UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

DEPARATAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA QUIMICA

Informe Nº3

LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVO

QU527A

TEMA: Determinación de la glicerina método de dicromato

ALUMNOS

Díaz Alarcón, Juan Nota del

Informe
Gutiérrez Escobar, Christopher Roger
Tipacti Del Rio Juan Fernando
PROFESORES:

Ing. Tarsila Tuesta Chávez

Ing. J.Quiroz

PERIODO ACADEMICO: 2019-1

REALIZACION DEL LABORATORIO: 15/ 04/2019

ENTREGA DE LABORATORIO: 26/05/2019

Lima-Perú
 Índice
1. Objetivos ................................................................................................................... 3
2. Fundamento Teórico ................................................................................................. 3
3. Datos.......................................................................................................................... 5
4. Trazado de Diagrama ................................................................................................ 6
5. Ecuaciones químicas ................................................................................................. 7
6. Discusión de resultados ............................................................................................. 7
7. Conclusiones ........................................................................................................... 13
8. Bibliografía.............................................................................................................. 14
9. Anexo (ORTIZ, 2013) ............................................................................................. 14

Índice de tablas
Tabla 1:Hoja de seguridad (insht, 2018) .......................................................................... 5
Tabla 2:Volumen usado de K2Cr2O7 para su estandarizacion .......................................... 8
Tabla 3:Volumen utilizado para la determinación de la glicerina .................................. 11
Índice de figuras

Figura 1:equipo de valoración potenciometrica (C.harris, 2003) ..................................... 3

Figura 2: Curva teórica de valoración de 100,0 ml de Fe2+ 0,050 O M con Ce4+ 0,100
M en HCI04 1 M (C.harris, 2003) .................................................................................... 4
Determinación de la glicerina método del dicromato

1. Objetivos
 Aprender la forma correcta de cómo realizar una valoración potenciometrica
 Determinar la cantidad de glicerina en una muestra acuosa, a través del método
del dicromato.
 Aplicar métodos para ubicar el punto equivalente

2. Fundamento Teórico
Una valoración redox está basada en una reacción de oxidación-reducción entre el
analito y el valorante

Forma de la curva de valoración

Figura 1:equipo de valoración potenciometrica (C.harris, 2003)

El punto de equivalencia se caracteriza por una brusca subida del voltaje. El voltaje
calculado en cualquier punto de esta valoración depende sólo de la relación de reactivos.
La curva de valoración correspondiente a la reacción es simétrica respecto al punto de
equivalencia cuando la estequiometría de la reacción es 1:1. LA curva no es simétrica
en torno al punto de equivalencia, cuando la estequiometría de los reactivos es 2: 1, Y
no 1: 1. Aun así, la curva presenta un cambio tan brusco en las proximidades del punto
de equivalencia que se comete un error despreciable si se toma como punto final la
mitad del salto.
 Figura 2: Curva teórica de valoración de 100,0 ml de Fe2+ 0,050 O M con Ce4+ 0,100 M en HCI04 1 M
(C.harris, 2003)

La variación de voltaje cerca del punto de equivalencia aumenta a medida que la

diferencia de los EO de los dos pares redox que intervienen en la valoración aumenta.
Cuanto mayor es la diferencia de los E, mayor es la constante de equilibrio de la
reacción de valoración.

La detección del punto final de una valoración redox , puede establecerse de distintas
formas la utilizada

Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de
reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente
y se toma como punto final. (C.harris, 2003)
3. Datos
Tabla 1:Hoja de seguridad (insht, 2018)

Tabla N°1: Hoja de seguridad

Pictograma Propiedades fisicoquimicas
Glicerina Estado fisico: Liquido
Color: incoloro
Olor: Inodoro
Densidad: 1.26 g/cm3
Pto. De fusión: 18.17°C
Pto. De inflamacion: 199°C
T° de autoignición: 370°C
Dicromato de
potasio(K2Cr2O7)
Peso molecular: Contacto con ojos: Lavar con
294.21g/mol
Pto. De ebullición: 500°C
Pto. De fusión: 398°C
Densidad: 2.67 g/cm3
Peligrosidad
Inhalación:Trasladar a la
victima a un lugar con aire
fresco.
Ingestión: No inducir al
vomito
Contacto con la piel: Lavar
con agua y jabóndurante 15
min.
Inhalación: Trasladar a la
victima a un lugar ventilado.
abundante agua.
Piel: Lavar con agua en
abundancia.
Ingestión: Lavar la boca con
agua y no inducir al vomito.

