Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

INFORME N° 6

DETERMINACIÓN DE
ANIONES

INTEGRANTES:
- CHERO ALMEYDA, FLAVIO
- TORRES HIDALGO, MANUEL

CURSO:
ANÁLISIS QUÍMICO

ESPECIALIDAD:
INGENIERÍA GEOLÓGICA
2019
PROFESORES:
ING. JOSÉ ARENAS N.
ING. TOMAS VIZARRETA
INFORME Nº 6

ÍNDICE
INTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 2
OBJETIVOS ................................................................................................................... 2
MARCO TEÓRICO........................................................................................................ 3
MATERIALES Y REACTIVOS ..................................................................................... 5
PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 6
CUESTIONARIO ........................................................................................................... 7
CONCLUSIONES .......................................................................................................... 11
GALERÍA DE FOTOS .................................................................................................. 13
BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................... 14

FIGMM 2018 - I
 INFORME Nº 6

INTRODUCCIÓN
El área de la química analítica que contempla la determinación de las especies
químicas es una muestra que se conoce como Análisis Cualitativo.
En esta experiencia se observaran y anotaran algunas reacciones químicas
características de algunos aniones, tales como el Br-, I-, Cl-, MnO4-, NO-2, NO-3,
CO3-2, CrO4-2, SO4-2; usando determinados reactivos. Considerar la importancia
del análisis de aniones como requisito en la formación académica para así tener un
conocimiento que nos permita interactuar con profesionales especializados del
tema.

OBJETIVOS
 El objetivo principal es determinar e identificar a los aniones de los
diferentes grupos de acuerdo a su clasificación

 Analizar la solubilidad que presentan los compuestos formados por

2 precipitación y la solubilidad o insolubilidad que presentan determinando
los aniones presentes en la solución entregada.

 Identificar los reactivos a usar para la determinación de aniones.

 Reconocer las reacciones características de cada anión en los diferentes

grupos.

 Identificar y separar los aniones presentes en la muestra inicial.

 Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones

en solución acuosa conocido como Marcha Analítica.

 Distinguir los distintos precipitados, colores, formas y factores que ayudan

al reconocimiento de los compuestos formados.

FIGMM 2018 - I
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MARCO TEÓRICO
La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una
muestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante
a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no
existe una clasificación única, y puede decirse que cada autor propone la suya
propia aunque entre todas existan naturales analogías. Citaremos seguidamente
algunas de las causas responsables de esta situación:

 El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados

por elementos electronegativos (F- , S=, Cl-) sino también a los formados
por elementos electropositivos muy ácidos como arseniatos, arsenitos,
cromatos, permanganatos, etc.
 La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos
bien definidos de aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente
para revelar la presencia de los aniones del mismo, y no como método
separativo tal como en cationes.
 La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial
redox y puede transformar al mismo.
Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas
solubilidades de las sales de plata (Ag+) y bario (Ba+2) .Nosotros los clasificaremos
3
De acuerdo al siguiente cuadro:

FIGMM 2018 - I
 INFORME Nº 6

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen

en: a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos
por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido
sulfúrico. b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen
precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata,
grupo II con los cloruros de plata, etc. La separación de los aniones del primer
grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo,
bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de
reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido
nítrico de sus sales de plata respectivos. Los aniones del segundo grupo también
poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de
precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata. El ion nitrato
se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe (NO)) SO4. El ion nitrito
se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio
acidulado. El ion acetato se reconoce por su formación de Fe (OH).C2H3O2 (color
naranja) soluble en ácido nítrico. En el reconocimiento del ion NO3- (reacción del
anillo pardo) se debe eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y
4 cromato para que la reacción sea concluyente. En el reconocimiento de los aniones
del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo y bromo mediante
la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un
mejor trabajo en la investigación del cloruro.

