Analytical Manual

FERTINITRO C.E.C.
FRIMER PROYECTO DE FERTILIZANTE
JOSE - EDO. ANZOATEGUI VENEZUELA

UNIDADES DE SERVICIOS y OFF-SITES
MANUAL ANALÍTICO
REV. 1 de mayo de 2000 @Snamprogetti

Milán - Italia
CONFIDENCIAL
Este documento es confidencial y de propiedad exclusiva de Snamprogetti
@Snamprogetti Manual Analítico
FERTINITRO C.E.C
JOSE – EDO. ANZOATEGUI Página 2
VENEZUELA
UNIDADES DE SERVICIOS y
OFF-SITES
ÍNDICE
1. Introducción
2. Procedimientos de muestreo
2.1. Ubicación de puntos de muestreo
2.2. Gráficos de puntos de muestreo
2.3. Procedimientos detallados de muestreo
2.4. Preservación de muestras
3. Métodos analíticos
3.1. Alcance de los análisis
3.2. Resumen de los métodos analíticos
3.3. Lista de procedimientos anexados
4. Calibración de instrumentos
5. Recomendaciones de seguridad
Anexos
A Métodos analíticos ASTM
B Métodos analíticos APHA
C Métodos analíticos ISO
D Métodos analíticos SP, HTAS, UOP
E Formularios de especificaciones de seguridad de
materiales
Amoníaco
Metano
Hidróxido de sodio, solución acuosa a 1 M
Ácido sulfúrico, solución acuosa a 0,5 M
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OFF-SITES
1. Introducción
El presente manual trata acerca de los métodos de muestreo y los métodos analíticos
de laboratorio, que se deben aplicar adecuada y regularmente con el objeto de
comprobar los diversos flujos, y controlar de ese modo el funcionamiento de las
Unidades de Servicios y Off-sites.
Es esencial que las muestras sean representativas. En algunos de los puntos de
obtención de muestras tal vez sea necesario mantener un flujo pequeño pero
constante a través de la línea de muestreo a fin de asegurar que las muestras
obtenidas sean representativas.
La preparación de las muestras para los análisis y la ejecución de éstos en laboratorio
se efectúan regularmente y a intervalos frecuentes o bien, al producirse condiciones
particulares de funcionamiento. Muchas de las muestras están sujetas a
envejecimiento, de manera que los análisis se deben realizar de inmediato, una vez
obtenido el muestreo.
Se presenta una tabla de referencia del alcance de los análisis, los medios, los puntos
de muestreo, la frecuencia de ejecución de los respectivos análisis y los métodos
analíticos que se deben emplear.
También se brinda un resumen de los diversos métodos analíticos que se deben
aplicar en el laboratorio. Para obtener una descripción detallada de los métodos
analíticos, se hace referencia tanto a normas como a bibliografía o bien, se describe
el procedimiento de los métodos analíticos.
La frecuencia de los análisis señalada en la tabla de referencia sólo es indicativa y se

debe corregir de acuerdo con la experiencia y los requisitos.
Durante el arranque y los nuevos arranques se deben efectuar regularmente análisis
que muestren la tendencia del desarrollo en las condiciones de funcionamiento con el
objeto de posibilitar que los operarios logren la transición al funcionamiento normal de
una manera controlada.
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2. Procedimientos de muestreo
2.1 Ubicación de puntos de muestreo
En los Esquemas anexados se muestra la ubicación de las conexiones de los

muestreos, a los efectos de una referencia rápida:
Esquema 1 Sistema de agua desmineralizada

Esquema 2 Sistema de vapor
Esquema 3 Sistema de agua refrigerante
Esquema 4 Sistema de aire de Intrumentos/Planta
Esquema 5 Sistema de gas combustible
Esquema 6 Sistema de almacenamiento y refrigeración del
amoníaco
Esquema 7 Tratamiento de agua de desecho
Esquema 8 Enfriamiento del agua caliente
Esquema 9 Sistema de desagote químico
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2.2 Gráficos de puntos de muestreo
Las disposiciones típicas de las conexiones de muestreo se muestran

esquemáticamente en los siguientes gráficos.
El tipo de SC empleado en cada punto de muestreo se informa en la tabla de
resumen “Alcance de los análisis”.
Tipo de
SC
Conexión de muestreo para muestras de agua A
Conexión de muestreo para muestras de agua B
Conexión de muestreo para muestras de gas C
Conexión de muestreo para amoníaco líquido D
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Conexión de muestreo tipo A para muestras de agua
root valve
valve A
STREAM LINE
CY
Conexión de muestreo tipo B para muestras de agua
root valve
CW
STREAM LINE
valve A
CY
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Conexión de muestreo tipo C para muestras de gas
root valve
STREAM LINE
valve A
1/2” THDD male coupling
valve C
valve B
SAMPLING CYLINDER
1/2” THDD female coupling
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Conexión de muestreo tipo D para amoníaco líquido
root valve
valve A
1/2” THDD female coupling
STREAM LINE 1/2” THDD male connection
valve B
SAMPLING CYLINDER
valve C
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2.3 Procedimientos detallados de muestreo

El presente capítulo informa acerca de los procedimientos que se deben aplicar a
los diferentes tipos de flujos de proceso:
Método
Muestreo de un flujo de gas 1.01
Muestreo de flujos de agua 1.02
Muestreo de amoníaco líquido 1.03
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Método
Muestreo de un flujo de gas 1.01
Consulte el gráfico C para ver una disposición típica de conexión de muestreo.
1. Aparato
- Cilindro de muestreo, acero inoxidable, temperatura de prueba  100 bar,
equipado en ambos extremos con válvulas de aguja.
- La capacidad de cilindro requerida depende de la presión del flujo del que se
debe obtener la muestra y del tipo y la cantidad de las determinaciones
requeridas.
2. Procedimiento
 Purgue el cilindro con nitrógeno.
 Conecte el cilindro de muestreo con la línea de muestreo.
 Abra la(s) válvula(s) raíz.
 Abra todas las válvulas y purgue el cilindro.
 Cierre la válvula C y después de un rato cierre las válvulas A y B.
 Cierre la(s) válvula(s) raíz.
 Desconecte el cilindro de muestreo.
Método
Muestreo de flujos de agua 1.02
Consulte los gráficos tipo A o tipo B para ver una disposición típica de conexión de
muestreo.
1. Aparato
Botella, 1 L, con tapón de rosca
2. Procedimiento
Purgue la muestra a CY y después extraiga aproximadamente 1 L de muestra.
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Método
Muestreo de amoníaco líquido 1.03
Consulte el gráfico D para ver la típica disposición de conexión de muestreo.

