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Índice de Contenido

1. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 2
2. FUNDAMENTO TEÓRICO ............................................................................................... 2
3. PICTOGRAMAS ................................................................................................................. 3
5. OBSERVACIONES ............................................................................................................ 5
6. DATOS ................................................................................................................................. 6
a) Datos teóricos ............................................................................................................... 6
b) Datos experimentales.................................................................................................. 6
7. ECUACIONES QUÍMICAS ............................................................................................... 6
8. TRATAMIENTO DE DATOS ............................................................................................ 6
a. Estandarización de la solución de Na2S2O3........................................................... 6
b. Determinación yodometrica del cobre ................................................................... 7
9. DISCUSION DE RESULTADOS ..................................................................................... 8
10. CONCLUSIONES........................................................................................................... 8
11. APLICACIÓN INDUSTRIAL ......................................................................................... 9
12. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 11

Índice de Tablas
Tabla 1 Masa molares de las sustancias utilizadas ....................................................................... 6
Tabla 2 Volúmenes gastados por cada grupo de Na2S2O3 en las titulaciones ............................... 6
Tabla 3 Normalidad experimental de Na2S2O3 por grupo ........................................................... 7
Tabla 4 Molaridad experimental de Cu2+ por cada grupo ............................................................. 8
DETERMINACIÓN DEL COBRE
1. OBJETIVOS

 Mostrar la manera de proceder en un análisis volumétrico cuando se usa un


indicador visual, la manera de evitar los errores más comunes y como realizar
una titulación.
 También se demostrará como y cuando usar los diferentes instrumentos de
medida de volúmenes.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Métodos con yodo


Existen dos métodos analíticos que se basan en el uso del yodo, cuando se titula
directamente con yodo el método se denomina yodimetria. En cambio, en la
yodometria, un analito oxidante se añade a un exceso de yoduro para formar yodo y
luego este se titula con tiosulfato de sodio patrón. Entonces podemos decir que el
método utilizado en el laboratorio fue el método yodometrico.
El yodo molecular es poco soluble en agua, pero su solubilidad se incrementa
considerablemente por acomplejación con yoduro.
Uso de almidón como indicador
El almidón se utiliza como indicador para el yodo. En una solución que no contiene
otras especies coloreadas, es posible detectar el color de 𝐼3 −.sin embargo el almidón
facilita este propósito.
En la yodometria, el triyoduro se encuentra presente durante todo el desarrollo de la
reacción hasta el punto de equivalencia. El almidón no debe añadirse a la solución que
se titula sino justo antes del punto de equivalencia. De no hacerse de esta forma, parte
del yodo tiende a permanecer unido a las partículas de almidón después de que se ha
alcanzado el punto de equivalencia.
Tiosulfato como patrón
el tiosulfato es el titulante casi universal para el ion triyoduro. En soluciones neutras o
acidas, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato.

Estandarización del tiosulfato:


Se disuelve una cantidad conocida de yodato de potasio en agua y se añade un
exceso de yoduro de potasio, luego se añade ácido clorhídrico y la solución se torna
de color pardo, lo que verifica la formación del ion triyoduro. El siguiente paso es titular
esta solución con el tiosulfato a estandarizar hasta que el color de la solución se a un
amarillo pálido.
Momento en el cual se debe agregar el indicador de almidón, la solución debe tornarse
de color azul y se procede a seguir con la titulación hasta que la solución sea incolora.

3. PICTOGRAMAS

Yodato de potasio

Indicaciones de peligro Prevención


Provoca lesiones oculares graves. Llevar gafas de protección.

Intervención
EN CASO DE CONTACTO CON
LOS OJOS: Aclarar
cuidadosamente con agua
durante varios minutos

Masa molar 214 g/mol

Forma Solida

Punto de fusión 560°C

Densidad 3.98g/cm3 a 20 °C

Solubilidad en agua 92g/L a 20 °C

Yoduro de potasio

Indicaciones de peligro Intervención


Provocar daños en los órganos Consultar a un médico en caso de
(Tiroides) tras exposiciones malestar
prolongadas o repetidas en caso
de ingestión.

Masa molar 166,00 g/mol

Forma Solida

Punto de fusión 685°C

Densidad 3,23g/cm3 a 20 °C

Solubilidad en agua 1.430g/L a 20 °C


Ácido clorhídrico

Indicaciones de peligro Prevención


Puede ser corrosivo para los Llevar gafas de protección y guantes
metales. de nitrilo.

Forma Solución acuosa

Punto de fusión 560°C

pH <1 a 20 °C

Tiosulfato de sodio

Indicaciones de peligro Prevención


El fuego puede provocar En caso de fuego, protéjase con un
emanaciones de SO2 equipo respiratorio autónomo.

Masa molar 158 g/mol

Punto de fusión 560°C

Densidad 1,67g/cm3 a 20 °C

Solubilidad en agua 701g/L a 20 °C

4. DIAGRAMAS DE FLUJO

a) Estandarización
b) Determinación Yodometrica del cobre

5. OBSERVACIONES

La muestra de cobre y hierro, al agregar Luego de agregar H2SO4 3M la solución


NH3 15N la solución se torna un azul obtiene un color celeste, en el cual
intenso en el cual filtramos el precipitado después agregamos 1.5g de NH4F.

