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Al hervir la solución alcalina de los iones ferrosos, I.2) Reconocimiento del azufre:
algunos de ellos se oxidan a iones férricos, Fe+3 La detección del azufre se basa generalmente en
la conversión de sulfuro de sodio formado
d) 𝟒𝐅𝐞+𝟐 + 𝟑𝐎𝟐 + 𝟔𝐇𝟐 𝐎 𝐎𝐗 𝐅𝐞(𝐎𝐇)𝟑 durante la fusión sódica, en un precipitado café
Para disolver los hidróxidos férricos se agrega oscuro o negro, de sulfuro de plomo, mediante la
ácido clorhídrico. adición de acetato de plomo en medio ácido.
El cloruro férrico (e) reacciona con el ferrocianuro NaX + AgNO3 H + AgX + NaNO3
de sodio (f) para dar un complejo soluble de color
Los cloruros, bromuros y yoduros se pueden
azul de prusia brillante(g).
distinguir por el color del precipitado, blanco,
amarillo suave y amarillo respectivamente;
g)4FeCl3 + 3[Na4 Fe(CN)6 ] →
aunque también difieren en su miscibilidad en
NaFe(III)[Fe(II)(CN)6 ] ∗ H2 O
amoniaco acuoso; el cloruro de plata es miscible,
el bromuro de plata es poco miscible y el yoduro
Si la sal férrica está en exceso, e! producto
de plata es insoluble.
originado es el azul de prusia insoluble (j).
Ensayo de Beilstein. Es posible reconocer la
presencia de halógenos directamente sobre la
h) NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2 SO4 muestra problema, colocada en un alambre de
cobre, quemándola en la zona oxidante de la
i) 𝐅e(CN)2 + 4NaCN → Na4 Fe(CN)6 llama del mechero.
3. MATERIALES Y EQUIPOS
4. PROCEDIMIENTO
Gafas de seguridad Espátula Mechero
Tubo de ensayo con desprendimiento y tapón Diferencias entre compuestos Orgánicos e
Tubos de ensayo Inorgánicos.
Pinzas para tubos
Mangueras 4.1. Ensayo de ignición.
Crisol o cápsula de porcelana
Papel de filtro Muestras:
Hidróxido de sodio al 20% a) Cloruro de sodio o cualquier sal que se tenga
Hidróxido de calcio o bario recién preparado al en el laboratorio.
3%
Cloruro de sodio b) Sacarosa (azúcar de caña) o cualquier otra
Azúcar común (sacarosa) sustancia orgánica.
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En una cápsula de porcelana o en la punta de la de óxido de cobre cubriendo la mezcla y se cierra
espátula se ponen de 0.1-0,2 g de sustancia o 5- el tubo con un tapón.
10 gotas si es líquida, y se somete a Coloque el primer tubo en posición inclinada para
calentamiento primero suavemente unos 5 calentarlo empezando por la parte que contiene
minutos y luego directamente en la región solamente óxido de cobre. Recoja en el segundo
oxidante de una llama. tubo, el gas que se desprende haciéndolo
Observe los siguientes fenómenos: burbujear dentro de la solución.
1) fusión. 2) carácter de la llama. 3) formación de
vapor de agua. 4) formación de residuo después Un precipitado en el agua de barita indica la
de calentar al rojo. 5) Olor. presencia de carbono; si sobre las paredes del
tubo se depositan gotas de agua, se comprueba
De acuerdo con las observaciones deduzca y la presencia de hidrógeno
analice la naturaleza química de cada
compuesto. CuO
(C, H) → CO2 + H2 O + Cu
Calor
4.2 ionización.
CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2 O
En dos tubos de ensayo añada a uno de los tubos
1mL de solución de NaCI o cualquier otra sal y al Este precipitado se disuelve en medio ácido
otro 1mL de cloroformo u otro hidrocarburo poco
polar. BaCO3 + 2HCl → BaCO3 + CO2 + H2 O
Adicione a cada uno 1 mL de solución de nitrato Soluble
de plata gota a gota. Agite y observe. 1) Qué tipo
de sustancia es el cloroformo. 2) Qué reacción se 4.4 Fusión con sodio
lleva a cabo entre el cloruro de sodio y el nitrato
de plata. Dé la reacción. 3) Explique la diferencia Con una espátula seca corte un cubo de ± 3mm
de comportamiento entre el cloroformo y el nitrato de diámetro, séquelo con papel de filtro utilizando
de plata. pinzas y deposítelo en un tubo de ensayo seco.