La muestra de amoníaco líquido se obtiene en estado líquido dentro de un cilindro
de acero inoxidable.
También puede adoptarse como directiva el Método ISO 7103.
1. Aparato
 La línea de muestreo y las válvulas deben ser de acero inoxidable.
 Las válvulas deben ser de tipo aguja directa, con un orificio central de 6 mm
como mínimo.
 El cilindro de muestreo, de acero inoxidable, debe estar provisto de válvulas de
tipo aguja y tubo de inmersión; la presión de funcionamiento mínima debe ser
de 40 bar y la capacidad dependerá de la cantidad y el tipo de las
determinaciones a realizar.
2. Procedimiento
 Lave 23 veces el cilindro con amoníaco gaseoso desgasificado; séquelo y
evacue el aire del cilindro con una bomba de vacío.
 Abra la válvula raíz.
 Abra la válvula A y purgue la línea; cierre la válvula A.
 Conecte rápidamente el cilindro con la línea de muestreo.
 Abra las válvulas A y B para dejar entrar el amoníaco líquido en el cilindro
 Espere unos minutos, cierre la válvula B y después cierre la válvula A y la
válvula raíz.
 Desconecte el cilindro.
 Descargue cuidadosamente una pequeña cantidad de amoníaco a través del
tubo de inmersión, manteniendo el cilindro en posición vertical.
 Despresurice la línea de muestreo abriendo la válvula A.
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2.4 Preservación de muestras
Como regla general, cuanto menos tiempo pase entre la obtención de una muestra
y su análisis, más confiables serán los resultados analíticos de acuerdo con las
indicaciones de los Cedentes, los análisis se deben realizar inmediatamente
después del muestreo, porque la mayoría de las muestras están sujetas a
envejecimiento.
En caso de necesidad, las muestras de gas a analizar en los componentes
principales se pueden conservar en cilindros, pero se debe considerar que la
determinación de la especie de azufre en cierta medida se verá afectada por el
envejecimiento.
Los análisis de las muestras de agua o de condensados de vapor también se
deben realizar tan pronto como sea posible al llegar al laboratorio.
Si el análisis inmediato no es posible, en la mayoría de los casos se recomienda
almacenar las muestras a 4° C.
El uso de preservantes químicos es posible únicamente cuando los mismos han
demostrado no interferir con el análisis que se lleva a cabo y, más aún, ningún
método de preservación resulta satisfactorio debido a la interferencia cruzada y, en
los casos en que se deben realizar múltiples determinaciones, tal vez sea
necesario dividir y preservar las muestras por separado.
La tabla siguiente presenta un resumen de sugerencias relativas al manejo de las
muestras:
Determinación Manejo
Alcalinidad/acidez refrigerar
Dióxido de carbono analizar de inmediato
Cloro, residual analizar de inmediato
Conductividad refrigerar
Dureza agregar HNO3 hasta pH 2
Metales, disueltos agregar HNO3 hasta pH 2
Nitrógeno, amoníaco analizar de inmediato
Contenido de aceite agregar HNO3 hasta pH 2,
refrigerar
Oxígeno disuelto analizar de inmediato
pH analizar de inmediato
Fosfato refrigerar
Sílice refrigerar
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Puede hallarse más información sobre manejo de muestras de agua en APHA

1060, anexado.
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3. Métodos analíticos
3.1 Alcance de los análisis
Respecto de cada punto de muestra las tablas siguientes brindan un

reconocimiento del alcance de los análisis, la fase, la frecuencia y los métodos
analíticos que se deben emplear.
También se dan a conocer el tipo de conexión de muestreo y el procedimiento de
muestreo.
La tabla de resumen se divide en las secciones siguientes:
 Sistema de agua desmineralizada

 Sistema de vapor
 Sistema de agua refrigerante
 Sistema de aire de instrumentos
 Sistema de gas combustible
 Almacenamiento y refrigeración del amoníaco
 Sistema de agua de desecho
 Enfriamiento de agua caliente
 Sistema de desagote químico
La frecuencia de los análisis a realizar se indica en la tabla de referencia mediante

letras, del siguiente modo:
S Una vez por turno

D Una vez por día
W Una vez por semana
I Cuando sea necesario, al producirse perturbaciones en el funcionamiento,
para la optimización de la planta o en caso de efectuarse investigaciones
especiales
C Analizador continuo
La frecuencia expuesta sólo es indicativa y se debe corregir de acuerdo con la

experiencia y los requisitos.
Durante el arranque y los nuevos arranques se deben efectuar regularmente análisis

que muestren la tendencia del desarrollo en las condiciones de funcionamiento con el
objeto de posibilitar que los operarios logren la transición al funcionamiento normal de
una manera controlada.
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SECCIÓN 3.1- ALCANCE DE LOS ANÁLISIS
3.1.1 SISTEMA DE AGUA DESMINERALIZADA
Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 1.
Indicador Indicador Fluidos Tipo Fase Frecuencia Frecuencia Análisis Métodos analíticos Valores
de de en el NOC esperados
analizador conexión arranque
de
muestreo
31-SC-100 Agua sin A L D W Dureza ASTM D 1126 120 - 160 ppm
procesar S D Alcalinidad ASTM D 1067 100 - 136 ppm
S D Cloro ASTM D 512 B (1) 24 - 40 ppm
D W Sulfato ASTM D 516 24 - 48 ppm
S D Sílice ASTM D 859 (1) 7.3 - 8.4 ppm
S D pH ASTM D 1293 7.5 - 8
S D Hierro APHA 3500-Fe D (1) 0.1 - 1 ppm
S D Cloro, residual APHA 4500-CI G 0.4 ÷ 1 ppm
S D Conductividad ASTM D 1125 (1) 240 ÷ 460 S/cm
D W TDS ASTM D 1888 140 ÷ 230 ppm
D D TSS ASTM D 1888 2 ÷ 8 ppm
W Q Cobre APHA 3111 B 0.01 ÷ 0.08 ppm
D W Calcio ASTM D 511 50 ÷ 60 ppm
D W Magnesio ASTM D 511 4 ÷ 6 ppm
S D Materia orgánica UOP 514 ausente
S D Materia APHA 3500-AI D 0.1 - 1 ppm
Aluminio
31-SP-01 Agua sin A L I Reducción- APHA 4500-CI G ausente
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A/B procesar oxidación

