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GUÍA DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I
CÓDIGO:IQO032
SEMESTRE ACADÉMICO:2019-I
INDICE
PAG.
INTRODUCCION ............................................................................. I
SECUENCIA DE PRACTICAS.......................................................... IV
USO DE EQUIPOS…………………………………………………….. 1
CUESTIONARIOS ................................................................................ 37
BIBLIOGRAFIA ................................................................................... 39
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UNMSM – FQIQ DPTO. ACAD. DE
FISICOQUÍMICA
INTRODUCCIÓN
INSTRUCCIONES GENERALES
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FISICOQUÍMICA
REGLAS BÁSICAS:
1. Toda sustancia desconocida o mezcla de las mismas se debe asumir como tóxica.
2. Toda sustancia volátil o que involucre desprendimiento de gases debe manipularse
dentro de una campana extractora.
3. Los reactivos deben permanecer en su sitio original, no sobre las mesas de trabajo.
Estos están clasificados y colocados de acuerdo con el grado de toxicidad, de
corrosividad, de inflamabilidad, y de reactividad.
4. Cualquier trabajo rutinario que no necesite uso de campana extractora deberá
hacerse con ventilación adecuada del área de trabajo. Abra ventanas y puertas si
fuera necesario.
5. Cualquier derrame de sustancia química debe ser limpiado de inmediato, siguiendo
las instrucciones del profesor.
6. No debe abandonar una reacción u operación química, si tuviera que retirarse
brevemente del laboratorio, comunicar este hecho al profesor, para que otra persona
controle el experimento.
7. Cualquier incidente producido durante el desarrollo del trabajo comunicar
inmediatamente al profesor, quién llevará un cuaderno de contingencias.
PROTECCION PERSONAL:
1. Utilizar lentes de seguridad siempre que ingrese al laboratorio.
2. El uso de guardapolvo es obligatorio, éste de preferencia debe ser de algodón con
botones a presión y con mangas largas.
3. Siempre que sea necesario deberá llevar guantes de protección; este debe ser elegido
según la necesidad, asegurándose de la calidad y el buen estado del mismo.
4. Siempre que sea necesario se debe utilizar una mascarilla de protección, sobre todo
cuando se trabaja con sustancias tóxicas.
5. Trabajar siempre con el cabello recogido, sobre todo si es largo.
6. Es obligatorio el uso de bombillas o pro-pipetas para succionar líquidos.
7. Antes de salir del laboratorio, lavarse escrupulosamente las manos.
PROHIBICIONES:
1. Está prohibido succionar con la boca cualquier sustancia.
2. Está prohibido beber, comer o fumar dentro de los laboratorios.
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3. Está prohibido el uso de pulseras ó joyas dentro del laboratorio, por que éstas
pueden ser causa de accidentes, sobre todo si se trabaja cerca de llamas o máquinas
en funcionamiento.
4. Es preferible no utilizar cosméticos cuando se trabaje con sustancias químicas.
5. No utilizar lentes de contacto por que se amplifican riesgos oculares.
6. Nunca manipule una sustancia química no identificada.
7. De preferencia no usar sandalias, ni pantalones cortos dentro de los laboratorios.
8. Está prohibido que una sola persona realice trabajos en el laboratorio, se requiere
mínimo de dos personas para tal fin.
9. No botar los desechos (productos de reacciones, reactivos sobrantes) en los
lavaderos. Consulte con el profesor el procedimiento a seguir.
Los cálculos deben ser ordenados y concisos, teniendo cuidado en el uso de las unidades
tanto en los cálculos intermedios como en los finales.
Los resultados deben expresarse con una exactitud no mayor del dato menos exacto que
interviene en el cálculo, dichos resultados serán tabulados en cuadros, indicando las
unidades respectivas.
En el uso de las cifras significativas se debe tener en cuenta las siguientes reglas:
En los cálculos con logaritmos, retener en la mantisa del logaritmo sólo el número de cifras
que hay como significativas en los factores. La característica no se considera como cifra
significativa por que ésta indica la magnitud.
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SECUENCIA DE PRÁCTICAS
1.- Gases.
2.- Termoquímica.