Sal de Mohr Contacto ocular: Lavar los

Peso molecular: ojos con abundante agua.
392.14g/mol Contacto dermico: Retirar
Estado fisico: sólido inmediatamente la ropa
Color: verde-azul pálido contaminada. Lavar con
Olor: inodoro abundante agua y jabon la
Densidad: 1.86 g/cm3 piel.
T° de descomposición: 100°C Inhalación: Transferir a un
Solubilidad: 26.9 g/mL lugar con aire fresco.
H2SO4 (1:1) Inhalación: Trasladar a la
Peso molecular: 98 g/mol victima a un lugar con aire
Estado fisico: Liquido fresco.
Color: Incoloro Ingestión: Lavar la boca con
Olor: Inodoro agua.
Pto. De ebullición: 274°C Contacto con la piel: Retirar
Densidad: 3.4 g/cm3 la ropa y calzado
contaminados.
Lavado con ojos: Lavar con
abundante agua.
4. Trazado de Diagrama
5. Ecuaciones químicas
Estandarización K2Cr2O7

6Fe2+(ac)+Cr2O72–(ac)+14H+(ac) 
 6Fe3+(ac) + 2Cr3+(ac)+ 7H2O(ac) (medio acido)

Determinación de la glicerina

OXIDACIÓN: ( C3H8O3(ac) + 3H2O(l) 

 3CO2(g) + 14H+(ac) + 14e– ) • 3

REDUCCIÓN: ( 6e– + 14H+(ac) + Cr2O72–(ac) 

 2Cr3+(ac)+ 7H2O(ac) ) • 7

—————————————————————————————————————

RXN: 3C3H8O3(ac) + 56H+(ac) + 7Cr2O72–(ac) 

 9CO2(g) + 14Cr3+(ac)+ 40H2O(l)

6. Discusión de resultados
 Estandarización del dicromato de potasio
Fotografía Observación
Pesamos la sal de Mohr 0,7 g aprox.
((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O), y agregamos el
acido sulfúrico diluido (1:1).

Sumergimos los electrodos y procedimos

a valorar con K2Cr2O7
 Tabla 2:Volumen usado de K2Cr2O7 para su estandarizacion

1era estandarización del K2Cr2O7 2da estandarización del K2Cr2O7

V E V E V E V E V E V E
0 301,4 16,2 538 22 785 0 337 16,3 581 21 878
1 357,1 16,8 551 23 792 3 421 16,4 697 22 884
2 377,6 16,4 552 24 797 4 428 16,5 762 23 886
3 390,6 16,5 587 25 801 5 431 16,6 784 24 889
4 401 16,6 635 26 804 6 442 16,8 797 25 892
5 408 16,7 649 27 808 7 449 16,9 804 26 894
6 417 16,8 659 28 811 8 455 17 814 27 896
7 423 17 669 29 814 9 463 17,1 821 28 897
8 430 17,1 678 30 816 10 469 17,2 828 29 898
9 436 17,3 687 31 817 11 476 17,3 832 30 899
10 443 17,5 697 32 818 12 483 17,4 836 31 900
11 450 17,6 705 33 819 13 494 17,5 841 32 901
12 458 17,7 708 34 821 14 504 17,6 847 33 902
13 468 18,2 723 35 822 14,5 513 17,7 852 34 903
14 477 18,7 741 15 523 17,8 855 35 904
15 492 19 749 15,25 529 17,9 858 36 905
15,5 504 20 763 15,5 534 18,2 863
16 522 21 776 15,75 558 19 870
Dato: V(ml de Kr2Cr2O7) ;E(mVoltios)
Determinamos el punto equivalente:

1era Estandarizacion del K2Cr2O7

900
y = 415x - 6256,2
R² = 0,9919
800
y = 1,8545x + 758,44
700 R² = 0,9396
y = -406,01x + 7387,5
pto.equiv=(16,61818979;640,3487631)
R² = 1
600

500
E(mv)

400
y = 7,131x + 372,88
R² = 0,9943
300

200

100

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40

V(ml de K2Cr2O7)

Para ello trazamos las dos rectas tangente al grafico, en los extremos rectos y en el
punto de inflexion.Estas ecuaciones son:
y = 1,8545x + 758,44 R² = 0,9396 (2do extremo recto)
y = 7,131x + 372,88 R² = 0,9943 (1er extremo recto)
y = 415x - 6256,2 R² = 0,9919 (punto de inflexion)
luego trazamos las dos verticales en la interccion de la recta con las dos rectas y
despues, trazamos la diagonal del cuadrilatero formado formado por los vertices
opuestos a los anteriores, intersectamos con la recta del punto de inflexion:
y = -406,01x + 7387,5 R² = 1 (diagonal del cuadrilatero) .El volumen en el punto
equivalente es :16,61818979ml