31-AT-7201 Agua sin L C C Reducción- APHA 4500-CI G ausente
procesar oxidación
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de
muestreo
31-SP-02 Condición de A L D I Conductividad ASTM D 1125 (1) 10 S/cm
procedimien- D I Hierro APHA 3500-Fe D (1) 40 ppb
to de D I Amoníaco ASTM D 1426 (1) 3.55 ppm
NH3/Urea D I Urea SP 2.02.04 C (3) 2.2 ppm
D I pH ASTM D 1293 ~ 7.8
D I Dióxido de APHA 4500-C02 C (1) < 0.3 ppm
D I carbono ASTM D 3695 < 0.3 ppm
D I Metanol UOP 514 ausente
Materia orgánica
31-SP-03 Agua A L D I Dureza ASTM D 1126 < 1 ppb CaCO3
31-SP-04 desminerali- D I Alcalinidad ASTM D 1067 < 200 ppb
zada D I Cloruro ASTM D 512 B (1) < 1.5 ppm
(Entrada de D I Sulfato ASTM D 516 < 300 ppb
lecho D I Sílice ASTM D 859 (1) < 0.5 ppm
mezclado) D I pH ASTM D 1293 6 ÷ 8.5
D I Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 300 ppb
D I Conductividad ASTM D 1125 (1) < 5 S/cm
D I TSS ASTM D 1888 < 2 ppm
D I Cobre APHA 3111 B < 50 ppb
D I Amoníaco ASTM D 1426 (1) < 0.5 ppm
D I Nitrato ASTM D 3867 B < 200 ppb
D I Cloro, residual APHA 4500-CI G ausente
D I Dióxido de APHA 4500-CO2 C (1) < 200 ppb
D I carbono ASTM D 1252 < 1 ppm
D I COD APHA 3111 B (1) < 1 ppm
D I Sodio APHA 3111 B (1) < 1 ppm
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D I Potasio ASTM D 511 < 400 ppm

D I Calcio ASTM D 511 < 250 ppb
Magnesio
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de
muestreo
31-AT- Agua L C C Conductividad < 5 S/cm
7202/ desmineraliza-
7203 da en la salida
de los
cambiadores
aniónicos
31-AT-7215 Agua L C C Sílice < 20 ppb
desmineraliza-
da en la salida
de los
cambiadores
aniónicos
31-SP-05 Agua A L D W Dureza ASTM D 1126 < 20 ppb CaCO3
31-SP-06 desmineraliza- D W Alcalinidad ASTM D 1067 < 50 ppb
da (Salida D W Cloruro ASTM D 512 B (1) < 50 ppb
lecho D W Sulfato ASTM D 516 < 10 ppb
mezclado) S W Sílice ASTM D 859 (1) < 20 ppb
D W pH ASTM D 1293 6.5 ÷ 7.5
D W Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 20 ppb
S W Conductividad ASTM D 1125 (1) < 0.2 S/cm
D W TSS ASTM D 1888 < 200 ppb
D W Cobre APHA 3111 B < 2 ppb
D W Amoníaco ASTM D 1426 (1) < 20 ppb
D W Nitrato ASTM D 3867 B < 10 ppb
D W Cloro, residual APHA 4500-CI G ausente
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D W Dióxido de APHA 4500-CO2 C (1) < 50 ppb

D W carbono APHA 3111 B (1) < 40 ppb
D W Sodio APHA 3111 B (1) < 40 ppb
D W Potasio ASTM D 511 < 8 ppb
D W Calcio ASTM D 511 < 5 ppb
Magnesio
de
muestreo
31-AT- Agua L C C Conductividad ASTM D 1125 (1) <0,2S/cm
7216/ desmineraliza-
7217 da (Salida
lecho
mezclado)
31-SP-07 H2SO4 A I Título de ácido titulación alcalimétrica 1 ÷ 3% p/p
sulfúrico
31-SP-08 NaOH A I Título de soda titulación alcalimétrica 4% p/p
31-SP-09 Agua A I pH ASTM D 1293 7 ÷ 7.5
neutralizada
31-SC- Condición de A L S W Conductividad ASTM D 112 (1) <0.2 S/cm
101 turbina S W pH ASTM D 1293 9.5 ÷ 11
S W TDS ASTM D 1888 ausente
S W Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 20 ppb
31-SC-102 Agua A L D W Dureza (CaCO3) ASTM D 1126 <20 ppb
desmineraliza D I Alcalinidad ASTM D 1067 < 50 ppb
da para los D I Cloruro ASTM D 512 B (1) < 50 ppb
usuarios D I Sulfato ASTM D 516 < 10 ppb
S W Sílice ASTM D 859 (1) < 20 ppb
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S W pH ASTM D 1293 6.5 ÷ 7.5

