informe de laboratorio

1. Resumen
Existen múltiples procedimientos experimentales para la identificación de un compuesto
orgánico, partiendo de sus fuerzas intermoleculares, grupos funcionales, elementos
presentes en su estructura, soldabilidad, propiedades físicas, entre otras. De acuerdo a esto
se realizaron determinadas pruebas. algunas con respectivos patrones, buscando la
identidad de un reactivó problema y haciéndose esto siempre entorno a la química orgánica.

2. Introducción

En la química en general y más en el laboratorio, es muy importante saber con certeza

sobre qué compuestos que se está trabajando, ya que cada uno de ellos posee diversos
elementos y propiedades en su naturaleza y por ende el producto de las reacciones con
otros compuestos pueden ser peligrosas. En muchos casos o en situaciones específicas
cuando nos encontramos con sustancias desconocidas, debemos recurrir a ciertos métodos
que a través de la reacción con sustancias específicas y posteriormente con la formación
de compuestos específicos en sus productos, podemos determinar cuál era aquella
sustancia original, conocido en el nombre de analito en el mundo de la química.

La encargada de este estudio es la química analítica, la cual tiene como finalidad el estudio
de la composición química de un material o muestra mediante el uso de diversos métodos
en el laboratorio. y esta, la quimica analitica a su vez se divide en 2 grandes ramas, la
quimica analitica cualitativa y la quimica analitica cuantitativa.

Para iniciar con un análisis a nivel general, se deben clasificar los procedimientos como
cualitativos o cuantitativos, donde se puede definir vagamente un estudio cualitativo como
el que es capaz de determinar que hay presente en una sustancia y el cuantitativo como el
que puede definir la cantidad en un valor másico o volumétrico de dicho componente.

Así. una importante labor científica es el reconocer sus elementos, tanto para trabajar como
para estudiar, siendo así, existen diferentes procedimientos que pueden dar una alta
certeza de lo que se tiene a disposición, en varias situaciones siendo el reactivo, este último
puede ser resuelto con métodos como el análisis elemental cualitativo, identificación de
grupos funcionales o pruebas de solubilidad como será descrito a continuación.

Sin embargo existen múltiples pruebas diferentes a las que se emplearon para esta muestra
problema experimental (518), siendo métodos como ensayos de ignición, aromaticidad,
insaturación activas, de propiedades físicas entre muchas más, donde se clasifican o
descartan compuestos poco a poco hasta llegar a la identidad correcta del que se quiere
investigar.

Sección experimental

Identificación de carbono e hidrógeno por oxidación.

  primero que todo en un tubo de ensayo limpio y seco con tubo de
desprendimiento se colocó 1ml de la muestra problema 518 y 0.4002 g de
óxido de cobre mientras en otro tubo de ensayo se colocaron 5 ml
aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de calcio, calentando
el primer tubo se observó un burbujeo desprendiendo gas en forma de
dióxido de carbono y en la parte superior del tubo se observaron pequeñas
gotas de agua condensadas.

Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos.

Método de la fusión alcalina (Prueba de Lassaigne).

 primero en un tubo de ensayo limpio y seco, se colocó un trozo de sodio
metálico, este se calentó utilizando las pinzas para sostenerlo verticalmente
hasta que funde el sodio formándose una esfera metálica, en ese momento
se sacó de la flama, y se agregaron 2 ml de la muestra problema (518), se
continuó calentando el tubo hasta que todo el contenido se carbonizo y el
tubo se tornó de color rojo vivo.
después de esto el tubo en el que teníamos nuestra mezcla se
estrelló en un vaso de precipitados consiguiendo así
romperlo dejando que la mezcla cayera dentro del vaso, luego de esto se
agregaron 3 ml de etanol gota a gota y esta disolución originó un
desprendimiento de burbujas leve. se filtró la disolución hasta conseguir la
mezcla sin ningun vidrio del tubo de precipitados y así se prosiguió a agregar
10 ml de agua destilada para luego volver a calentar nuestro filtrado y así
solubilizar todas las sales.

identificación de nitrógeno

 en tubo de ensayo se tomaron 3 ml del filtrado se agregaron 3 gotas de

solución de sulfato ferroso al 5%. Después de esto se calentó la
mezcla suavemente y con cuidado hasta ebullición, durante 30 segundos
se dejó enfriar y se prosiguió a agregar 2 gotas de solución de cloruro
férrico al 5%, en donde se observó que no se consiguió ningún tipo de cambio
en la coloratura de la mezcla (no reaccionó).