3.- Presión de vapor
4.- Viscosidad y Densidad de líquidos.
5.- Tensión Superficial
6.- Crioscopía
7.- Refractometría
8.- Diagrama de solubilidad
1 1 2 3
2 2 3 4
3 3 4 1
4 4 1 2
5 5 6 7
6 6 7 8
7 7 8 5
8 8 5 6
PRÁCTICA: 1 2 3 4
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PRÁCTICA: 5 6 7 8
FECHA: ……………… ……………… ……………… ………………
FIRMA: ……………… ……………… ……………… ………………
USO DE EQUIPOS
Figura N° 1
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3.- Pesada.
a) Colocar la portamuestra en el platillo, si tuviera, después que la marca de
estabilidad aparece pulsar el botón TARE
b) Chequear que los ceros aparecen en el despliegue tal como: 0,0000
c) Colocar la muestra y esperar que aparezca la marca de estabilidad y luego leer
el resultado.
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c) Encienda el aparato, ilumine con la lámpara el prisma superior, observe con el ocular y
mueva el macrométrico (derecha del aparato), hasta obtener una zona sombreada,
luego con el micrométrico, coloque la división de las zonas en la intersección de los
filamentos cruzados, si la división no fuera nítida, gire el botón frontal de ajuste de
temperaturas hasta lograr nitidez.
d) Oprima READ y lea directamente en la pantalla.
PRÁCTICA N° 1
GASES
1.0 OBJETIVO
Estudiar las principales propiedades de los gases, tales como capacidad calorífica, y
densidad.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Gas.- Se denomina así, a aquel fluido que no tiene forma ni volumen
definido. Se clasifican como:
a) Gases Ideales.- Son aquellos en los cuales el volumen ocupado por las
moléculas, es insignificante respecto al volumen total y siguen la Ley de
los Gases Ideales:
PV= nRT (1)
b) Gases Reales.- Presentan fuertes atracciones intermoleculares, siendo el
volumen de las moléculas significativo respecto al total. Estos gases no
siguen la ecuación (1).
Existen una serie de ecuaciones llamadas ecuaciones de estado, que corrigen
las desviaciones de la idealidad, entre ellas tenemos la de Berthelot:
P V = n R’ T (2)
m 9 T P 6 T 2
PV TR 1 C 1 C (3)
2
M 128 P
C
T T
En las ecuaciones (2 ) y (3)
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Cp h1
= = (6)
Cv h1 _ h2
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4.0 PROCEDIMIENTO
4.1 Determinación de la Densidad de Gases por el Método de Víctor Meyer
a) Instale el equipo como se muestra en la Fig. (1)
b) Coloque en un vaso agua de caño, hasta 2/3 de su volumen (A), y
dentro de éste el tubo de vaporización (B), manteniendo cerrada la llave
de la bureta F y abierto el tapón E. Lleve al agua a ebullición durante 10
min.
Mientras se esté calentando el agua, pese una ampolla de vidrio hasta las
10 milésimas de g. Caliente la ampolla, retire e introduzca el capilar en
un vaso que contenga una pequeña porción de líquido orgánico volátil,
enfríe y repita la operación hasta introducir de 0,1 a 0,2 g de muestra,
pese y si ha logrado el peso adecuado al pesar, selle el capilar, déjelo
enfriar y péselo nuevamente con exactitud.
c) Abra la llave de la bureta, nivele el agua hasta la marca inicial con la
pera.
d) Coloque el tapón E, iguale los niveles, lea la bureta y anote. Retire el
tapón E y haga que el nivel llegue nuevamente al nivel inicial.
e) Repita d) hasta que todo el volumen desalojado de agua no fluctúe en
más de 0.2 mL respecto a la lectura anterior.
f) Rompa el extremo de la ampolla, introdúzcala rápidamente en el tubo de
vaporización y coloque inmediatamente el tapón E. A medida que baja el
nivel del agua en la bureta iguale el de la pera, hasta que el nivel del agua
deje de bajar.
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_
' (100 h ) F
P = P _ (7)
b b 100
Donde:
Pb , P’b : Presión barométrica y presión barométrica corregida.
