Análisis superficial y

microanálisis de muestras;
capilar, papel con tinta y
humo de fundición, a través
de MEB

Objetivo
Llegar a una prueba sobre, las microestructuras mediante un análisis y microanálisis, con muestras
capilares, papel con tinta y humo de fundición. A través de la observación del microscopio la que
estará en las posiciones correctas para que la prueba sea correcta, que serán aportadas las medidas
de las muestras, en dimensiones que sean notables tanto sus composiciones, su forma, tamaño,
rugosidad.

Una vez analizado las muestras se denotará que uno mismo a simple vista no lo puede ver como lo
demostró el microscopio de barrido, que este sirve para demostrar las superficies de aquella muestra
que se colocada en este.

Introducción
Microscopía de Barrido de Electrones (MEB)
El microscopio electrónico de barrido, Instrumento que permite la observación y caracterización
superficial de materiales inorgánicos y orgánicos, entregando información morfológica del material
analizado. A partir de él se producen distintos tipos de señal que se generan desde la muestra y se
utilizan para examinar muchas de sus características. Con él se pueden realizar estudios de los
aspectos morfológicos de zonas microscópicas de los distintos materiales con los que trabajan los
investigadores de la comunidad científica y las empresas privadas, además del procesamiento y
análisis de las imágenes obtenidas.
El microscopio electrónico de barrido puede estar equipado con diversos detectores, entre los que se
pueden mencionar: un detector de electrones secundarios para obtener imágenes de alta resolución
SEI (Secundary Electron Image), un detector de electrones retro dispersados que permite la
obtención de imágenes de composición y topografía de la superficie BEI (Backscattered Electron
Image), y un detector de energía dispersiva EDS ( Energy Dispersive Spectrometer) permite
colectar los Rayos X generados por la muestra y realizar diversos análisis e imágenes de
distribución de elementos en superficies pulidas.

Un MEB moderno consta esencialmente de las siguientes partes:

• Una unidad óptica-electrónica, que genera el haz que se desplaza sobre la muestra.

• Una porta muestra, con distintos grados de movimientos.

• Una unidad de detección de las señales que se originan en la muestra, seguida de un sistema
de amplificación adecuado.

• Un sistema de visualización de las imágenes (tubo de rayos catódicos).

• Un sistema de vacío, un sistema de refrigeración y un sistema de suministro eléctrico,

relativamente similares a los del MET.

• Un sistema de registro fotográfico, magnético o de video.

• Un sistema de procesamiento de la imagen con ayuda computacional (optativo).

Técnica MEB
La microscopía de barrido de electrones (MEB) es una técnica de análisis superficial, que consiste
en enfocar sobre una muestra electro-densa (opaca a los electrones) un fino haz de electrones
acelerado con energías de excitación desde 0.1kV hasta 30kV.

El haz de electrones se desplaza sobre la superficie de la muestra realizando un barrido que obedece
a una trayectoria de líneas paralelas. La interacción del haz de electrones con la muestra produce
diversas señales (electrones secundarios, electrones retro dispersados, emisión de rayos X, etc.), que
son recogidas por distintos detectores; los cuales permiten la observación, caracterización y
microanálisis superficial de materiales tanto orgánicos como inorgánicos.

Funcionamiento
Un microscopio de barrido de electrones funciona con un haz de electrones producido por una
fuente que puede ser un cañón termoiónico (filamento de tungsteno o de hexaboruro de lantano) o
un cañón de emisión de campo FEG, de las siglas en inglés Field Emission Gun.

Al cañón se le aplica un potencial eléctrico que acelera el haz de electrones hacia una columna, éste
es focalizado por medio de lentes electromagnéticas sobre la muestra (toda la trayectoria de los
electrones debe estar en vacío, de lo contrario, los electrones colisionarían con las moléculas de aire
y serán absorbidos). Los electrones chocan e interactúan con la muestra produciendo varias señales
que podrán ser recogidas de acuerdo con la señal y con los detectores presentes. La magnificación
de la imagen se produce por un conjunto de lentes electromagnéticas que mediante un tratamiento
adecuado de las señales electrónicas son proyectadas en un tubo de rayos catódicos (CRT).