FIGMM 2018 - I
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MATERIALES Y REACTIVOS
- Muestra problema
- Tubos de ensayo
- Pinzas para tubo de ensayo
- Agitadores de vidrio
- Vasos de precipitados
- Papel de filtro
- Papel tornasol para medir pH
- Agua destilada
- Sulfato férrico
- Manganato de potasio
- Etanol
- Nitrato de plata
- Ácido nítrico
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- Cloruro de Bario
- Cristales de sulfato de hierro
- Ácido Sulfúrico

FIGMM 2018 - I
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PROCEDIMIENTO
ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO I:
1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones: Br-, Cl-, I- en un
vaso; diluirla con H2O destilada, añadir gotas (8-9) de H2SO4 9N y = 1gr de
Fe2 (SO4)3.
2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de
filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como
tapándolo).
Se comprueba la presencia del anión I-
3. Cuando los vapores despedidos ya no colorean el papel, se retira la solución
del calor; añadir unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una
tonalidad morada (añadir un ligero exceso).
4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso ahora con un papel de filtro
previamente humedecido con almidón yodado.
Se comprueba la presencia del anión Br-
5. Una vez que los vapores ya no colorean el papel, se enfría la mezcla; añadir
unos ml (2 - 3) de C2H5OH calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar;
conservar la solución y desechar el precipitado.
6. Añadir a la solución de 5. Gotas de AgNO3 hasta observar la formación de
6
un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl.
Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N y compruebe su
insolubilidad.
Se comprueba la presencia del anión Cl-
ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO II (se elige el anión SO4-2)
Divida la solución entregada en dos porciones:
a) A la solución se le añade gotas de BaCl2.
b) Añadir a la solución gotas de AgNO3.Deje reposar.
ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO III (Se elige el anión NO2-)
a) Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un
precipitado. Qué sucede con el precipitado añadir gotas de HNO3 6N.
b) Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.
Nuevamente añadir gotas de KMnO4.

FIGMM 2018 - I
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ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO IV (Se eligen los aniones NO3-, CH3COO-)
Identificación del anión NO3-:
Diluir ligeramente la solución entregada (tubo 1).
En otro tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H2O destilada cristales de
Fe SO4, terminada la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9N,
vierta este contenido en el tubo 1.
En otro tubo (tubo 3) tome unas gotas de (6 – 8) de H2SO4 36N añada este
contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición
de un hermoso anillo color chocolate. No agite.
Identificación del anión CH3COO
Añada a la solución entregada gotas (2 – 3) de FeCl3. Diluya la solución con H2O
destilada, hierva la solución.
Pruebe la solubilidad del precipitado obtenido con HNO3 6N.

CUESTIONARIO
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1.- Describa brevemente la función que cumple el almidón como indicador,
señale en su estructura la acción cuando detecta la presencia del ion I-
(yoduro).
En el estudio de las reacciones químicas, entre los casos de estudio e indicios que
demuestren la evidencia de la ocurrencia de una reacción química se encuentran el
desprendimiento de gases, que para el caso de los aniones halogenuros esto se
demuestra con la coloración del papel de filtro humedecido con almidón y
almidón yodado para el caso del anión I- y Br- respectivamente cumpliendo con su
función de indicador. Para el caso del ion I- se produjeron reacciones redox, o
reducción oxidación; y también reacciones endotérmicas que requieren de energía
térmica para la generación o activación de las reacciones que en nuestro caso se
demuestran al calentar en la estufa eléctrica.
2.- Se indica que en medio neutro el ion CH3COO- reacciona con el ion Fe3+
formando un precipitado, esto concuerda con la experiencia realizada?
Justifique su respuesta con ayuda de reacciones químicas.
En la experiencia realizada al hervir la solución entregada con gotas de FeCl3 no se
formó precipitado
𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 3𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ⟶ (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3 𝐹𝑒 + 𝐻3𝐶𝑙

FIGMM 2018 - I
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3.- ¿Por qué en la identificación y separación de los iones I- y Br- no se

puede invertir el orden?
No se puede invertir ya que a diferencia de la identificación del I- el Br- necesita
unas gotas de KMnO4 para que adquiera una tonalidad morada y si se pusiera al
inicio dificultaría la identificación del I-.
4.- Elabore un diagrama mostrando los reconocimientos realizados. Planteé
las reacciones químicas balanceadas