F : Presión de vapor del agua a temperatura ambiente.
H : % de humedad del aire.
b) Corrija el volumen del aire desplazado a condiciones normales (CN), 00
C y 1 atm.
c) Determine la densidad teórica del vapor a CN, usando la ecuación de
Berthelot.
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PRÁCTICA N° 2
TERMOQUÍMICA
1.0 OBJETIVO
Determinar el cambio térmico que acompaña a las reacciones químicas.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Termoquímica.-
Es la rama de la Fisicoquímica que determina la cantidad de calor absorbida
o liberada en una transformación física o química. Siempre que se lleva a
cabo una transformación química, hay un cambio térmico, dependiendo éste
de la naturaleza, condición física y cantidad de reactantes.
2.2 Tipos de Reacciones Termoquímicas.-
Se pueden clasificar bajo dos conceptos:
a) De acuerdo al calor involucrado, se clasifican en reacciones exotérmicas,
en las que hay liberación de calor, y reacciones endotérmicas, en las que
se presenta absorción de calor.
b) De acuerdo al proceso involucrado, el calor puede ser de neutralización,
solución, hidratación, dilución, formación, reacción, combustión, etc.
2.3 Calor de Reacción.-
Todas las reacciones químicas, van acompañadas de un efecto calorífico.
Este efecto puede ser medido a presión o a volumen constante, en el primer
caso se mide el trabajo y la variación de energía interna, en tanto que en el
segundo caso sólo se mide la variación en energía interna. El calor de una
reacción exotérmica, tiene convencionalmente signo (-), y el de una
endotérmica signo (+).
Los calores de reacción se miden en calorímetros a presión ó a volumen
constante. En ellos se aplica un balance de calor:
Q ganado = - Q perdido
Q = m Ce ΔT
Donde: m : masa de sustancia
Ce: calor específico de la sustancia
ΔT: cambio de temperatura de la sustancia
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Donde:
T2 : Temperatura de equilibrio
T1 : Promedio de las temperaturas del ácido y la base
n : # de moles de ácido o de base que intervienen en la reacción.
Fig. 4: CALORÍMETRO
F
Fig. 1: Calorímetro
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PRÁCTICA N° 3
PRESION DE VAPOR
1.0 OBJETIVO
Determinar la presión de vapor de los líquidos a temperaturas mayores que la
ambiental mediante el Método Estático, y luego calcular el calor molar de
vaporización del líquido.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Presión de Vapor.-
Es la presión a la cual el líquido y el vapor se encuentran en equilibrio. Esta
presión llamada también de saturación, es función de la temperatura e
independiente de las cantidades relativas de líquido y de vapor presentes.
Cada líquido tiene una presión de vapor característica a una temperatura dada; en
el caso de mezclas de líquidos y soluciones, la presión de vapor depende de la
naturaleza y las proporciones relativas de la sustancia en la solución a una
temperatura dada. En la práctica sólo consideramos sistemas de un solo
componente, en los cuales el líquido y el vapor tienen la misma composición y
existe una presión para una temperatura fija.
2.2 Variación de la Presión de Vapor con la Temperatura.-
La presión de vapor de un líquido es directamente proporcional a la
temperatura. Esta relación se observa mediante la ecuación de Clausius –
Clapeyron:
dp H H
V V (1)
dT (Vg V ) T T V
l
Donde:
Hv : Entalpía ó calor de vaporización
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dP H v
= dT (2)
P 2
RT
Integrando se tiene:
( H )
ln P v C (3)
RT
Al plotear ln P vs 1/T, se obtiene una línea recta cuya pendiente es – (Hv / R),
y a partir de ésta se halla HV .
Para algunos líquidos, integrando entre los límites aproximados y asumiendo
HV constante en el rango de temperatura de la experiencia, de la ecuación (2)
se obtiene la segunda ecuación de Clausius - Clapeyron.