Identificación de azufre

 En un tubo de ensayo se pusieron 2 ml del filtrado, se agregaron 3 gotas de

acetato de plomo al 5% y se calentó la mezcla observando la aparición de un
precipitado marrón en toda la mezcla el cual nos indico la presencia de
azufre.

identificación de halógenos
  Cloro, bromo, yodo. Determinación conjunta.
En un tubo de ensayo se colocó 1 ml del filtrado, mezclado con gotas de
ácido sulfúrico diluido, y 1 ml de tetracloruro de carbono. se
añadió lentamente una gota de agua de cloro y se agito sin ningún cambio
físico ni químico por tanto la mezcla problema no contenía yodo.
Después, para identificar el cloro, se tomó en un tubo de ensayo 1 ml del
filtrado alcalino y diluyendo con gotas de ácido acético, se añadieron 304 mg
aproximadamente de dióxido de plomo y se calentó hasta ebullición para de
esta manera eliminar el bromo y el yodo. Se agregaron 4 ml de agua destilada
para después proseguir a filtrar el residuo de dióxido de plomo.
En el filtrado se hizo la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio
nítrico diluido (gotas), de la siguiente manera:
En un tubo de ensayo se colocaron 3 ml del filtrado, 5 gotas de ácido nítrico
concentrado y se calentó esto suavemente hasta alcanzar la ebullición , con
el fin de eliminar los sulfuros en forma de ácido sulfhídrico y a los cianuros
como ácido cianhídrico, observándose un cambio de color. Finalmente en
caliente, se añadieron 3 gotas de solución de nitrato de plata hasta la
aparición de un precipitado de halogenuro (s) de plata.

Solubilidad en disolventes orgánicos

 se colocó en un tubo de ensayo 1ml de la muestra problema, después se

agregó 1 mL de disolvente aprobar (hexano, éter, acetato de etilo, acetona, etanol,
metanol), se agitó y se observó solubilidad en ………...

Solubilidad en disolventes activos

 A temperatura ambiente en un tubo de ensayo se colocó 1ml de la

muestra problema 518. se agregó 3 mL de disolvente agua como primera
instancia y se agitó observando su insolubilidad en ella, de esta manera al
ser insoluble en agua se probó con ácido clorhídrico en donde también fue
insoluble nuestra muestra, por lo cual tuvimos que llegar en última instancia
a probar con ácido sulfúrico en donde en este disolvente se vio su solubilidad.

Determinación del punto de ebullición (Método de Siwoloboff)

 primero que todo se armó el sistema (tubo de thiele sujeto a un soporte

universal), para la determinación del punto de ebullición, poniendo un tubo
capilar dentro de el montaje, el cual se cerró en un extremo para poder
determinar mejor el burbujeo, después pusimos un poco de la muestra
problema 518 en un tubo de ensayo el cual se ubico dentro de el tubo de
thiele. Después sujetamos un termómetro en el soporte el cual tocaba
perfectamente la muestra problema para poder saber su temperatura y de
esta manera calentar el tubo de thiele observando la temperatura en el
 momento que ocurriera el burbujeo, el cual se dio a la temperatura de 115,82
°C.

Determinación Del Índice de Refracción

 NO SE COMO SE HIZO ??????????

comportamiento de los grupos funcionales

Un grupo funcional en una molécula orgánica proporciona un comportamiento

que se debe a la naturaleza y características de los enlaces presentes en el grupo
funcional. Por tanto, el análisis permite obtener información muy importante para
garantizar la presencia o ausencia de los diversos grupos funcionales en moléculas
orgánicas.

Alquenos y alquinos

 Prueba con Permanganato de potasio (identificación de insaturaciones).

se Disolvieron 2.0 mL de muestra problema en 2.0 mL de etanol.
Posteriormente se agregó gota a gota una solución de KMnO4
observando un…………

ensayo de acidez

 Se disolvió en agua una pequeña cantidad de muestra problema en un tubo

de ensayo, a la cual se le añadió una disolución saturada de KHCO 3,
observandose despues de agregarlo una pequeña cantidad de vapores
saliendo del tubo.

ensayo de aldehídos y cetonas

 REACTIVO DE BRADY (disolución alcohólica de sulfato de 2,4-

dinitrofenilhidracina).
En un tubo de ensayo se tomaron unas gotas de muestra problema. se le
agregaron 3 ml de reactivo brady, se calentó durante tres minutos, después
se dejó enfriar agitando y así observando que pasaba con la mezcla.

ensayo de diferenciación de aldehídos y cetonas

 Se realizó el ensayo con el reactivo TOLLENS (disolución amoniacal de

Ag(OH)2 ).
En un vaso de precipitados se mezclaron 2 mL de AgNO3 acuoso al 5%
con amoniaco al 10% hasta que el precipitado inicialmente formado se
disolvió. Se agregó 0,5 ml de muestra problema 518 y se observó si esta
tendría reacción .

Ensayo de alcoholes
  En un tubo de ensayo con muestra problema 518, se pusieron tres gotas
de cloruro de acetilo bien seco; después se añadieron 4 gotas del alcohol
y se observó un cambio de temperatura espontáneamente

Ensayo del reactivo Lucas

Reactivo de lucas (solución de ZnCl2 en HCl concentrado),

En un tubo de ensayo se puso 1 mL de muestra problema 518 y después se
añadieron 10 mL de reactivo Lucas, se agitó el tubo, luego se dejó en reposo, y se
contabilizó el tiempo que tarda en formarse el derivado halogenado que
se espera.