S W Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 20 ppb
S W Conductividad ASTM D 1125 (1) <0.2 S/cm
D W TSS ASTM D 1888 < 200 ppb
D I Cobre APHA 3111 B < 2 ppb
D W Amoníaco ASTM D 1426 (1) < 20 ppb
D I Nitrato ASTM D 3867 B < 10 ppb
D I Cloro, residual APHA 4500-CI G ausente
D I Dióxido de APHA 4500-CO2 C (1) < 50 ppb
D I carbono APHA 3111 B (1) < 40 ppb
D I Sodio APHA 3111 B (1) < 40 ppb
D I Potasio ASTM D 511 < 8 ppb
D I Calcio ASTM D 511 < 5 ppb
Magnesio
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2.1.2 SISTEMA DE VAPOR
Indicador Indicador Fluidos Tipo Fase Frecuencia Frecuenci Análisis Métodos analíticos Valores
de de en el a NOC esperados
de
muestreo
32-SC-01 Agua de A L S S pH ASTM D 1293 >9
alimentación de D W Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 20 ppb
caldera D W Cobre APHA 3111 B < 2 ppb
D W Oxígeno disuelto ASTM D 888 B (1) < 20 ppb
S S Aditivo POR CALGON POR CALGON
S S Sílice ASTM D 859 (1) < 20 ppb
S S Conductividad ASTM D 1125 (1) < 0.2 S/cm
D W Materia orgánica UOP 514 < 5 ppm KMnO4
C C pH - >9
C C Oxígeno disuelto - < 20 ppb
32-AT-6004 Agua de L C C pH - >9
alimentación de
caldera
32-AT-6002 Agua de L C C Oxígeno disuelto - < 20 ppb
alimentación de
caldera
32-SC-01A Agua del A L S S Alcalinidad ASTM D 1067 < 300 ppm
32-SC-01B generador 32- L S W Sílice ASTM D 859 (1) < 35 ppm
B-601 A/B S S pH ASTM D 1293 9.5 ÷ 11
S S Conductividad ASTM D 1125 (1) < 5000 S/cm
D W TDS ASTM D 1888 < 2140 ppm
S W Fosfato APHA 4500-P D (1) < 25 ppm
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S S Aditivo POR CALGON POR CALGON

32-AT- Agua del L C C pH - 9.5 ÷ 11
6411/ 6511 generador 32-
B-601 A/B
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de
muestreo
32-AT- Agua del L C C Conductividad - < 5000 S/cm
6401/ 6501 generador 32-
B-601 A/B
32-SC-02 Vapor Saturado A V S D Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 0.02 ppm
A 32-B-601 A/B S D Cobre APHA 3111 B < 3 ppb
32-SC-02 S D pH ASTM D 1293 9.5 ÷ 11
B S D Sílice ASTM D 859 (1) < 20 ppb
D D Conductividad ASTM D 1125 (1) < 0.2 S/cm
S D Contenido de ASTM D 3921 ausente
D D aceite APHA 3111 B (1) < 10 ppb
Sodio
32-AT- Vapor Saturado V C C Sodio - < 10 ppb
6405/ 32-B-601 A/B
6505
32-AT- Vapor Saturado V C C Conductividad - < 0.2 S/cm
6402/ 32-B-601 A/B
6502
32-SC-03 Vapor A V S D Hierro APHA 3500-Fe D (1) < 20 ppb
A recalentado 32- D D Cobre APHA 3111 B < 3 ppb
32-SC-03 B-601 A/B S D pH ASTM D 1293 9.5 ÷ 11
B S D Sílice ASTM D 859 (1) < 20 ppb
D D Conductividad ASTM D 1125 (1) < 0.2 S/cm
D D TDS ASTM D 1888 < 1 ppb
S D Potasio APHA 3111 B (1) < 10 ppb
S D Sodio APHA 3111 B (1) ausente
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32-AT- Vapor V C C Conductividad - < 0.2 S/cm

6403/ recalentado 32-
6503 B-601 A/B
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3.1.5 SISTEMA DE AGUA REFRIGERANTE
de
muestreo
33-AT-8010 Agua de relleno L C C Conductividad - 240 ÷ 460 S/cm
33-SC-102 Retorno de A L D I pH ASTM D 1293 8
agua I I Cloro, residual APHA 4500-CI G 0.1 ÷ 1 ppm
refrigerante D I Conductividad ASTM D 1125 (1) 2300 S/cm
I I Amoníaco ASTM D 1426 (1) 25 ppm
33-AT-8002 Retorno de L C C pH - 8
agua
refrigerante
33-AT-8003 Retorno de L C C Cloro, residual - 0.1 ÷ 1 ppm
agua
refrigerante
33-AT-8011 Retorno de L C C Conductividad - 2300 S/cm
agua
refrigerante
33-SC-101 Suministro de A L S D Dureza ASTM D 1126 550 ppm
agua S D Alcalinidad ASTM D 1067 100  136 ppm
refrigerante D D pH ASTM D 1293 7.58
I W Cloruro ASTM D 512 B (1) 200 ppm
I W Sulfato ASTM D 516 760 ppm
D D Sílice ASTM D 859 (1) 42 ppm
S D Hierro APHA 3500-Fe D (1) 5 ppm
I D Cloro, residual APHA 4500-CI G 0.4 ÷ 1 ppm
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D D Conductividad ASTM D 1125 (1) 2300 S/cm