De la misma forma realizamos para la 2da estandarizacion:

2da Estandarizacion del K2CrO7

1200
y = 905x - 14162
y = 1,4143x + 855,65
1000 R² = 0,9742 R² = 0,9471

800
y = -896,6x + 15417
R² = 1 Pto.Equiv=(16,41818384;696,4563721)
600

400
y = 6,9879x + 399,29
R² = 0,9966
200

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40

y = 1,4143x + 855,65 R² = 0,9471 (2do extremo recto)

y = 6,9879x + 399,29 R² = 0,9966 (1er extremo recto)
y = 415x - 6256,2 R² = 0,9919 (punto de inflexion)
y = -896,6x + 15417 R² = 1 diagonal del cuadrilatero
Volumen en el punto equivalente:16,41818384ml
16,41818384ml+16,61818979ml
El volumen promedio: =16,51818682 ml
2

Hallando la normalidad real:

# eq Sal de Mohr = # eq K2Cr2O7 (Vogel, 1951)
mSal de Mohr / P.EQ.Sal de Mohr = N K2Cr2O7 . V K2Cr2O7
(0,7048g) /(392,13 g/mol / 1 eq/mol)= N K2Cr2O7 .(0.01651818682L)
N K2Cr2O7=0,108811631N
0.108811631−0.1
%error= × 100%
0.1
%error=8,8112%

 Determinación de la glicerina
Fotografía Observación
Pesamos la glicerina. Disolvimos con H2O
en una fiola de 250ml

Tomamos alícuotas de 20ml y colocamos

en un vaso de 250ml.Añadimos 50ml de
H2O.Añadimos 1,85g de K2Cr2O7 y
añadimos 50ml de acido sulfúrico
1:1(solución media negra azulada) Se
observa que la solución ennegrece.
Calentamos durante 2 horas alrededor de
105 ºC. Esto se debe a la formación del
hidróxido de cromo, que indica el
progreso en la reacción cuantitativa.
 Dejamos enfriar, añadimos 4g de sal de
mohr . procedimos a sumergir los
electrodos y a valorar con K2Cr2O7

Tabla 3:Volumen utilizado para la determinación de la glicerina

determinación de la Glicerina
1era determinación 2da determinación
V E V E
0 565 0 550
1 574 0,5 563
2 593 1 585
3 769 1,5 784
3,2 823 1,7 856
3,3 850 1,8 897
3,7 880 2 916
4 900 2,5 939
4,5 925 3 950
5 940 4 963
5,5 950 5 972
6 960
7 970
8 978
9 981
10 985
 1era Determinacion de la glicerina
1200

y = 270x - 41
R² = 1
1000

y = 4,8x + 937,7
R² = 0,9521

800 y = -251,2x + 1542 Pto.Equiv=(3,037221796;779,0498849)

R² = 1
E(mv)

600

y = 14x + 563,33
R² = 0,9592
400

200

0
0 2 4 6 8 10 12
V(ml de K2CrO7)

Realizamos la misma operación que en la estandarización, para calcular el volumen del

punto equivalente:

y = 4,8x + 937,7 R² = 0,9521 (2do extremo recto)

y = 14x + 563,33 R² = 0,9592 (1er extremo recto)
y = 270x – 41 R² = 1 (punto de inflexion)
y = -251,2x + 1542 R² = 1 (diagonal del cuadrilatero)
Volumen en el punto equivalente: 3,037221796ml
 2da Determinacion de glicerina
1200
y = 374,29x + 221,86
R² = 0,9989
1000
y = 11x + 917,67
800 y = -328,29x + 1244,3 R² = 0,9891
R² = 1

600
y = 35x + 548,5
400 R² = 0,9784

pto. Equiv=(1,455264881;766,5510923)
200

0
0 1 2 3 4 5 6

y = 11x + 917,67 R² = 0,9891 (2do extremo recto)

y = 35x + 548,5 R² = 0,9784 (1er extremo recto)
y=374,29x + 221,86 R² = 0,9989 (punto de inflexion)
y = -328,29x + 1244,3 R² = 1 (diagonal del cuadrilatero)
Volumen en el punto equivalente: 1,455264881ml
Este valor se descarta dado a que al valorar el voltaje medido subió demasiado al variar
el volumen añadido de 1ml de K2Cr2O7.