DETERMINACIÓN DE ANIONES

Solución: Br-, Cl-, I- Solución: SO4 Solución: NO2

 Diluir con H2O

destilada  Añadir BaCl2 forma  Añadir AgNO3 y
 Añadir H2SO4 9N + precipitado blanco observar precipitado
1 gr de Fe2(SO4)3
 Calentar y tapar con  Añadir AgNO3  Añadir KMnO4 +
papel de filtro H2SO4
humedecido con  Añadir nuevamente
8 almidón KMnO4
Comprueba presencia
de I-
Solución: NO3, CH3COO

 Añadir KMnO4
 Calentar y tapar con Identificación de NO3 Identificación de CH3OOH
papel filtro
humedecido con
almidón yodado  Tubo 1: Diluir  Añadir FeCl3
Compruebe la presencia solución  +H2O + calor
del anión Br-  Tubo 2: H2O +
FeSO4 (cristales)
Añadir H2SO4
 Añadir C2H5OH
 Tubo 1 + Tubo 2
 Calentar y filtrar,
 Tubo 3: H2SO4 36N
deseche el
añadir al tubo 1
precipitado
Solución: Aparición de anillo
 + AgNO3 forma color chocolate
AgCl(precipitado)
 + HNO3
Comprueba la presencia
del anión Cl-

FIGMM 2018 - I
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Reacciones químicas balanceadas:

3er Grupo: NO2-, MnO4-.

Nitrito (NO2-)
𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂2− → 𝐴𝑔𝑁𝑂2 ↓
4to Grupo: NO3-, ClO3-, CH3COO-.
Nitrato (NO3-)

𝑁𝑂3− + 3𝐹𝑒 +2 + 4𝐻3 𝑂+ ⟶ 3𝐹𝑒 +3 + 6𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑂 ↑

Acetato (CH3COO-)
𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 3𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ⟶ (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3 𝐹𝑒 + 𝐻3𝐶𝑙

FIGMM 2018 - I
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5.- ¿Por qué al identificar al anión nitrato, se indica que no se debe

precipitado obtenido? Muestre las reacciones químicas llevadas a cabo.
Porque se forma una zona divisoria entre la capa de ácido sulfúrico y la capa de
sulfato ferroso. La formación de anillo en la interfase, de color café, indica la
presencia de iones nitrato en la muestra.
𝐹𝑒 +2 + 𝑁𝑂 ⟶ 𝐹𝑒𝑁𝑂+2 (𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑓é)
6.- Describa la importancia de la identificación del anión nitrito. Plantee las
reacciones químicas realizadas.
Es importante la identificación del anión nitrito ya que así podremos saber los
reactivos necesarios a usar para comprobar su presencia y además porque es usado
en la industria para curar carnes, en la fabricación de explosivos, y en el
mantenimiento de calderas industriales.
Reacciones químicas:

 Con AgNO3:

𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂2− → 𝐴𝑔𝑁𝑂2 ↓

 Añadiendo HNO3:
10 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3− → 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

7.- ¿Qué reactivo podría reemplazar al etanol en la identificación del anión

cloruro?
Podría ser reemplaza por el metanol ya que los dos son ácidos débiles y tienen una
Pka muy próximos (Pka metanol=15.5 y Pka etanol=15.9)
8.- ¿Qué sucedería si en lugar de recibir las soluciones de aniones a
identificar se sugiere el cambio de catión Na+ por NH4+?
No sucederían las reacciones ya que es una base débil o tal vez necesitaría un
tiempo mayor y una mayor cantidad de reactivo para que se produzca alguna
reacción.
9.- Se mezclan 15ml de Pb (NO3)2 0,024M con 30ml de K2CrO4 0.030 M.
¿Precipitará el PbCrO4? Datos Kps: 2x10-6

 Hallando las nuevas concentraciones en la solución de 45ml :