D W TSS ASTM D 1888 2 - 8 ppm
D W Calcio ASTM D 511 300 ppm
D W Magnesio ASTM D 511 30  50 ppm
D D Cobre APHA 3111 B 0.4 ppm
D D Inhibidor POR CALGON POR CALGON
de
muestreo
33-AT-8001 Suministro de L C C pH - 7.3 - 8.4
agua
refrigerante
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3.1.5 SISTEMA DE AIRE DE ISNTRUMENTOS
Indicador Indicador Fluidos Tipo Fase Frecuencia Frecuenci Análisis Métodos analíticos Valores
de de en el a NOC esperados
de
muestreo
34-SC-100 Aire de A G S W Punto de rocío Instr. - 5° C
instrumentos
34-AT-8501 Aire de G C C Punto de rocío - - 5° C
instrumentos
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3.1.5 SISTEMA DE GAS COMBUSTIBLE
de
muestreo
36-SC-100 Gas C G S S Composición ASTM D 1945 82.3% CH4
combustible S S Valor/calentamiento (2) 8752 kcal/m3
S S Azufre total ASTM D 3588 25 ppm
S S Peso molecular (2) ~ 19.5
S S Peso específico ASTM D 4468 2.3432
(2)
por cálculo
ASTM D 3588
(2)
25-AT-5711 Gas G C C Dióxido de carbono - 5 ÷ 9 vol.%
combustible C C CH4 - 80 ÷ 86 vol. %
C C C2H6 - 7 ÷ 11 vol. %
C C C3H8 (6) - 0.3÷0.5 (4.15) vol. %
C C C4H10 (6) - 0.02 (1.19) vol. %
C C C5H12 (6) - (0.67) vol. %
C C C6+ (6) - (0.46) vol. %
C C N2 - 0  0.001 ppm
C C LHV - 10054 kcal/kg
C C Peso molecular (6) - 18.7÷19.9 (21.5)
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3.1.6 ALMACENAMIENTO Y REFRIGERACIÓN DEL AMONÍACO
de
muestreo
42-SC-100 Amoníaco a D L (5) Titulo de 99.80%
carga de envío (5) amoníaco (4) ISO 7105 (2) 0.20%
Amoníaco a (5) Contenido de ISO 7106 (2) < 5 ppm
Urea (5) agua HTAS 1374 (2) trazas
Contenido de
aceite
Gas disuelto
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3.1.7 SISTEMA DE AGUA DE DESECHO
de
muestreo
47-SC-100 Agua A/B L W Contenido de ASTM D 3921 < 20 ppm
desaceitada W aceite ASTM D 1888 < 30 - 50 ppm
TSS
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3.1.8 ENFRIAMIENTO DEL AGUA CALIENTE
de
muestreo
47-SC-102 Agua a A L D Aluminio APHA 3500-AI D < 5 ppm
descarga D Bario APHA 3111 B < 5 ppm
D Cobre APHA 3111 B < 1 ppm
D Cromo APHA 3111 B < 2 ppm
M Mercurio APHA 3112 B < 0.01 ppm
D Nitrógeno total ASTM D 3590 < 40 ppm
D Amoníaco ASTM D 1426 (1) < 10 ppm as N
D Fosfato APHA 4500-P D (1) < 10 ppm
M Plata APHA 3111 B < 0.1 ppm
M Zinc APHA 3111 B < 10 ppm
D pH ASTM D 1293 6÷9
I Urea SP 2.02.04 C (3) < 1 ppm
D Dióxido de APHA 4500-C02 C (1) ausente
I carbono ASTM D 3695 < 1000 ppm
D Metanol ASTM D 1252 < 350 ppm
COD
47-AT-9405 Agua a L C C pH - 6÷9
descarga
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3.1.9 SISTEMA DE DESAGOTE QUÍMICO
de
muestreo
47-SC-101 Agua de A/B L I Amoníaco ASTM D 1426 (1) < 10 ppm as N
desagote I Nitrógeno total ASTM D 3590 < 40 ppm
químico I Urea SP 2.02.04 C (3) < 1 ppm
I Dióxido de APHA 4500-C02 C (1) ausente
I carbono ASTM D 3695 < 1000 ppm
I Metanol ASTM D 1252 < 350 ppm
I COD ASTM D 1293 6÷9
pH
47-AT-9401 Agua de L C C pH - 6÷9
desagote
químico
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3.2 Resumen de los métodos analíticos
A continuación se brinda una breve descripción de los métodos analíticos, con

referencia a:
 Anuario de Normas ASTM
 APHA, Métodos Estándar para el Examen del Agua y del Agua de Desecho, 18 a
edición, 1992
 ISO, Organización Internacional para la Estandarización
Métodos analíticos
En los analizadores
Los siguientes análisis se realizan mediante analizadores automáticos instalados

en la planta:
Cloro residual en la alimentación de agua a la 31-AT-7201

desmineralización.
Conductividad del agua desionizada en la salida de 31-AT-7202/7203
cambiadores aniónicos.
Conductividad del agua desmineralizada en la salida de 31-AT-7216/7217
los lechos mezclados.
31-AT-7215
Contenido de sílice en el agua desmineralizada en la
salida de lechos mezclados.
pH del agua de alimentación a la caldera 32-AT-6004
Oxígeno disuelto en el agua de alimentación a la caldera 32-AT-6002
pH del agua delas calderas 32-B-601 A/B 32-AT-6411/6511
Conductividad del agua de las calderas 32-B-601A/B 32-AT-6401/6501
Contenido de sodio en el vapor saturado en la entrada 32-AT-6405/6505
del recalentador B-601A/B
Conductividad del vapor saturado en la entrada del 32-AT-6402/6502
recalentador B-601A/B
Conductividad del vapor recalentado en la entrada del 32-AT-6403/6503
recalentador B-601A/B
pH del agua refrigerante en colector de retorno 33-AT-8002
Cloro residual en el agua refrigerante del colector de 33-AT-8003
retorno
Conductividad del agua refrigerante en el colector de 33-AT-8011
retorno
pH del agua refrigerante en el colector de suministro 33-AT-8001
Conductividad del agua refrigerante en la línea de relleno 33-AT-8010
Punto de rocío del aire de instrumentos en la salida de 34-AT-8501
los secadores
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Composición del gas natural 25-AT-5711

pH del agua de desecho en la descarga al canal colector 47-AT-9405
Pequiven
pH del agua en la cuenca de recolección del desagote 47-AT-9401
químico
Análisis de laboratorio
La composición del gas natural se determina mediante cromatografía,

según lo descrito en ASTM D 1945.
El contenido total de azufre en el gas natural se determina mediante

hidrogenólisis y colorimetría rateo métrica, según lo descrito en el método
estándar ASTM D 4468.
El valor de calentamiento se puede calcular sobre la base de la

composición, empleando las constantes físicas de los hidrocarburos, según lo
descrito en el método estándar ASTM D 3588.
El peso específico se puede calcular sobre la base de la composición,

empleando las constantes físicas de los hidrocarburos, según lo descrito en el
método estándar ASTM D 3588.
El pH o concentración de iones de hidrógeno de una solución se determina

por medio de un medidor de pH, según lo descrito en el método estándar
ASTM D 1293.
La conductividad del agua y el condensado se determina por medio de un

medidor de conductividad. El método se describe en el procedimiento
analítico, ASTM D 1125. También se puede hacer referencia al método HTAS
n° 1191 anexado al Manual Analítico de la Planta de Amoníaco.
El contenido de CO2 en agua se puede determinar mediante titulación de

una muestra, según lo descrito en el método adjunto APHA 4500-CO 2 C.
El contenido de amoníaco en agua se puede determinar ya sea por

