente continua.

b) ¿Qué energía de transición está presente en AAS?

Están presentes solo las transiciones energéticas ELCTRONICAS en absorción atómica


no se encuentran las rotacionales ni las vibracionales

20-.de los métodos de atomización que se desarrollaron en la materia que


diferencia existen en cuanto a sensibilidad y costo
Métodos de atomización:

1. Llama menos sensible


2. Plasma es más sensible
3. Electrotermia poco sensible

Sensibilidad: 2<3<1

Costo: 2<3<1

21-. a) que especies se encuentran en diferentes concentraciones relativas en una


llama

 Átomos no excitados FAAS


 Átomos excitados FAES
 Moléculas no excitadas
 Moléculas excitadas
 Presencia de iones
 Electrones

b) como se solucionó el problema de los anchos de banda de un espectro atómico


¿y en relación a este problema como se ha desarrollado la ciencia para dar
respuesta a estos problemas

Debido a que el problema en 1950 eran los anchos de banda ya pensaban en utilizar
esta técnica de absorción atómica pero el problema era el monocromador entonces se
creó una fuente de línea de 10-4-10-5 nm ahora hay un monocromador de alta resolución
en el que se trabaja con fuente continua
22-.¿ Cuáles son las formas de energizar de los diferentes métodos de
atomización ?

• llama: por temperaturas elevadas que desprende la llama es como va energizándose

• Electro térmico: mediante una red eléctrica

•plasma de argón acoplado inductivamente: mediante una inducción de la


radiofrecuencia

23-.¿ En la atomización electrotermica cuantas rampas de temperatura se utiliza


para el análisis ?

Se utiliza 4 rampas:

•secado

•calcinación

•atomización

•limpieza

24-. Esquemática la instrumentación para CG y HPLC

CG:
FASE MOVIL SISTEMA DE HORNO Y PROCESADOR DE
DETECTOR
GAS PORTADOR INYECCION COLUMNA SEÑALES

HPLC
SISTEMA
RESERVA FASE DESGASIFICAD DE
BOMBA DETECTOR
MOVIL OR INYECCION
Y
COLUMNA

PROCESADOR
DE SEÑALES

25.- mencione las aplicaciones mas importantes de CG y HPLC en análisis de


alimentos
CG
Caracteristico de aromas
Det. De nitrosaminas en agua potable
Det. De metanol y alcoholes superiores
Caract, de ac grasos
HPLC
Caract. De azucares
Det. De lípidos
Det. De flavonoides y fenoles
Triglicéridos
26.- . Se determinó el contenido de zinc por AAS, los pesos de A1 = 1,0031g y de
A1`= 1,0086g cada uno se enrasa después de tratamiento a un volumen de
100ml, se hace diluciones en las siguientes proporciones; 1 en 10, 1 en 5 y 1en
2,5 y la última solución, medidos en un AAS, los datos de curva de calibración
son los siguientes:

Zn 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.441 0.449


ug/ml A1 A1`
A 0 0.065 0.120 0.161 0.220 0.275

a) calcular el % promedio de zinc en la muestra b) que líneas emite la


lámpara de catodo hueco de calcio c) diferencia entre un fotómetro y
espectometro de llama

muestra 100ml

1ml 10ml

1ml 2,5ml lectura

Zn µ𝒈/𝒎𝒍 A

0 0
0,2 0,065
0,4 0,120
0,6 0,161
0,8 0,220
1,0 0,275
0,441 A1
0,449 A1`
0,441 𝑚𝑔 𝑍𝑛
2,5𝑚𝑙 × = 1,1025𝑚𝑔 𝑍𝑛
𝑚𝑙

1,1025𝑚𝑔 𝑍𝑛 2,5 ml 1ml

X 5ml

5,512 mg Zn 5ml 1ml

X 10ml

55,125 mg Zn 10ml 1ml

X 100ml

5512,5 mg Zn 100ml 1,0031gr de muestra

X 100gr muestra

X= 0,55 % Zn

0,449 𝑚𝑔 𝑍𝑛
2,5𝑚𝑙 × = 1,1225𝑚𝑔 𝑍𝑛
𝑚𝑙

1,1225𝑚𝑔 𝑍𝑛 2,5 ml 1ml

X 5ml

5,6125 mg Zn 5ml 1ml

X 10ml

56,125 mg Zn 10ml 1ml

X 100ml

5612,5 mg Zn 100ml 1,0031gr de muestra

X 100gr muestra

a) X= 0,56 % Zn
b) fuente de línea continua
c) fotómetro filtros ; espectrofotómetro = monocroma dores

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