0.024𝑚𝑜𝑙 1 1𝑚𝑙
15𝑚𝑙𝑃𝑏(𝑁𝑂3)2𝑥 𝑥 𝑥 = 0.008 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
103 𝑚𝑙 45𝑚𝑙 10−3 𝐿
0.03𝑚𝑜𝑙 1 1𝑚𝑙
30𝑚𝑙𝐾2𝐶𝑟𝑂4𝑥 𝑥 𝑥 = 0.02 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
103 𝑚𝑙 45𝑚𝑙 10−3 𝐿

FIGMM 2018 - I
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 Comparando Qs con Kps para saber si habrá precipitación :

[𝑃𝑏 2+ ] = 0.008 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 [𝐶𝑟𝑂4−2 ] = 0.02 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
𝑄𝑠 = [𝑃𝑏 2+ ][𝐶𝑟𝑂4−2 ]
𝑄𝑠 = [0.02][0.008] = 1.6𝑥10−4
Notamos que: Qs (1,6x10-4) > Kps (2x10-6) entonces si precipita el cromato de
plomo.
10.- Se tiene 10ml de AgNo3 0.001 N, 10ml de NaCl 0,001 N y se completa con
agua hasta que el volumen final es 1L. ¿Precipitará el AgCl? Datos Kps:
1.7x10-10

 Hallando las nuevas concentraciones en la solución de 1020ml :

0.001𝑚𝑜𝑙 1 1𝑚𝑙
10𝑚𝑙𝐴𝑔(𝑁𝑂3)2𝑥 3
𝑥 𝑥 −3 = 9.8𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
10 𝑚𝑙 1020𝑚𝑙 10 𝐿
0.001𝑚𝑜𝑙 1 1𝑚𝑙
10𝑚𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙𝑥 3
𝑥 𝑥 −3 = 9.8𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
10 𝑚𝑙 1020𝑚𝑙 10 𝐿
 Comparando Qs con Kps para saber si habrá precipitación :
[𝐴𝑔+ ] = 9.8𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 [𝐶𝑙 − ] = 9.8𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
𝑄𝑠 = [𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙 − ]
𝑄𝑠 = [9.8𝑥10−6 ][9.8𝑥10−6 ] = 9.6𝑥10−11

Notamos que: Qs (9.6𝑥10−11 ) < Kps (1.7x10-10) entonces no precipita cloruro de

11
plata
11.- ¿Qué precauciones debe tener ante la emisión de yodo volátil?

 Se recomienda el uso de guantes y de la bata ya que los vapores pueden ser

sumamente irritantes para la piel.
 Se recomienda el uso de los lentes de seguridad los vapores al ser irritantes
pueden causar daño a los ojos
 Evitar una exposición crónica a este elemento ya que puede causar
insomnio, conjuntivitis, inflamación de la mucosa nasal, bronquitis,
temblor, palpitaciones, diarrea y pérdida de peso.
 Evitar el contacto con sustancias oxidables e incompatibles puede provocar
una combustión extremadamente violenta.

FIGMM 2018 - I
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CONCLUSIONES
 El ion Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color
blanco.

 Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.

 Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión SO4 -2, si son
solubles en HNO3.

 Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.

 El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con
almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

 El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado
con almidón yodado colocado sobre el vas

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GALERÍA DE FOTOS

Comprobación de la presencia Identificación del anión Cl-

de los aniones I- y Br-

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Comprobación de la presencia del Comprobación de la

anión SO4-2 presencia del anión NO2-

Identificación del anión Identificación del anión

NO3- CH3COO-

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BIBLIOGRAFÍA
 Ray U. Brumblay. 1971. Análisis Cualitativo. México D.F.: CECSA.
 Joseph Nordmann. 1960. Análisis Cualitativo y Química Inorgánica. México
D.F.: Continental.
 A. Vogel. Química Analítica Cualitativa. Kapelusz. Buenos Aires.1974.
 Ludmila Holkova, química analítica cualitativa. Teoría y práctica, editorial
trilla, 2da edición, México, 1998.

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