4.3. Reconocimiento de carbono e hidrógeno. No coja el sodio con la mano, no lo deje expuesto
al aire, no lo ponga en contacto con el agua, es
Debido a que solo algunas sustancias orgánicas explosivo e inflamable. Utilice gafas de
(por ejemplo los carbohidratos) dejan residuos seguridad. Si el compuesto es alcalino puede
cuando se calientan y otros (como los alcoholes, provocar una pequeña explosión. En este caso
éteres, cetonas, etc.) se evaporan sin dejar interrumpir el procedimiento y desactivar el sodio
residuos, se utiliza el método basado en la agregando suficiente etanol.
oxidación del carbono a C02 empleando el óxido En estos casos reducir 0.5 g del compuesto por
de cobre como agente oxidante. ebullición con 5 mide ácido acético glacial y 0.5 g
de polvo de zinc. Cuando la mayoría del zinc se
En un tubo de ensayo con desprendimiento haya disuelto, evapore la mezcla a sequedad y
lateral se conecta un extremo de una manguera con el residuo se procede a hacer la fusión
corta y el otro extremo se introduce en otro tubo sódica.
que contenga solución de hidróxido de bario
El tubo de ensayo de 150 x 12mm (seco) donde
recién preparado, se mezcla 0.1g de la sustancia
se ha depositado el trozo de sodio se sujeta con
seca (anhidra) con 0.5 g de óxido cúprico
unas pinzas y se calienta en posición vertical
recientemente calcinado, se agrega un poco más
hasta que el sodio funda y sus vapores se eleven
unos 3 cm en el tobo. Separar de la llama y con coloidal azul o un precipitado azul. La coloración
cuidado adicionar 0,2 g si es sólido o 4 gotas si la azul verdoso indica que existe nitrógeno, pero
sustancia problema es líquida, de forma que que la fusión alcalina fue incompleta, si la
caiga directamente en el vapor de sodio sin tocar coloración es amarilla o incolora no hay
las paredes del tubo. Al final se calienta el tubo a! nitrógeno.
rojo de 5 a 10 minutos
−4
6CN − + Fe+2 → Fe(CN)2
Dejar enfriar y agregar gota a gota de 2 a 3 mL
de alcohol etílico. −4
Fe(CN)2 + Fe+3 → 𝐹𝑒4 [Fe(CN)6 ]3
Se remueve y tritura el sólido contenido en el tubo Azul de Prusia
con una varilla de vidrio para asegurarnos de la
destrucción tota! de! sodio que no haya Si el compuesto contiene azufre, al agregarse el
reaccionado. sulfato ferroso se obtiene un precipitado oscuro
(casi negro) que puede filtrarse, agregar luego el
llenar el tubo hasta la mitad con agua destilada,
cloruro férrico y el ácido.
hervir suavemente durante dos minutos para que
En algunos casos, cuando están presentes el
los iones entren en solución, agregar agua si es
nitrógeno y el azufre, en lugar del precipitado azul
necesario, finalmente filtrar la solución en
se obtiene una coloración roja debida a la
caliente, guardando la solución alcalina que se
formación de sulfocianuro férrico.
filtró para los ensayos que siguen, si él filtrado no
es alcalino, agregar hidróxido de sodio al 20%. Nota: Agregue solamente la cantidad indicada
El filtrado debe ser incoloro, si no, se debe de sulfato ferroso porque si lo agrega en exceso
agregar carbón activado hervir y filtrar en los iones cianuro reaccionarían para formar
caliente. Este filtrado se utilizará para las Fe(CN)2 y no se formaría ferrocianuro de sodio.
determinaciones de nitrógeno, azufre y El fluoruro de potasio se agrega para aumentar la
halógenos. sensibilidad del ensayo del azul de prusia
manteniendo los iones férricos en solución.
C, H, O, N, S, X + Na0 → NaCN, Na2 S, NaX, NaOH
Reconocimiento del azufre
Identificación de nitrógeno, azufre y
halógenos mediante el método de la fusión Tome 2 mL de la solución alcalina y acidúlelos
con sodio con ácido nítrico diluido, añada 5 gotas de
solución de acetato de plomo. Un precipitado
Determinación de nitrógeno por el método de
negro indica la presencia de azufre.
Lassaigne.
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