Al agregar KI al 20% la solución tiene un Al agregar almidón vuelve aparecer el


color marrón toffee que al ir titulando con color marrón toffee, que se logra
Na2S2O3 palidece el color. desaparecer al seguir titulando.
6. DATOS

a) Datos teóricos
Masa molar (g/mol)
KIO3 214
KI 166
Tabla 1 Masa molares de las sustancias utilizadas

b) Datos
Volumen gastado Na2S2O3 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 experimentales
Estandarización 3.1 mL 3.2 mL 3.3 mL
Titulación 7.6 mL 8.0 mL 12.9 mL

Tabla 2 Volúmenes gastados por cada grupo de Na2S2O3 en las titulaciones

7. ECUACIONES QUÍMICAS

𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ↔ 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂 … … (1)

2𝐶𝑢2+ + 3𝐼 − ↔ 2𝐶𝑢+ + 𝐼3− … … (2)

2𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− ↔ 𝑆4 𝑂62− + 3𝐼 − … … (3)

8. TRATAMIENTO DE DATOS

a. Estandarización de la solución de Na2S2O3

 Se añaden 5mL de KIO3 de densidad 2.6076 g/L, con 3.75 mL o 0.75 g de KI al


20% y además de 0.5 mL de HCl 6N.

(5𝑚𝐿)(2.6076𝑔/𝐿)(1𝐿/1000𝑚𝐿)
𝑛𝐼𝑂3 − = = 0.0609 𝑚𝑚𝑜𝑙
214𝑔/𝑚𝑜𝑙
(0.75𝑔)(0.2)
𝑛𝐼 − = = 0.9036 𝑚𝑚𝑜𝑙
166𝑔/𝑚𝑜𝑙
 A través de la ecuación (1) se deduce que el reactivo limitante es IO3- y por lo
tanto se obtiene la siguiente relación estequiométrica
3𝑛𝐼𝑂3 − = 𝑛𝐼3−

 Luego de titular y con la ecuación (3), se obtiene que 𝜃𝐼3− = 2, y también:

#𝐸𝑞 − 𝑔(𝑆2 𝑂3 −) = #𝐸𝑞 − 𝑔(𝐼3 −)

𝑁𝑆2 𝑂3 − ∗ 𝑉𝑆2 𝑂3 − = 𝑛𝐼3− ∗ 𝜃𝐼3− = 3𝑛𝐼𝑂3 − ∗ 𝜃𝐼3−

 Para el Grupo 1, tenemos:


(3)(0.0609 ∗ 10−3 )(2)
𝑁𝑆2 𝑂3 − = = 0.1179 𝑁
3.1 ∗ 10−3
 Análogamente para todos los grupos

Grupo Normalidad
de Na2S2O3
1 0.1179 N
2 0.1142 N
3 0.1107 N
Tabla 3 Normalidad experimental de Na2S2O3 por grupo

 Calculando el límite de confianza a un 95%


𝑡𝑠
𝑢 = 𝑋̅ ±
√𝑛
4.3 ∗ 0.0846
𝑢 = 0.1142 ±
√3
𝑢 = 0.1142 ± 0.0089

b. Determinación yodometrica del cobre

 Se añaden en exceso KI al 20% a 5 mL de muestra por lo tanto tenemos la


siguiente relación estequiométrica por la ecuación (2).
𝑛𝐶𝑢2+ = 2𝑛𝐼3−

 Luego de titular y con la ecuación (3), se obtiene que 𝜃𝐼3− = 2, y también:

#𝐸𝑞 − 𝑔(𝑆2 𝑂3 −) = #𝐸𝑞 − 𝑔(𝐼3 −)

𝑁𝑆2 𝑂3 − ∗ 𝑉𝑆2 𝑂3 − = 𝑛𝐼3− ∗ 𝜃𝐼3− = 𝑀𝐶𝑢2+ ∗ 𝑉𝐶𝑢2+

 Para el Grupo 1, tenemos:

(0.1179 )(7.6 𝑚𝐿)


𝑀𝐶𝑢2+ =
5 𝑚𝐿

𝑀𝐶𝑢2+ = 0.1792 𝑀
 Análogamente para los demás grupos

Grupo Molaridad de
Cu2+
1 0.1792 M
2 0.1827 M
3 0.2856 M
Tabla 4 Molaridad experimental de Cu2+ por cada grupo

 Debido a la existencia de un dato dudoso, aplicamos la Prueba Q


0.1792; 0.1827; 0.2856
Donde el rango es R = 0.1064
Para el valor dudoso 0.2856 tenemos, a una confianza al 90%:

𝑒𝑥𝑝 0.2856 − 0.1827 𝑡𝑒𝑜𝑟


𝑄0.90 = = 0.97 > 0.94 = 𝑄0.90
0.2856 − 0.1792

Se rechaza el valor dudoso 0.2856 M

 Calculando el límite de confianza a un 95%


𝑡𝑠
𝑢 = 𝑋̅ ±
√𝑛
12.71 ∗ 0.0025
𝑢 = 0.1810 ±
1
𝑢 = 0.1810 ± 0.0314

9. DISCUSION DE RESULTADOS

 A la muestra al agregar H2SO4 3M se rompe el complejo Cu(NH3)42+ es por lo


cual se desaparece su color característico azul intenso.
 El almidón sirve como indicador para la titulación, la solución a valorar debe
tener baja concentración de yodo porque a grandes cantidades provoca la
coagulación del almidón e induciendo a su descomposición.
 Agregarle KSCN a la mezcla cuando se acerca al punto final de valoración,
para no permitir la adsorción del ion I3- sobre el precipitado CuI, formando el
compuesto CuSCN quien no tiene tendencia de adsorber iones I3-.

10. CONCLUSIONES

 Con una confianza del 95% podemos decir que la concentración promedio
normal de Na2S2O3 es 0.1142 N y la concentración promedio molar de Cu2+ en
la muestra es 0.1810 M.
 Es necesario tener precisión en los volúmenes de las sustancias que afectan
en la titulación obteniéndose el punto final mal definido.
 El método yodometrico nos permite calcular el punto final de manera correcta
para hallar la concentración de iones Cu2+ en una muestra.
11. APLICACIÓN INDUSTRIAL
ANALISIS DE RESIDUOS DE SULFITOS EN CAMARON ENTERO

La melanosis consiste en una coloración negruzca sobre la cutícula del camarón. Se


produce por la reacción enzimática de la polifenol oxidasa (PFO) al oxidarse los
compuestos fenoliticos en quinonas. La melanosis se presenta en todas las especies
de camarones.

La PFO se activa 18 a 20 horas después de la muerte del camarón. La melanosis se


extiende sobre el camarón desde la cabeza hasta la cola, ramificándose por las
extremidades. Este proceso es semejante al bronceado de a piel humana cuando es
expuesta a la luz solar.

Para que se desarrolle melanosis debe existir la PFO, un ambiente de ph alto, una alta
temperatura y la exposición a la luz y oxigeno molecular.

Un método empleado para la prevención de melanosis es el tratamiento con meta


bisulfito de sodio (MBS).

PROCEDIMIENTO

Obtener una muestra de 50 a 60 gramos de camarón tratado con MBS, es preferible


que la muestra sea del tejido de la cola y sin el exoesqueleto.

Macerar durante 10 minutos en un beaker con 100 ml de agua destilada y tapar con
papel aluminio para agitar intermitentemente la mezcla, dejar reposar durante 10
minutos. Esto es con la finalidad de obtener una solución acuosa disponible de sulfitos
que están retenidos en el tejido.

Obtener 10 ml de la mezcla y vaciar en un beaker de 250 ml, a esto se adicionan 1.4


ml de ácido clorhídrico y 1 ml de almidón al 1%.

Se titula la solución anterior con yodo 63N hasta obtener un cambio de color azul que
se mantiene durante 20 segundos, lo cual indica el final de la valoración.

Se anota el yodo que se ha consumido para lograr la titulación y se utiliza la siguiente


fórmula para determinar la concentración de sulfitos.

consumo _ de _ yodo * 0.5 *100 *1000


 ppmSO2
peso _ gramos _ de _ muestra *100

REACTIVOS

 Yoduro de yodato 63N


 Solución de almidon al 1%
 Solución de ácido clorhídrico 1N
 Bureta 25 ml
 Beaker 250 ml
 Probeta 100 ml
 Agua destilada
 Pipetas 5, 10,1 ml
COMENTARIO:

El método de la yodometria aplicado en este laboratorio no solo sirve para la


determinación de cobre en minerales o aleaciones, sino también para la detección de
otras sustancias.

Para el caso de esta aplicación, el método de la yodometria determinara la presencia


de sulfitos en los tejidos de los camarones que presentan melanosis.

El procedimiento de la yodometria consiste en la titulación de una muestra de camarón


macerada con yodo.

Este procedimiento se fundamenta en que el ácido clorhídrico hace disponible el


azufre, haciendo que el yodo reaccione con el azufre libre en la solución, al
consumirse todo el azufre disponible, el yodo reacciona con al almidón generando una
coloración azul, el cual indica el final de la titulación.

Este método no es muy preciso en la detección de sulfitos a comparación con el


método de Monier – Willians, pero la desventaja de este último método radica en que
requiere de un mayor tiempo de proceso.
12. BIBLIOGRAFÍA

Harris, D. (1991). Analisis Quimico Cuantitativo. Iberoamerica.

J, G. D. (1979). Quimica Analitica. Mexico: Mc Graw.

V, N. A. (1976). Analisis Cuantitativo. Moscu: Mir Moscu.

Vogel, A. (1960). Quimica Analitica Cuantitativa. Argentina: Kapeluz.