P H T T
2.3log 2 v 2 1 (4)
P R T .T
1 2 1
La presión de vapor también se puede expresar como una función de la
temperatura mediante la ecuación
U = H - (PV) (6)
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5.0 CÁLCULOS
a) Con los datos de presión de vapor y temperatura, construya una gráfica de log P
vs 1/T.
b) Calcule el calor molar de vaporización de la muestra, empleando la Ec. de
Clausius-Clapeyron y los datos de la gráfica en a).
c) Establezca una expresión matemática de variación de la presión de vapor con la
temperatura.
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PRÁCTICA N° 4
VISCOSIDAD Y DENSIDAD DE LÍQUIDOS
1.0 OBJETIVO
Determinación experimental de la viscosidad y densidad de líquidos utilizando los
métodos de Ostwald y del Picnómetro respectivamente.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Viscosidad.-
a) La viscosidad puede expresarse como:
- Viscosidad absoluta ().- Fuerza por unidad de área necesaria para
mantener un gradiente de velocidad entre dos planos separados por una
distancia unitaria. Se expresa en poises: g cm-1 s-1 .
= (1)
dv dx
- Viscosidad Cinemática (D).- es la viscosidad absoluta dividida entre la
densidad del líquido. Se expresa en stokes: cm2 s-1 .
D = / (2)
- Fluidez ().- Se define como la inversa de la viscosidad absoluta. Se
expresa en rhes: cm.s. g-1.
= 1/ (3)
- Viscosidad Relativa (rel).- Se define como la relación entre la viscosidad
de una sustancia y un líquido de referencia. No tiene unidades.
rel = sust./ ref. (4)
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= K m (t–a) (5)
Donde:
: viscosidad absoluta expresada en centipoises
K : factor constante del instrumento
m : masa impulsora en g
t : tiempo en segundos, para 100 revoluciones.
a : factor de tiempo para la corrección mecánica del aparato.
2.2 Densidad.-
a) Para los líquidos se puede definir los siguientes conceptos:
- Densidad Absoluta.- Se define como la masa por unidad de volumen de
una sustancia. Depende de la temperatura y presión, para los líquidos y
sólidos la temperatura se indica como un exponente: t.
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T W W (7)
Ge 1 4 3
T
1 W W
2 1
T
1
T T T
agua (8)
1 Ge41 GeT1
1 4
agua
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To
A
Tx
A = _ (9)
1 (To Tx)_
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PRÁCTICA Nº 5
TENSIÓN SUPERFICIAL
1.0 OBJETIVOS
Estudiar la determinación de la Tensión Superficial de los líquidos y su variación
con la temperatura.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Definición.- La tensión superficial () es una manifestación de las fuerzas
atractivas que mantienen unidas a las moléculas de un líquido o sólido. La
superficie o intersuperficie en la que existe la tensión, se encuentra entre el
líquido y su vapor saturado en el aire, por lo general a la presión
atmosférica. En líquidos no miscibles existe, además, lo que se conoce
como la tensión interfacial.
2.2 Método de la elevación capilar.- Cuando el extremo de un tubo capilar se
sumerge verticalmente en un líquido, una película de éste asciende por la
pared del capilar, siendo la superficie libre del líquido en el capilar de forma
cóncava. La causa de la elevación del líquido en el capilar puede explicarse
por la diferencia de presión a través del menisco o por la tendencia del
líquido a presentar la menor área superficial posible. Un líquido se mantiene
arriba del capilar por la acción de la tensión superficial que es una fuerza
ascendente igual a:
F1 = 2 r cos (1)
la fuerza descendente debida a la gravedad que actúa sobre el líquido en el
capilar por encima de la superficie exterior es:
F2 = r2 h g (2)
Donde:
= Densidad del líquido =Tensión Superficial (dina/g)
g= Gravedad r =Radio del capilar
h= Altura del líquido en el capilar.
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=h g r/2 (4)
4.0 PROCEDIMIENTO
4.1 Líquido de referencia.-
a) Lave cuidadosamente el capilar y el recipiente para la muestra con
detergente, enjuague varias veces con agua de caño y al final con agua
desionizada, finalmente séquelos en la estufa.
b) Instale el equipo experimental. (Fig. 1)
c) Llene el recipiente con agua desionizada hasta un volumen adecuado de
forma que el capilar quede sumergido 1cm. dentro del líquido, mida el
volumen usado. Coloque la escala de lectura y el termómetro.