Nesslerización (método colorimétrico) o mediante el uso de electrodo
selectivo de iones.
El procedimiento analítico de refiere al método estándar ASTM D 1426.
El contenido de metanol en agua se determina por cromatografía de gas de

inyección acuosa directa, según lo descrito en el método estándar ASTM D
3695.
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El contenido total de sólidos disueltos (TDS) y suspendidos en agua (TSS)

se determina gravimétricamente. El método se describe en el procedimiento
analítico ASTM D 1888.
El contenido de sílice soluble en agua se determina fotométricamente. El

método se describe en el procedimiento analítico, ASTM D 859, incorporado
en el apéndice; puede hacerse referencia también al método HTAS n° 1077
en el Manual Analítico de la Planta de Amoníaco.
El contenido de azufre en agua se determina mediante tratamiento previo

con peróxido de hidrógeno, seguido de una prueba turbidimétrica, según lo
descrito en el método estándar ASTM D 516.
El contenido de cloro en agua se determina mediante el método

mercurimétrico, el método de nitrato de plata (ASTM D 512 B) o bien, el
electrodo selectivo de iones.
También puede hacerse referencia al método HTAS n° 1013 del Manual
Analítico de la Planta de Amoníaco.
El cloro residual en agua se determina colorimétricamente, después de

producir la reacción con DPD (N, N-dietil-p-fenilendiamina), según lo descrito
en APHA 4500-Cl G.
El contenido de sodio y potasio en agua se puede determinar por medio de

un fotómetro de llama. Cuando una solución que contiene sales de sodio o
potasio se atomiza en una llama de gas, se emite una luz que es
característica de esos elementos, siendo su intensidad una función de la
concentración.
El contenido de sodio y potasio en agua se determina por medio de un
espectrofotómetro de absorción atómica. Cuando una solución que contiene
sales de sodio o potasio se atomiza en una llama de gas, se absorbe luz a
una longitud de onda específica que caracteriza a esos elementos, siendo su
intensidad una función de la concentración. El método se describe en el
método estándar APHA 3111, incluido en este manual y en ASTM D 3561.
Un método para determinar la presencia de hierro en agua se basa en el

desarrollo de un complejo de color naranja-rojo, a partir de la reacción de
hierro ferroso con fenentrolina. La intensidad de color producida se mide por
medio de un fotómetro de filtro o de un espectrofotómetro. El método se
describe en el procedimiento analítico APHA 3500-Fe D, incluido en el
apéndice. También se puede hacer referencia al método HTAS n° 1026 del
Manual Analítico de la Planta de Amoníaco.
El contenido de cobre, bario, cromo, plata y zinc en agua se determina
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mediante espectrometría de absorción atómica. El método se describe en el

procedimiento analítico APHA 3111, incluido en el apéndice.
Un método para determinar la presencia de oxígeno disuelto en agua se

basa en la absorción de oxígeno por un precipitado floculante de sulfato de
manganeso y yoduro de potasio alcalino. El oxígeno reacciona con el
hidróxido de manganeso para formar hidróxido de manganeso. Después de
acidificar con ácido sulfúrico, el yodo libre se libera en proporción directa a la
cantidad de oxígeno absorbido.
El yodo libre se titula entonces con tiosulfato de sodio en presencia de un
indicador de almidón. El método se describe en el método estándar ASTM D
888.
En los casos en que el oxígeno disuelto sea inferior a 0,06 ppm, se dispone
de un procedimiento colorimétrico. Este método de prueba aprovecha el
hecho de que el oxígeno disuelto reacciona en condiciones alcalinas con
índigo carmín para producir un cambio de color del amarillo-verde a través del
rojo hasta el azul y el azul-verde. El resultado de cada prueba se puede
determinar por comparación del color desarrollado en la muestra con los
estándares de color constituidos para representar diferentes concentraciones
de oxígeno disuelto. El método también se describe en el método estándar
ASTM D 888.
Asimismo, el contenido del oxígeno disuelto se puede medir usando un
electrodo de oxígeno.
La presencia de fosfato en agua se puede determinar mediante un método

colorimétrico, ya que el fosfato presente en la muestra reacciona con el
molibdato de sodio, formando el ácido fosfomolíbdico. Este ácido se reduce
después mediante cloruro estañoso para dar un color azul que es
proporcional al contenido de fosfato de la muestra. El método se describe en
el procedimiento analítico, APHA 4500-P D, incluido en el apéndice, y en el
método HTAS n° 1064 del Manual Analítico de la Planta de Amoníaco.
El contenido de aceite en el amoníaco anhidro líquido se puede

determinar ya sea gravimétricamente (> 10 mg/kg) o mediante espectrometría
infrarroja (> 1 mg/kg), según lo descrito en ISO 7106.
El contenido de agua en el amoníaco anhidro líquido (> 50 mg/kg) se

puede determinar mediante el método electrométrico directo de Karl Fischer,
según lo descrito en ISO 7105.
El contenido de gases disueltos en el amoníaco anhidro líquido se

determina mediante cromatografía de gas. El método se describe en el
procedimiento analítico, haciendo referencia al método HTAS n° 1374.
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El punto de rocío del aire de instrumentos se puede calcular a partir del

contenido de humedad, que se puede determinar por la absorción de la
misma, por ejemplo en pentóxido fosforoso. La dependencia entre el
contenido de humedad y el punto de rocío se puede tomar después de la
bibliografía estándar de física y química. Se debe recordar que el punto de
rocío se refiere a la presión atmosférica.
La dureza del agua se determina por titulación de acuerdo con ASTM D 1126.
La alcalinidad del agua se determina por titulación con ácido estándar. El

método se describe en ASTM D 1067.
El contenido de calcio y magnesio en agua se determina por titulación

complejométrica y procedimientos espectrométricos de absorción atómica. El
método se describe en ASTM D 511.
La presencia de materia orgánica en agua se determina mediante oxidación

con permanganato de potasio de acuerdo con UOP 514.
La presencia de aluminio en agua se determina por análisis colorimétrico. El

método se describe en APHA 3500-Al D.
La presencia de urea en agua se determina por medio del análisis descrito en

el método SP 2.02.04 C.
La presencia de nitrato en agua se determina con análisis colorimétrico. El

método se describe en el método estándar ASTM D 3867.
El análisis de demanda química de oxígeno (COD) se basa en la cantidad

de oxígeno que consumen ciertas impurazas del agua y en la reducción de
una solución de dicromato en condiciones especificadas. El método se
describe en ASTM D 1252.
La presencia de aceite en agua y el agua de desecho se determina por

