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Enseignem

Sciences physiques et

ent
chimiques en laboratoire
Spécifique
Module : Chimie
et
Développement durable

PREPARATION DE L'ACIDE BENZOÏQUE


I. PREPARATION

1) Principe

L'acide benzoïque est un acide faible. On le prépare à partir du benzoate de sodium mis en solution et par réaction
avec l'acide chlorhydrique. L’acide benzoïque est ensuite purifié par recristallisation.

2) Mode opératoire
 Peser  8 g de benzoate de sodium dans un ballon tricol de 250 mL.
 Dissoudre le solide à chaud avec de l’eau distillée à l’aide d’un montage à reflux.
 Laisser refroidir à l'air quelques minutes.
 Ajouter petit à petit à l’aide de l’ampoule de coulée de l’acide chlorhydrique concentré ( 5 mol.L-1) jusqu’à pH  1.
On le vérifiera avec du papier pH et une tige en verre pour prélever une goutte dans le ballon.
Attention à l’Acide chlorhydrique : Liquide corrosif et vapeurs toxiques)
 L'acide benzoïque précipite. Laisser refroidir à l'air , puis dans un mélange eau + glace.
 Filtrer sur büchner, rincer à l'eau froide avec 2 fois 10 mL d'eau dans le mélange eau + glace.
 Récupérer le solide et faire une pesée du produit brut humide avant de le sécher à l’étuve à 70°C.
 Faire un test au nitrate d’argent pour montrer la présence d’impuretés.
 Mesurer au banc de Köfler de la température de fusion de l’acide benzoïque brut sec.

II COMPTE- RENDU

1) Calculer les quantités de matière mises en jeu dans la préparation.


2) Ecrire l'équation- bilan de la dissolution du benzoate de sodium, puis celle de la préparation de l'acide benzoïque.
3) Quelle masse d'acide benzoïque pur peut - on espérer obtenir au maximum ?
4) Quelle est la composition du mélange réactionnel avant la filtration ? Quelles sont les impuretés à éliminer ?
5) Détailler le test au nitrate d’argent en précisant notamment l’équation de réaction mise en jeu.
5) Quelle masse d'acide benzoïque est perdue dans le filtrat après avoir rincé avec 20 mL d’eau à 20 °C ?
6) Tableau des résultats expérimentaux

m1 (benzoate de sodium) en g
Veau de dissolution du benzoate de sodium
m1 (acide benzoïque brut humide) en g
m2 (acide benzoïque brut sec) en g
T°fusion
7) Calculer le rendement.
8) Quel volume d'eau faut -il pour dissoudre cette masse à 95 °C ?

Données: Solubilité de l’acide benzoïque dans l'eau à 20 °C : 3,4 g/L ; à 95 °C : 68 g/L

III. PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION ( partie professeur)

 Recristalliser 4 g de ce produit brut humide


 Dissolution à chaud avec une plaque chauffante du produit brut avec un minimum de solvant.
 Refroidissement à l’air , puis dans le mélange eau + glace
 Filtration sur büchner. Essorage à l'aide du tapon. Séchage sur un papier filtre.
 Séchage du solide à l'étuve (70°C).
 Pesée du solide sec et mesure au banc de Köfler de la température de fusion du produit pur.