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PRÁCTICA N° 6
DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR
1.0 OBJETIVO
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R M s T f2
Kf = (4)
1000 H f
Donde:
Ms : Peso molecular del solvente.
R : constante universal de los gases
Tf : Temperatura de fusión del solvente en grados absolutos.
TABLA N° 1
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PRÁCTICA No 7
REFRACTOMETRÍA
1.0 OBJETIVO
Determinar el índice de refracción de diversas sustancias.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Refracción de la Luz.- Es el cambio de dirección que experimentan los
rayos luminosos al pasar de un medio (1) a otro medio (2), de densidad
diferente. El ángulo formado por el rayo incidente (I) y la normal (N) al
límite de ambos medios (L) se conoce como ángulo de incidencia (i).
Cuando este ángulo es igual a 90ºC, se produce reflexión total. Cuando el
rayo incidente se refracta, el rayo refractado (R ) forma un ángulo de
refracción (r) con la normal, tal como se observa en la figura 1.
I N
L 1
R
r
Figura 1
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2.4 Refracción Específica.- Lorentz y Lorentz definieron este valor para líquidos
puros, siendo utilizado como criterio de pureza. Está dada por:
n _1 1
r= × (3)
n2 + 2 d
_
100(no _ 1) P1 (n1_ 1) (100 P1 ) (n 2 _ 1)
= + (5)
do d1 d2
_
no2 _ 1 x1M 1 + (1 x1 ) M 2
R exp = × (6)
n2 + 2
o
do
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n12 _ 1 M n 22 _1 M 2
1
R add = x1 × + (1 _ x1 ) × (7)
2
n1 + 2 d1 2
n2 + 2 d 2
5.0 CÁLCULOS
a) Calcule el % en peso teórico de A en cada mezcla, a partir de los volúmenes de
cada componente
b) Calcule la fracción molar del componente más volátil en cada mezcla.
c) Usando la ecuación (5), determine el % en peso experimental de A en cada
mezcla.
d) Trace una gráfica de índice de refracción de las mezclas en función de la
fracción molar del componente más volátil
e) Determine las refracciones experimentales de las mezclas usando la ecuación (6)
f) Utilizando la ecuación (7), calcule las refracciones molares teóricas de las
mezclas.
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PRÁCTICA No 8
DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD
1.0 OBJETIVO
Determinar el diagrama de solubilidad en un sistema líquido de tres componentes.
2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS
2.1 Solubilidad.- Es la capacidad de 2 ó más sustancias para formar
espontáneamente y sin reacción química, una dispersión homogénea,
molecular o coloidal.
2.2 Sistemas de 3 Componentes.- Las relaciones de solubilidad de un sistema
de 3 componentes, se representan fácilmente en un diagrama de triángulo
equilátero, ya que en él se puede plotear el % de cada componente en la
misma escala, correspondiendo cada vértice del triángulo a los componentes
puros, y cada lado a un sistema de dos componentes, a temperatura y presión
constantes.
a) Curva de Solubilidad.- La figura 1, representa los límites de solubilidad
para un sistema de tres componentes, en el que dos de ellos son
totalmente miscibles en un 3º, en tanto que entre si solo son parcialmente
miscibles. Para establecer un punto (figura 2), se traza desde el punto de
composición del componente A, a , una línea paralela al lado BC, desde
el punto b, una paralela al lado AC y desde el punto c, una paralela a
AB, la intersección de las 3 rectas dará el punto d, que representará a la
muestra ternaria. La curva S, determina los límites de solubilidad del
sistema, una mezcla cualquiera bajo el área de la curva formará dos fases
líquidas.
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100 % A
%A %C
S
P
FIGUR d c
a b
100% B 100% C
%B
FIGURA 1 FIGURA 2
CH3COOH
% CH3COOH % C4H9OH
N
M
H2O C4H9OH
% H2O
FIGURA 3
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b) Agite bien la mezcla durante 2 minutos, luego separe cada una de las
fases en un tubo con tapón, desechando las primeras gotas y la interfase.