extracción y se mide por absorción infrarroja, según lo descrito en ASTM D
3921.
La presencia de mercurio en agua se determina por el método

espectrométrico de absorción atómica en vapor frío descrito en APHA 3112 B.
La presencia de nitrógeno total, incluyendo el nitrógeno orgánico y el

nitrógeno amoniacal en agua se determina con el método ASTM D 3590.
El título de una solución diluida de ácido sulfúrico se puede determinar
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por titulación directa, según lo descrito en SP 501.
El título de una solución diluida de hidróxido de sodio se puede

determinar por titulación directa, según lo descrito en SP 502.
El ácido sulfúrico concentrado se analiza de acuerdo con los

procedimientos descritos en ASTM E 223
La solución de hidróxido de sodio concentrado se analiza de acuerdo con

los procedimientos descritos en ASTM E 291
El análisis de los productos químicos proporcionados por Calgon se

realiza de acuerdo con los métodos analíticos del proveedor.
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3.2 Lista de procedimientos anexados
Métodos analíticos ASTM

Determinación Método
Calcio y magnesio en agua ASTM D 511
Ion de cloruro en agua ASTM D 512
Ion de sulfato en agua ASTM D 516
Sílice en agua ASTM D 859
Oxígeno, disuelto en agua ASTM D 888
Alcalinidad del agua ASTM D 1067
Conductividad eléctrica del agua ASTM D 1125
Dureza del agua ASTM D 1126
Demanda química de oxígeno (COD) ASTM D 1252
pH del agua ASTM D 1293
Amoníaco y nitrógeno en agua ASTM D 1426
Sólidos disueltos y suspendidos en agua ASTM D 1888
Gas natural por cromatografía de gas, Análisis de ASTM D 1945
Cálculo del valor de calentamiento, el factor de capacidad de ASTM D 3588
compresión y la densidad relativa (peso específico) de los
combustibles gaseosos
Total Kjeldahl de nitrógeno en agua ASTM D 3590
Alcoholes volátiles en agua por GC ASTM D 3695
Nitrito-nitrato en agua ASTM D 3867
Aceite y grasa en agua ASTM D 3921
Total de azufre en combustibles gaseosos por hidrogenólisis y ASTM D 4468
colorimetría rateo métrica
Análisis de ácido sulfúrico ASTM E 223
Análisis de soda cáustica ASTM E 291
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Métodos analíticos ISO

Muestreo de amoníaco anhidro licuado ISO 7103
Contenido de agua en el amoníaco anhidro licuado ISO 7105
Contenido de aceite en el amoníaco anhidro licuado ISO 7106
Métodos analíticos APHA

Obtención y preservación de muestras APHA 1060 A
Metales por espectrometría de absorción atómica en APHA 3111
llama
AAS en vapor frío, determinación del mercurio APHA 3112 B
Aluminio en agua APHA 3500-Al D
Hierro en agua APHA 3500-Fe D
Cloro residual APHA 4500-Cl
Fosfato en agua APHA 4500-P
Dióxido de carbono APHA 4500-CO2
Métodos analíticos SP, HTAS, UOP

Contenido de urea en solución de agua SP 2.02.04
Solución de ácido sulfúrico, título SP 501
Solución de hidróxido de sodio, título SP 502
Gases disueltos en amoníaco anhidro líquido HTAS 1374
Sustancias oxidables de permanganato en agua UOP 514
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4. Calibración de instrumentos
Periódicamente, debe verificarse la calibración de los instrumentos de laboratorio,

con el objeto de asegurar su precisión y la capacidad de repetición de los
resultados analíticos.
La programación de esos controles depende de muchos factores, como por
ejemplo eléctricas condiciones de trabajo, la naturaleza de las muestras el tipo de
instrumento y su uso.
A continuación presentamos las frecuencias que la experiencia sugiere.
Cromatógrafos de gas – Se deben proporcionar gases estándar en las

concentraciones adecuadas a fin de evaluar los factores de calibración para cada
especie de interés.
Después de verificar la estabilidad de respuesta del instrumento, por lo general se
considera suficiente una comprobación mensual de los factores de calibración.
Analizador de azufre – Los requisitos para la calibración dependen del tipo y de las
características del analizador.
Espectrofotómetro de absorción atómica – Por cada elemento a analizar se deben

preparar varias soluciones estándar en el rango de concentraciones de interés.
Los instrumentos modernos tienen la capacidad de calibrar y computar las
concentraciones empleando los datos de absorbancia de las curvas lineales y no
lineales.
Antes de realizar cada conjunto de análisis, se requiere la calibración con por lo
menos uno de los estándares.
Espectrofotómetro UV-VIS – De acuerdo con las determinaciones se debe realizar

una calibración multiestándar, llevada a cabo por UV-VIS; antes de realizar los
análisis, se requiere comprobar el trazo de la calibración con por lo menos uno de
los estándares.
Medidor de pH – es conveniente efectuar una comprobación diaria de la respuesta

del instrumento mediante soluciones buffer.
Medidor de conductividad – La comprobación de la respuesta del instrumento por lo

general se realiza dos veces por semana con una solución de referencia.
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5. Recomendaciones de seguridad
Muestreo
Por cada conexión de muestreo, se muestra una lista detallada de las sustancias
concernientes en el reconocimiento de la tabla “Alcance de los análisis”.
Las muestras tomadas de los sistemas de agua no requieren ninguna precaución
en particular.
Las muestras de amoníaco se obtienen y analizan en estado líquido. Cuando
tomando muestras de amoníaco, los operarios deben usar un aparato de
respiración autocontenida (30 minutos), indumentaria protectora y guantes.
Para obtener muestras de gas combustible se deben tomar precauciones debido a
la inflamabilidad del mismo.
En el caso del muestreo de una solución de hidróxido de sodio y una solución de
ácido sulfúrico al 1  6 % de peso, use guantes resistentes al desgaste químico e
indumentaria protectora.
Se brindan más detalles acerca de la identificación de riesgos y la protección del
personal en el Formulario de Especificación de Seguridad de Materiales relevante.
Operaciones de laboratorio
Se proporcionan procedimientos analíticos, dando por sentado que quienes los
apliquen estén capacitados para realizar operaciones normales de laboratorio y
sean conscientes de los riesgos que implican tales operaciones.
Las recomendaciones relativas al uso, almacenamiento y desecho de los reactivos
empleados en el laboratorio por lo general se incluyen en el MSDS que el productor
suministra junto con el elemento químico.
Siguen a continuación algunos ejemplos de los aspectos más importantes que es