# Eq Oxid = #Eq Red. (Vogel, 1951)

# Eq glicerina + # Eq sal de Mohr = # Eq K2Cr2O7 (s) + # Eq K2Cr2O7 titulante

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 Glicerina 𝑊𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑊K2Cr2O7

𝑀𝑔𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎 + 𝑀𝑠𝑎𝑙 = 𝑀K2Cr2O7 + [K2Cr2O7]. VK2Cr2O7 titulante
Ɵ𝑔𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎 Ɵ𝑠𝑎𝑙 ƟK2Cr2O7

-Valicuota = 25 ml
- Mglicerina = 92.09g/mol y Ɵglicerina= 14
- Wsal de Mohr = 4.00g, Msal de Mohr= 392.13 g/mol y Ɵsal de Mohr= 1
- WDicromato =1,85 g
- MDicromato= 294.185 g/mol y Ɵdicromato = 6
- [K2Cr2O7] = 0,108811631N (hallada anteriormente por la estandarización)
-VDicromato titulante= 0,003037221796l (hallado de la gráfica)
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 Glicerina=0,1832667g para 25ml de solucion

7. Conclusiones
 Haciendo uso del método gráfico en la estandarización del dicromato, el volumen
gastado del dicromato de potasio en el punto equivalente es:16,51818682 ml
 Haciendo uso del método gráfico el volumen gastado del valorante dicromato de
potasio en el punto equivalente en la determinación de la glicerina: 3,037221796ml
  La gráfica Voltaje Vs Volumen, se asemeja mucho a la gráfica teórica, tiene la misma
tendencia.
 La masa de glicerina determinada es de 0,1832667g
8. Bibliografía
C.harris, D. (2003). Analisis quimico cuantitativo. New york and Basingstoke: W.H.
Freeman and Company.

insht. (23 de 9 de 2018). www.insht.es. Recuperado el 09 de 04 de 2019, de

http://www.insht.es/portal/site/Insht/menuitem.a82abc159115c8090128ca10060961ca/?
vgnextoid=4458908b51593110VgnVCM100000dc0ca8c0RCRD&ce=&rtecs=&nu=&ei
necs=&y=0&cas=&x=0&icsc=&text=

ORTIZ, A. O. (2013). EVALUACIÓN AMBIENTAL DE LAS DIFERENTES

ALTERNATIVAS EN LA UTILIZACIÓN DE LA GLICERINA COMO SUBPRODUCTO
DE LA PRODUCCIÓN DE LA PLANTA DE BIODIESEL BIO D S.A. BOGOTÁ:
UNIVERSIDAD LIBRE FACULTAD DE INGENIERÍA INSTITUTO DE
POSGRADOS ESPECIALIZACION EN GERENCIA AMBIENTAL.

Vogel, A. I. (1951). Quimica analitica cuantitativa, Vol.1 volumetria y gravimetria.

Moreno 372-Buenos Aires: Kapelusz.

9. Anexo (ORTIZ, 2013)

LA UTILIZACIÓN DE LA GLICERINA COMO SUBPRODUCTO DE LA

PRODUCCIÓN DE LA PLANTA DE BIODIESEL
Actualmente hay una alta dependencia del petróleo a nivel mundial lo que ha hecho que
se desarrollen hoy día varias políticas de sustitución de dichos combustibles por otros de
fuentes naturales. En muchos países se han desarrollado combustibles elaborados a
partir de aceites vegetales conocidos con el nombre de biodiesel.
Debido al uso del biodiesel y el alcohol etílico como combustibles alternativos se han
incrementado las necesidades de producción, donde estos procesos de producción de
biodiesel son diseñados e implementados en la industria.
El biodiesel se produce a partir de la reacción entre un aceite vegetal, alcohol (metanol o
etanol) y un catalizador (hidróxido de sodio o de potasio) este proceso se conoce como
transesterificacion, obteniéndose también un subproducto llamado glicerina cruda.
De acuerdo a la estequiometria se genera 1 kg de glicerina cruda por cada 10 kg de
biodiesel producido.
La glicerina refinada tiene múltiples aplicaciones, entre ellas se encuentran los
alimentos, drogas, cosméticos y la industria del tabaco. Sin embargo, la glicerina cruda
tiene un escaso valor debido a las impurezas que contiene.
El problema que tiene la glicerina es que es una sustancia biodegradable, que no se
puede almacenar por periodos prolongados de tiempo, cuando se descompone y no es
apta para consumo humano.