Denomine A a la fase acuosa (inferior) y O a la fase orgánica (superior)
c) Pese un erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco con tapón y mida en él, 5
mL de una de las fases, tape rápidamente y vuelva a pesar. Empleando
como indicador la fenolftaleína, valore dicha muestra con la solución de
NaOH 1N , hasta coloración grosella.
d) Repita (c ) con la otra fase.
5.0 CÁLCULOS
a) Con los datos de 4.1, calcule los % en peso de cada componente en cada una de
las mezclas, usando para ello las densidades de los componentes a la
temperatura de trabajo.
b) Represente en un diagrama triangular los resultados de (a) y trace la curva de
solubilidad.
c) Determine el Título de la soda en g de HAc/mL de NaOH.
d) Para trazar la línea de reparto, represente en el diagrama, los % en peso de cada
componente, en la mezcla preparada en 4.3 (a), este punto determina la
composición global de la mezcla.
e) Con los datos de 4.3 c) y d), calcule los % en peso de ácido acético en cada una
de las fases. Represente el % de ácido acético en la fase acuosa en el lado del
agua de la curva y proceda de la misma forma para la fase orgánica. Una con
una recta los dos puntos de forma que pase por la composición global de la
mezcla.
f) Analice del gráfico, la curva de solubilidad, y la línea de reparto, e indique el
significado de cada una de ellas en el comportamiento del sistema estudiado.
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CUESTIONARIOS
PRÁCTICA NO 1: GASES
PRÁCTICA NO 2: TERMOQUÍMICA
1.- ¿Cuáles son las reglas que se deducen de la ley de Hess? Dar ejemplos.
2.- Establezca la relación entre ΔH y ΔU para una reacción en fase gaseosa, y
determine el ΔH y ΔU para la obtención del amoniaco a partir de sus elementos en
fase gaseosa.
3.- Indique el procedimiento a seguir para determinar el ΔH de una reacción a
temperaturas diferentes de la estándar.
1.- Analice la relación que existe entre los valores del calor molar de vaporización y la
naturaleza de la sustancias.
2.- Explique la relación entre el punto de ebullición de un líquido y su presión de vapor.
3.- Defina: vapor saturado, punto de ebullición, punto de ebullición normal.
PRÁCTICA NO 4: VISCOSIDAD
PRÁCTICA NO 6: CRIOSCOPÍA
1.- ¿Cuáles son los tipos de refractómetros?. Describa en forma breve el refractómetro
Abbe (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc).
2.- ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción
específica y en la refracción molar de los líquidos?
3.- Importancia del uso del refractómetro en la industria alimenticia.
BIBLIOGRAFÍA
- Alberty R., Daniels F., “Fisicoquímica ”, versión SI, 1ra ed, Cia Ed. Continental,
México, 1984.
- Atkins P.W., “ Fisicoquímica”, 2da ed., Ed. Addison Wesley, Iberoamerican, México,
1988
- Barrow G., “Química Física”, Tomos I y II, 3ra ed., Ed. Reverté, Barcelona, 1975
- Castellan G., “Fisicoquímica “, 1ra ed, Fondo Educativo Interamericano, México, 1978.
- Crockford H., Nowell J., “Manual de Laboratorio de Química Física”, 1ra ed., Ed.
Alhambra, Madrid, 1961.
- Maron S., Landó J., “Fisicoquímica Fundamental”, 1ra ed., Ed. Limusa, México, 1978.
- Palmer W.G., “Química Física Experimental”, Ed. Eudeba, Buenos Aires, 1966.
- Reid R., Sherwood T., “Propiedades de los Gases y Líquidos”, 1ra ed., Ed. UTEHA,
México.
- Shoemaker D., Garland F., “Experimentos de Fisicoquímica “, 1ra ed., Ed. UTEHA,
México.
- Pons Muzzo, Gastón, “ Fisico-quimica “, Primera ed., Edit. Universo S.A. 1969
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LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA
HOJA DE DATOS
PRÁCTICA: Nº:
RESPONSABLE: P (mm Hg):
FECHA: T (ºC)
GRUPO: %HR:
DATOS EXPERIMENTALES
------------------------------
Vº Bº PROFESOR
50