necesario tener en cuenta con el objeto de realizar el trabajo de laboratorio en
condiciones de seguridad.
Según el tipo de actividad a realizar, se debe adoptar cierto equipo protector para el
personal; tales equipos indumentaria de laboratorio, guantes, antiparras de
seguridad o protección para el rostro, si existe la posibilidad de que se produzcan
lesiones.
El equipo protector no sustituye las condiciones de trabajo seguras ni las prácticas

personales apropiadas:
 conserve pulcros los ámbitos y bancos de trabajo, evite la acumulación
innecesaria de gran cantidad de productos químicos en el lugar de trabajo;
 tenga mucho cuidado con trabaje con aparatos sometidos a presión o vacío;
 las botellas de reactivos y de muestras siempre deben estar claramente
etiquetadas;
 use recipientes de goma o plástico para transportar botellas que contengan
productos químicos líquidos y solventes;
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 en general, considere peligrosos todos los productos químicos del laboratorio y

emplee sólo los prescritos;
 manipule los productos químicos en una campana de humos;
 almacene los ácidos y las bases en áreas bien ventiladas y lejos de materiales
volátiles orgánicos y oxidables;
 únicamente trabaje con ácidos y bases fuertes en una campana de humos que
funcione correctamente, recuerde que cuando los ácidos se calientan emiten
humo;
 use los solventes en una campana de humos; siempre se requiere ventilación
porque pueden producirse peligrosas concentraciones de vapores debido a la
volatilidad del solvente;
 los derrames de líquido se deben cubrir de inmediato con material absorbente
inerte;
 evite la ingestión de alimentos y bebidas en los lugares de trabajo;
 los gases comprimidos representan un peligro potencial; puede haber pérdidas
y peligro de explosión, si el contenido es inflamable;
 transporte los cilindros de gas únicamente en carros destinados a tal efecto;
asegure correctamente los cilindros tanto para su transporte como para su
almacenamiento, y déjeles puestas las cubiertas de seguridad de las válvulas.
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JOSE – EDO. ANZOATEGUI
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ANEXO A
MÉTODOS ANALÍTICOS ASTM
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ANEXO B
MÉTODOS ANALÍTICOS APHA
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ANEXO C
MÉTODOS ANALÍTICOS ISO
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ANEXO D
MÉTODOS ANALÍTICOS SP, HTAS, UOP
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ANEXO E
Formulario de Especificación de Seguridad de Materiales
CONFIDENCIAL

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FERTINITRO C.E.C.

FRIMER PROYECTO DE FERTILIZANTE

JOSE - EDO. ANZOATEGUI VENEZUELA

REV. 1 de mayo de 2000 @Snamprogetti

La frecuencia de los análisis señalada en la tabla de referencia sólo es indicativa y se

2.1 Ubicación de puntos de muestreo

En los Esquemas anexados se muestra la ubicación de las conexiones de los

Esquema 1 Sistema de agua desmineralizada

2.2 Gráficos de puntos de muestreo

Las disposiciones típicas de las conexiones de muestreo se muestran

Conexión de muestreo tipo A para muestras de agua

Conexión de muestreo tipo B para muestras de agua

Conexión de muestreo tipo C para muestras de gas

1/2” THDD female coupling

Conexión de muestreo tipo D para amoníaco líquido

1/2” THDD female coupling

STREAM LINE 1/2” THDD male connection

2.3 Procedimientos detallados de muestreo

Consulte el gráfico C para ver una disposición típica de conexión de muestreo.

Consulte el gráfico D para ver la típica disposición de conexión de muestreo.

2.4 Preservación de muestras

Puede hallarse más información sobre manejo de muestras de agua en APHA

3.1 Alcance de los análisis

Respecto de cada punto de muestra las tablas siguientes brindan un

La tabla de resumen se divide en las secciones siguientes:

 Sistema de agua desmineralizada

La frecuencia de los análisis a realizar se indica en la tabla de referencia mediante

S Una vez por turno

La frecuencia expuesta sólo es indicativa y se debe corregir de acuerdo con la

Durante el arranque y los nuevos arranques se deben efectuar regularmente análisis

SECCIÓN 3.1- ALCANCE DE LOS ANÁLISIS

3.1.1 SISTEMA DE AGUA DESMINERALIZADA

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 1.

A/B procesar oxidación

D I Potasio ASTM D 511 < 400 ppm

D W Dióxido de APHA 4500-CO2 C (1) < 50 ppb

S W pH ASTM D 1293 6.5 ÷ 7.5

2.1.2 SISTEMA DE VAPOR

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 2.

S S Aditivo POR CALGON POR CALGON

32-AT- Vapor V C C Conductividad - < 0.2 S/cm

3.1.5 SISTEMA DE AGUA REFRIGERANTE

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 3.

D D Conductividad ASTM D 1125 (1) 2300 S/cm

3.1.5 SISTEMA DE AIRE DE ISNTRUMENTOS

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 4.

3.1.5 SISTEMA DE GAS COMBUSTIBLE

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 5.

3.1.6 ALMACENAMIENTO Y REFRIGERACIÓN DEL AMONÍACO

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 6.

3.1.7 SISTEMA DE AGUA DE DESECHO

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 7.

3.1.8 ENFRIAMIENTO DEL AGUA CALIENTE

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 8.

3.1.9 SISTEMA DE DESAGOTE QUÍMICO

Para ver las localizaciones de las conexiones de muestreo, consulte el Esquema 9.

3.2 Resumen de los métodos analíticos

A continuación se brinda una breve descripción de los métodos analíticos, con

Los siguientes análisis se realizan mediante analizadores automáticos instalados

Cloro residual en la alimentación de agua a la 31-AT-7201

Composición del gas natural 25-AT-5711

La composición del gas natural se determina mediante cromatografía,

El contenido total de azufre en el gas natural se determina mediante

El valor de calentamiento se puede calcular sobre la base de la