Tabla 1. Resultados del análisis.

Prueba Positivo Negativo

Solubilidad en agua X

Solubilidad en compuestos orgánicos X

Identificación de carbono oxígeno. X

Identificación conjunta, prueba de Lassaigne.

Identificación de Nitrógeno

Identificación de azufre X

Identificación de Halógenos

Solubilidad en componentes activos

Identificación de alquenos y alquinos

Identificación de acidez

Identificación de aldehídos y cetonas

Identificación de alcoholes. X
 Ensayo con Cloruro de Acetilo. X

identificación de Fenoles X

Ensayo Sodio Metálico

Ensayo Cloruro Férrico

Identificación de Aminas

Tabla 2.Puntos de fusión.

Punto de fusión T(°C)

Prueba 1 115.82

Tabla 3. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolvente Hexano Éter Acetato de Acetona Etanol Metanol
etilo

Solubilidad SOLUBLE SOLUBLE SOLUBLE SOLUBLE SOLUBLE Medianamente

en frío soluble

Tabla 4. Solubilidad en disolventes activos.

Disolvente Agua Hidróxido Bicarbonato Ácido Ácido Grupo de
de sodio de sodio clorhídrico sulfúrico solubilidad

Solubilidad N/A N/A N/A N/A SOLUBLE M

en frío
Tabla 5. Puntos de fusión aminas
Compuesto Pto. Fusión. (°C)

2,6-Dibromoaniline 84

2-Amino-4-bromobenzaldehyde 85

Muestra 371 85

2,2 -Diaminodiphenyl sulfide 85,6

4-Aminoveratrol (3,4-Dimethoxyanihne) 85,6

2-Aminophenanthrene 86

Análisis de resultados

1. identificación de compuestos
C, H, O y Azufre

Carbono e hidrógeno.

Como se dijo anteriormente en el (procedimiento), se utilizó un oxidante fuerte como

lo es el óxido de cobre. Lo que sucede con las muestras orgánicas es que al
reaccionar con óxido de cobre y al someterse a temperatura, estas generan un
residuo carbonoso de color negro, CO2 y H2O como es mostrado en la fig 1.
 Fig. 1. RXN de Carbono e Hidrógeno.

La muestra al estar en contacto con óxido de cobre y temperatura, forma CO2 en

estado gaseoso y agua (aquì se puede comprobar la presencia de H, ya que
aparecieron gotas de vapor húmedo en las paredes del tubo), el CO2 gaseoso, pasa
a un segundo tubo donde reacciona con el hidróxido de bario y como resultado se
forma carbonato de bario, una sal iónica de color blanco y como segundo producto,
agua.

Como conclusión se determinó que la muestra problema de número 518, contiene

carbono e hidrógeno.

Azufre.

2. pruebas de solubilidad
Grupo M, sólo soluble en H2SO4
 De las pruebas de solubilidad se determinó que la muestra problema 518, es
únicamente soluble en compuestos ácidos, específicamente ácidos fuertes, como lo
es el H2SO4.

La razón de afirmar que el compuesto es soluble en ácidos fuertes se debe a que el

compuesto fue la insolubilidad en HCl pero la solubilidad en H2SO4. Esto se debe
básicamente a 2 cosas.

El HCl tambièn es un ácido pero justo aquí es donde entra la comparación entre
ácidos, “¿Qué ácido es más fuerte que otro?”, en otras palabras, la facilidad para
protonar a otros compuestos. Para el compuesto (muestra 518) al ser insoluble en
agua y al contener oxígeno , lo convierte en un compuesto débilmente bàsico, por
lo que el HCl al no ser un protonador fuerte, no podrá protonarlo y requerirá un
protonante mucho más fuerte como lo es el H2SO4.

Y una segunda característica y mucho más importante está en la estructura del

analito, según las pruebas de identificación, el analito no posee átomos de
nitrógeno (Tabla 1). Los compuestos insolubles en agua y solubles en HCl, son
compuestos que generalmente poseen átomos de nitrógeno. Su solubilidad en HCl
radica en la presencia de un par de electrones libres en el átomo de nitrógeno,
estos electrones libres hacen que el compuesto tenga una naturaleza básica un
poco más fuerte en comparación de si no los tuviera, y este par de electrones libres
es lo que le permite interactuar con un protonador “leve” como lo es el HCl. Por
consiguiente el analito al no contener átomos de nitrógeno en su estructura, no fue
soluble en HCl pero si en protonadores más fuertes como el H2SO4, lo cual fue
corroborado al momento de hacer la práctica (Tabla 3). De lo anterior se concluye
que la muestra problema 518 corresponde al grupo de solubilidad M.

3. grupos funcionales.

conclusiones