Interacción del haz con la muestra:

Cuando los electrones colisionan con la muestra se producen varios fenómenos:

• Electrones secundarios: La propia muestra emite electrones secundarios debido a la colisión

con el haz incidente para generar imágenes tridimensionales de alta resolución SEI (Secundary
Electron Image), la energía de estos electrones es muy baja, inferior a 50 eV, por lo que los
electrones secundarios provienen de los primeros nanómetros de la superficie.

• Electrones retrodispersados: Algunos electrones primarios son reflejados o retrodispersados

tras interactuar con los átomos de la muestra. La intensidad de emisión de estos electrones está
directamente relacionada con el número atómico medio de los átomos de la muestra (Z promedio),
así los átomos más pesados producen mayor cantidad de electrones retrodispersados, permitiendo la
obtención de imágenes planas de composición y topografía de la superficie BEI (Backscattered
Electron Image).

• Absorción de electrones: La muestra absorbe electrones en función del espesor y la

composición; esto produce la diferencia de contraste en la imagen.

• Emisión de rayos X: Cuando los electrones de niveles internos son expulsados por la
interacción de los electrones primarios, habrá transiciones entre los niveles de energía con emisión
de rayos X, esta energía y longitud de onda están relacionadas con la composición elemental del
espécimen, permitiendo realizar análisis químicos mediante espectroscopía por dispersión de
energía y de longitud de onda (EDS y WDS).

• Emisión de electrones Auger: Cuando un electrón es expulsado de un átomo, otro electrón

más externo puede saltar hacia el interior para llenar esta vacancia resultando en un exceso de
energía. Esta energía extra puede ser liberada emitiendo un nuevo electrón de la capa más externa
(electrón Auger). Son utilizados para obtener información sobre la composición de pequeñísimas
partes de la superficie de la muestra.

Todas estas señales están relacionadas entre sí y dependen en gran medida de la topografía, el
número atómico y el estado químico de la muestra; por lo tanto, un microscopio de barrido de
electrones suministra información morfológica, topográfica y composicional de las superficies de
las muestras
Interacciones de los haces de electrones con los sólidos
La versatilidad del microscopio electrónico de barrido para el estudio de sólidos proviene de la
amplia variedad de señales que se generan cuando el haz de electrones interacciona con el sólido.
Las interacciones de un sólido con un haz de electrones se pueden dividir en dos categorías:
interacciones elásticas que afectan a las trayectorias de los electrones en el haz sin que se alteren
significativamente sus energías e interacciones inelásticas, que resultan de transferir al sólido una
parte o toda la energía de los electrones. El sólido excitado emite entonces electrones secundarios,
electrones Auger, rayos X y a veces fotones de longitud de onda larga (catodoluminiscencia).

DISPERSIÓN ELÁSTICA

En la dispersión elástica, la colisión de un electrón con un átomo provoca un cambio en la

componente de dirección del electrón, pero deja virtualmente intacta la velocidad del mismo; por
tanto, la energía cinética del electrón permanece prácticamente constante. El ángulo de desviación
de una colisión es aleatorio y puede variar desde 0 hasta 180 º.

INTERACCIONES INELÁSTICAS

Electrones secundarios. Se observa que cuando la superficie de un sólido se bombardea con un haz
de electrones del orden de varios keV, se emiten de la superficie electrones con energías de menos
de 50 eV junto con los electrones retro dispersados. El número de estos electrones secundarios es
generalmente de la mitad a aproximadamente la quinta parte o incluso menos en los electrones retro
dispersados. Los electrones secundarios, que tienen energías entre 3 y 5 eV, se producen como
resultado de interacciones entre los electrones de elevada energía del haz (primarios) y los
electrones de la banda de conducción del sólido lo que da lugar a la expulsión de estos electrones
con energías de unos pocos electrón-volts.

Desarrollo experimental:
1.-Montar la muestra:
Se toma el porta muestra (Imagen 1.1, 1.2, 1.3) este marca el tamaño máximo de la capacidad de la
muestra que se puede analizar en el microscopio, en esta se colocan unos tubos de carbono
adheridos a la placa con cinta carbón de doble cara (imagen 1.4)

imagen 1.1 imagen 1.2 imagen 1.3 imagen 1.4

en los tubos de carbono se colocan las muestras a analizar junto con un polvo metalico para que la
muestra sea mejor conductora de electrones en el primer tubo se coloco la muestra del papel con tinta
junto con dos segmentos de cabello (imagen 1.5) en un segundo tubo se coloco una pieza de cinta de
carbon doble cara que capturo humo durante un proceso de fundición (imagen 1.6), Una vez
preparados los cilindros estos se fijan en el portamuestra con cinta de carbon electroconductora
(imagen 1.7).

Imagen 1.5 imagen1.6 imagen 1.7 .

2.-Ingresar la muestra en el microscopio

Para ingresar la muestra al microscopio es necesario una herramienta que nos permite ingresar la
muestra a la camara de una manera segura (imagen 2.1, 2.2, 2.3), una vez comenzado el proceso de
vacio,(imagen 2.4)

Imagen 2.1

Imagen 2.2 imagen 2.3 imagen 2.4

se espera a que la maquina despresurice esa camara para abrir la compuerta a la camara de emision
de electrones ( imagen 2.5) e ingresar la muestra (imagen 2.6) se coloca en posicion z=39, y=35,
x=25, sin inclinacion y sin angulo de rotacion, para este equipo esas son las cordenadas apropiadas.Se
desatornillala herramienta del portamuestra (imagen 2.7) se retira la herramienta del microscopio a
la primera camara se aisla de la camara de electrones y se presuriza nuevamente con el mismo boton
de la imagen 2.4

*nota.- Se trabaja al vacio ya que se necesita que no halla moleculas que interfieran con los ases
incidentes y la muestra

Imagen 2.5 imagen 2.6 imagen 2.7

3.- Toma de imagen de electrones secundarios (SEI) y Microanálisis

con espectro
Para comenzar la toma de imágenes, hay que alimentar un filamento de tungsteno de un diámetro
menor a lo de un cabello, hasta alcanzar una temperatura de 2700K con una corriente eléctrica de
15kV que se incrementa de manera gradual para excitar los electrones hasta su punto de saturación.
Para esto hay que iniciar el sistema (imagen 3.1)

Imagen 3.1

Una vez en su punto de saturación se posiciona la imagen en las coordenadas de X, Y y Z (imagen

3.2, 3.3), adecuadas para enfoque a la zona de la muestra deseada, en este caso fue el segmento de
cabello, una vez listo se configuro la captura de la imagen en la computadora y se guardó (imagen
3.4, 3.5). Ahora nos vamos a la zona del papel bond con tinta, se posicionó en una zona donde hubiera
papel con y sin tinta, se capturo, configuró y guardo la imagen en la computadora.

*La imagen nos permite observar a detalle la superficie y el diámetro de la muestra capilar.
 Imagen 3.2 imagen 3.3 imagen 3.4

Imagen 3.5

Nos posicionamos ahora en la muestra de papel bond, enfocamos, colocamos una etiqueta en cada
lado de la imagen y guardamos la imagen (imagen 3.6, 3.7) y con el programa de la computadora nos
fuimos a la opción de espectro (imagen 3.8)

Imagen 3.6 imagen 3.7 imagen 3.8

Se realizó un microanálisis en la zona del papel bond sin tinta, descartando el Cu (dado que este lo
añadimos nosotros para volver la muestra conductora de electrones) se identifican los patrones de los
elementos obtenidos (imagen 3.9), se guarda el EDS y la cuantificación de la gráfica del espectro.
(imagen 3.10)

*todas las muestras ingresadas al microscopio deben ser electroconductoras, de no ser así, como en
este caso se les añade una fina capa de metal.
 Imagen 3.9 imagen 3.10

Se repite el proceso ahora en la zona del papel que si contiene tinta, de la misma manera se descarta
el Cu y se identifican los demás patrones obtenidos (imagen 3.11), se guarda el EDS de esta nueva
zona y su cuantificación (imagen 3.12). Esto nos permite identificar los componentes tanto de la tinta
como del papel

Imagen 3.11 imagen 3.12

4.-Imagen de electrones retrodispersados (BEI)

Ahora retiramos el detector de RX(imagen 4,1), posicionamos la muestra que contiene la cinta con
humo de fundición en la pantalla(imagen 4.2) se enfoca apropiadamente con la lente (imagen 4.3) así
como el brillo y contraste(imagen 4.4) , se configura nuevamente el programa ahora para este tipo de
imagen, se guarda la imagen
 Imagen 4.1 imagen 4,2 imagen 4.3

Imagen 4,4 imagen 4.5 imagen 4.6

5.-Mapping
Para este tipo de escaneo es necesario una imagen de electrones secundarios y conocer los elementos
presentes en la muestra, así que se vuelve a ingresar el detector de RX (imagen 5.1) con esto recibimos
la imagen de electrones secundarios y su análisis de componentes (exceptuando el Cu y el C ya que
esos fueron añadidos por nosotros). Obtenemos el microanálisis de la muestra (imagen 5.2)

Imagen 5.1 imagen 5.2

Se configura el programa y se selecciona la zona a mapear (imagen 5.3), en la tabla periódica del
programa se seleccionan los elementos presentes (imagen 5.4) y se deja que la computadora
identifique con un color por elemento en la imagen todos los componentes presentes (imagen 5.5), se
guarda el mapping (imagen 5.6)

Imagen 5.3 imagen 5.4 imagen 5.5

Imagen 5.6

6.-Finalizacion de la práctica
Se ingresa el disco en la computadora y se queman en el las imágenes obtenidas del programa en el
CD, así mismo se va reduciendo el voltaje de la máquina y se deja enfriar el equipo
Análisis y conclusiones:
El Microscopio Electrónico de Barrido (MEB), es nombrado así por lo siguiente:

-Microscopio: Porque nos permite observar objetos detalladamente de manera que el ojo humano no
es capaz de percibir a simple vista.

-Electrónico: Funciona por medio de electrones, secundarios (los cuales proporcionan una valiosa
información topográfica de la muestra) y retrodispersados (fabrican un mapa con la información de
la composición superficial de la muestra).

-De Barrido: Los electrones “Barren” la superficie de la muestra, produciendo una imagen
topográfica y la composición.

El (MEB), tiene una vasta aplicación, principalmente en la Industria Metalúrgica para caracterizar a
los materiales. Identificando análisis de fases cristalinas, transiciones de fases, imagen topográfica
superficial y composición de la muestra; tales como metales, cerámicos, polímeros, compuestos,
semiconductores y minerales.

Este artefacto, es de gran utilidad para el seguimiento morfológico de procesos y su aplicación en el

control de calidad de materiales.

Referencias/bibliografía:
https://www.google.com.mx/search?ei=6gO1W6LQI4KYsAXHmJ6YBQ&q=secondary+electron+image&oq=electrons+i
mage+&gs_l=psy-
ab.3.2.0i7i30k1l2j0i7i10i30k1j0i7i30k1j0i30k1j0i8i30k1l5.18870.88064.0.101109.32.23.1.0.0.0.366.3335.0j17j1j1.19.0...
.0...1.1.64.psy-
ab..13.19.3183...0j35i39k1j0i67k1j0i131k1j0i131i67k1j0i10k1j0i10i203k1j0i203k1j0i22i10i30k1j0i22i30k1.0.uJM8huW
kdHI

https://www.facebook.com/fasho0niitha/posts/2036566469728812

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-2/Practicas_de_SEM.pdf

https://www.ecured.cu/Microscopio_electrónico_de_barrido

https://investigaciones.uniandes.edu.co/es/microscopio-electronico-de-barrido-meb/

http://www.upv.es/entidades/SME/info/753120normalc.html

http://www.scai.uma.es/areas/micr/sem/sem.html

http://www.icmm.csic.es/es/divulgacion/posters/TEC-Microscopia%20Electronica%20de%20Barrido.pdf